AC1 Metalloxid Nanopartikel

Synthese und Eigenschaften von TiO 2 NanopartikelnÜberblickTitandioxid wird traditionell als Weißpigment eingesetzt und findet auch Anwendung alsphotokatalytische Oberflächenbeschichtungfür selbstreinigende Oberflächen und alsaktives Material in Solarzellen. In diesemVersuch sollen verschiedene Syntheseroutenzur Herstellung von TiO 2 verglichen werden.Darüber hinaus werden die photokatalytischenEigenschaften diesesMaterials, am Beispiel der Zersetzung desFarbstoffes Methylenblau, untersucht.Grundlagenelektromagnetisches Spektrum (Mikrowellen), Titandioxid, Halbleiter, Röntgenbeugung, Scherrer-Formel, Eigenschaften der verwendeten Chemikalien.Chemikalien•Titan(IV) tert-butoxid;Ti(OC(CH 3 ) 3 ) 4 ; CAS:119279-48-0•2-Propanol; HOCH(CH 3 ) 2 ; CAS: 67-63-0•Ethanol; HOC 2 H 5 ; CAS: 64-17-5•Wasser; H 2 O; CAS: 7789-20-0VersuchsdurchführungSynthese:0,3 ml Titan-tetra(tert-butoxid) werden in 10 ml Isopropanol gelöst, und für 10 min. beiRaumtemperatur gerührt. Anschließend werden 0,6 ml H 2 O langsam zugegeben und die erhalteneReaktionslösung wird für weitere 15 min. gerührt.4 ml der Reaktionslösung werden in ein Mikrowellen-Reaktionsgefäß (Volumen: 10 ml) mitMagnetrührstab überführt und mit folgenden Parametern in der Mikrowelle behandelt:•Power Mode: Fixed•Pre-Mixing: 30 s•Power: 300 W•Time: 5 min•Max. temperature: 250 °C•Max. pressure: 17 barNach der Synthese wird der Niederschlag mittels Zentrifugation (4400 rpm, 5 min.) abgetrennt undmit jeweils 50 vol% Ethanol 3-mal gewaschen. Das erhaltene Produkt (Probe A) wird für 1 h bei60°C getrocknet.Die Aufarbeitung der verblieben Reaktionslösung erfolgt analog (Probe B).Die Hälfte der Probe B wird in einem Ofen bei 700 °C 1 h lang kalziniert (Probe C).Insgesamt werden folgende Proben hergestellt:•Probe A: Mikrowellensynthese

•Probe B: Fällungsreaktion bei Raumtemperatur•Probe C: Kalzinierung bei 700 °CPhotokataltische Eigenschaften:Die Untersuchung der photokatalytischen Eiganschaften des hergestellten TiO 2 erfolgt qualitativunter Verwendung einer Modellverbindung: MethylenblauNeben einer Blindprobe, die nur die Farbstofflösung enthält, werden in eine wässrigeMethylenblaulösung jeweils eine Spatelspitze der oben hergestellten Proben (A, B und C) gegebenund mit Hilfe eines Ultraschallgerätes dispergiert. Jeweils die Hälfte der so hergestelltenDispersionen wird in einem UV-Reaktor für 60 min. belichtet.Insgesamt werden folgende Proben hergestellt:ohne UV-Belichtungmit UV-BelichtungBlindprobe Blind-0 Blind-1Probe A A-0 A-1Probe B B-0 B-1Probe C C-0 C-1Analytik:• Bestimmung der Ausbeuten (Probe A, B, C)• Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD) der Proben A,B,C zur Bestimmung der Kristallinität,Kristllitgröße (Scherrer Formel) und Phase.• UV/Vis-Spektroskopie der Proben Blind-0/1, A-0/1, B-0/1 und C-0/1,Auswertung1. Berechnen Sie die theoretische Ausbeute an TiO 2 .2. Stellen Sie Reaktionsgleichungen für alle ablaufenden Reaktionen auf.3. Berechnen Die die Kristallitgröße der hergestellten TiO 2 Partikel mit Hilfe der Scherrer-Formel4. Berechnen Sie die relativen Absorptionsunterschiede der hergestellten Dispersionen underklären Sie die Unterschiede in den erhaltenen UV/Vis-Spektren.5. Beschreiben Sie den Mechanismus, der für den photokatalytischen Abbau des Farbstoffesverantwortlich ist.Literatur1. P. Periyat, N. Leyland, D. Cormack, J. Colreavy, D. Corr and S. Pillai, J. Mater. Chem., 2010, 20,3650-3655.2. G. Wilson, G. Will, R. Frost and S. Montgomery, J. Mater. Chem., 2002, 12, 1787-1791.3. V. Pol, Y. Langzam and A. Zaban, Langmuir, 2007, 23, 11211-11216.4. K. Ding, Z. Miao, Z. Liu, Z. Zhang, B. Han, G. An, S. Miao and Y. Xie, J. Am. Chem. Soc., 2007,129, 6362-6363.