Praktikum TC I Chemische Reaktionstechnik Durchmischung und ...

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Praktikum TC I Chemische Reaktionstechnik
Durchmischung und Stofftransport in Blasensäulen
1 Einleitung
Universität Paderborn
Die Universität der Informationsgesellschaft
Der Blasensäulenreaktor ist besonders für Reaktionen geeignet, bei denen unter anderem
Stoffaustauschvorgänge zwischen einer Gas- und einer Flüssigphase maßgebend sind. Er
besteht in der einfachsten Form aus einem senkrecht stehenden Rohr. Das in die Flüssigkeitsfüllung
von unten eingeleitete Gas wird mit Düsen oder einer Filterplatte zu Blasen
dispergiert. Damit wird ohne Hilfsmittel (Zerstäuber, Rührer, Füllkörper, Böden) eine große
Phasengrenzfläche erzielt, wie sie für gute Stoffaustauschvorgänge notwendig ist. Die Blasen
sorgen außerdem für eine gute Durchmischung des Reaktorinhalts, so dass nur geringe
Temperatur- und Konzentrationsprofile auftreten. Gleichzeitig ist es dadurch möglich, einen
suspendierten Katalysator in der Schwebe zu halten. Die Flüssigphase ruht oder wird im
Gleich- bzw. Gegenstrom zur Gasphase geführt.
Es sind somit folgende Reaktionsarten möglich: Reaktionen zwischen einer Gas- und einer
Flüssigphase, Reaktionen zwischen Gasen, bei denen die Flüssigphase als Lösungsmittel
dient, Reaktionen zwischen Gasen, bei denen die Flüssigphase als Träger für einen
Katalysator dient.
Durch den guten Wärmeübergang zwischen Reaktorwandung und -inhalt ist es möglich, eine
vorgegebene Temperatur einzuhalten und somit aus einer Gruppe konkurrierender
Reaktionen bei temperaturabhängiger Selektivität die gewünschte Reaktion anzusteuern.
Der Blasensäulenreaktor findet Anwendung vorwiegend bei Oxidierungs- und Chlorierungsreaktionen
an Kohlenwasserstoffen, sowie neuerdings auch in der Biotechnologie.
2 Theoretische Grundlagen
Fakultät Naturwissenschaften
Department Chemie
Technische Chemie und
Chemische Verfahrenstechnik
Prof. Dr. H.-J. Warnecke
Die Vorgänge in einem Blasensäulenreaktor werden durch eine große Anzahl von Parametern
beschrieben, die zum größten Teil miteinander verknüpft sind. In dem durchzuführenden
Versuch sollen
• der Durchmischungskoeffizient der Flüssigphase,
• der relative Gasgehalt,
• die spezifische Phasengrenzfläche und
• die flüssigkeitsseitige Stoffübergangszahl für ein Gas in Wasser bzw. Elektrolytlösung
betrachtet werden.

Abb.1: Konzentrationsprofil des Farbstoffes in der Blasensäule
2

2.1 Durchmischungskoeffizient der Flüssigphase
Wird an einem Ort x = L eine Markierungssubstanz kontinuierlich gelöst zugeführt, so bildet
sich längs der Säule in der Flüssigphase ein stationäres Konzentrationsprofil aus. Nimmt man
an, dass keine Reaktion stattfindet, so lautet die von Damköhler aufgestellte differentielle
Stoffbilanz für den stationären eindimensionalen Fall
D dc
u
dx
dc
2
− = 0
2
dx
(1)
wenn der Durchmischungskoeffizient D und die lineare Strömungsgeschwindigkeit u als
ortsunabhängig angesehen werden.
An der Stelle x = 0 trete die Flüssigphase in den Reaktor mit der Tracerkonzentration cE = 0
ein. Als Randbedingung für den Reaktoreingang ergibt sich für den Fall eines nicht rückvermischten
Zulaufteiles (Pfropfstrom) ein Ausdruck für die Tracerkonzentration c(0) im
reaktorseitigen Zulaufquerschnitt
(s. Anhang und Abb. S. 2).
D ⎛ dc⎞
c( 0)
= cE+
⎜ ⎟
(2)
u ⎝ dx⎠
0
bzw. mit cE = 0
D ⎛ dc⎞
c(
0)
= ⎜ ⎟ .
(2a)
u ⎝ dx⎠
0
Weiter ist oberhalb der Markierungsstelle x = L die Konzentration im stationären Fall
konstant, sie sei cA genannt:
cx ( ≥ L) = c (3)
A
Mit Hilfe der beiden Randbedingungen (2) und (3) erhält man aus Gl. (1) das Konzentrationsprofil:
⎡ u ⎤
c= cAexp
− ( L−u) ⎣
⎢ D ⎦
⎥
(4)
bzw.
ln ( )
c u
=− L− x
cA
D (5)
(s. Anhang).
2.2 Stoffübergang in Blasensäulen
Findet Stoffübergang statt, so kommt in der Bilanzgleichung (1) noch ein Stoffübergangsterm
hinzu. Die Gleichung nimmt damit folgende Form an:
D ( )
dc
u
dx
dc
2
*
− + kLa c − c = 0
2
dx
(6)
mit:
a Phasengrenzfläche pro Reaktorvolumen A
V R
c* stellt die sich mit dem Ostwald'schen Koeffizienten α (Kehrwert der Henry-Konstante)
ergebende flüssigkeitsseitige Gleichgewichtskonzentration an der Phasengrenzfläche dar.
*
c = xgpα (7)
3

Durch Multiplikation mit L/u erhält man aus (6) die (bis auf die Konzentration)
dimensionslose Form:
2
1 dc dc *
− + St( c − c)
= 0
2
Bo dz dz
(8)
mit
kLaL St =
u
uL
Bo =
D
x
z =
L
Stanton-Zahl
Bodensteinzahl
relative Ortskoordinate.
(9)
(10)
(11)
Damit ergibt sich für die Bilanzgleichung
2
1 dc dc
− + St( α x p c)
0
2
g − = .
Bo dz dz
Unter der Annahme eines ortsunabhängigen relativen Gasgehaltes εg gilt bei einem Druck am
Kopf der Blasenschicht pk für den Druck als Funktion der reduzierten Säulenhöhe z (siehe
auch Gl. (25)):
( )( )
4
(12)
p= p + ρgL 1−ε 1 −z
(13)
k g
Nimmt man eine höhenunabhängige Zusammensetzung der Gasphase an, was aufgrund der
geringen Löslichkeit von Sauerstoff in Wasser statthaft ist, so ist eine analytische Lösung der
Bilanzgleichung möglich. Mit der Randbedingung für das Ende des Reaktors:
⎛ dc⎞
dc
⎜ ⎟ =
⎝ dx⎠
dz
⎛ ⎞
⎜ ⎟ = 0 (siehe Anhang Gl. (A4))
⎝ ⎠
L
1
lautet die Lösung für das stationäre Konzentrationsprofil bei vorliegendem Stoffübergang:
Br e br
c
r e r e e
r
r
− r z Br e br rz b
=
+ e a bz
r r
r r
−
r e r e
St
− +
2
1
2 1 1
1 2 2 + + −
2 1 2 2
2 1 2 2
1 2
1 − 2
(15)
mit
Bo ⎛
r12
, = ⎜1±
2 ⎝
4St
⎞
1+ ⎟
Bo ⎠
(16)
⎛ b ⎞
B= ⎜a−cE−
⎟ Bo − b
⎝ St⎠ (17)
b=−αx ρg 1 −ε
L
(18)
( )
( )
g g
( )
(14)
a = α x p + ρg 1 −ε
L
(19)
g k g
Eine wesentlich stärkere Vereinfachung liegt in der Annahme einer homogenen Flüssigphase.
Man gelangt damit zu einem Modell mit konzentrierten Parametern.
Die Bilanzgleichung lautet für den stationären Fall dann:
&
*
Vc − c + k ac − cV =0. (20a)
( ) ( )
E L R

Multiplikation mit L
VR
L
ergibt mit τ = =
VR V
u
*
uc ( E − c) + kLaLc ( − c)
= 0
(20b)
bzw. mit Gl.(7)
uc ( E − c) + kLaL( α xg p− c)
= 0. (21)
Für das Produkt kLa erhält man daraus
uc ( E − c)
kLa =−
.
L( α xgp−c) c ist hierbei die mittlere Konzentration des gelösten Gases im Inneren der Flüssigphase.
(22)
2.3 Relativer Gasgehalt in Blasensäulen
Als relativer Gasgehalt εg wird in einem Mehrphasenreaktor das auf das Zweiphasenvolumen
VR bezogene Gasvolumen Vg bezeichnet. Bei zweiphasigen Systemen lässt sich das Gasvolumen
als Differenz zwischen Blasenschichtvolumen VR und Flüssigkeitsvolumen VF aus-
drücken:
Vg
VR − VF
εg = = .
VR
V
(23)
R
Besitzt der Reaktor eine konstante Querschnittsfläche A, so gilt mit V V
L und
A A L
R F = = F
L−LF εg = .
L
(24)
L ist die Betriebshöhe des begasten Reaktors und LF die Höhe der Flüssigphase ohne
Begasung. Außer dem bis jetzt beschriebenen mittleren relativen Gasgehalt ist der örtliche
relative Gasgehalt wichtig. Als einfache Meßmethode bietet sich die Messung des statischen
Druckverlaufs mit der Höhe im Reaktor an. Für die Druckdifferenz zwischen einem Ort x des
Reaktors und dem Kolonnenkopf gilt bei Vernachlässigung von Reibungs- und Trägheitskräften
sowie des spezifischen Gewichts des Gases gegenüber dem der Flüssigphase
( ) − K = ρ( − )( −εg)
px p g L x
Abb. 2: Bestimmung des örtlichen relativen Gasgehaltes
5
1 . (25)

Für den Differenzdruck (p1 - p2) zwischen zwei Messstellen x 1 und x 2 ergibt sich daraus:
[ ( ) ( ) ]( )
p1− p2 = gρ L−x1 − L−x2 1−ε
g
( )( )
p1 − p2 = gρ x2 −x1 1−ε
g .
Damit ist in dem Säulenabschnitt, der durch die beiden Messstellen begrenzt wird, ein
mittlerer relativer Gasgehalt von
p1 − p2
ε g = 1−
gρx − x
(27)
( )
2 1
vorhanden. Wird der in der Säule herrschende Druck mit Steigrohren und einem Medium
gleicher Dichte wie die Flüssigphase gemessen, so gilt für den zwischen zwei beliebigen
Steigrohrmündungen liegenden Abschnitt:
* *
hS − hS
hS − h
1 2 1 S2
εg = 1− =
x2 − x1
x1−x (28)
2
wobei hS2 - hS1 die Druckdifferenz (cm Wassersäule) zwischen den Steigrohren ist.
2.4 Spezifische Phasengrenzfläche a in Blasensäulenreaktoren
Einer der wichtigsten Parameter in Blasensäulenreaktoren stellt die spezifische Phasengrenzfläche
a dar. Da bei der Auswertung immer das Produkt kLa anfällt (siehe 2.2), die
spezifische Phasengrenzfläche im Gegensatz zum Stoffübergangskoeffizienten aber abhängig
ist von dem verwendeten Blasensäulenreaktortyp, ist es wünschenswert, das Produkt kLa
aufzuspalten.
Eine der Methoden, um die spezifische Phasengrenzfläche zu ermitteln, ist die fotografische
Bestimmung des Blasendurchmessers. Bezieht man das 6-fache Volumen der Blasen auf die
Fläche der Blasen, so erhält man den Sauter'schen Durchmesser dS
mit:
N Anzahl der Klassen
d Durchmesser der Einzelblase
n Zahl der Blasen in einer Klasse.
d
S
=
N
∑
i
N
∑
i
3
d n
i i
2
d n
i i
Der Sauter'sche Durchmesser und die spezifische Phasengrenzfläche sind über folgende
Beziehung miteinander verknüpft:
g
a =
d
6 ε .
(30)
S
6
(26)
(29)

3 Versuchsdurchführung
Die Versuchsdurchführung erfolgt an einer Blasensäule mit 10 cm Durchmesser bei 260 cm
Betriebshöhe. Das zu untersuchende System ist Wasser - Luft. Bestimmt werden soll der
Durchmischungskoeffizient der Flüssigphase, die Höhenabhängigkeit des relativen Gasgehaltes,
die spezifische Phasengrenzfläche sowie der flüssigkeitsseitige Stoffübergangskoeffizient
für Sauerstoff.
3.1 Inbetiebnahme des Blasensäulenreaktors
Zur Inbetriebnahme des Blasensäulenreaktors ist zunächst der Vorratsbehälter mindestens zu
ca. 2/3 mit entsalztem Wasser über den Versorgungsschlauch zu füllen. Dieser Füllstand
sollte während der Bestimmung des Durchmischungskoeffizienten durch ständige Wasserzufuhr
annähernd aufrechterhalten werden.
Bei geöffnetem Hahn A und geschlossenem Hahn B sowie geöffnetem Ventil 2 und geschlossenem
Ventil 1 wird nun die Pumpe eingeschaltet. Langsam Ventil B öffnen.
Bevor die Blasensäule mit Flüssigkeit gefüllt wird, wird die Gaszufuhr angestellt. Dazu
werden das Absperrventil an der Blasensäule und danach das Auslassventil am
Druckminderer geöffnet. Am Gasrotameter wird der vom Assistenten vorgegebene
Gasdurchsatz eingestellt.
Über Handregler 1 und Handregler 2 werden nun die Ventile 1 und 2 betätigt und damit die
Flüssigkeitszufuhr zur Säule hergestellt.
Zur Beschickung des Blasensäulenreaktors mit Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß sind die
Ventile 1 und 2 über die Regeleinheit der Flüssigkeitsversorgung einzustellen. Der Volumenstrom
wird am Wasserrotameter abgelesen.
Einstellungen 0 bar = geschlossen
ca. 1,2 bar = geöffnet
3.2 Bestimmung des Durchmischungskoeffizienten
Zur Bestimmung des Durchmischungskoeffizienten des Reaktors wird am Ausgang des
Reaktors ca. 2 l/h Farbstofflösung (0,1 g Farbstoff pro Liter Wasser) mit Hilfe einer Pumpe
zudosiert. In Abständen von 26 cm werden Proben aus dem Reaktor entnommen und photometrisch
auf den Farbgehalt untersucht.
Die Blasensäule benötigt eine Einlaufzeit TEinst ca. 4τ bis zur Einstellung eines stationären
Zustandes. Aus diesem Grund ist in regelmäßigen zeitlichen Abständen an einer beliebigen
Probeentnahmestelle eine Probe zu entnehmen und die Farbstoffkonzentration zu prüfen. Erst
wenn die gemessenen Proben keine größere Abweichung bzw. keinen Gang mehr zeigen,
kann die Bestimmung des Konzentrationsprofils erfolgen.
Nach Beendigung der Messungen sind das Entnahmeventil der Druckluftleitung sowie das
Absperrventil an der Blasensäule zu schließen. Danach ist die Flüssigkeitszufuhr der Blasensäule
zu unterbrechen, die Pumpe auszustellen und das gefärbte Wasser abzulassen.
3.3 Bestimmung des Stoffübergangskoeffizienten für Sauerstoff
Das Vorratsgefäß wird vollständig mit Wasser gefüllt. Das entsalzte Wasser im Vorratsgefäß
wird zur Austreibung des Luftsauerstoffs mit Stickstoff begast. An der N2-Gasniederdruckleitung
wird ein Sekundärdruck von 0,2 bar eingestellt. Danach sind das Ventil an der
Druckleitung und der Hahn nacheinander zu öffnen. Nachdem das Vorratsgefäß mindestens
30 min. mit Stickstoff begast wurde, wird die Blasensäule mit dem sauerstoffarmen Wasser
aus dem Vorratsgefäß wie zuvor gefüllt.
7

Da die Löslichkeit des Sauerstoffs temperaturabhängig ist, wird der Zulauf der Blasensäule
temperiert.
Die Kalibrierung der Sauerstoffelektrode erfolgt nach Einweisung durch den Assistenten.
Die Sauerstoffeingangskonzentration wird bestimmt, indem man eine Wasserprobe der
untersten Messstelle untersucht. Wichtig: Die Luftzufuhr muss unterbrochen werden! Es wird
gewartet, bis sich ein konstanter Wert einstellt. Luftzufuhr wieder anstellen! Zur Bestimmung
des Produktes aus Stoffübergangskoeffizient kL und spezifischer Phasengrenzfläche a wird
das stationäre höhenabhängige Konzentrationsprofil des Sauerstoffs in der Flüssigkeit beim
Absorptionsvorgang bestimmt. Zur Messung der Sauerstoffkonzentration mit der
Sauerstoffelektrode werden an allen 10 Messstellen (in Abständen von 26 cm) Probenströme
aus der Säule mit Hilfe einer Pumpe entnommen und durch eine Durchflussmesszelle
geleitet.
Zur Bestimmung der Höhenabhängigkeit des relativen Gasgehaltes sind 9 mit dem Säuleninhalt
kommunizierende Steigrohre vorhanden. Sie zeigen die Höhendifferenz des Wassers
zwischen dem Kolonnenkopf und den jeweiligen Abzweigstellen, die in einem Abstand von
26 cm angebracht sind. Ein Gesamtsteigrohr gibt den integralen Gasgehalt an. Der Druck des
Kolonnenkopfes ist am Quecksilbermanometer nach Vorschrift abzulesen.
Nach den Messungen wird die Begasung des Reaktors und die Flüssigkeitszufuhr zur Säule
abgestellt. Das Photometer und das Sauerstoffmessgerät sind abzuschalten. Darauf ist Ventil
A zu öffnen und Ventil B zu schließen, die Pumpe auszustellen und der Hauptschalter der
Regeleinheit auf Null zu stellen. Das Wasser aus der Blasensäule wird abgelassen.
3.3.1 Messprinzip der Sauerstoffelektrode
Die Unterlagen des Herstellers WTW liegen aus!
8

Abb. 3 und 4: Versuchsaufbau
9

Abb.5: Aufbau der Blasensäule
10

4 Auswertung
4.1 Durchmischungskoeffizient
Der Durchmischungskoeffizient wird gemäß Gleichung (5) aus dem gemessenen Farbstoffprofil
berechnet.
4.2 Stoffübergangskoeffizient
Mit Gleichung (15) wird im Auswerteprogramm das Konzentrationsprofil für verschiedene
Stantonzahlen berechnet. Als Ergebnis erhält man die Stantonzahl, für die das errechnete
Profil mit dem gemessenen am besten übereinstimmt (Fehlerquadratminimum).
Zur Auswertung mit Computer werden folgende Parameter benötigt.
Vl [l/s] Gasvolumenstrom
V g [l/s] Flüssigkeitsvolumenstrom
Eo Extinktion am Ausgang
E Extinktionen der Messstellen
CO,E [mol/l] Sauerstoffeingangskonzentration
CO [mol/l] Sauerstoffkonzentration der j-ten Messstelle
εg integraler Gasgehalt
PK [Torr] Druck am Kolonnenkopf
T [ oC] Reaktortemperatur
Nach Gleichung (22) wird das Produkt kLa berechnet.
Als mittlere Konzentration c in der Flüssigphase wird eingesetzt:
1. der gemessene Wert in mittlerer Höhe (Messstelle 5)
2. der Mittelwert (cA + cE)/2 aus Zulaufkonzentration cE und Ablaufkonzentration cA .
Aus (22) ergibt sich somit
bzw. mit
u
ka L =−
L
cA + cE
cE
−
cA + cE
c −
2
*
2
ka L
u St
c c
c c
c
E − E
L = = −
c − c c c
c
=−
+
−
2
*
* +
−
2
11
A E
A E
Man vergleiche die nach diesem einfachen Modell erhaltenen St-Zahlen mit jener, die sich
nach dem Dispersionsansatz ergibt. Gibt es nach (32) einen oberen möglichen Wert der St-
Zahl? Wie erklärt sich dieser? Ist eine Mittelwertbildung gemäß 2. für das gemessene Profil
zulässig?
.
(31)
(32)

4.3 Relativer Gasgehalt
Berechnen Sie den relativen Gasgehalt nach Gleichung (28) für die einzelnen Säulenabschnitte.
Als Bezugshöhe für die Auftragung des relativen Gasgehaltes gegen die
reduzierte Säulenhöhe gilt die Mitte des von den Messstellen begrenzten Säulenabschnittes.
4.4 Entfällt
4.5 Entfällt
4.6 Zu den Ergebnissen
Begründen Sie den Verlauf des relativen Gasgehaltes und das Auftreten mehrerer Bereiche
unterschiedlicher Durchmischung.
Welche Betriebsparameter haben Einfluss auf die gemessenen Größen? Sind die Annahmen,
die zur Ableitung der Messgleichungen (Gl. (5) und (15)) gemacht wurden, voll vertretbar?
Wurden bei der Auswertung weitere Vereinfachungen unbewusst vorgenommen? Woran
können Sie feststellen, welche Messpunkte zur Bestimmung des
Durchmischungskoeffizienten aus der Steigung der Ausgleichsgeraden nicht geeignet sind?
Vergleichen Sie das gemessene und das errechnete Profil graphisch. Wie gut ist die Annahme
eines konstanten Molenbruchs in der Gasphase erfüllt. Kennen Sie noch andere Beschreibungsarten
(Modelle) für Reaktoren?
Diskutieren Sie die evtl. Abhängigkeit des Stoffübergangskoeffizienten von der
Gasgeschwindigkeit. Welche weiteren Methoden zur Bestimmung der spezifischen Phasengrenzfläche
gibt es noch?
Welche Vorstellungen über den Mechanismus des Stoffüberganges gibt es?
5 Symbolverzeichnis
A [cm2] Fläche
a [cm-1] spezifische Phasengrenzfläche
Bo Bodenstein'sche Kennzahl uL D
D [cm2/s] Durchmischungskoeffizient
c [Mol/l] Konzentration in der Flüssigkeit (im Phaseninneren)
c
12
* [Mol/l] Flüssigkeitsseitige Konzentration an der Phasengrenze im Gleichgewicht
hS [cm] Wasserhöhe im Steigrohr
kL [cm/s] Stoffübergangskoeffizient der Flüssigphase
L [cm] Reaktorlänge
p [bar] Druck
St Stantonzahl kaL l u
u [cm/s] Strömungsgeschwindigkeit
V [cm3] Volumen
x [cm] Ort im Reaktor
z dimensionsloser Ort [x/L]
α mol ⎡ ⎤
⎢ ⎥
⎣latm⎦
Ostwald'scher Absorptionskoeffizient 1 ⎡ ⎤
⎣
⎢He⎦
⎥
εg relativer Gasgehalt
κ hydrostatischer Druck am Boden der Säule

Indices
A Ausgangs
B Betriebs
E Eintritts
F Flüssigkeits
G Gas
K Kopf
13

6 Anhang
Annahme: Der Reaktor sei in drei Abschnitte geteilt: Eingangsabschnitt, Reaktionsraum und
Ausgangsabschnitt. Der erste und der dritte Abschnitt repräsentieren dabei den Zulauf und
den Ablauf, in denen weder Reaktion noch Rückvermischung stattfinden.
Abb. 6: Randbedingungen
Randbedingung für den Eingang
Bilanz über die Eingangsfläche bei x = 0
(Konvektion 0- + Dispersion 0- = Konvektion 0+ + Dispersion 0+ )
( uc) D ( )
dc
uc D
dx
dc
1 1 − − 0 1
2 2 +
0 2
−
dx +
0
0
⎛ ⎞
⎜ ⎟ = −
⎝ ⎠
⎛ ⎞
⎜ ⎟
⎝ ⎠
mit u1 = u2 (da konstanter Querschnitt) und D1 = 0
folgt
D ⎛ dc⎞
c1 = c2
− ⎜ ⎟
u ⎝ dx⎠
+
0
uL
bzw. mit z = x/L und c1 =cE und c2 = c(0) und Bo =
D
1 ⎛ dc⎞
cE = c(
0)
− ⎜ ⎟ .
Bo ⎝ dz⎠
+
14
0
(A1)
(A2)
(A2a)
Randbedingung für den Ausgang
Bilanz über den Reaktorquerschnitt bei x = L
( uc) D ( )
dc
uc D
dx
dc
2 2 − − L 2 3 3 +
L 3
−
dx +
L
L
⎛ ⎞
⎜ ⎟ = −
⎝ ⎠
⎛ ⎞
⎜ ⎟
(A3)
⎝ ⎠
mit der Forderung, die Konzentration soll nach Verlassen des Reaktorausganges unverändert
bleiben, d. h. keine Reaktion im Abschnitt 3, c2 = c3 (Stetigkeitsbedingung), sowie D3 = 0
folgt aus (A3):
− ⎛ ⎞
D⎜ ⎟ =
⎝ ⎠ −
dc
0
(A4)
dx L
6.1 Lösung der Damköhlergleichung ohne Quelle und Senke (ohne Reaktion)
D dc
u
dx
dc
2
− = 0
2
dx
(A5)
Exponentialansatz:
für die Ableitungen folgt daraus:
r x
c= Ae

in (A5) eingesetzt
d c
dx
=
rAe rx
dc
r Ae
dx
rx
2
2
= 2
2 rx rx
DAr e − uAre = 0
2
Dr − ur = 0
r
12 ,
r
2
u u
= ±
2D 4D
u
r2
= .
D
Daraus ergibt sich für den Lösungsansatz:
r2x c = A1 + A2 e
dc
r2 x
= r2 A2 e .
dx
1
= 0
Bestimmung der Konstanten A1 und A2 mit Hilfe der Randbedingungen
(A12) für x = 0 und für c1 =cE in (A2) einsetzen:
D 0
cE
+ A2r2e = A1+ A2e u
mit (A11) ergibt sich:
cE + A = A + A
und daraus
A1 = cE und für cE =0
A 1= 0
Mit der Stetigkeitsbedingung
2
15
0
(A6)
(A7)
(A8)
(A9)
(A10)
(A11)
(A12)
(A13)
2 1 2 (A14)
cL ( ) = cA ergibt sich aus (A12)
r L
cA= A2e −r2L
A2= cAe Unter der Bedingung cE = 0 ergibt sich somit als Lösung von (A5)
−r ( L−x) c= c e
A
2 (A15)
(A16)
2 (A17)
u
− −
( L x)
D c= cAe (A18)
Man vergewissere sich durch Differentiation von Gl. (A18) nach x und Bilden der Ausdrücke
2
d c dc
und , dass die Damköhlergleichung ohne Quelle und Senke Gl. (1) bzw. (A5) erfüllt
2
dx dx
ist.

6.2 Lösung der Damköhlergleichung mit Stoffübergangsterm
Dimensionslose Form:
2
1 dc dc
− + St( α x p c)
0
2
g − = .
Bo dz dz
Mit dem hydrostatischem Druck:
κ = ρgL( 1 −εg)
ist
p= pk+ κ( 1 − z)
siehe Gl. (13)
2
1 dc dc
− − St c = − αxSt 2
g ( p k + κ−κ z)
Bo dx dx
=−St a −St
b z
mit ( )
a = pk +κ α xg
und b =−αxgκ Trennung in homogenen und inhomogenen Teil
16
(A19)
(A20)
(A21)
i) homogener Teil
2
1 dc dc
− − St c = 0
2
Bo dz dz (A22)
r z
mit e-Ansatz c = A e unter sinngemäßer Verwendung des Exponentialansatzes und der
Ableitungen (A6) und (A7) in (A22) ergibt sich:
1 2 rz rz rz
Ar e −Are− StAe = 0
Bo
2
r −Bo r− Bo St = 0
r
12 ,
r
12 ,
ii) partikuläre Lösung des inhomogenen Teils
Die Lösung wird die Form haben:
und damit:
ergibt sich durch einsetzen in (A21)
2
Bo Bo
= ± + Bo St
2 4
Bo ⎛ 4St
⎞
= ⎜1±
1+ ⎟
2 ⎝ Bo ⎠
cpart = −γ − β z
(A23)
dc
dz
2
dc
dz
part
part
2
=−β
= 0

β + St γ + St β z= −Sta−Stbz ergibt sich für das lineare Glied z 1 durch Koeffizientenvergleich
und für das konstante Glied z 0
Damit lautet die allgemeine Lösung:
St β z = −St
b z
β =−b
β + St γ = −St
a
b
γ =− a +
St .
( hom ) ( )
c = c ogen + c partikulä r
17
(A24)
(A25)
rz b
1 rz 2
c= A1e + A2e + a−
+ bz
(A26)
St
Aus den Randbedingungen werden 2 Gleichungen für A1 und A2 gewonnen (s. auch A13-16).
an der Stelle z=1
an der Stelle z=0
⎛ dc⎞
⎜ ⎟ = 0
⎝ dz⎠
1
r1 r2
A r e + A r e + b=
0
1 1 2 2
A A r
r e
b
r e
2
1 =− 2 −
1 ⎛ dc⎞
c( 0)
= cE+
⎜ ⎟
Bo ⎝ dz⎠
r2−r1 −r1
1 1
b 1
A1+ A2 + a−
= cE
+ 1 1+ 2 2 +
St Bo
A
0
( A r A r b)
r
r b
A
c
Bo Bo Bo a
⎛ 1 ⎞ ⎛ 1 ⎞
b
⎜1−⎟
+ 2 ⎜1−
⎟ = E + − +
⎝ ⎠ ⎝ ⎠
St
1
Aus (A28) und (A30) erhält man zwei Ausdrücke für die Konstanten A 1 und A 2. A 1, A 2 ,a, b
und r 1,2 eingestetzt in (A26) ergibt Gl. (15).
(A4)
(A27)
(A28)
(A2a)
(A29)
(A30)

Volumenstrom Gas [l/min]
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
Durchflußwerte für Rotameter L25/1000-7160
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Volumenstrom [SKT]
18

6.3 Gesättigte Sauerstoffkonzentrationen in destilliertem Wasser in
Abhängigkeit von Temperatur und barometrischem Druck
Druck [Torr]
Temp [°C]
740 745 750 755 760 765 770
16 9,57 9,64 9,70 9,77 9,83 9,90 9,96
17 9,37 9,43 9,50 9,56 9,63 9,69 9,76
18 9,18 9,24 9,30 9,37 9,43 9,49 9,56
19 8,99 9,05 9,12 9,18 9,24 9,30 9,36
20 8,81 8,87 8,93 9,00 9,06 9,12 9,18
21 8,64 8,70 8,76 8,82 8,88 8,94 9,00
22 8,48 8,53 8,59 8,65 8,71 8,77 8,83
23 8,32 8,37 8,43 8,49 8,554 8,61 8,66
24 8,16 8,22 8,28 8,33 8,39 8,45 8,50
25 8,01 8,07 8,13 8,18 8,24 8,29 8,35
26 7,87 7,93 7,98 8,04 8,09 8,15 8,20
27 7,73 7,79 7,84 7,89 7,95 8,00 8,11
28 7,60 7,65 7,70 7,76 7,81 7,86 7,97
29 7,47 7,52 7,57 7,63 7,68 7,73 7,84
30 7,34 7,39 7,44 7,50 7,55 7,60 7,70
7 Literaturübersicht
1. Fitzer Fritz Technische Chemie
Eine Einführung in die chemische Reaktionstechnik
2. Brauer, Heinz Grundlagen der Einphasen- und Mehrphasenströmungen
3. Brötz, Walter Grundriß der chemischen Reaktionstechnik
4. Kölbel Blasensäulen-Reaktoren
Sonderdruck aus Dechema-Monogaphien Band 68/1971
5. Küsters Blasensäulen-Reaktoren
Dissertation TU Aachen 1976
6. Deckwer Reaktionstechnik in Blasensäulen
19

Universität Paderborn
Fakultät Naturwissenschaften
Chemie und Chemietechnik
Arbeitsbereich: Halle NW
.
.
Betriebsanweisung
gem § 20 GefStoffV
§ 3 VAwS
Gefahrstoffbezeichnung
20
Arbeitsplatz: Praktikum Blasensäule
Tätigkeit: Versuchsdurchführung
(CAS-)Registry: 61-73-4
Name: METHYLENBLAU
Produkt: (C.I. 52015)
Synonyme: METHYLTHIONINIUMCHLORID
3,7-BIS(DIMETHYLAMINO)-PHENAZATHIONIUMCHLORID
Summenformel: C16H18ClN3S
Molmasse: 319.00
Gefahren für Mensch und Umwelt
Gefahrenhinweise: Xn - Mindergiftig (gesundheitsschädlich)
Wassergefährdungsklasse 2: wassergefährdender Stoff
R 22: gesundheitsschädlich beim Verschlucken
Schutzmaßnahmen und Verhaltensregeln
Im gesamten Arbeitsbereich sind Schutzbrille und Arbeitskittel zu tragen.
Schutzhandschuhe sind zu tragen, wenn Hautkontakt nicht
ausgeschlossen werden kann.
Feuer, Rauchen und offenes Licht sind verboten.
Verhalten im Gefahrfall
Es ist nach dem "Alarmplan bei Brand- und Explosionsgefahr der Uni-
Paderborn" zu verfahren.
Erste Hilfe
Bei Kontakt mit den Augen mit viel Wasser spülen und einen Augenarzt
aufsuchen. Beschmutzte und getränkte Kleidung sofort ausziehen.
In jedem Fall ist der Betriebsleiter und ein ausgebildeter Ersthelfer zu
informieren.
Überwachung und sachgerechte Entsorgung
gemäß den Richtlinien der Uni Pb zur Entsorgung "besonders
überwachungsbedürftigen Abfälle"
Notruf: 112
Betriebsleiter:
Prof. Dr.-Ing- H.-J. Warnecke
. Raum.: NW 1.711
Tel.: 60-3613
Ersthelfer:
Thomas Arens, . 30 43
Dietrich Heinrichs, . 35 61