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Aroma- und Duftstoffanalyse
Überdimensional gut
Gaschromatographie-Experten schätzen schlanke Peaks und eine
saubere Trennung. Um dieses Ziel zu erreichen, müssen sie sich, je nach
Komplexität der Probe, insbesondere in Bezug auf die Art und Weise
der Probenvorbereitung einiges einfallen lassen. Sollten Signale doch
einmal überlappen, besteht auch dann kein Grund zur Besorgnis,
schließlich gibt es die multidimensionale Chromatographie, derer
man sich bedienen kann. Klingt einfach, ist es aber nicht, weil man
dafür bislang für eine maximale chromatographische Auflösung ein
zweites GC-System benötigte. Nun nicht mehr: Mit dem patentierten
„Selectable 1D/2D-GC/MS-System“ führt der Anwender Routineanalytik und
multidimensionale Trennung auf ein und demselben Gerät durch – ohne Umbau des Systems, einfach per
Mausklick. Die interessanten Chromatogramm-Bereiche lassen sich darüber hinaus anreichern, ohne komplizierte
Säulenschaltung trennen und mit exakt denselben Detektoren sensitiv detektieren.
Lebensmittelanalytik ist alles andere
als trivial: Die zu untersuchende Probenmatrix
ist komplex und erfordert in
der Regel eine Schar unterschiedlicher,
teils aufwändiger Probenvorbereitungsschritte,
die idealerweise automatisiert
verlaufen, um ein hinreichendes Maß an
Effizienz, Sicherheit und Reproduzierbarkeit
zu gewährleisten. Das aber ist
noch lange kein Garant für zufriedenstellende
Resultate, denn eine Überlagerung
von Signalen lässt sich dadurch
nicht verhindern. Sollte eine Überlappung
offenkundig sein oder dem olfaktorischen
Detektor ein Geruch entströmen,
ohne dass im Chromatogramm ein
Signal zu erkennen ist, müssen Anwender
in die Trickkiste greifen. In diesem Fall
kann die multidimensionale Gaschromatographie
(GC) das Mittel der Wahl sein,
um klar zu sehen.
Attraktive Alternative zu
gängigen Systemen
Bislang erforderte die multidimensionale
GC den Einsatz zweier miteinander
gekoppelter Chromatographie-Systeme.
Aufgrund der hohen Anschaffungskosten
und geringen Auslastung handelt es sich
hierbei in den wenigsten Fällen um eine
wirklich rentable Lösung. Die aber offeriert
GERSTEL nun seinen Kunden: Mit dem
patentierten „Selectable 1D/2D-GC/MS“
präsentiert das Unternehmen der Fachwelt
ein Analysensystem, mit dem sich
nach Bedarf sowohl die ein- als auch die
zweidimensionale Trennung (1D/2D) auf
einem einzigen Gerät realisieren lässt; der
Wechsel zwischen der ersten und zweiten
Dimension erfolgt einfach per Mausklick.
Die Funktionsweise lässt sich vereinfacht
wie folgt beschreiben: Sobald die eindimensionale
GC/MS-Messung einen
rätselhaften Bereich offenkundig macht,
lässt sich das interessante Intervall im
zweiten GC-Lauf aus dem Chromatogramm
schneiden (Heart-cut) und unmit-
Anwendungsbeispiel: SBSE (GERSTEL-Twister) und die 2D-GC-O/MS-Analyse von Aromastoffen in Bier
1D-GC-O/MS-Analyse
Das GC-O/MS-System (für parallele olfaktorische und
MS-Detektion) eignet sich dafür, auch in einem komplexen
Chromatogramm leicht die geruchsintensiven Bereiche herauszufinden.
Hapert es indes an der Auflösung der Peaks, fällt
es schwer, die Geruchsverursacher zu identifizieren. Allerdings
lässt sich der interessante Chromatogrammteil heraustrennen
und als „Heart-cut“ auf eine zweite Trennsäule anderer Polarität
zur weiteren Untersuchung überführen (2D-GC).
„Heart-cutting“ und „Backflushing“
Das System lässt sich im Handumdrehen auf die zweidimensionale
Gaschromatographie, verbunden mit der olfaktorischen
und massenselektiven Detektion (2D-GC-O/MS), erweitern –
ohne zusätzliche Hardware oder Wechsel und Einbau neuer
Trennsäulen. Nach dem „Heart-cutting“ wird die überschüssige
Probenmenge aus der ersten Säule (1D) herausgespült (Backflush).
Zur weiteren Anreicherung der interessanten Analyten
steht eine Kühlfalle (CryoTrapSystem, CTS) zur Verfügung.
Sowohl im 1D- als
auch im 2D-Modus
des Systems ist eine
simultane Bestimmung
mittels massenselektivem
Detektor (MSD)
und GERSTEL-OlfactoryDetectionPort
(ODP)
möglich.
4 GERSTEL Aktuell – März 2010

telbar auf eine zweite, im selben GC installierte
Kapillarsäule zur weiteren Auftrennung
überführen; beide Säulen befinden
sich in demselben GC, lassen sich
aber dank der Low-Thermal-Mass-Technologie
(LTM) unabhängig voneinander
heizen. Weder der GC-Lauf wird dabei
unterbrochen noch die Aufzeichnung
des Chromatogramms. Die Vermessung
des auf der zweiten Säule aufgetrennten
Heart-cuts erfolgt in Minutenschnelle
auf demselben Detektor beziehungsweise
denselben Detektoren: MSD, olfaktorischer
Detektor, PFPD usw. unmittelbar
im Anschluss an die 1D-Trennung. Das
fragliche Intervall lässt sich zudem, etwa
aufgrund einer ungenügenden Sensitivität
der Messung, im Verlauf beliebig vieler
Injektionen auf einer zwischengeschalteten
Kühlfalle (GERSTEL-CryoTrap-
System, CTS) sammeln und anreichern.
Wird die zweite Dimension schließlich
aktiviert, ist mit hinreichend verwertbaren
qualitativen und quantitativen Analysenergebnissen
zu rechnen.
Bislang wurde der Selectable
1D/2D-GC/MS insbesondere in der
Lebensmittel- und Aromaanalytik
mit Erfolg eingesetzt. Das patentierte
System gewährleistet aufgrund einer
intelligenten Verknüpfung zweier unterschiedlich
polarer Kapillarsäulen auf
einem GC-System eine effiziente multidimensinale
Chromatographie mit hoher
Trennleistung bei gleichzeitig geringen
Anschaffungskosten. Ferner lassen
sich die Analyten des Heart-cuts nach
der 2D-Trennung auf ein und demselben
Detektor vermessen wie die Analysen
nach der 1D-Trennung; die Detektion
kann auf Wunsch auf mehreren Detektoren
wie MSD, ODP, FID oder PFPD
zeitgleich erfolgen. Steuern lässt sich das
kompakte, leistungsfähige GERSTEL-
Selectable 1D/2D-
GC-Olfactrometry-
(O)/MS-System
1D-GC-O/MS-Analyse
Bei der 1D-GC-O/MS-Analyse
kommt eine so genannte Low-
Thermal-Mass-GC-Säule (LTM-GC)
zum Einsatz. Zeitgleich wird eine
weitere LTM-GC-Säule 2, die sich
in ihrer Polarität von Säule 1 unterscheidet,
mit Trägergas gespült.
Heart-cutting
Der vom Anwender auf der LTM-
GC-Säule 1 ausgewählte Signalbereich
wird auf die LTM-GC-Säule 2
übertragen und näher untersucht.
Die Signale werden an der Spitze
von Säule 2 konzentriert, je nach
Flüchtigkeit der Verbindungen mit
oder ohne Cryofokussierung.
2D-GC-O/MS-Analyse
Nachdem der ausgesuchte Teil des
1D-Chromatogramms „herausgeschnitten“
(Heart-cutting) und am
Kopf der zweiten Säule aufkonzentriert
wurde, wird der andere Teil
der Probe zurück- und aus dem
System gespült (back flushed).
Wenige Minuten nach dem Heartcut
startet das Temperaturprogramm
der zweiten LTM-GC-Säule.
Selectable 1D/2D-GC/MS-System wie
im Übrigen alle GERSTEL-Geräte
und -Systeme einfach und komfortabel
per Mausklick.
For Weitere more Informationen
information
www.gerstel.com,
www.gerstel.de, gerstel@gerstel.com
e-mail: gerstel@gerstel.com
2D-GC-O/MS-Analyse
Die interessanten Peaks wurden erfolgreich isoliert und
nach ihrer Trennung auf der zweiten Säule (2D) mittels
ODP erfolgreich detektiert. Resultat ist ein wohldefiniertes
Massenspektrum, das klare Aussagen zulässt.
Datenbank-Recherche
Mithilfe einer Wiley-Datenbank wurde das auf der
2D-Säule aufgezeichnete Signal als b-Damascenon
identifiziert.
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