Verfahren zur Abtrennung von gamma-Butyrolacton aus Gemischen ...

5 EP 0 428 030 B1 6einer Reinheit von mindestens 99,9 %. Das Sumpfprodukt(12), das aus 1,3 Teilen GBL (Reinheit 99,9%) und Spuren Hochsieder besteht, wird in diezweite Kolonne (2) zurückgeleitet.Patentansprüche1. Verfahren zur Abtrennung von 7-Butyrolactonaus einem Gemisch, das Ethanol, Tetrahydrofuran,Wasser, n-Butanol, 1 ,4-Butandiol, Bernsteinsäurediethylesterund 7-Butyrolacton enthält,durch Destillation, dadurch gekennzeichnet,daß mana) in einer ersten Kolonne mit einer theoretischenBodenzahl von 5 bis 25, die bei einemKopfdruck von 50 bis 500 mbar undeiner Kopftemperatur von 35 bis 50 °C betriebenwird, Tetrahydrofuran, Wasser undbis zu 90 % des Ethanols über Kopf abtrennt,b) das Sumpfprodukt der ersten Kolonne ineine zweite Kolonne, die eine theoretischeBodenzahl von 10 bis 30 aufweist, einspeist,und das bei einem Kopfdruck von 20 bis200 mbar und einer Kopftemperatur von 45bis 60 °C erhaltene Kopfprodukt, das Ethanol,n-Butanol, 7-Butyrolacton, Bernsteinsäuredimethylesterund 1 ,4-Butandiol enthält,in eine dritte Kolonne einspeist,c) das in der dritten Kolonne, die eine theoretischeBodenzahl von 40 bis 100 aufweist,bei einem Kopfdruck von 20 bis 200 mbarund einer Kopftemperatur von 50 bis 65 0 Cerhaltene Kopfprodukt, das Ethanol, n-Butanolund 7-Butyrolacton enthält, in eine vierteKolonne einspeist, undd) in der vierten Kolonne, die eine theoretischeBodenzahl von 10 bis 30 aufweist, beieinem Kopfdruck von 50 bis 500 mbar undeiner Kopftemperatur von 45 bis 55 °C Ethanolund n-Butanol über Kopf abdestilliert,und das reine 7-Butyrolacton einem Seitenabzugder Kolonne entnimmt.Claims1. A process for separating 7-butyrolactone froma mixture which contains ethanol,tetrahydrofuran, water, n-butanol, 1,4-butanediol, diethyl succinate and 7-butyrolactoneby distillation, whereina) in a first column which has from 5 to 25theoretical plates and is operated at a toppressure of from 50 to 500 mbar and a toptemperature of from 35 to 50 °C,tetrahydrofuran, water and up to 90% of theethanol are separated off at the top,b) the bottom product of the first column isfed into a second column which has from10 to 30 theoretical plates, and the topproduct which is obtained at a top pressure5 of from 20 to 200 mbar and a top temperatureof from 45 to 60 °C and containsethanol, n-butanol, 7-butyrolactone, diethylsuccinate and 1 ,4-butanediol is fed into athird column,10 c) the top product which contains ethanol,n-butanol and 7-butyrolactone and is obtainedin the third column, which has from40 to 100 theoretical plates, at a top pressureof from 20 to 200 mbar and a top15 temperature of from 50 to 65 0 C is fed intoa fourth column, andd) in the fourth column which has from 10to 30 theoretical plates, ethanol and n-butanolare distilled off at the top at a top20 pressure of from 50 to 500 mbar and a toptemperature of from 45 to 55 °C, and thepure 7-butyrolactone is taken off from thecolumn as a side stream.25 Revendications1. Procede de Separation de la 7-butyrolactoned'avec un melange qui contient de l'ethanol,du tetrahydrofuranne, de l'eau, du n-butanol,30 du 1 ,4-butanediol, du succinate de diethyle etde la 7-butyrolactone, par distillation, caracteriseen ce quea) on separe en tete d'une premiere colonned'un nombre de plateaux theorique de 535 ä 25, ä une pression de tete de colonne de50 ä 500 mbars et ä une temperature detete de colonne de 35 ä 50 °C, le tetrahydrofuranne,l'eau et jusqu'ä 90% de l'ethanol,40 b) on injecte le produit de fond de la premierecolonne dans une seconde colonne,qui presente un nombre de plateaux theoriquede 10 ä 30 et on injecte le produit detete obtenu ä une pression de tete de 20 ä45 200 mbars et une temperature de tete de45 ä 60 °C, qui contient de l'ethanol, du n-butanol, de la 7-butyrolactone, du succinatede dimethyle et du 1 ,4-butanediol, dans unetroisieme colonne,50 c) on injecte le produit de tete obtenu dansla troisieme colonne, qui presente un nombrede plateaux theorique de 40 ä 100, äune pression de tete de 20 ä 200 mbars etä une temperature de tete de 50 ä 65 °C,55 qui contient de l'ethanol, du n-butanol et dela 7-butyrolactone, dans une quatrieme colonne,et4