Dr. rer. nat. - Qucosa

58 MATERIAL UND METHODEN
2.2 Analytische Arbeiten
2.2.1 MALDI-TOF-MS
2.2.1.1 Gerät, Targets und optimierte Aufnahmeparameter
Bruker Biflex IV Massenspektrometer
Software Flex Control (Gerätebedienung; Aufnahme der Massenspektren) Bruker
Daltonics
Flex Analysis (Auswertesoftware) Bruker
Edelstahltarget, Bruker Daltonics
AnchorChip ® -Target, Bruker Daltonics
Geräteparameter:
Laser:
Pulsdauer:
Delay:
Ionenpolarität:
Matrix Deflection Pulse Masse:
Stickstofflaser
3 ns
2000 ns
Positiv
400 Da Standard (bis 5 000 bei
speziellen Messungen)
2.2.1.2 Probenpräparation
Lösungsmittelbasierte Probenpräparationen
Es wurden jeweils Lösungen für die Matrixsubstanz und die zu untersuchenden Analyten
durch eine exakte Einwaage bzw. durch die anschließende Korrektur des zugegebenen
Lösungsmittelvolumens auf die Soll-Konzentration hergestellt. Im Folgenden soll
die allgemeine Präparation beschrieben werden, da die Konzentrationen für die
unterschiedlichen Matrices variieren. Die entsprechenden Werte sind den in den jeweiligen
Kapiteln im Material und Methodenteil beschrieben.
Für die Präparation nach der Dried Droplet Methode wurde die Matrix mit dem Analyten in
einem Volumenverhältnis 1:2 gemischt und 1 µl dieser Lösung auf das Target aufgetragen.
Das Lösungsmittel konnte bei Raumtemperatur verdunsten.
Für die Präparation nach der Vacuum-drying Crystallization Methode wurde die Matrix
mit dem Analyten in einem Volumenverhältnis 1:2 gemischt und 1 µl dieser Lösung auf
das Target aufgetragen. Das Lösungsmittel wurde im Exsikkator durch das Anlegen eines
Vakuums mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe abgezogen