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3 Thermogravimetrie – TG 159 ten Temperaturbereich durchgeführt. Die Prozedur einer solchen Kalibrierung ist in [1,3,4,5] näher beschrieben. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass tabellierte Curie-Umwandlungstemperaturen lediglich experimentelle Mittelwerte mit einer relativ hohe Streuung darstellen [3]. Eine weitere, jedoch nicht genormte Methode zur Temperaturkalibrierung nutzt die Schmelztemperaturen reiner Metalle (Indium, Blei, Zink, Aluminium, Silber, Gold). Masse [mg ] T A= 156 °C (Indium) T A= 418 °C (Zink) Temperatur [°C] Bild 3.6 TG-Kurve von Indium und Zink für die Temperaturkalibrierung mittels Abtropfen bei der Schmelztemperatur Heizrate 10 °C/min, Spülgas Stickstoff, T A = Anfangstemperatur (kalibriert) Ein oder mehrere Metallkörper werden so am Probenhalter befestigt, dass sie beim Schmelzen abtropfen. Dabei hat es sich bewährt, dem verwendeten Metall ein kleines Gewicht anzuhängen, um diesen Effekt zu verstärken. Der Wert TA, d.h. der Schnittpunkt der Extrapolationsgeraden der Anfangsmasse mit der Tangente an den Steilabfall dient zur Kalibrierung der Temperatur. Bild 3.6 veranschaulicht die TG-Kurven von Indium und Zink. Messparameter = Kalibrierparameter
160 3.1 Grundlagen der Thermogravimetrie Anmerkung: Aus eigener Erfahrung muss davor gewarnt werden, die Rolle von Kalibrierungen, vor allem bei Kunststoffen, überzubewerten. Die Kalibrierung auf zehntel- oder hundertstel- °C genau ist aufgrund der Vielzahl von Einflussfaktoren auch bei der Thermogravimetrie unrealistisch. 3.1.6 Übersicht praktischer Anwendungen Beispielhaft verdeutlicht Tabelle 3.3, welche TG-Kennwerte zur Beurteilung von Qualitätsmängeln, Mischungszusammensetzung, Verarbeitungsfehlern und anderen Parametern herangezogen werden können. Anhand von Kurven praktischer Beispiele werden diese in Kap. 3.2.3 - Beispiele aus der Praxis erläutert. Anwendung Kennwert Beispiel Quantifizierung der Werkstoff- Zusammensetzung Füllstoffgehalt Zersetzungsverhalten (definierte Atmosphäre) Zersetzungskinetik Trocknungszeiten/ - temperaturen Feuchtigkeitsgehalt, Abdampfen niedermolekularer Bestandteile ML1,2.. ML1,2.. TA, TC, TB, ML Weichmacher- und Kunststoffanteile z.B. bei Gummimischungen, flüchtige Bestandteile Bestimmung des Gehalts an Ruß, Kreide, Glasfasern oder anderen anorganischen Füllstoffen Zersetzungsbeginn und -fortschritt bei bestimmten Temperaturen; quantitative Erfassung entstehender Zersetzungsprodukte t-Werte Zersetzungsgeschwindigkeit TA, tA, TB, tB ML Zeit und Temperatur, bei der vorhandenes Lösemittel oder Wasser z.B. aus Lacken vollständig ausgetreten ist Gehalt an Wasser und flüchtigen Substanzen Tabelle 3.3 Beispiele für praktische Anwendungen von TG-Messungen bei Kunststoffen mit den jeweils relevanten Kennwerten.
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