22.11.2014 Views

полнотекстовый ресурс

полнотекстовый ресурс

полнотекстовый ресурс

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Анализ медного сернокислого электролита 313<br />

§ 98- АНАЛИЗ КАДМИЕВОГО ЦИАНИСТОГО<br />

ЭЛЕКТРОЛИТА<br />

1. Определение кадмия<br />

Ферроцианидный метод. Х о д анализа. Отобранные пипеткой<br />

5 мл эл-та помещают в стакан на 100 мл. Добавляют 5 мл концентрир<br />

о в а н н о й H2SO4, нагревают до появления паров S 0 3 и выпаривают (под<br />

т я г о й ). После остывания добавляют 50 мл дестиллированной воды и переводят<br />

раствор в эрленмейеровскую колбу.<br />

Дальнейший ход анализа см. § 97.<br />

Иодометрический метод. Данная методика анализа используется без<br />

предварительного разрушения цианистого комплекса и аналогична описанной<br />

в § 97.<br />

2. Определение щелочи и карбонатов<br />

Эти вещества определяются теми же методами, что и при<br />

цинкового цианистого эл-та.<br />

анализе<br />

3. Определение железа<br />

Х о д анализа. Проба на анализ берется после разрушения цианистого<br />

комплекса (см. ферроцианидный метод определения кадмия<br />

в кадмиевом цианистом эл-те, § 98), после чего определение железа<br />

производится одним из методов, применяемых при анализе сернокислого<br />

цинкового эл-та.<br />

§ 99. АНАЛИЗ МЕДНОГО СЕРНОКИСЛОГО<br />

ЭЛЕКТРОЛИТА<br />

1. Определение м еди1<br />

Определение содержания меди возможно осуществить методами:<br />

электролитическим, иодометрическим (объемным), центрофугированием,<br />

а также измерением уд. веса раствора эл-та при определении содержания<br />

в нем CuS0 4 -5H20 . Последние два метода менее точны и применяются<br />

при экспресс-анализах.<br />

Электролитический метод. Реактивы и посуда. Необходимы:<br />

I — платиновые сетки Фишера; 2 — источник постоянного тока на 3— 5 в ,<br />

дающий силу тока 2— 3 а; 3 — стакан емкостью 200 мл; 4 — пипетка<br />

на 5 мл; 5 — концентрированная H 2 S O 4 ; 6 — концентрированная H N O 3 .<br />

Х о д анализа. Отобранные пипеткой 5 мл эл-та помещают в стакан<br />

3, разбавляют водой до 100 мл, вводят около 2 мл H 2 S O 4 5,<br />

3 мл H N 0 3 6 и подвергают электролизу Dk = 1 а/дм?. Электродами<br />

служат платиновые сетки 1. Катод до покрытия взвешивается. Часть<br />

поверхности катода остается непогруженной в раствор. Через 50—60 мин.,<br />

когда раствор обесцветится, устанавливают полноту осаждения меди,<br />

Для чего повышают уровень эл-та в стакане добавлением в него воды;<br />

1 Трэдвелл и Гол л, Курс аналитической химии, Химиздат, 1035.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!