Wirkmechanismen von Verflüssigungs- und Dispergiermitteln in ...

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Bei pseudoplastischem Fließverhalten nimmt die Viskosität mit zunehmender Scherbelastung ab, bei dilatantem Fließverhalten nimmt sie zu. Das Fließverhalten wird durch die Art der eingesetzten Rohstoffe, deren Korngrößen- verteilung und Teilchenform sowie den Einsatz von Verflüssigern beeinflusst. Thixotropes und rheopexes Verhalten Unter thixotropem Verhalten versteht man den Strukturabbau einer Suspension während einer Belastungsphase und den vollständigen Aufbau während einer nachfolgenden Ruhephase, d.h. unter Belastung nimmt die Viskosität mit der Zeit ab, bei Entlastung nimmt sie wieder zu. Dieser Vorgang ist reversibel. Rheopexe Substanzen verhalten sich genau umgekehrt. τ dilatant idealviskos pseudoplastisch Zur Charakterisierung der Thixotropie mittels Rheometer werden häufig sogenannte Sprungversuche herangezogen ( Ruhephase / Belastungsphase / Ruhephase ), wobei die Messung zur optimalen Simulation der Ruhephase meist oszillierend durchgeführt wird. Abbildung 3 zeigt an Hand eines solchen Sprungversuchs den Strukur- Abbau und den Wiederaufbau einer keramischen Masse. Die Thixotropie ist mit Hilfe von Additiven beeinflussbar. G' / G'' in Pa Abb. 3 Sprungversuch (oszillierend gemessen) η dilatant idealviskos Abb. 1 Fließkurven Abb. 2 Viskositätskurven 1000,0 100,0 10,0 1,0 Struktur- Ab und Wiederaufbau Speichermodul G' Verlustmodul G'' Strukturaufbau nach 1 min. Strukturaufbau nach 3 min. Strukturaufbau nach 10 min. Viskosität 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Zeit in min. 100 pseudoplastisch 1000 Viskosität η η in mPa*s 4/15
2. Das System Wasser-Feststoff Viskosität und rheologische Eigenschaften eines Schlickers werden durch alle Komponenten des Systems Wasser- Feststoff-Verflüssigungsmittel beeinflusst. Nur die Betrachtung jedes einzelnen Systembestandteils und die Beachtung der Effekte bei deren Zusammenwirken ermöglicht eine optimale Verflüssigung. Gleichermaßen gilt dies auch für die Suche nach möglichen Fehlerursachen bei abweichenden Eigenschaften eines ansonsten funktionierenden Systems. Ausgangsbasis für die Optimierung der Schlickereigenschaften ist das System Wasser-Feststoff. Im folgenden werden diese beiden Komponenten getrennt sowie im Zusammenwirken betrachtet, um Zusammenhänge aufzuzeigen, die für die Verflüssigung und damit die Auswahl des richtigen Verflüssigers relevant sind. 2.1. Einflussgröße Wasser In der keramischen Technologie wird im wesentlichen Wasser verwendet, in dem sich als natürliche Bestandteile gelöste Salze befinden. Diese beeinflussen das sich einstellende Dissoziationsgleichgewicht und die damit in der Dispersion vorliegenden Ionen. Das Dissoziationsgleichgewicht wird definiert durch den pH-Wert sowie die Konzentration der ge- lösten Ionen. Für pH-neutrales elektrolytfreies Wasser liegt das im folgenden dargestellte Dissoziationsgleichgewicht vor: 2 H 2 O ⇔ H 3 O + + OH - ⇒ pH = -log [H 3 O + ] Sind lösliche Salze enthalten, stellt sich ein Dissoziationsgleichgewicht unter Mitwirkung weiterer Ionen, z.B. Mg 2+ , Ca 2+ , Cl - , ein. In Abhängigkeit ihrer Art und ihres Anteils treten die vorliegenden Ionen mit dem Wasser und den Feststoffpartikeln einer Dispersion in Wechselwirkung. Die in den löslichen Salzen enthaltenen zweiwertigen Kationen Calcium und Magnesium stören die Verflüssigung. Je mehr dieser Kationen vorhanden sind, umso höher ist der Härtegrad des Wassers. Dabei entspricht ein Grad = 10 mg CaO / 1 I Wasser. Je härter das Wasser ist, umso mehr oder wirksamere Komplexbildner werden benötigt, um diese Kationen einzubinden. Ist der pH-Wert ≤ 6, liegen diese Kationen gebunden vor und beeinflussen die Verflüssigung nicht. Ist durch einen Überschuss an OH - -Ionen der pH-Wert ≥ 7, dann müssen die Calcium-bzw. Magnesium-Ionen eingebunden werden, um optimale Schlickereigenschaften mit hohen Feststoffgehalten erreichen zu können. Die Einbindung dieser Kationen durch Komplexbildner wird unter Punkt 3.1.3. näher erläutert. 2.2. Einflussgröße Feststoff Feststoffe sind gekennzeichnet durch mineralogische, chemische und morphologische Größen. Aus der Beschaffenheit der Feststoffe folgen rheologische Eigenschaften ihrer Dispersionen und Ausgangsbedingungen für eine optimale Verflüssigung. In Abhängigkeit der Teilchengröße und -dichte liegen Einflüsse bezüglich der Sedimentationsneigung, der spezifischen Oberfläche sowie des Kationenaustauschvermögens vor. Je größer bzw. je schwerer die Teilchen sind, umso höher ist die Sedimentationsneigung. Je größer die spezifische Oberfläche ist, umso energiereicher ist das gesamte System, so dass bei feineren Teilchen die Agglomerationsneigung größer ist. Die Oberflächen der Feststoffe befinden sich als Grenzflächen in einem ungesättigten Bindungszustand. Die äußerste Schicht ist aus 0 2- -Ionen aufgebaut. Diese Ionen stammen entweder aus dem Aufbau der Kristalle selbst (silikat- keramische und oxidkeramische Rohstoffe) oder aus einer Anlagerung von Sauerstoff aus der Atmosphäre (nicht- oxidkeramische Rohstoffe). Durch mechanische Zerstörung der Festkörper, z.B. beim Mahlen oder infolge starker Scherbeanspruchung, entstehen ebenfalls Oberflächen, die ungesättigt sind. Auch diese nach dem Bruch freiliegenden Bindungen haben ein starkes Bestreben, sich abzusättigen. Die Kompensation dieses ungesättigten Bindungszustandes erfolgt in wasserhaltigen Systemen durch Hydratation - die Anlagerung von H 2 O-Molekülen. 5/15
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