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158 3.1 Grundlagen der Thermogravimetrie<br />
3.1.5.1 Auftriebskorrektur<br />
Die Thermowaage muss in verschiedener Hinsicht kalibriert werden. Einerseits ist<br />
der temperaturbedingte Auftrieb zu berücksichtigen, andererseits bedarf das Signal<br />
der Masse bzw. Massenänderung einer Korrektur. Des weiteren erfolgt wie auch bei<br />
der DSC eine Temperaturkalibrierung. Auftriebseffekte resultieren aus Einflüssen der<br />
temperaturabhängigen Gasdichte und der aerodynamischen Reibung des Spülgases<br />
an der Aufhängung und der Probe [10]. Zur Auftriebskorrektur wird eine Blindmessung<br />
ohne Probe durchgeführt, deren Kurve dann, unter Voraussetzung gleicher<br />
Messparameter, von der Messkurve abgezogen wird.<br />
3.1.5.2 Kalibrierung der Masse<br />
Die Thermowaage wird mit geeichten Gewichtstücken mit einer Masse zwischen 10<br />
und 100 mg kalibriert; dabei wird kein Spülgas durch die Waage geführt, um Auftriebseffekte<br />
und Turbulenzen zu vermeiden [1].<br />
3.1.5.3 Temperaturkalibrierung<br />
Die Kalibrierung muss unter den gleichen Bedingungen für Art des Spülgases, Volumenstrom<br />
des Spülgases und Heizrate durchgeführt werden, unter denen die Prüfung<br />
an dem Probenkörper durchgeführt werden soll [1]. Zur Kalibrierung der „wahren“<br />
Probentemperatur dienen Curie-Temperaturen ferromagnetischer Substanzen.<br />
Wird eine solche Substanz in einer Thermowaage einem Magnetfeld ausgesetzt,<br />
erfährt sie eine zusätzliche Kraft, die als scheinbare Massenänderung angezeigt wird.<br />
Beim Aufheizen verliert die Substanz bei der Curie-Temperatur ihre ferromagnetischen<br />
Eigenschaften, so dass die scheinbare Massenänderung wieder verschwindet.<br />
Die angezeigten Temperaturen werden auf die tatsächlichen, tabellierten Curie-<br />
Temperaturen korrigiert .<br />
Referenzmaterial TA [°C] TC [°C] TB [°C]<br />
Permanorm 3 253 259 267<br />
Nickel 351 353 355<br />
Mumetall 378 382 386<br />
Permanorm 5 451 455 458<br />
Tratoperm 749 750 751<br />
Tabelle 3.2 Kalibriersubstanzen für magnetische Phasenumwandlungen [1]<br />
Nach DIN EN ISO 11358 [1] wird diese Kalibrierung anhand von zwei oder mehr<br />
Standardreferenzsubstanzen mit Curie-Temperaturen in dem für Messungen relevan-
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