Souvislost metod hodnocení adhezivně kohezivního ... - ATeam

Disertační práce
Souvislost metod hodnocení adhezívn
vně kohezivního
ho
chování systému tenká vrstva – substrát
Martina Sosnová
Katedra materiálů a strojírenské metalurgie
Školitel:
Doc. Ing. Jana Skálová, CSc.

Úvod
1 / 54
‣ Povrchové inženýrství je relativně mladým vědním oborem.
Fascinace člověka povrchem je ale stará jako lidstvo samo.
‣ Dnešní tenké vrstvy nacházejí široké uplatnění v různých
praktických aplikacích, např. v mikroelektronice, elektronice, optice,
strojírenství, automobilovém průmyslu a medicíně.
‣ Pro zjištění optimálních vlastností systémů s tenkými vrstvami je
potřeba v procesu jejich vývoje realizovat řadu zkoušek.
‣ Sledování - kvality a vlastností tenkých vrstev - vrypová zkouška
„Scratch test“ a vnikací zkouška „Mercedes test“.
‣ Další zkouškou hodnotící systém tenká vrstva – substrát je
tribologická zkouška.
‣ Tribologické zkoušky metodami „PIN-on-DISC“ a „Fretting test“.

2 / 54
CÍLE PRÁCE
‣ Disertační práce se zabývá studiem jednotlivých moderních metodik
hodnocení adhezivně-kohezivního a tribologického chování tenkých
vrstev obecně, sleduje jejich vzájemnou korelaci a možnosti použití
těchto metodik v reálných aplikacích.
‣ Cílem první části experimentu bylo zjištění vlivu modifikace povrchu
substrátu na následnou adhezi tenké vrstvy
‣ Nalezení souvislostí mezi metodami hodnotícími adhezivně
kohezivní chování – „Mercedes testem“ a „Scratch testem“ pomocí
jejich korelace.

CÍLE PRÁCE
‣ Cílem druhé části experimentálního programu je ověření odolnosti
proti opotřebení systémů s tenkými vrstvami aplikovanými zejména
na řezné nástroje.
‣ Rozšíření analýz sledujících tribologické vlastnosti o metodu
„Fretting test“ a navržení metodiky hodnocení tohoto testu.
‣ Poslední část experimentu je zaměřena na posouzení souvislostí
tribologické zkoušky metodou „PIN-on-DISC“ s “Fretting testem“.
‣ K jednotlivým analýzám bylo využito veškeré moderní dostupné
techniky používané v oblasti analýz vlastností tenkých vrstev:
světelné mikroskopie, elektronové řádkovací mikroskopie s EDX
analýzou a také nejnovější progresivní laserové konfokální
mikroskopie.
3 / 54

Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu
tu
na adhezi tenké vrstvy
‣ Hrany řezného nástroje jsou po klasickém naostření brusnými
kotouči otřepené a plné defektů.
‣ V případě depozice vrstvy na takový povrch by mohlo na místech
defektů dojít při obrábění k porušení tenké vrstvy, která pak
přestává plnit svůj účel.
‣ Proto byla zaměřena pozornost na optimalizaci mechanické úpravy
břitů před povlakováním s cílem zaručit dobré adhezivně kohezivní
vlastnosti tenkých vrstev.
‣ Různými technologiemi povrchových úprav lze dosáhnout eliminace
vad, vzniklých broušením. Jedná se o úpravu mikrogeometrie břitů
před depozicí nástrojů.
‣ Úprava probíhá ve speciálním brusném médiu, kde dochází
k řízenému zaoblení ostrých nerovností na břitech. Technologie jsou
celkově šetrné k nástroji.
‣ Přínosem úprav povrchu nástrojů je zajištění lepší adheze tenké
vrstvy, zvýšení výkonnosti nástroje a následně tak zlepšení kvality
obrobené plochy.
4 / 54

5 / 54
Substrát
‣ Substrát, na který je deponována tenká vrstva, ovlivňuje výrazně
konečné vlastnosti daného systému. S ohledem na tloušťku vrstev
se při běžném zatížení projevují vlastnosti substrátu.
‣ Jako experimentální materiál byl zvolen slinutý karbid K10 UF
s velmi jemným karbidickým zrnem, který se používá na speciální
řezné nástroje.
‣ Zdůvodu optimalizace vlastností substrátu byl sledován vliv úpravy
povrchu substrátu před depozicí na adhezi tenké vrstvy.
‣ Experiment zabývající se hodnocením vlivu úpravy povrchu
substrátu na adhezi tenké vrstvy je řešen v rámci MPO projektu –
FI-IM2/054 jehož řešitelem je firma Hofmeister s.r.o.
‣ V projektu MPO – FI-M2/054 je ZČU v Plzni spoluřešitelem.

6 / 54
Technologie povrchových úprav nástrojn
strojů
1) Omílání proudem vzduchu, který unáší abrazivní částice
• přírodní oxidy (minerální abraziva)
• kovová abraziva – např. broky – jsou vhodné na objemnější
nástroje
• struska
• syntetická abraziva (na bázi Al 2 O 3 aSiC)
• diamantový prášek
2) Kartáčování - ocelová nebo různá tvrdá polymerní vlákna
impregnovaná abrazivem (NAF – Nylon Abrasive Filament)
3) Finišování pomocí gumových disků nebo jiných elementů
za přítomnosti abrazivního média (např. vápencové kaše)

7 / 54
Úprava mikrogeometrie břitb
itů před depozicí nástrojů
Substrát slinutý karbid K10 UF
Broušení
Beze změny
Omletí ve speciálním brusném médiu
Otryskání
Metalografické leštění
Struktura slinutého karbidu K10 UF.

Otryskání
Jedná se o speciální technologii – AERO LAP, kdy proud vzduchu
unáší mokré měkké elastické částice s abrazivem.
Rozdíl mezi úpravou proudem
tvrdých a měkkých částic.
Miroslav Moravek, MISAN s.r.o., mailová korespondence z 23.10.2005
8 / 54

Otryskání
‣ Otryskání Al 2
O 3
‣ Otryskání SiC – vyvolává nežádoucí chemické
změny – vliv na adhezi vrstvy k substrátu
‣ čištění => otryskání => depozice
Substrát – před otryskáním
Substrát – po otryskání
9 / 54

10 / 54
Omletí substrátu tu ve speciáln
lním m brusném m médium
Omletí v ořechových skořápkách s brusivem SiC
Zařízení, ve kterém probíhá proces omletí
http://www.otec.de/d/index.html
Brusné médium

11 / 54
Omletí v brusném m médium
omletí => čištění => depozice
Substrát – před omletím v brusném médiu
Substrát – po omletí v brusném médiu

12 / 54
Omletí v brusném m médium
Před omletím v brusném médiu
Po omletí v brusném médiu
K největší změně břitu došlo otryskáním. Další sledované technologie
omletí nevedly k výraznějším změnám. Změna se týkala především
zaoblení břitu.

13 / 54
Tenké vrstvy
‣ Pro vlastní experimentální program byly zvoleny systémy
s otěruvzdornými vrstvami a kombinace systému otěruvzdorné
a kluzné vrstvy.
‣ Tyto vrstvy byly deponovány na speciálně upravený substrát, aby bylo
možno ověřit vliv úpravy povrchu substrátu na následnou adhezi vrstev
a souvislosti jednotlivých metod hodnocení adhezivně kohezivního
chování systémů s tenkými vrstvami.
‣ Volba vrstev - průmyslové aplikace – dokazuje aktuálnost celé
problematiky.
‣ Vrstvy byly deponovány metodou PVD – nízkonapěťovým reaktivním
odpařováním katody ve vakuu.
‣ Tloušťka vrstev ~ 2 µm

14 / 54
Tenké vrstvy
‣ Vrstva TiAlSiN - Nanokompozitní systém
s vysokou tvrdostí a tepelnou i chemickou
stabilitou. Je to univerzální vrstva s širokou
škálou aplikací jak pro oblasti obrábění, tak
i pro stříhání a lisování. Tloušťka ~ 2,1 µm.
‣ Vrstva TiAlN + DLC - Kombinací substrátu
s vysokou houževnatostí otěruvzdorné tenké
vrstvy s kluznou vrstvou může vzniknout
nástroj se špičkovým výkonem i za
nestabilních podmínek a opakovaně
přerušovaném řezu při obrábění.
Tloušťka ~ 1,8 µm. DLC ~ 0,5 µm.
‣ Vrstva TiAlN - Monovrstva. V současné době
představuje ideální řešení pro
vysokorychlostní obrábění. Zajímavou
vlastností je vytváření povrchové vrstvy Al 2 O 3 ,
která při řezu přispívá ke snížení tření,
zvýšení difúzní odolnosti a zlepšení řezných
vlastností. Tloušťka ~ 2,2 µm.

15 / 54
Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy
‣ Hlavním cílem experimentu bylo postihnout vliv úprav povrchu
substrátu na následnou adhezi tenké vrstvy.
‣ Na každém vzorku byly provedeny 3 vrypy (ve třech směrech
pro eliminaci vlivu směru měření).
‣ Zatížení 0 - 80N s lineárně se zvyšující silou.
‣ Byly stanoveny hodnoty kritických zatížení a z nich byl vypočten
aritmetický průměr.

16 / 54
Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu
tu
na adhezi tenké vrstvy
‣ Hodnotícím kritériem dobré adheze tenké vrstvy je kritická síla větší
než Lc = 50N.
‣ Jestliže systém tenká vrstva-substrát uspěje s tímto požadovaným
výsledkem, pak je aplikován na řezných nástrojích pro průmysl.
‣ Všechny sledované vrstvy vykazují velmi dobré adhezívně-kohezivní
vlastnosti, protože hodnota dosažených kritických zatížení L C3 a Ls
přesahuje 50N.

Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu tu na adhezi tenké vrstvy
Vzorek
Kritické zatížení Lc [N]
L c1
[N] L c2
[N] L c3
[N] L s
[N]
Beze změny - TiAlSiN 17 ± 0 46 ± 12 66 ± 6 72 ± 4
Omletí - TiAlSiN 15 ± 4 32 ±9 69 ± 5 71 ± 4
Otryskání - TiAlSiN 31 ± 14 45 ± 9 69 ± 2 72 ± 1
Metalografické leštění -
TiAlSiN
Metalografické leštění -
TiAlN + DLC
16 ± 5 39 ± 10 58 ± 1 62 ± 1
38 ± 2 47 ± 1 52 ± 0 52 ± 0
Beze změny - TiAlN + DLC 26 ± 7 32 ± 6 55 ± 2 57 ± 1
Omletí - TiAlN +DLC 20 ± 4 36 ± 13 53 ± 1 54 ± 2
Otryskání - TiAlN + DLC 28 ± 11 36 ± 5 51 ± 7 56 ± 0
Beze změny - TiAlN 25 ± 5 36 ± 1 57 ± 3 59 ± 2
Otryskání - TiAlN 20 ± 5 29 ± 8 59 ± 2 64 ± 1
Omletí - TiAlN 15 ± 0 23 ± 0 57 ± 2 58 ± 1
Metalografické leštění -
TiAlN
21 ± 2 46 ± 0 53 ± 0 57 ± 2
17 / 54

18 / 54
SCRATCH TEST TiAlSiN
80
70
60
beze změny
omletí
otryskání
metalografické leštění
50
Lc[N]
40
30
20
10
0
Lc1 [N] Lc2 [N] Lc3 [N] Ls [N]
Kritické zatížení Lc [N]

19 / 54
Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu
tu
na adhezi tenké vrstvy
‣ Úprava povrchu substrátu metalografickým leštěním se významně
projevila na kvalitě adhezivně kohezivního chování, poněvadž
způsobila velký pokles v hodnotách kritického zatížení Lc o hodnotu
~ 10N.
‣ V oblasti vyšších zatížení nastalo vrásnění vrstvy, které přecházelo
vjejíštěpení, zejména podél hrany vrypu.
‣ Ukázalo se, že nejpříznivější vliv modifikace povrchu substrátu
z hlediska kritických zatížení na adhezivně kohezivní chování má
otryskání.
‣ U otryskaných vzorků a vzorků beze změny (broušeny) byl
dokumentován podobný vliv na mechanismus opotřebení.
‣ Porušení vrstev bylo iniciováno nejen uvnitř stopy (vrásnění vrstvy),
ale nastalo i ovlivnění hran vrypu, kde docházelo k vylamování částí
tenké vrstvy, mnohdy až na substrát.

20 / 54
Otryskání
Substrát - beze změny
Patrné odloupnutí povrchové
vrstvy.
Porušení při kritickém zatížení L C2
~ 36N

21 / 54
Hodnocení vlivu úpravy povrchu substrátu
tu
na adhezi tenké vrstvy
‣ Omletí ve speciálním brusném médiu, případně žádná povrchová
modifikace substrátu kvalitu adhezívně kohezivního chování mají
podobný vliv.
‣ Nejméně závažné porušení vyvolává omletí substrátů ve speciálním
brusném mediu. K porušování docházelo pouze uvnitř stopy, vrstva
se neštěpila ani nevylamovala. Celkově docházelo k porušování
vrstev v nejmenší míře ze všech.
‣ Uváží-li se výše zmíněná hlediska, omletí substrátu
ve speciálním brusném médiu je nejvhodnější předdepoziční
úpravou substrátu K10UF.

Omletí
22 / 54

23 / 54
„Mercedes test“ vs „Scratch test“
‣ Cílem toho experimentu je snaha o nalezení souvislostí mezi
metodami hodnotícími adhezivně kohezivní chování – „Mercedes“ a
„Scratch“ testem.
‣ Je „Mercedes test“ postačující k vyhodnocení adhezivně
kohezivního chování systému tenká vrstva – substrát
‣ Interní grant - Laboratorní a praktické testy na systémech s tenkými
vrstvami v aplikaci na řezné nástroje v roce 2005.
- analýza adhezivně kohezivních vlastností tenká vrstva substrát
- nalezení souvislostí mezi metodami hodnotícími adhezivně kohezivní
chování.

24 / 54
„Mercedes test“ vs „Scratch test“
„Scratch test“ – vrypová zkouška
ka
‣ Při Scratch testu byly na každém vzorku byly provedeny 3 vrypy. Zatížení bylo
zvoleno 0 - 80N s lineárně se zvyšující silou.
‣ Byly vyhodnoceny hodnoty kritických zatížení, z nichž byl stanoven aritmetický
průměr.
Vnikací zkouška
ka - „Mercedes test“
‣ Na systémech s tenkými vrstvami byly vytvořeny 3 vtisky při zatížení 1500N.
‣ Bylo vyhodnoceno porušení vrstvy v okolí každého vtisku a následně přiřazeno
odpovídající adhezní číslo.
‣ MPO projekt – FI-IM2/054 jehož řešitelem je firma Hofmeister s.r.o. a interního
grantu na ZČU v Plzni – Laboratorní a praktické testy na systémech s tenkými
vrstvami v aplikaci na řezné nástroje v roce 2005.

25 / 54
Substrát - slinutý karbid K20
Vyměnitelná břitová destička
TOSHIBA TH10

Vrstva – TiAlN
A2/K3 26 / 54
Vnikací zkouška
ka - „Mercedes test“
Vrstva –TiAlN+DLC
A1/K2
Vrstva TiAlSiN
A1/K2

27 / 54
Vrstva
A/K
Pořadí
Kritické
zatížení
Ls [N]
Beze změny - TiAlSiN A1 / K1 1. 72 ± 4 2.
Omletí - TiAlSiN A1 / K2 2. 71 ± 4 3.
Otryskání - TiAlSiN A1 / K2 2. 72 ± 1 1.
Metalografické leštění - TiAlSiN A1 / K2 2. 62 ± 1 4.
Metalografické leštění - TiAlN +
DLC
A1 / K2
4.
Pořadí
52 ± 0 4.
Beze změny - TiAlN + DLC A1 / K1 1. 57 ± 1 1.
Omletí - TiAlN +DLC A1 / K2 2. 54 ± 2 3.
Otryskání - TiAlN + DLC A1 / K2 2. 56 ± 0 1.
Beze změny - TiAlN A1 / K1 1. 59 ± 2 3.
Otryskání - TiAlN A1 / K1 1. 64 ± 1 1.
Omletí - TiAlN A1 / K1 1. 58 ± 1 3.
Metalografické leštění - TiAlN A2 / K3 4 57 ± 2 4.

‣ Z porovnání je zřejmé, že tenké vrstvy, které mají nejlepší adhezivně
kohezivní vlastnosti, jsou i „Mercedes testem“ vyhodnoceny nejnižším
stupněm A1 / K1.
‣ Předností vnikací metody „Mercedes testu“ je rychlost provedení
spolu s minimálními nároky na měřící zařízení a možnost sledování
chování systému přímo na zkoumaných řezných nástrojích nebo
vzorcích s různou tvarovou plochou bez jinak nutné destrukce
nástroje (tzv. systémy s reálnými povrchy).
‣ Vyhodnocení je však méně přesné oproti vrypové zkoušce, která
umožňuje sledování rozvoje porušení v závislosti na zatížení, kdy se
získají přesné hodnoty kritických zatížení.
‣ Stav povrchu, drsnost, neovlivňuje v takové míře výsledky měření
jako v případě vrypové zkoušky, která kvůli co nejmenšímu ovlivnění
výsledků vyžaduje povrch s nízkou hodnotou drsnosti (doporučená
drsnost by dle normy EN 1071-3:2005 neměla přesáhnout
Ra = 1µm).
28 / 54

29 / 54
Hodnocení tribologických vlastností sledovaných systémů
pomocí „Fretting testu“ a metody „PIN-on-DISC“
‣ Vzhledem k tomu, že celá práce je zaměřena na sledování
vlastností tenkých vrstev aplikovaných na řezné nástroje, byla další
část experimentálního programu zaměřena na hodnocení jedné
z nejzákladnějších vlastností těchto systémů, tj. opotřebení.
‣ K hodnocení bylo použito všeobecně rozšířené metody
„PIN-on-DISC“.
‣ Cílem druhé části experimentálního programu bylo rozšíření analýz
sledujících tribologické vlastnosti o metodu Fretting test a navržení
metodiky hodnocení systémů s tenkými vrstvami.
‣ Jako experimentální materiál byly zvoleny tenké vrstvy TiN a TiAlN,
deponované na substrátu K20 metodou PVD (nízkonapěťovým
reaktivním odpařováním katody ve vakuu).
‣ Tloušťka vrstev: TiN ~ 1,5µm; TiAlN ~ 2µm
‣ Vrstva TiN je považována za etalonový materiál.

„Fretting test“
‣ Frikční vlastnosti povrchových vrstev mohou být ověřovány nejenom
tribologickým testem „PIN-on-DISC“, ale také pomocí tzv. „Fretting
testu“. Principem metody je prolešťování vrstvy kuličkou nebo
hrotem, které se pohybují nízkofrekvenčními kmity.
‣ Fretting je jev související se způsobem opotřebení, který může
nastat u většiny průmyslových aplikací, kde je kontakt ovlivněn
mechanickými vibracemi (kmitáním). Tento druh porušení může
často vést ke kritickému porušení součásti.
‣ Přímým výstupem měření je průběh koeficientu tření v závislosti
na počtu cyklů. Dalšími hodnotami, které se při zjišťování
tribologického chování tenkých vrstev sledují, jsou:
‣ charakter opotřebení „PIN“ tělíska – adhezivní nebo abrazivní,
‣ velikost opotřebení „PIN“ tělíska
‣ charakter a velikost vytvořené tribologické stopy na vzorku.
Experiment zabývající se hodnocením tribologických vlastností tenkých vrstev
byl řešen v rámci Interního grantu na ZČU v Plzni – Povrchové inženýrství
ve vazbě na tribologické vlastnosti, který byl řešen v roce 2006. 30 / 54

„Fretting test“
31 / 54

32 / 54
‣ Cílem tohoto experimentu bylo monitorovat rozvoj porušování systémů
s tenkými vrstvami v závislosti na počtu cyklů. Počet cyklů byl
v jednotlivých testech odkrokován - 1000, 2000, 3000, 4000 a 5000.
‣ Dalším cílem tohoto experimentu bylo postihnout, jaký vliv má orientace
měření vzhledem ke stopám po broušení.
‣ Test byl proveden ve směru rovnoběžném (R), kolmém (K) a šikmém
(P - příčném) vzhledem ke stopám broušení substrátu, aby byl zachycen
vliv ve všech směrech.
‣ Monitorováno bylo opotřebení stopy po „Fretting testu“ a opotřebení
„PIN“ tělíska.
‣ Zatížení bylo zvoleno 5N,
‣ „PIN“ tělíska - karbid wolframu - vysoká odolnost proti opotřebení.
‣ Délka dráhy jednoho cyklu ~ 4250 µm.
‣ f = 3,16 Hz

33 / 54
‣ U tenké vrstvy TiN byl prokázán rozdílný průběh v koeficientu tření
v závislosti na směru měření vzhledem ke stopám po broušení
substrátu.
‣ Tento rozdíl je způsobený tím, že „PIN“ tělísko musí překonávat
překážky, tj. nerovnosti povrchu vzniklé broušením povrchu substrátu
(reálný povrch nástroje).
‣ Po překonání těchto nerovností, tj. po částečném opotřebení tenké
vrstvy dochází k vyrovnání průběhu koeficientu tření ~ po 2500 cyklech.
‣ Tenká vrstva má velice dobrou odolnost proti opotřebení. Je to
s největší pravděpodobností způsobeno tím, že se u TiN vrstev vytváří
oxidický film ve formě TiO 2 , který má prokazatelný vliv na kluzné
vlastnosti.
‣ U vrstvy nedochází k porušování, vrstva má dobrou adhezi
a nenastává ani lokální odhalení substrátu.

34 / 54
0,8
Fretting test TiN
3000 cyklů; zatížení 5 N; PIN karbid wolframu
0,7
0,6
TiN_3000K
TiN_3000R
TiN_3000P
koeficient tření
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1000 2000 3000
cykly

„Fretting test“ - vrstva TiN
5000 cyklů
Zatížení - 5N
„PIN“ - karbid wolframu
35 / 54

Opotřeben
ebení tenké vrstvy a „PIN“ tělíska
‣ Velikost opotřebení tenké vrstvy a „PIN“ tělíska je možné
vyhodnocovat pomocí tzv. koeficientu opotřebení K.
K
=
V
L ⋅
s
=
⎡
⎢
⎣
3
mm
N ⋅ m
⎤
⎥
⎦
kde V – opotřebovaný objem [mm 3 ]
L – zatížení, při kterém byl proveden test [N]
s – dráha [m]
‣ Opotřebovaný objem byl zjištěn pomocí laserového
konfokálního mikroskopu Olympus LEXT. Celkový
opotřebený objem byl uvažován bez drsností celé stopy
po „Fretting testu“.
36 / 54

Šířka stop dosahuje v kolmém směru vyšších hodnot než v případě testu
ve směru rovnoběžném a příčném ke směru stop po broušení substrátu.
300
Šířka stopy vrstva TiN
250
Šířka stopy [µm]
200
150
100
TiN_K
TiN_R
TiN_P
50
0
5000 4000 3000 2000 1000
cykly
Závislost šířky stopy na počtu cyklů
37 / 54

38 / 54
U vrstvy TiN i TiAlN byl vyhodnocen tzv. koeficient opotřebení „PIN“
tělíska. „PIN“ tělísko bylo v jednotlivých testech opotřebováváno
rovnoměrně a tedy orientace testu neměla na opotřebování „PINu“
výrazný vliv.
Koeficient
opotřebení
[mm 3 /N*m]
0,0040
Opotřebení PIN - TiN
0,0035
0,0030
0,0025
0,0020
0,0015
TiN_K
TiN_R
TiN_P
0,0010
0,0005
0,0000
5000 4000 3000 2000 1000
cykly

39 / 54
‣ Test - ve směru kolmém ke stopám po broušení nastává vyšší
opotřebení vrstvy než je tomu ve směru rovnoběžném a příčném.
Koeficient
opotřebení
[mm 3 /N*m]
3,00E-05
Opotřebení vrstvy TiN
2,50E-05
2,00E-05
1,50E-05
TiN_K
TiN_R
TiN_P
1,00E-05
5,00E-06
0,00E+00
5000 4000 3000 2000 1000
cykly

40 / 54
Vrstva TiAlN
‣ Porovnáme-li průběh koeficientu tření, má ve všech směrech stejný
trend, nedochází tedy k výraznému rozdílu, jako tomu bylo u vrstvy
TiN.
‣ Je to způsobeno tím, že vrstva TiAlN se více opotřebovává, čímž
dochází rychleji k odstranění vrcholků nerovností.
‣ Již při 2000 cyklech nastává opotřebení do oblasti adhezní vrstvy.
Při testech 3000, 4000 a 5000 cyklů dochází
k lokálnímu odhalení substrátu.
‣ Ani v jednom testu nedošlo k úplnému odhalení substrátu.

41 / 54
0,8
Fretting test TiAlN
5000 cyklů; zatížení 5 N; PIN karbid wolframu
0,7
0,6
TiAlN_5000K
TiAlN_5000R
TiAlN_5000P
koeficient tření
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1000 2000 3000 4000 5000
cykly

42 / 54
„Fretting test“ - vrstva TiAlN
5000 cyklů
Zatížení - 5N
„PIN“ - karbid wolframu

‣ Koeficient opotřebení tenké vrstvy TiAlN vykazuje na rozdíl od vrstvy
TiN celkově vyšší hodnoty.
‣ Srovnáme-li hodnoty koeficientu opotřebení v jednotlivých směrech,
nenastávají v případě 3000, 4000 a 5000 cyklů výrazné změny. Je to
s největší pravděpodobností způsobeno tím, že byl eliminován vliv
nerovností povrchu.
Koeficient opotřebení
[mm 3 /N*m]
3,00E-05
Opotřebení vrstvy TiAlN
2,50E-05
2,00E-05
1,50E-05
TiAlN_K
TiAlN_R
TiAlN_P
1,00E-05
5,00E-06
0,00E+00
5000 4000 3000 2000 1000
cykly
43 / 54

44 / 54
„FRETTING TEST“
‣ Z výsledků „Fretting testu“ jednoznačně vyplývá, že je důležité
věnovat pozornost orientaci měření vzhledem ke stopám po
broušení substrátu.
‣ Po překonání nerovností, tj. po částečném opotřebení především
vrcholků tenké vrstvy, dochází k vyrovnání průběhu koeficientu tření.
‣ V případě metalograficky leštěných substrátů nutnost sledování
orientace měření vzhledem ke stopám po broušení odpadá.

45 / 54
Porovnání testu „PIN-on-DISC“ a „Fretting testu“
‣ Cílem experimentu bylo porovnat tribologický test metodou
„PIN-on-DISC“ a výsledky dosažené „Fretting testem“.
‣ Porovnáván byl koeficient tření a opotřebení tenkých vrstev.
‣ Experiment byl proveden na 3 systémech s tenkými vrstvami
na metalograficky leštěných substrátech ze slinutého karbidu
K10UF. MPO projekt – FI-IM2/054.
‣ Jednalo se o vrstvy TiAlSiN, TiAlN + DLC, TiAlN
Parametry testu „PIN-on-DISC“:
r = 1,5 mm, F =10N, v = 2 cm/s, 5000 cyklů , „PIN“ karbid wolframu,
t = 20°C.
Parametry Fretting testu:
F =10N, 5000 cyklů; f = 3,16 Hz, „PIN“ - karbid wolframu, t=20°C.
‣ Fretting testem bylo dosaženo podobných výsledků jako
u tribologického testu. Koeficient tření vykazuje při měření fretting
testem i tribologickým testem stejný trend.

46 / 54
Porovnání testu „PIN-on-DISC“ a „Fretting testu“
F =10N; 5000 cyklů; „PIN“ – karbid wolframu
Vrstva
Koeficient tření
Odhalení substrátu
„Fretting“ „PIN-on-DISC“ „Fretting“ „PIN-on-DISC“
TiAlSiN 0,6 0,6 lokální lokální
TiAlN 0,5-0,6 0,55-0,6 nenastalo nenastalo
TiAlN+DLC 0,13 0,11 nenastalo nenastalo

0,80
Fretting test
5000 cyklů; zatížení 10 N; PIN karbid wolframu
koeficient tření
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
TiAlSiN
TiAlN
TiAlN + DLC
0 1000 2000 3000 4000 5000
PIN-on-DISC
cykly
5000 cyklů; zatížení 10N, PIN karbid wolframu
0,80
0,70
koeficient tření
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
TiAlSiN
TiAlN+DLC
TiAlN
0,10
0,00
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000
cykly
47 / 54

Vrstva TiAlSiN
Porovnání opotřeben
ebení
‣ „PIN-on-DISC“ - dochází k abrazivnímu opotřebení vrstvy, které se
projevuje rýhami na povrchu způsobenými především částicemi
samotné vrstvy.
‣ „Fretting test“ - mechanismus opotřebení je shodný s opotřebením
tribologickým testem. Jedná se především o kombinaci adhezního
a abrazivního opotřebení.
‣ U obou testů nastalo lokální odhalení substrátu.
„PIN-on-DISC“ „Fretting test“ 48 / 54

Vrstva TiAlN
‣ „PIN-on-DISC“ - Z detailu tribologické stopy opotřebení vrstvy TiAlN
je patrná vysoká obraze. Stopa je pokryta fragmenty opotřebení.
‣ „Fretting test“ - Mechanismus opotřebení je shodný s tribologickým
testem. Jedná se o abrazivní opotřebení - na okraji stopy jsou
znatelné rýhy. Stopa je také pokryta fragmenty opotřebení.
‣ U obou testů nenastalo odhalení substrátu.
„PIN-on-DISC“
„Fretting test“
49 / 54

Vrstva TiAlN + DLC
‣ „Fretting test“ - Ve stopě ulpívají fragmenty opotřebení. To je
způsobeno vlastním uspořádáním testu, poněvadž částice vzniklé
opotřebením nemohou odcházet z místa kontaktu v takové míře jako
je tomu u tribologického testu „PIN-on-DISC“.
‣ Ani u „Fretting testu“ a testu „PIN-on-DISC“ nedošlo u této vrstvy
k odhalení substrátu.
„PIN-on-DISC“
„Fretting test“
50 / 54

51 / 54
‣ Smyslem stanovení metodiky zkoušky bylo zachycení vlivu
rozdílného průběhu obou testů.
‣ V případě metody „PIN-on-DISC“ zajišťuje rotační pohyb disku
eliminaci makronerovností povrchu substrátu, zatímco „Fretting test“
vychází z opotřebení při lineárním pohybu.
‣ Je tedy zřejmé, že v případě této zkoušky je nutno přesně definovat
stav povrchu vzorku včetně úpravy substrátu a při vlastním
hodnocení se zaměřit na vliv orientace nerovností povrchu směrem
k pohybu zkušebního vzorku.
‣ Velkou výhodou Fretting testu je, že lze lépe postihnout vliv povrchu
z hlediska jeho drsnosti a tím lépe postihnout integritu povrchu.
‣ Koncepce fretting testu neumožňuje na rozdíl od tribologického testu
vlivem odstředivé síly odvod částic vzniklých opotřebením. Tyto
částice jsou zachyceny ve stopě a dochází tak k jejich ukládání
a hromadění, což by mohlo mít vliv na tribologické chování daného
systému.

52 / 54
ZÁVĚR
‣ Z provedených analýz a experimentů vyplynulo, že modifikace
povrchu substrátu otryskáním má sice nejpříznivější vliv na adhezivně
kohezivní vlastnosti systémů s tenkými vrstvami.
‣ Omletí substrátu ve speciálním brusném médiu a substráty beze
změny mají stejný vliv kvalitu adhezívně kohezivního chování výrazně
neovlivnily.
‣ Metalografické vyleštění substrátu a tím i snížení drsnosti substrátu
před depozicí mělo za následek výrazný pokles kritických zatížení Lc.
To může být způsobeno tím, že se deponovaná tenká vrstva složitěji
ukotvuje na povrch substrátu, který také má menší povrch + vliv pnutí.
‣ Uváží-li se všechny hlediska (hodnoty kritických zatížení
+ mechanismus opotřebení)
omletí substrátu ve speciálním brusném médiu
je nejvhodnější předdepoziční úprava substrátu K10UF.

53 / 54
ZÁVĚR
‣ Z porovnání Mercedes testu a Scratch testu vyplynulo, že předností
vnikací metody Mercedes testu je rychlost provedení spolu
s minimálními nároky na měřící zařízení a možnost sledování
chování systému přímo na zkoumaných řezných nástrojích nebo
vzorcích s různou tvarovou plochou bez jinak nutné destrukce
nástroje (tzv. systémy s reálnými povrchy).
‣ Vyhodnocení je však méně přesné oproti vrypové zkoušce, která
umožňuje sledování rozvoje porušování v závislosti na zatížení, kdy
se získají přesné hodnoty kritických sil.
‣ Stav povrchu, drsnost, neovlivňuje v takové míře výsledky měření
jako v případě vrypové zkoušky, která s ohledem na nejmenší
možné ovlivnění výsledků vyžaduje povrch s nižší hodnotou
drsnosti.

ZÁVĚR
‣ V druhé části experimentálního programu byly rozšířeny tribologické
analýzy o metodu „Fretting test“. „Fretting test“ vychází z opotřebení
při lineárním pohybu.
‣ Z provedených experimentů vyplynulo, že v rámci „Fretting testu“ je
důležité věnovat pozornost orientaci měření vzhledem ke stopám po
broušení substrátu.
‣ V případě metalograficky leštěných substrátů nutnost sledování
orientace měření vzhledem ke stopám po broušení odpadá.
‣ Velkou výhodou „Fretting testu“ je, že lze lépe postihnout vliv
povrchu z hlediska jeho drsnosti a tím lépe postihnout integritu
povrchu.
‣ Poslední část experimentu byla zaměřena na korelaci tribologické
zkoušky metodou „PIN-on-DISC“ s Fretting testem. V obou
případech bylo dosaženo podobných výsledků. Uspořádání „Fretting
testu“ ale neumožňuje na rozdíl od testu „PIN-on-DISC“ vlivem
odstředivé síly odvod částic vzniklých opotřebením. Tyto částice
jsou zachyceny ve stopě a dochází k jejich ukládání a hromadění.
54 / 54

Poděkov
kování
‣ Kolegům z katedry materiálu a strojírenské metalurgie (FST).
‣ Výzkumnému centru tvářecích technologií Fortech.
‣ Katedře fyziky (FAV).
‣ Laboratoři nanoindentačních a tribologických měření NTC ZČU Plzeň.
‣ Firmě HVM Plasma s.r.o.
‣ Firmě Hofmeister s.r.o.

DĚKUJI ZA POZORNOST