6 Tape-Test am Gitterschnitt – kritische Diskussion der Methode

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108 Tape-Test am Gitterschnitt – kritische Diskussion __________________________________________________________________________________ sollte kein lösungsmittelhaltiger Kleber verwendet werden, um eine Diffusion durch die Schichten und die daraus folgende Verklebung direkt zum PC-Substrat zu vermeiden. Mehrere Klebeversuche mit UHU-Sekunden-Alleskleber (einem Cyanoacrylat), einem Welle-Nabe-Klebstoff (anaerob härtend) und dem Zweikomponenten-Epoxidharz „DELO Rapid“ führten nicht zum gewünschten Erfolg. Der Welle-Nabe-Klebstoff härtete auf den untersuchten Schichtoberflächen nicht aus. Bei den anderen beiden Klebstoffen fand im Abreißversuch die Trennung immer zwischen Klebstoff und Schichtoberfläche statt – und nicht zwischen Schicht und Substrat. Erst mit dem Cyanoacrylat „Loctite 408“ konnte eine stabile Verbindung zwischen dem Abreißkörper und der gesputterten Titanschicht hergestellt werden, die zur Messung der in Tabelle 6-2 dargestellten Abreißkräfte führte. Messung Kraft max [N] 1 360 2 198 3 260 4 113 5 130 6 201 7 234 8 294 9 205 10 221 11 217 12 270 Tabelle 6-2: Ergebnisse der gesputterten Titanschicht (Probe S 4) im Stirnabreißversuch mit Loctite 408 Betrachtet man die Messwerte 1 und 4 als Ausreißer, ergibt sich für die verbleibenden 10 Messungen ein Mittelwert von 223 N ± 46 N. Dies entspricht bei einem Durchmesser des Prüfkörpers von 20 mm gemäß Gl. [3-6] (siehe Abschnitt 3.5.4) einer Abreißfestigkeit von 0,71 MPa. Allerdings war auch mit diesem Klebstoff keine stabile Klebeverbindung zu den Oberflächen der Oxidschichten möglich. Deshalb wurden diese mit Titan übersputtert und nachfolgend mittels Loctite 408 mit dem Abreiß-Prüfkörper verklebt. An den übersputterten TiO2-Schichten erfolgte ein Abriss zwischen TiO2-Schicht und PC-Substrat, wie mittels FTIR-Spektroskopie abgesichert werden konnte. Tabelle 6-3 zeigt die gemessenen Abreißkräfte. Messung Kraft max [N] 1 438 2 502 3 355 4 520 5 547 Tabelle 6-3: Ergebnisse der mit Titan übersputterten TiO2-Schichten (Probe S3) im Stirnabreißversuch mit Loctite 408
Tape-Test am Gitterschnitt – kritische Diskussion 109 __________________________________________________________________________________ Aus den in Tabelle 6-3 dargestellten Messwerten ergibt sich ein Mittelwert von 448 N ± 91 N. Das entspricht ungefähr dem Doppelten der an den gesputterten Titanschichten gemessenen Abreißkräfte. Die Abreißfestigkeit gemäß Gl. [3-6] (siehe Abschnitt 3.5.4) beträgt für die mit Titan übersputterten TiO2-Schichten ca. 1,43 MPa. An den übersputterten SiO2-Schichten konnte im Stirnabreißversuch keine hinreichende Schichtablösung beobachtet werden, da sich die Trennstelle beim Abreißen des Prüfkörpers an der Klebestelle zwischen Prüfkörper und Schichtoberfläche befand und nicht zwischen Schicht und Substrat. Daraus lässt sich schließen, dass die für das sehr gut haftende SiO2 auf Polycarbonat benötigten Abreißkräfte höher sein müssen als die Stabilität der Klebeverbindung zwischen der Titan-Deckschicht, dem Kleber Loctite 408 und dem Prüfstempel es zulassen. Sie können demnach größer als 1,43 MPa eingeschätzt werden. 6.1.2 Schallemissionsanalyse (SEA) Bei keiner der in Tabelle 4-6 beschriebenen Proben konnte eine Schallemission detektiert werden. Dafür kommen zwei Gründe in Frage: Zum einen sind Polycarbonatsubstrate relativ weiche Substrate, so dass eine Trennung zwischen Substrate und Schicht nicht mit einer solch deutlichen Schallemission einhergeht, wie bei spröden Materialpaarungen, z.B. SiO2 auf Edelstahl. Zum anderen wurde für die hier untersuchten Proben kein richtiges Abplatzen der Schichten beobachtet, wie es z.B. bei Hartstoffschichten auf Metall häufig vorkommt. Die TiO2-Schichten entwickelten viele Haarrisse, innerhalb der Ritzspur war das verbleibende Schichtmaterial aber deutlich erkennbar. Die SiO2-Schicht zeigte viele kurze Risse, ebenfalls ohne ein Haftversagen der Schicht. Abb. 6-1: Ritzspur in SiO2 (von links nach rechts) Alle drei Schadensbilder ähneln sich stark (siehe Abb. 6-1) und repräsentieren den sog. „Eierschalen-Effekt“: das weiche Substrat hat sich unter der punktuellen Beanspruchung durch die Testspitze elastisch oder plastisch verformt, was zu spröden Brüchen innerhalb der unelastischen Schichten führt und auch bei anderen Prüfverfahren mit punktueller Beanspruchung der Schichten für Polycarbonatsubstrate bereits beobachtet wurde [109]. In Zusammenfassung der Untersuchungen mit anerkannten Adhäsionsprüfverfahren muss festgestellt werden, dass spröde Metalloxidschichten auf einem weichen Polymersubstrat wie Polycarbonat eine spezielle Materialpaarung darstellen, die nicht zu den gewünschten Ergebnissen klassischer Verfahren führt: Ritzmethoden werden als ungeeignet erachtet, weil ihre Ergebnisse nicht die Adhäsion der Schichten charakterisieren, sondern hauptsächlich die schwachen Härteeigenschaften des Polymersubstrates widerspiegeln.
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