Phasengleichgewicht (Destillation) - Beuth Hochschule für Technik ...

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Zur Charakterisierung des Flüssig-Dampf-Gleichgewichtes in einem Zwei- oder Mehrkomponentensystem dienen ebenfalls die Verteilungskoeffizienten j K bzw. die relative Flüchtigkeit α i, j , sie können zu Vergleichen mit anderen Quellen benutzt werden. K j xD, j = bzw. x F , j K1 xD ⋅ ( 1− xF ) α 1, 2 ≡ = bzw. K x ⋅ ( 1− x ) 2 F D pD , j K j, ideal = (14a,b) p p ideal D, 1 α 1, 2 = (15a,b) p 2. Versuchsdurchführung - Messung der Gleichgewichtsdaten Das zu untersuchende Stoffsystem wird zu Beginn des Versuches bekannt gegeben. In der Phasengleichgewichtsapparatur werden Zweistoffgemische mit unterschiedlicher Zusammensetzung zum Sieden gebracht. Ein Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit und Dampf ist nur an der Flüssigkeitsoberfläche annähernd vorhanden. Dort müssen also Proben für die weitere Untersuchung entnommen werden. Mit einer „Cottrell“-Pumpe, deren Ansaugtrichter sich dicht über der Flüssigkeitsoberfläche befindet, wird mit dem Dampf Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsoberfläche mitgerissen. Das Gemisch wird in die darüber befindliche Trennkammer befördert. In der Trennkammer und auf dem Wege dorthin können sich etwa noch vorhanden gewesene Ungleichgewichte zwischen Flüssigkeit und Dampf ausgleichen. Damit es in der Trennkammer nicht zu einer Teilkondensation kommt, besitzt sie einen bespiegelten und evakuierten Doppelmantel, der von außen beheizt wird. Die abgetrennte Flüssigkeit wird der beheizten Blase direkt wieder zugeführt, der Dampf erst nach erfolgter Kondensation. Der gesamte Prozess läuft kontinuierlich, d. h. Dampf und Flüssigkeit werden kontinuierlich abgezogen und im unteren Teil wieder zurückgeführt. Die Entnahme kleiner Probemengen aus diesen beiden Teilströmen erfolgt auf dem Wege dorthin durch Öffnen von Magnetventilen. Soll das Gleichgewicht bei dem Druck der Umgebung ermittelt werden, so ist das System hinter dem Kondensator zu öffnen. In der Trennkammer befindet sich ein Widerstandsthermometer, es misst die Gleichgewichtstemperatur. Weitere Thermometer befinden sich in der Blase und zwischen Heizmanschette und Trennkammeroberteil. Die entnommenen Proben werden mit Hilfe eines Refraktometers analysiert, aus den gemessenen Brechungsindices wird mit Hilfe einer Kalibrierkurve die Zusammensetzung ermittelt. Die erhaltenen Daten ergeben das gesuchte Gleichgewichtsdiagramm und das dazu gehörige Siedediagramm. Da die Ermittlung aller Versuchsdaten eines Zweistoffgemisches zeitaufwendig ist, wird der Versuch von zwei Gruppen (an getrennten Tagen) durchgeführt: Eine Gruppe verändert die Lösungskonzentrationen ausgehend von der reinen leichter siedenden Komponente in 8 Schritten, die andere ausgehend von der reinen schwerer siedenden Komponente ebenfalls in 8 Schritten. Die Messergebnisse werden ausgetauscht. Damit steht für die Auswertung ein kompletter Datensatz zur Verfügung, um vollständige Diagramme zu erstellen. Zur Messung wird die Apparatur mit 85 ml der entsprechenden reinen Komponente gefüllt und auf Siedetemperatur gebracht. Nach Erreichen konstanter Temperaturen werden auf der Flüssigkeits- und auf der Dampf/Kondensatseite Proben genommen (pro Probe ca. 1 ml). Mit einem kleinen zeitlichen Abstand wird diese Probenahme wiederholt. Sind die Brechungsindices der beiden Zweitproben identisch mit denen der zuerst genommenen Proben (eine kleine Differenz in der 4. Stelle nach dem Komma ist zulässig), so ist der Gleichgewichtszustand erreicht. Das Volumen der TFH Berlin, FB VIII, Labor Thermische VT, Phasengleichgewicht, September 2006 Seite 4 D, 2
vier Proben wird summiert. Außer nach dem ersten Versuchspunkt wird nun die Differenz zu 9 ml der Blase entzogen (dabei Heizung aus!). Zur Konzentrationsänderung wird nun nach dem ersten Versuchspunkt die als Probe entnommene Menge der zweiten Komponente zugegeben. Nach allen weiteren Versuchspunkten werden jeweils die insgesamt entnommenen 9 ml zugegeben. Diese Maßnahme dient zur schrittweisen Konzentrationsänderung bei gleichzeitiger Positionierung der Phasengrenzfläche (Beibehalten des Füllstandes). Parallel zur Ermittlung der Phasengleichgewichtsdaten wird eine Eichkurve für die Konzentrationsmessungen mit dem Refraktometer ermittelt. Dazu wird die Zusammensetzung des Gemisches in Schritten von 3 - 15 % (nach Absprache) variiert, wahlweise in Volumenanteilen (Büretten) oder in Massenanteilen. 3. Auswertung / Versuchsbericht 1. Beschreibung von Versuchsanlage und Versuchsdurchführung - als Ergänzung der Versuchsanleitung. 2. Eichkurve: Der Brechungsindex ist als Funktion der Konzentration in Volumen-, Mol- und Massenprozent darzustellen. Welche dieser Kurven ist für die weitere Verwendung am besten geeignet? 3. Mit Literaturwerten aus dem VDI- Wärmeatlas vom Dampfdruck der reinen Komponenten sollen ggf. unter Inter- oder Extrapolation erstellt werden: - Dampfdruck- Kurven nach Abb. 1, - Siede- und Gleichgewichtsdiagramm nach Abb. 2 und Abb. 3 bei Annahme eines idealen binären Gemisches. 4. Eintragen der Messergebnisse in das Siede- und Gleichgewichtsdiagramm. 5. Erstellen eines Diagrammes, in dem die K -Werte und der α -Wert über der j Zusammensetzung der Flüssigphase aufgetragen werden. Abbildung 2: Aufbau der Phasengleichgewichts- Apparatur für den Betrieb unter Normaldruck 6. Darstellung der Aktivitätskoeffizienten über dem Molanteil des Leichtsieders in der Flüssigphase. 7. Diskussion der Ergebnisse (Genauigkeit der ermittelten Konzentrationen, Genauigkeit der berechneten Dampfdrücke, Abweichungen vom idealen Verhalten, …). Beachten Sie beim Umgang mit den Flüssigkeiten, insbesondere beim Arbeiten am Refraktometer, mögliche Gesundheits-, Brand- und Umweltgefahren! TFH Berlin, FB VIII, Labor Thermische VT, Phasengleichgewicht, September 2006 Seite 5
Seite 1 und 2: Phasengleichgewicht (Destillation)
Seite 3: Das Gleichgewichtsdiagramm (Abb. 3)

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