WAn2P, Thema 6 - und Biotechnologie (KMUB)

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Prof. Dr. Harald Platen Praktikum Wasseranalytik 2 Thema 6: Schwermetalle am Beispiel Zink Seite 4 von 9 1.2 Messverfahren zur Schwermetallbestimmung Prinzipiell stehen 3 Meßverfahren in der Wasseranalytik zur Verfügung: Atomabsorptionsspektroskopie (Flammen-AAS, Graphitrohr-AAS, Hydrid-AAS), Atomemissionsspektroskopie (Flammenphotometrie und ICP-OES) und die Polarographie. Dabei kommen die ersten beiden Verfahren mit Abstand am häufigsten zum Einsatz. Informationen über den prinzipiellen Aufbau eines AAS-Geräts, das im vorliegenden Praktikumsversuch zur Anwendung kommt, und die Vorgänge in Atomen bei Emission und Absorption von Licht sind u.a. [9] zu entnehmen. 1.3 Toxikologische und ökotoxikologische Bedeutung von Zink Zink ist sowohl Spurenelement für viele Organismen (z.B. als Cofaktor von Proteasen) als auch - in höheren Konzentration bzw. Dosen - toxisches Element. Gemäß EG-Verordnung [10] gilt für Trinkwasser ein Richtwert von 3,0 mg/L, der im Vergleich zu anderen Schwermetallen relativ hoch ist. In der Ortssatzung zur Abwassereinleitung in den Kanal der Stadt Gießen [11] ist der Grenzwert für Zink mit 5,0 mg/L angegeben und im Klärschlamm darf der Zinkgehalt 2000 bis 2500 mg/kg nicht überschreiten, wenn er auf den Acker ausgebracht werden soll [8]. 1.4 Aufgabenstellung Im Rahmen dieses Praktikumsversuchs sind Wasserproben aus mindestens zwei verschiedenen Wasserleitungen zu entnehmen und mit Salpetersäure zu stabilisieren. Der Zinkgehalt ist mit der Flammen-AAS mittels Standardadditionsverfahren zu bestimmen. Die Prüfergebnisse sind unter Verwendung von Qualitätssicherungsmaßnahmen hinsichtlich der Zuverlässigkeit der Messung zu beurteilen. Abschließend ist eine Beurteilung der Wasserqualität vorzunehmen und ein Prüfbericht ist zu erstellen. 2 Material und Methoden 2.1 Methoden zur Wahrung von Arbeitssicherheit und Umweltschutz Die Arbeiten werden unter Beachtung der Betriebsanweisungen des Labors für Umweltanalytik und Ökotoxikologie der Fachhochschule Gießen-Friedberg durchgeführt, auf die in den jeweiligen SOP's hingewiesen wird. Besonders hingewiesen sei auf folgende Verhaltensregeln: • Bei der Arbeit nicht essen, trinken oder rauchen! • Probenmaterial und Lösungen chemischer Stoffe nicht verspritzen. Darauf achten, daß Kleidung nicht verunreinigt wird! • Unverzüglich nach Beendigung der Arbeiten die Hände mit Seife reinigen (und ggf. desinfizieren, z.B. nach Umgang mit biologischen Arbeitsstoffen wie z.B. kommunalem Abwasser). 2.2 Protokollführung Das Protokoll wird entsprechen der Anforderungen in [15] geführt. Zweckmäßigerweise ist das Protokoll wie folgt zu gliedern. Protokollabschnitt 1: Bearbeitung der Aufgaben in Abschnitt .3.1 zur Vorbereitung auf den Versuch. Protokollabschnitt 2: Durchführung von Wasserprobenahmen (Protokollblatt zu SOP 46 [22]) Protokollabschnitt 3: Herstellung von Standardadditionsreihen Protokollabschnitt 4: Durchführung der Zinkbestimmung; Dokumentation der Ergebnisse auf dem Protokollblatt von SOP 28; weitere Beobachtungen ggf. auf weiteren Protokollblättern. Protokollabschnitt 5: Beurteilung der Zuverlässigkeit der Messung(en) an Hand von Kontrollwerten. Berechnung der Messergebnisse Protokollabschnitt 6: Zusammenfassende Diskussion C:\Users\HPlaten\01_Arbeitsbereich_HP\2000_Lehrveranstaltungen_aktuell\2040_WAnP2\2007-WS\HP2040-WAn2P-06-01-Zink-Aufl-04.doc © byProf. Dr. Harald Platen – FH Gießen-Friedberg – D-35390 Gießen Version/Ausdruck vom 06.11.07 21:45
Prof. Dr. Harald Platen Praktikum Wasseranalytik 2 Thema 6: Schwermetalle am Beispiel Zink 2.3 Wasserprobenahme am Wasserhahn Prüfplatzausstattung mit Material • 2 bis 3 Polyethylenflaschen, Nennvolumen 250 mL, mit Schraubverschluss • Kolbenhubpipette zur Dosierung von 2,5 mL Volumen • Pipettenspitzen Seite 5 von 9 Prüfplatzausstattung mit Chemikalien und Reagenzien • Salpetersäure, c ≈ 10 mol·L -1 . Die Herstellung erfolgt durch Auffüllen von 69 mL konzentrierter Salpetersäure (65%) mit deion. Wasser ad 100 mL. (Schutzbrille tragen!); Nach Abkühlen Aufbewahrung in PE- Flasche mit Schraubverschluss. Beschreibung des Verfahrens Das Verfahren wird während des Versuchs erläutert und ist zu protokollieren; die Stabilisierung erfolgt durch Zusatz von 2,5 mL Salpetersäure (10 mol/L) auf 250 mL Wasserprobe; hierdurch wird das Volumen der Probe um 1% vergrößert, die Konzentration der Inhaltsstoffe entsprechend um 1% vermindert. Dies ist bei der Ergebnisermittlung zu berücksichtigen. 2.4 Herstellung der Prüflösungen Prüfplatzausstattung mit Material • Kolbenhubpipette, variabel einstellbar au 10 mL mit Spitzen für jede Matrix • Kolbenhubpipette, variabel einstellbar im Bereich 20 bis 200 µL mit gelben Spitzen • Kolbenhubpipette, variabel einstellbar im Bereich 200 bis 1000 µL mit blauen Spitzen • Schnappdeckelgefäße, Nennvolumen etwa 30 mL (mind. 20 Stück) • Ständer für Schnappdeckelgefäße • Vollpipette, 10 mL Prüfplatzausstattung mit Chemikalien und Reagenzien • deion. Wasser • Salpetersäure, c ≈ 10 mol·L -1 (Herstellung siehe Abschnitt 2.3). • Zinkstandardlösung, ß(Zn) = 1000 mg⋅L -1 Beschreibung des Verfahrens Siehe Abschnitt 3.2, Aufgaben 14 und 15. Das Verfahren ist im Protokoll zu beschreiben. 2.5 Durchführung der AAS-Messung gemäß SOP 28 [21] Prüfplatzausstattung mit Material • Acetylen in Druckgasflasche • Messgerät AAS Evans 240 Mark 2 mit Zubehör • Pressluft Prüfplatzausstattung mit Chemikalien und Reagenzien • deion. Wasser Beschreibung des Verfahrens Das Verfahren ist in SOP 28 beschrieben [21]. C:\Users\HPlaten\01_Arbeitsbereich_HP\2000_Lehrveranstaltungen_aktuell\2040_WAnP2\2007-WS\HP2040-WAn2P-06-01-Zink-Aufl-04.doc © byProf. Dr. Harald Platen – FH Gießen-Friedberg – D-35390 Gießen Version/Ausdruck vom 06.11.07 21:45
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