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Handout zur Vorlesung "Rastermethoden" - Teil 3

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II. Optische Eigenschaften<br />

Rastermethoden 3<br />

Klaus Meerholz<br />

WS 2010/11<br />

Messung mit Fremdlicht<br />

• (traditionelle) Mikroskopie (Durchlicht, Auflicht)<br />

• UV/Vis-Spektroskopi e<br />

• IR- & Raman-Spektroskopi e<br />

• Ellipsometrie<br />

Detektion der Photolumineszenz<br />

• „normale“ Fluoreszenzmikroskopie (parallel)<br />

• konfokale Fluoreszenzmikroskopi e (rastern)<br />

• Nahfeld-Mikroskopie (SNOM)<br />

• Stimulated Emission Depletion (STED)<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 1<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 2<br />

II. Optische Methoden<br />

Lichtmikroskopie<br />

Messung mit<br />

• „Durchlicht“, Transmission (T)<br />

Mittelwert für durchstrahltes Volumen<br />

Kontrast durch<br />

• Unterschiede der Transmission („Durchlicht“)<br />

• Unterschiede der Reflektion („Auflicht“)<br />

• Kombination davon<br />

• „Auflicht“, Reflektion (R)<br />

Oberflächensens itiv<br />

• „Fluoreszenzanr eg un g“<br />

– Anregung durch Lampen etc.<br />

– Laseranregung (Fokussierung möglich)<br />

• Berücksichtigung der Polarisation des Lichtes<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 3<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 4<br />

Fluoreszenzmikroskopie<br />

Konfokale Fluoreszenzmikroskopie<br />

Endothelzellen unter dem Fluoreszenz mik rosk op .<br />

Die einzelnen Bestandteile wurden<br />

mit sog. Fluoreszenz ma rk ern “gelabelt”:<br />

Mikrotubuli grün,<br />

Aktinfilamente rot<br />

DNA in den Zellkernen blau.<br />

Messprinzip:<br />

- Licht wird fokusiert und <strong>zur</strong>ück reflektiert<br />

- Lochblende vor dem Detektor blendet unscharfe Reflexe aus<br />

- Rastertechnik<br />

- Auflösung lateral (x,y): beugungslimitiert /2<br />

- Auflösung axial (z): ca. 3x Beugungslimit<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 5<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 6<br />

1


Nahfeld-Mikroskop<br />

Scanning Near Field Optical Microscope (SNOM)<br />

STED (Fernfeld-Methode)<br />

STED = Stimulated Emission Depletion<br />

- Hohe lokale Lichtintensitäten<br />

- Lokale Raman und Fluoreszenz<br />

Spektroskopie<br />

- Auflösungslimit (x,y) ~ 50 nm<br />

Distance below of light ~ 10 nm<br />

Sample<br />

D. W. Pohl, W. Denk, M. Lanz Appl. Phys. Lett. 1984, 44, 651<br />

S.W. Hell, Göttingen<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 7<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 8<br />

STED<br />

STED<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 9<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 10<br />

Vergleich Konfokale Mikroskopie / STED<br />

Vergleich Konfokale Mikroskopie / STED<br />

Angefärbte<br />

Poren<br />

E-beam<br />

Lithography<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 11<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 12<br />

2


III. Elektrische & Elektronische Eigenschaften<br />

Leitfähigkeit<br />

• Leitf. AFM<br />

• Scanning Tunneling Microscope (STM)<br />

• REM<br />

Photostrom<br />

• Local Photocurrent Mapping (LPCM)<br />

STM<br />

Scanning Tunneling Microscopy<br />

Energieniveau s<br />

• Kelvin-Probe<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 13<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 14<br />

Zum Vergleich: AFM - Aufbau<br />

STM - Aufbau<br />

• Lateral: ca.100nm – 120µm<br />

• Tiefe: ca.1nm – 1µm<br />

Tisch/Scanner: Piezo-Keram ik<br />

• Lateral: 0.1 nm<br />

• Axial: 0.01 nm<br />

Tip: Pt-Ir Legierung (90:10)<br />

Wolfram, Gold<br />

Blei–Zirkonium-Titan Verbindungen<br />

Es gibt immer ein<br />

Atom, das „am<br />

nächsten dran ist“<br />

(sub) atomare<br />

Auflösung<br />

Messaufbau<br />

Schematischer Aufbau<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 15<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 16<br />

STM Messprinzip: Tunnelstrom<br />

STM Modi<br />

E<br />

<br />

1. Constant Height<br />

2. Constant current<br />

E F<br />

i<br />

eU<br />

E F<br />

Probe<br />

d<br />

Spitze<br />

Tunneleffekt<br />

Tunnelvorgang zwischen Probe und Spitze<br />

Transmissionskoeffiz ie nt T:<br />

<br />

2<br />

2ma<br />

V<br />

16 E V E 2<br />

2<br />

0<br />

<br />

T <br />

e<br />

2<br />

V0<br />

<br />

0<br />

E<br />

<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 17<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 18<br />

3


STM Anwendungen<br />

STM: Imaging Graphite<br />

Application<br />

Topography<br />

Spectroscopy<br />

Scanning Tunneling<br />

Microscope (STM)<br />

Lithography<br />

Electro-Chemistry<br />

2,87 nm 1,43 nm<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 19<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 20<br />

Beispiele aus dem Praktikum: Gold<br />

Beispiele aus dem Praktikum: Graphit<br />

Mit Thiol-Schicht<br />

„mittelprächtig“<br />

Blankes Gold<br />

„gut“<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 21<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 22<br />

Beispiele aus dem Praktikum: Graphit<br />

STM: “Spektroskopie”<br />

CuN island @ Cu(100)<br />

Building a chain of Mn atom s<br />

„sehr gut“<br />

„gut“<br />

„mittelprächtig“<br />

Cyrus et al., Science 312, 1021 (2006)<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 23<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 24<br />

4


Zusammenfassung STM<br />

• Nur (halb-) leitfähige Materialen<br />

• Elektronische Oberflächenstrukt ur entspricht nicht<br />

immer der Topographie<br />

• ST Spectroscopy (STS)<br />

LPCM<br />

Local Photocurrent Mapping<br />

• „Objektmanipulation“ auf atomarer/molekul arer<br />

Ebene<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 25<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 26<br />

Local Photocurrent Mapping (LPCM)<br />

Photovoltaic measurements<br />

P ositioning<br />

Mirrors (X/Y)<br />

Incr easing<br />

Focusing<br />

Intensity<br />

Laser<br />

Optics<br />

Glass<br />

Measur em ent<br />

Electr onics<br />

Set Voltage & Measur e Cur r ent<br />

ITO (Anode)<br />

Active Layer<br />

Metal (Cathode)<br />

V I Gold Pins<br />

Sample must show a<br />

photovoltaic effect<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 27<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 28<br />

LPCM<br />

Data Ev aluation: Histograms<br />

current map<br />

voltage map<br />

2600<br />

no device<br />

voltage<br />

map<br />

4000<br />

device<br />

4000<br />

current<br />

map<br />

2600<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 29<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 30<br />

5


Data Ev aluation: Histograms<br />

Feature Classification<br />

Al only<br />

LiF only<br />

no device<br />

Shadow m ask<br />

device<br />

E vapor ation<br />

sour ces<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 31<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 32<br />

IV. Chemische Zusammensetzung<br />

„Schonend“<br />

• Elemente: Röntgenbeugung (EDX)<br />

• Leitfähigkeit (STM)<br />

• Elastizitätsmodul (AFM, Phase)<br />

• Austrittsarbeit, HOMO-Niveau (Kelvin Probe)<br />

„Destruktiv“<br />

• Ablation mit anschließender chem. Analyse (HPLC,<br />

MS)<br />

Electronbeam-Samp le Interaction<br />

en tfe rn te s Elek tro n (SE)<br />

kontinuierliche Röntgenstrahlung<br />

(Brem ss tra hlu ng )<br />

Primärst rahl<br />

elastische Streuung inelastische Streuung<br />

M<br />

L<br />

K<br />

ab ge lenk tes Prim är ele ktr on ( BSE)<br />

ch ar akt er istisch e Rön tge ns tra hlu ng<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 33<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 34<br />

EDX in SEM<br />

Kombinierte Methoden: EDX & SEM<br />

X-rays are generated by interaction<br />

between beam and sample in SEM<br />

In combination with other interaction products (SE, BSE)<br />

simultaneous morpholo gic al and elemental imaging is<br />

possible<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 35<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 36<br />

6


Elemental Mapping with EDX<br />

VI. Morphologie<br />

Ba<br />

EDX mapping of the barium (Ba), lead (Pb)<br />

and antimony (Sb) phases on a cross-<br />

sectioned gunshot residue (GSR) particle<br />

Es bilden sich Domainen aus, die sich durch folgende<br />

Parameter unterschieden können:<br />

Pb<br />

Sb<br />

• Härte (AFM Phase, AFM Ultraschall)<br />

• Fluoreszenz (PL-Mikroskopie, FLIM, SNOM, STED)<br />

• Leitfähigkeit (L-AFM, STM)<br />

• Photoleitfähigkeit (LPCM)<br />

• Elementverteilung (EDX)<br />

• Elektronenstreuung (TEM, SEM/cross section)<br />

5 µ m<br />

FEI GmbH<br />

• Oberfläche (Dectac, AFM)<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 37<br />

Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 38<br />

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7

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