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T + K (2003) 70 (3): 170 PDA: Total scan PDA: total scan Coffein 6.03 7-Amino-Flunitrazepam 60 µg/L 9.78 Hydroxymethaqualon 12.08 unbekannt 13.08 14.18 Methaqualon Flunitrazepam IS 200 µg/L & Methadon 16.70 Nordazepam 560 µg/L Diazepam 360 µg/L 18.50 9.17 15.63 20.15 Temazepam MS: TIC - trace 14.22 16.74 18.55 17.54 15.64 9.20 13.09 20.16 MS: m/z Trace 326 at m/z + 342 326 + 342 a-Hydroxy- Midazolam 15 µg/L 15.27 Midazolam 10 µg/L 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Time (min) Abb. 5. Beispiel für die serielle Detektion mit PDA- und MS-Detektor Von der Kontrollkarte zur Messunsicherheit Die Kontrollkarten können für die Beurteilung Qualität der Resultate der aktuellen Serie als auch für die Abschätzung der Messunsicherheit u herangezogen werden. Dabei hat sich gezeigt, dass die Resultate der MS-Detektion denjenigen der PDA-Detektion in etwa gleichwertig sind (siehe Kontrollkarten am Beispiel Oxazepam in Abb. 6). Die vorgestellte Abschätzung der Messunsicherheit setzt voraus, dass die Streuung der ermittelten Mittelwerte über den Konzentrationsmessbereich unabhängig vom jeweiligen Benzodiazepin ist. Nach unserer Erfahrung ist diese Annahme zulässig. Als erster Schritt für die Abschätzung der Messunsicherheit wurden die aus den Kontrollkarten entnommenen Variationskoeffizienten V k gegen den Mittelwert der ermittelten Konzentration x des entsprechenden Benzodiazepins aufgetragen (Abb. 6). Die V k wurden mit einer Funktion vom Typ V k = a * x b angepasst. Aus den aus dieser Funktion abgeleiteten V k lassen sich nun die zugehörigen Standardabweichungen s berechnen (s = V k / 100 * x). Schliesslich lässt sich die Messunsicherheit u 95% aus diesen s-Werten gemäss u 95% = 2 * s abschätzen.
T + K (2003) 70 (3): 171 Oxazepam MS 80 70 60 50 40 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 x+2 s x-2 s Oxazepam PDA 80 70 60 50 40 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 x+2 s x-2 s Abb. 6. Kontrollkarten für die Detektion von Oxazepam mittels MS und PDA u [µg/L] 40 35 30 25 20 15 10 5 0 linke Skala 0 50 100 150 200 250 300 Konzentration [µg/L] rechte Skala Abb. 7. Messunsicherheit u in Abhängigkeit von der Benzodiazepinkonzentration 80 70 60 50 40 30 20 10 0 u [%]
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