полнотекстовый ресурс

Анализ медного сернокислого электролита 317
Трубка 2 длиной 7 см п диаметром 1 см. В нее помещается несколько
полос фильтровальной бумаги, пропитанной 5%-ным раствором
(СНзСОО)гРЬ и высушенной в сушильном шкафу. Трубка 3 длиной
g__5 см содержит вату, пропитанную 1%-ным раствором (СН3СОО)2РЬ
высушенную в сушильном шкафу. Трубка 4 имеет внутренний
диаметр 2,5 мм и содержит сулемовую бумагу
(высушенные на воздухе полоски фильтровальной бумаги
после погружения их на 1 час в 5%-ный раствор сулемы).
2 — химический стакан емкостью 100 мл.
3 — эталонный раствор мышьяка: 1,32 г химически чистого
As20.3 растворяют в 25 мл 20%-ного раствора NaOH.
раствор нейтрализуют разбавленной H2S 0 4, переводят
в литровую мерную колбу, разбавляют водой до метки
и хорошо перемешивают. 10 мл этого раствора отбирают
в другую литровую мерную колбу и также разбавляют
водой до 1 л. 1 мл полученного раствора содержит
0,01 мг As.
4 — стандартная шкала окрасок, для которой 0,001;
0,002; 0,1; 0,2; 1; 2 мл и т. д. эталонного раствора
мышьяка 3 помещают в банку 1 (фиг. 71) прибора, прибавляя
каждый раз по нескольку кристаллов SnCl2,
7 г химически чистого металлического цинка
и 15—20 мл раствора H2S 0 4 7 (см. далее). Затем быстро
закрывают банку верхней частью прибора. Через 45 мин.
из трубки 4 вынимают окрашенную бумажную полоску.
Таким образом, получается шкала различно окрашенных
бумажных полосок, отвечающих различным содержаниям
мышьяка в миллиграммах. Бумажные полоски окрашенной
частью помещают в расплавленный парафин, после
чего наклеивают на лист белой бумаги и в свернутом
виде помещают в широкую пробирку. На дне пробирки
под стеклянной ватой находится фосфорный ангидрид.
Плотно закрытые пробкой пробирки сохраняют в темном
месте.
5 — 10%-ный раствор хлорного железа (ҒеС13).
6 — 10%-ный раствор соды.
7 — разведенный (1:4) раствор H2SO4.
8 — SnCl» в виде соли.
9 — химически чистый металлически."! цинк.
^ __
Фиг. 71. Прибор
для определения
содержания
мышьяка
Х о д анализа. 4 мл эл-та отбирают в стакан 2.
Разбавляют водой до 20 мл. Добавляют 3 мл раствора 5,
затем каплями раствор 6 до изменения окраски (не должен выпадать
осадок). Кипятят раствор несколько минут до выпадения осадка. Дают
осадку отстояться, затем его отфильтровывают и промывают горячей
водой, пока промывные воды не будут бесцветными. Растворяют осадок
на фильтре горячей H2SÛ 4 7, собирая фильтрат в банку I (фиг. 71)
прибора, куда затем добавляют несколько кристаллов SnCI2
и 7 г химически чистого металлического цинка, после чего немедленно
закрывают банку верхней частью прибора. Через 45 мин. сравнивают
полученную окраску сулемовой бумаги в трубке 4 прибора со шкалой
4 и устанавливают колич. мышьяка в пробе, пересчитывая его содержание
в 1 л эл-та.