7.3.9: 2-Formylthiophen

7. Substitutionen an Aromaten und Heterocyclen www.ioc-praktikum.de
Hinweise zur Entsorgung (E)
Man führe ein genaues Destillationsprotokoll und bestimme Menge
und Brechungsindizes der erhaltenen Fraktionen, die bei gleichem
Brechungsindex vereinigt werden. Man bestimme die Ausbeute des
Reinprodukts. Ausbeute an 9: 60–70%, Sdp. 75–80 °C / 20 hPa, n
= 1.5890.
E 1 : Wässrige Phase nach Neutralisation → Entsorgung (H 2 O mit RHal/Halogenid).
E 2 : Kontaminiertes Trockenmittel → Entsorgung (Anorg. Feststoffe).
E 3 : Abdestilliertes Lösungsmittel → Entsorgung (RH).
E 4 : Destillationsrückstand und verunreinigte Fraktionen in wenig Aceton aufnehmen → Entsorgung (RH).
Auswertung des Versuchs
1 H-NMR-Spektrum von 9 (300 MHz, CDCl 3 ): δ = 7.18 (1 H), 7.71–7.78 (2 H), 9.91 (1 H).
20
D
LM
8.0
7.5 7.0
11.0 10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 [ppm] 0.0
13 C-NMR Spektrum von 9 (75.5 MHz, CDCl 3 ): δ = 128.40 (CH), 135.20 (CH), 136.49 (CH), 144.00 (C),
183.09 (C).
LM
200
180
160
140
120
100 80 60 40 20 [ppm] 0
IR-Spektrum von 9 (Film):
100
T [%]
3090
2790
2835
50
1520
1420
1675
0
4000 3000 2000 1500 1000 ν ~ [cm -1 ]
Versuch 7.3.9, Rev. 1.0 2