01.12.2012 Views

roczniki_chemii_v30_s133_1956.pdf

roczniki_chemii_v30_s133_1956.pdf

roczniki_chemii_v30_s133_1956.pdf

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

140<br />

Z. Eckstein, W. Sobótka i T. Urbański<br />

wały na to, że związek (X) jest pochodną dwuacatyfową. Nde dawał om<br />

reakcji na obecność chlorowodorku i nie udało się z niego otrzymać pochodnej<br />

nitrozowej.<br />

Dalszego 1 dowodu, budowy ptodiufetu rozkładu (VIII) dostarczono przez<br />

ponowne zamknięcie układu 5-ni'tro-5-(l-cykloheiksenylo)-tetrahydro-l,3oksazynowego<br />

formaldehydem. Reakcja ta zachodziła z wydajnością ilościową<br />

w środowisku wodno-alkoholowym natychmiast po wymieszaniu<br />

suibstratów. Otrzymany produkt nie dawał depresji temperatury topnienia<br />

ze związkiem (I). Przyrządzony z niego chlorowodorek okazał się identyczny<br />

z chlorowodorkiem substancji (I).<br />

(I) HCl<br />

N-CH 2<br />

(XIII)<br />

Poza formaldehydem do zamknięcia układu 5-nitro-5-(l-cykloheksenylo)-tetrahydro-l,3-o>ksazynowego<br />

użyto również aldehydu benzoesowego.<br />

Kondensację przeprowadzono w alkoholu etylowym, wobec węglanu<br />

jednosodowego ogrzewając mieszaninę reakcyjną przez kilka godzin do<br />

wrzenia. Wydajności wahały się w granicach 12 — 14°/o.<br />

CZĘSC DOŚWIADCZALNA<br />

Otrzymywanie N-aralkylowych pochodnych 5-nitro-5-(l-cykloheksenylo)-<br />

-tetrahydro-l,3-oksazyn<br />

Metoda stosowania ogółndle d© pnzyirząidlzlatniia zasad (I—VI), których właisniości<br />

podano w tablicy 1.<br />

0,1 mola oleistego 2-nitro-2-(l-cy.kloheksenylo)-l,3-ipropanodiolu zmieszano<br />

z 0,2 molami SO^/o-owego wodnego roztworu formaldehydu. Do powstałego roztworu<br />

wkroplono odpowiednią aminę w ilości 0,11 mola przy energicznym mieszaniu. Temperatura<br />

mieszaniny reakcyjnej wzrastała o 25—35°. W przypadku izopropylo-, etylo-

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!