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ELASTOMERE UND KUNSTSTOFFE ELASTOMERS AND PLASTICS &7 &8 &7 Dynamische Risswachstumseigenschaften eines EPDM-Werkstoffs ohne und mit Glaskugeln, Abhängigkeit von der Energiefreisetzungsrate (Tearing-Energy), Mittelwerte bei Prüfung von minimal drei Streifenprüfkörpern. &8 Vergleich der berechneten und experimentell bestimmten Ermüdung bzw. Lebensdauer von Hantelprüfkörpern in Abhängigkeit von der Fehlstellengröße. Das Verhalten der Werkstoffe bei Variation der Dehnungsamplitude ist in Abb. 6 dargestellt. Erneut ist der Einfluss der Glaskugelzugabe gering. Es lässt sich allenfalls eine leichte Tendenz zu – verglichen mit dem Referenzmaterial – kleineren Risswachstumsraten beobachten. Eine Erklärung könnte darin liegen, dass die voranschreitende Rissspitze von weniger als 30 lm Durchmesser eine moderate bis starke Aufweitung beim Auftreffen auf die nicht angebundenen, teils deutlich größeren Glaskugeln erfährt. Abb. 7 zeigt den Zusammenhang zwischen Risswachstumsrate und der mittels Gleichung (1) bestimmten Energiefreisetzungsrate (Tearing-Energie T). Wie zuvor in den Fällen von maximaler Spannung bzw. Dehnung ist der Einfluss der Glaskugelzugabe äußerst gering und vor allem nicht systematisch. Simulation des Risswachstums Unter Verwendung Bruchmechanischer Berechnungen [10, 11] ist es nun möglich, die Lebensdauer von Elastomerwerkstoffen und Bauteilen unter dynamischer Beanspruchung zu simulieren. Ausgangspunkt hierfür ist die Energiefreisetzungsrate (Tearing-Energie T), welche sich für den verwendeten SEN-Prüfkörper und uniaxialem Spannungszustand zu T ¼ 2 k w c ð1Þ berechnet. In (1) bezeichnet w die Energiedichte, c die Risslänge und k eine von der Dehnung k abhängige Funktion k ¼ p ffiffiffi ð2Þ k Für den technisch relevanten Bereich wird eine lineare Zunahme des Logarithmus der Risswachstumsrate dc/dn mit der Tearing-Energie beobachtet (Abb. 7) dc dn ¼ B Tb ð3Þ wobei B und b experimentell zu bestimmende Materialkonstanten sind. Integration von (3) führt auf " # n ¼ 1 b 1 1 B ð2 k wÞ b " # 1 1 c 0 b 1 c b 1 ð4Þ In Gleichung (4) bezeichnet c 0 die Anfangsrisslänge. Unter der Annahme, dass die Glaskugeln als Fehlstellen der Anfangsrisslänge c 0 in einer im Vergleich hierzu nahezu unendlichen Umgebung mit uniaxialer Verformung anzusehen sind, kann die Lebensdauer von Hantelprüfkörpern mittels (4) berechnet werden. Abb. 8 zeigt diese Lebensdauersimulationen nðc 0 Þ in Abhängigkeit von c 0 , wobei angenommen wurde, dass die Hantelprüfkörper bei einer erreichten Gesamtrisslänge von 15 mm (Durchmesser der Hanteln) ausfallen. Man beachte, dass die Materialkennwerte B und b aus den dynamischen Risswachstumsuntersuchungen am Referenzwerkstoff stammen, die Energiedichte w wurde aus den Ermüdungsuntersuchungen an Hantelprüfkörpern bestimmt. Für das mit 203 lm-Glaskugeln gefüllte Material ist eine exzellente Übereinstimmung zwischen Experiment und Simulation zu beobachten. Diese wird systematisch schlechter, je kleiner die zugegebenen Glaskugeln sind. Die Abnahme der experimentell bestimmten Lebensdauer gegenüber den simulierten würde sich nun konsistent in das Bild einfügen, wenn die Fehlstellen im rußgefüllten EPDM-Referenzwerkstoff von der Größenordnung der größten zugegebenen Glaskugeln sind. Um diese Vermutung zu überprüfen, wurden 30 auflichtmikroskopische Aufnahmen von Glanzschnitten des mit Ruß gefüllten EPDM-Referenzwerkstoffs hinsichtlich der Größenverteilung der Rußagglomerate untersucht. Abb. 9 zeigt, dass die Mehrheit der Rußagglomerate Durchmesser von weniger als 60 lm aufweisen. Eine kleine Anzahl (ca. 1 %) liegt jedoch auch im Bereich 100 – 300 lm – und ist somit z.T. größer als die durchmessergrößten Glaskugeln. Werden diese wenigen, unregelmäßig verteilten, aber sehr großen Agglomerate als Ausgangspunkte des Risswachstums angenommen, so lassen sich die beobachteten Streuungen in den Lebensdauern des rußgefüllten Systems und deren systematische Abnahme bei Glaskugelzugabe (größere Glaskugeln – größere Reduktion der Streuung, vgl. Abb. 3) erklären. Die nahezu vollständige Reduktion der Streuung im Falle der 203 lm messenden Glaskugeln unterstreicht dann die Hypothese, dass die Rußagglomerate als Lebensdauer-bestimmende Fehlstellen angesehen werden können. Zusammenfassung Die vorgestellten Untersuchungen von EPDM-Werkstoffe zeigen, dass die Einmischung von in ihren Durchmessern systematisch variierten Glaskugeln ein in hohem Maße geeignetes Werkzeug darstellen, den 598 KGK November 2005
&9 &9 Größenverteilung der Rußagglomerate des EPDM- Referenzwerkstoffs aus einer auflichtmikroskopischen Untersuchung. Die Untersuchung hat gezeigt, dass bruchmechanische Kennwerte aus dynamischen Risswachstumsuntersuchungen im Labor unter Detailkenntnis der Fehlstellengröße erfolgreich zur Vorhersage der Ermüdung bzw. Lebensdauer von zumindest einfachen Bauteilen (Hantelprüfkörpern) genutzt werden können. Für die Praxis unterstreichen die Ergebnisse der Untersuchung die Rolle der Füllstoffdispersion und damit auch der Mischtechnologie für die Optimierung der Lebensdauer von Elastomerbauteilen. Einfluss von Fehlstellen auf Lebensdauer und Risswachstum zu modellieren. Die Zugabe von Glaskugeln in EPDM führt bei Erhöhung der Durchmesser und konstant gehaltener Konzentration zu einer Abnahme der Lebensdauer der aus diesen Werkstoffen hergestellten Hantelprüfkörpern. Dabei wird die Streuung in Lebensdauertests mit der Zugabe der Glaskugeln gegenüber einem rußgefüllten Referenzmaterial ohne Glaskugeln systematisch reduziert. Dieser Effekt kann erklärt werden, indem man Größe und Anzahl der Rußagglomerate als den lebensdauer-bestimmenden Faktor ansieht. Der natürlichen Fehlstellenverteilung werden die per Glaskugeln eingebrachten überlagert, was zu einer Dominanz des Lebensdauerverhaltens führt, wenn der Glaskugeldurchmesser in den Bereich der größten Rußagglomerate kommt. Dies begründet dann die systematische Reduktion der Streuung in den Lebensdauern mit der Erhöhung der Glaskugelgröße. Einer großen Beeinflussung der Lebensdauern auf der einen Seite steht ein nur geringer Einfluss der Glaskugelgröße auf das Risswachstum gegenüber. Hier ist allenfalls eine leicht fallende Tendenz bei Zugabe der Glaskugeln auszumachen. Erklärt werden könnte diese durch eine starke Aufweitung der Rissspitze im Falle des Erreichens einer im Vergleich zur natürlichen Rissspitze (ca. 30 lm) größeren Glaskugel. Eine Gegenüberstellung der experimentellen Befunde und Simulationsdaten von Lebensdauern, bei denen die Ausgangsrisslänge mit der Fehlstellengröße identifiziert wurde, zeigt eine exzellente Übereinstimmung für den mit Glaskugeln von 203 lm gefüllten Werkstoff. Die Zugabe von kleineren Glaskugeln führt hingegen zu im Vergleich zur Simulation geringeren Lebensdauern. Als Erklärung für dieses Absinken können die natürlichen, von Rußagglomeraten eingebrachten Fehlstellen herangezogen werden. Die Streuung der Lebensdauern, die in Folge inhomogenen Agglomeratverteilung von diesen Fehlstellen verursacht wird, erfährt eine Reduktion, die zunimmt, wenn größere Glaskugeln zugegeben werden. In einem nächsten Schritt sollen daher Systeme untersucht werden, deren natürliche Fehlstellengröße durch Siebung (Strainern) systematisch begrenzt ist. Darüber hinaus ist zu prüfen, wie sich neben der Fehlstellengröße die Glaskugelkonzentration auf Lebensdauer bzw. Risswachstum der Werkstoffe auswirkt, um auch den Einfluss der Fehlstellenhäufigkeit herauszuarbeiten und einen Anschluss an das Histogramm der Füllstoffagglomerate zu ermöglichen. Literatur [1] N. André, G. Cailletaud und R. Piques, Kautsch. Gummi Kunstst. 52 (1999) 120. [2] A.N. Gent, „Science and Technology of Rubber“ Mark J E, Erman B, Eirich FR (eds), 2nd ed. Academic Press, Chapter No. 10 (1994) 471. [3] F. Abraham, T. Alshuth und S. Jerrams, Kautsch. Gummi Kunstst. 54 (2001) 643. [4] F. Abraham, T. Alshuth und S. Jerrams, Plastics, Rubber and Composites 30 (2001) 421. [5] F. Abraham, T. Alshuth und S. Jerrams, Kautsch. Gummi Kunstst. 55 (2002) 674. [6] T. Alshuth, F. Abraham und S. Jerrams, Rubber Chem. and Technol. 75 (2002) 635. [7] F. Abraham, PhD-Thesis Coventry University, December (2002). [8] F. Abraham, T. Alshuth und G. Clauß, Konferenz 3. ECCMR 2003, London, 15 – 17 September (2003). [9] U. Eisele, S. Kelbch und H.W. Engels, Kautsch. Gummi Kunstst. 45 (1992)1064. [10] R.S. Rivlin und A.G. Thomas, Journal of Polymer Science, Vol 10, No 3 (1952) 291. [11] R. Seldén, Progress in Rubber and Plastics Technology, 11 (1995) 56. Autoren Dr. Frank Abraham ist Post Doc im Automotive Competence Center (ACC) der FH Heilbronn. Dr. Thomas Alshuth leitet die Abteilung Elastomerphysik des DIK. Prof. Dr. Georg Clauss ist Professor an der FH Heilbronn. Dr. Jochen Kroll ist stellvertretender Abteilungsleiter Elastomerphysik im DIK. KGK November 2005 599
Seite 1 und 2: ELASTOMERE UND KUNSTSTOFFE ELASTOME
Seite 3: &2 &3 &2 Ermüdungseigenschaften ei

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