Handout zur Vorlesung "Rastermethoden" - Teil 3
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II. Optische Eigenschaften<br />
Rastermethoden 3<br />
Klaus Meerholz<br />
WS 2010/11<br />
Messung mit Fremdlicht<br />
• (traditionelle) Mikroskopie (Durchlicht, Auflicht)<br />
• UV/Vis-Spektroskopi e<br />
• IR- & Raman-Spektroskopi e<br />
• Ellipsometrie<br />
Detektion der Photolumineszenz<br />
• „normale“ Fluoreszenzmikroskopie (parallel)<br />
• konfokale Fluoreszenzmikroskopi e (rastern)<br />
• Nahfeld-Mikroskopie (SNOM)<br />
• Stimulated Emission Depletion (STED)<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 1<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 2<br />
II. Optische Methoden<br />
Lichtmikroskopie<br />
Messung mit<br />
• „Durchlicht“, Transmission (T)<br />
Mittelwert für durchstrahltes Volumen<br />
Kontrast durch<br />
• Unterschiede der Transmission („Durchlicht“)<br />
• Unterschiede der Reflektion („Auflicht“)<br />
• Kombination davon<br />
• „Auflicht“, Reflektion (R)<br />
Oberflächensens itiv<br />
• „Fluoreszenzanr eg un g“<br />
– Anregung durch Lampen etc.<br />
– Laseranregung (Fokussierung möglich)<br />
• Berücksichtigung der Polarisation des Lichtes<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 3<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 4<br />
Fluoreszenzmikroskopie<br />
Konfokale Fluoreszenzmikroskopie<br />
Endothelzellen unter dem Fluoreszenz mik rosk op .<br />
Die einzelnen Bestandteile wurden<br />
mit sog. Fluoreszenz ma rk ern “gelabelt”:<br />
Mikrotubuli grün,<br />
Aktinfilamente rot<br />
DNA in den Zellkernen blau.<br />
Messprinzip:<br />
- Licht wird fokusiert und <strong>zur</strong>ück reflektiert<br />
- Lochblende vor dem Detektor blendet unscharfe Reflexe aus<br />
- Rastertechnik<br />
- Auflösung lateral (x,y): beugungslimitiert /2<br />
- Auflösung axial (z): ca. 3x Beugungslimit<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 5<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 6<br />
1
Nahfeld-Mikroskop<br />
Scanning Near Field Optical Microscope (SNOM)<br />
STED (Fernfeld-Methode)<br />
STED = Stimulated Emission Depletion<br />
- Hohe lokale Lichtintensitäten<br />
- Lokale Raman und Fluoreszenz<br />
Spektroskopie<br />
- Auflösungslimit (x,y) ~ 50 nm<br />
Distance below of light ~ 10 nm<br />
Sample<br />
D. W. Pohl, W. Denk, M. Lanz Appl. Phys. Lett. 1984, 44, 651<br />
S.W. Hell, Göttingen<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 7<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 8<br />
STED<br />
STED<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 9<br />
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Vergleich Konfokale Mikroskopie / STED<br />
Vergleich Konfokale Mikroskopie / STED<br />
Angefärbte<br />
Poren<br />
E-beam<br />
Lithography<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 11<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 12<br />
2
III. Elektrische & Elektronische Eigenschaften<br />
Leitfähigkeit<br />
• Leitf. AFM<br />
• Scanning Tunneling Microscope (STM)<br />
• REM<br />
Photostrom<br />
• Local Photocurrent Mapping (LPCM)<br />
STM<br />
Scanning Tunneling Microscopy<br />
Energieniveau s<br />
• Kelvin-Probe<br />
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Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 14<br />
Zum Vergleich: AFM - Aufbau<br />
STM - Aufbau<br />
• Lateral: ca.100nm – 120µm<br />
• Tiefe: ca.1nm – 1µm<br />
Tisch/Scanner: Piezo-Keram ik<br />
• Lateral: 0.1 nm<br />
• Axial: 0.01 nm<br />
Tip: Pt-Ir Legierung (90:10)<br />
Wolfram, Gold<br />
Blei–Zirkonium-Titan Verbindungen<br />
Es gibt immer ein<br />
Atom, das „am<br />
nächsten dran ist“<br />
(sub) atomare<br />
Auflösung<br />
Messaufbau<br />
Schematischer Aufbau<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 15<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 16<br />
STM Messprinzip: Tunnelstrom<br />
STM Modi<br />
E<br />
<br />
1. Constant Height<br />
2. Constant current<br />
E F<br />
i<br />
eU<br />
E F<br />
Probe<br />
d<br />
Spitze<br />
Tunneleffekt<br />
Tunnelvorgang zwischen Probe und Spitze<br />
Transmissionskoeffiz ie nt T:<br />
<br />
2<br />
2ma<br />
V<br />
16 E V E 2<br />
2<br />
0<br />
<br />
T <br />
e<br />
2<br />
V0<br />
<br />
0<br />
E<br />
<br />
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Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 18<br />
3
STM Anwendungen<br />
STM: Imaging Graphite<br />
Application<br />
Topography<br />
Spectroscopy<br />
Scanning Tunneling<br />
Microscope (STM)<br />
Lithography<br />
Electro-Chemistry<br />
2,87 nm 1,43 nm<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 19<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 20<br />
Beispiele aus dem Praktikum: Gold<br />
Beispiele aus dem Praktikum: Graphit<br />
Mit Thiol-Schicht<br />
„mittelprächtig“<br />
Blankes Gold<br />
„gut“<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 21<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 22<br />
Beispiele aus dem Praktikum: Graphit<br />
STM: “Spektroskopie”<br />
CuN island @ Cu(100)<br />
Building a chain of Mn atom s<br />
„sehr gut“<br />
„gut“<br />
„mittelprächtig“<br />
Cyrus et al., Science 312, 1021 (2006)<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 23<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 24<br />
4
Zusammenfassung STM<br />
• Nur (halb-) leitfähige Materialen<br />
• Elektronische Oberflächenstrukt ur entspricht nicht<br />
immer der Topographie<br />
• ST Spectroscopy (STS)<br />
LPCM<br />
Local Photocurrent Mapping<br />
• „Objektmanipulation“ auf atomarer/molekul arer<br />
Ebene<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 25<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 26<br />
Local Photocurrent Mapping (LPCM)<br />
Photovoltaic measurements<br />
P ositioning<br />
Mirrors (X/Y)<br />
Incr easing<br />
Focusing<br />
Intensity<br />
Laser<br />
Optics<br />
Glass<br />
Measur em ent<br />
Electr onics<br />
Set Voltage & Measur e Cur r ent<br />
ITO (Anode)<br />
Active Layer<br />
Metal (Cathode)<br />
V I Gold Pins<br />
Sample must show a<br />
photovoltaic effect<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 27<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 28<br />
LPCM<br />
Data Ev aluation: Histograms<br />
current map<br />
voltage map<br />
2600<br />
no device<br />
voltage<br />
map<br />
4000<br />
device<br />
4000<br />
current<br />
map<br />
2600<br />
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Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 30<br />
5
Data Ev aluation: Histograms<br />
Feature Classification<br />
Al only<br />
LiF only<br />
no device<br />
Shadow m ask<br />
device<br />
E vapor ation<br />
sour ces<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 31<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 32<br />
IV. Chemische Zusammensetzung<br />
„Schonend“<br />
• Elemente: Röntgenbeugung (EDX)<br />
• Leitfähigkeit (STM)<br />
• Elastizitätsmodul (AFM, Phase)<br />
• Austrittsarbeit, HOMO-Niveau (Kelvin Probe)<br />
„Destruktiv“<br />
• Ablation mit anschließender chem. Analyse (HPLC,<br />
MS)<br />
Electronbeam-Samp le Interaction<br />
en tfe rn te s Elek tro n (SE)<br />
kontinuierliche Röntgenstrahlung<br />
(Brem ss tra hlu ng )<br />
Primärst rahl<br />
elastische Streuung inelastische Streuung<br />
M<br />
L<br />
K<br />
ab ge lenk tes Prim är ele ktr on ( BSE)<br />
ch ar akt er istisch e Rön tge ns tra hlu ng<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 33<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 34<br />
EDX in SEM<br />
Kombinierte Methoden: EDX & SEM<br />
X-rays are generated by interaction<br />
between beam and sample in SEM<br />
In combination with other interaction products (SE, BSE)<br />
simultaneous morpholo gic al and elemental imaging is<br />
possible<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 35<br />
Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 36<br />
6
Elemental Mapping with EDX<br />
VI. Morphologie<br />
Ba<br />
EDX mapping of the barium (Ba), lead (Pb)<br />
and antimony (Sb) phases on a cross-<br />
sectioned gunshot residue (GSR) particle<br />
Es bilden sich Domainen aus, die sich durch folgende<br />
Parameter unterschieden können:<br />
Pb<br />
Sb<br />
• Härte (AFM Phase, AFM Ultraschall)<br />
• Fluoreszenz (PL-Mikroskopie, FLIM, SNOM, STED)<br />
• Leitfähigkeit (L-AFM, STM)<br />
• Photoleitfähigkeit (LPCM)<br />
• Elementverteilung (EDX)<br />
• Elektronenstreuung (TEM, SEM/cross section)<br />
5 µ m<br />
FEI GmbH<br />
• Oberfläche (Dectac, AFM)<br />
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Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 38<br />
Thank You !!<br />
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