Leseprobe

3 Thermogravimetrie – TG 151
tionssignal wird die Masse der Probe in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit bestimmt.
In Bild 3.1 ist eine horizontale Thermowaage dargestellt; ebenso werden auch vertikal
aufgebaute thermogravimetrische Apparaturen eingesetzt.
Neben reinen Thermowaagen liefern sog. simultane Thermowaagen während eines
Aufheizvorgangs gleichzeitig Informationen über die Massen- (TG-Signal) und
Temperatur- (DTA-Signal) bzw. Wärmestromänderung (DSC-Signal) der Probe. Auf
diese Weise kann beispielsweise ein endothermer Effekt anhand der TG-Kurve direkt
einem mit Massenverlust verbundenen (Abdampfen) oder nicht mit Massenverlust
(Schmelzen) verbundenen Vorgang zugeordnet werden. Manche Geräte erlauben
auch quantitative Aussagen z.B. über Schmelz- oder Vernetzungsenthalpien, die
jedoch, verglichen mit einem eigenständigen DSC-Gerät, vor dem Hintergrund ungünstigerer
Gerätekennwerte zu sehen sind.
Auch Kopplungen von Thermowaagen mit FTIR- oder Massenspektrometern werden
in der Kunststoffanalytik eingesetzt. Der Einsatz von Kopplungen ist immer
dann vorteilhaft, wenn eine Identifizierung der Stoffe erfolgen muss, die zu einem
bestimmten Massenverlust gehören. Das Prinzip solcher Kopplungen besteht darin,
dass, die beim Aufheizen in der Thermowaage entstandenen gasförmigen Komponenten
mit einem konstanten Gasstrom in eine weitere Messzelle überführt werden.
Bei einer TGA/FTIR-Kopplung geschieht dies über eine Transferleitung, die ebenso
wie die Messzelle geheizt werden muss, um die Bildung von Kondensat zu unterdrücken.
Die Interpretation der Ergebnisse bedarf einiger Erfahrung, vor allem dann,
wenn beim thermischen Abbau mehrere Komponenten gleichzeitig auftreten. Bei IRinaktiven
Gase, wie Sauerstoff oder Stickstoff empfiehlt sich eine TGA/MS-
Kopplung. Kritisch bei dieser Kopplungsmethode ist die Verknüpfung von TG und
MS, da hierbei der Druck von der Thermogravimetrie kommend auf Vakuum im
Massenspektrometer reduziert werden muss.
3.1.3 Messablauf und Einflussfaktoren
Die Vorgehensweise bei der Thermogravimetrie ist:
– Probenpräparation
– Einstellen des Spülgasstroms
– Tarieren der Waage
– Probeneingabe/ automatisches Wiegen der Probenmasse
– Wahl eines geeigneten Messprogramms
Die geräte- und probenspezifischen Einflussgrößen sind: