GENESIS: SPEKTRUM

GENESIS: SPEKTRUM
1. Vorbereitungen
Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
� Das REM Philips XL 20 einschalten (siehe Bedienungsanleitung REM PHILIPS XL 20)
� Proben sind auf Stubs montiert und mit Kohle
bedampft (siehe Bedienungsanleitung
„Kohlebedampfung mit der EPA“)
� Abdeckung von EDAX DEWAR öffnen
� Flüssigen Stickstoff einfüllen.
� Ist der EDAX DEWAR warm müssen rund 7 Liter
eingefüllt werden. Dieser Vorgang dauert etwa 15
Minuten, da am Anfang der Stickstoff stark kocht
und somit auch stark nach oben spritzt. (Achtung
Hände und Augen vor Spritzern schützen -
Handschuhe, Schutzbrillen). Der EDAX DEWAR ist
dann gefüllt, wenn man oberhalb der Stahlwolle im
EDAX DEWAR den flüssigen Stickstoff sehen kann.
� Der EDAX DEWAR kann entweder mit Hilfe eines
kleinen 2l Dewars oder mit einem der großen Druck - Dewar (50l, 70l) gefüllt werden.
� Ist der EDAX Dewar schon vom Vortag gekühlt reicht es, wenn etwa 2 Liter aufgefüllt werden.
� Wenn es im Raum nicht zu warm ist hält sich der flüssige Stickstoff sogar über das Wochenende wenn
am Freitag Abend aufgefüllt wurde.
� Abdeckung vom EDAX Dewar schließen. Achtung das geht erst, wenn der LN2 nicht mehr kocht
� Der Detektor braucht nun etwa 1 Stunde bis er auf Betriebstemperatur abgekühlt ist
Für die Elementanalyse werden beide Computer (EDAX Computer und REM Computer) gebraucht. Beide Computer
haben getrennte Tastaturen und Mäuse. Die schwarze Tastatur und die schwarze Maus sowie der linke Monitor gehören
zum EDAX Computer, die helle Tastatur, die helle Maus und die beiden rechten Monitore gehören zum REM
Computer. ACHTUNG auf EDAX Computer Ordner EDAX 32 in Ruhe lassen, denn dort sind alle Kalibrationen
abgespeichert.
2. Elementanalyse Einschalten
Am EDAX Computer
� EDAX Computer einschalten
� Windows XP startet
� Es wird nach einem USERNAME gefragt: Administrator
� Es wird nach einem PASSWORT gefragt: ist momentan keines vergeben, mit ENTER bestätigen
Am REM Computer
� Windows START, STARTUP, SCS Programm öffnen
Am EDAX Computer
� Programm GENESIS öffnen
3. Probe für eine Messung vorbereiten
Am REM Computer
� Probe ins REM einschleusen (siehe Bedienungsanleitung REM PHILIPS XL 20)
o Ist die Probe flach, dann kann die Probenbühne auf der oberen Einstellung belassen werden
o ist die Probe hoch, muss die Probenbühne auf die untere Position abgesenkt werden
� Beschleunigungsspannung nach den zu messenden Elementen auswählen. Je schwerer das Element, desto
höher muss die Spannung sein. Normalerweise wird zwischen 20 und 30kV gemessen.
Faustregel: Beschleunigungsspannung soll mindestens 2x so hoch in kV gewählt werden als der
energiereichste Peak im Spektrum ist
� Kathode einschalten
� Zu messendes Objekt suchen
� Was soll gemessen werden? Fläche, Punkt oder Linie. Je nachdem den gewünschten Rastermodus wählen
(Scan)
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
� Eventuell zur besseren Übersicht einen Videoprint machen. Dies hat den Vorteil, dass man händisch jeden
Messpunkt auf dem Videoprint markieren kann.
� Die Databar-Einstellungen so setzen, dass der Arbeitsabstand (WD = Working Distance) auf der Datenleiste
angezeigt wird
� Mit der rechten Maustaste den Schärfepunkt so verschieben, dass ein Arbeitsabstand (WD) von 12mm
angezeigt wird.
� Mit der Z-Achsenverstellung die Probe in den Schärfenbereich bringen. Dabei kann die Probe aus dem Fenster
auswandern, deshalb parallel die Probe nachfahren
� Ist der Schärfepunkt mit der Z-Achse erreicht, darf keinesfalls mit der Maus scharf gestellt werden
sonst stimmt der Arbeitsabstand nicht mehr. Ab jetzt wird die Schärfe ausschließlich mittels der Z-Achse
eingestellt.
� Die Kippung der Probenbühne sollte 15° betragen
� Ort für die Messung auswählen
� Eine Vergrößerung für die Messung auswählen.
o Bei einer Flächenmessung wird immer der gesamte Bildausschnitt gemessen, deshalb muss die
Vergrößerung so gewählt werden, dass kein störender Hintergrund sichtbar ist.
o Innerhalb einer Messreihe sollte die Vergrößerung nicht geändert werden
o Darauf achten, dass die REFERENCE immer auf derselben Einstellung steht z.B. DISPLAY. Nur
dann sind vergleichbare Ergebnisse möglich.
4. Ein Spektrum messen
Am EDAX Computer
� Die Statusleiste (unterer Rand des Fensters) zeigt die wichtigsten Parameter für die Messung:
o CPS – Counts per Second = Signale die Pro Sekunde auf den Detektor treffen
o DT – Dead Time = Totzeit: Die Zeit, die der Computer braucht um ein eingehendes Signal zu
verarbeiten, in dieser Zeit kann kein weiteres Signal verarbeitet werden
o Lsec – Live Seconds = abgelaufene Messzeit (Totzeit korrigiert)
o Cnts – Counts = Anzahl der Signale an der Stelle des Mauszeigers (schwarze Linie)
o keV – Kilo Elektronenvolt = Energiewert an der Stelle des Mauszeigers
o FS – Full Scale = vertikaler Maßstab des Spektrums in Counts
Einstellen der Zählrate (CPS) und der Totzeit (DT)
Allgemein: Für eine gute Auflösung der Spektren ist die Länge der Messdauer weit mehr entscheidend, als
große Durchsätze (Unterschied zu den Elementverteilungsbildern)
� Die gewünschte Messzeit wird über das Preset Feld eingegeben
� Mit Hilfe der Spotsize (REM COMPUTER) wird die Zählrate eingestellt: große Spotsize = hohe Zählrate,
kleine Spotsize = niedrige Zählrate. Sie sollten für biologisches Material zwischen1.000 - 3.000 liegen.
o Die Filterzeitkonstante AMP TIME wird so gewählt, dass die Totzeit zwischen 20 und 40% liegt
(30% ist Optimum). Bei niedrigen Zählraten können längere Verarbeitungszeiten gewählt werden,
dies verbessert die Auflösung. Je höher die Zählrate desto schneller sollte die Zeitkonstante gewählt
werden. Bei der Auflösung unseres Detektors (128eV) ist eine Filterzeitkonstante von 102,4µs
möglich
o Ist mit der Veränderung der SPOTSIZE kein entsprechendes Verhältnis zwischen den COUNTS und
der DT zu erhalten, liegt es vermutlich am Winkel zwischen Detektor und Probe. Eventuell wird der
Weg der Röntgenstrahlung durch einen vorstehenden Probeteil behindert.
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o Mit einer Veränderung der Kippung und einer eventuellen
Rotation der Probe kann das verhindert werden (Achtung bei
sehr hohen Proben ist die Kippung problematisch).
o Die Oberfläche der zu messenden Stelle solle grundsätzlich
möglichst flach sein. In tiefen Löchern kann aus Gründen der
Geometrie nicht gemessen werden.
� Mit der Taste COLLECT wird eine Messung gestartet
� Die Parameter in der Statusleiste färben sich rot
� Sofort erscheinen Peaks am Bildschirm
� An der x-Achse sind die KeV Zahlen abzulesen, an der y-Achse die
Anzahl der Signale (Counts)
� Während der Messung wachsen die Peaks kontinuierlich an und erheben
sich über den Untergrund. Je mehr von einem Element gemessen wird
desto höher wächst der Peak
� Nach der vorgewählten Messzeit (z.B. 100 sec) wird die Messung
gestoppt.
� Die Parameter in der Statusleiste werden wieder schwarz
� Damit während der rechen - intensive Nachbearbeitung der Spektren
keine Informationen verloren gehen sollte das Spektrum sofort
abgespeichert werden.
o Alle Änderungen die nach der Messung am Spektrum
vorgenommen werden beeinflussen die Rohdaten nicht, dass bedeutet, dass alle manuellen
Änderungen jederzeit rückgängig gemacht werden können. Aus jedem abgespeicherten Spektrum
kann man die Rohdaten wieder sichtbar machen.
5. Die Identifizierung der Peaks
� Schon während der Messung ist es möglich die Peaks zu automatisch zu
identifizieren
o Dazu klickt man auf die Taste PEAK ID
o Alle Elemente die in einer ausreichenden Menge vorhanden sind
werden nun automatisch in eine Elementliste aufgenommen.
o Elemente die in einer geringen Menge vorhanden sind, oder die
unklar sind werden nicht aufgenommen und werden auf dem
Spektrum auch nicht beschriftet.
o Achtung, die automatische Liste muss immer kritisch überprüft
werden, nur weil ein Peak beschriftet wurde, heißt das noch lange
nicht, dass er richtig identifiziert wurde.
� Um die Peaks sowohl in der Übersicht als auch im Detail zu untersuchen ist es notwendig das Spektrum zu
verschieben und zu skalieren.
o Mit gedrückter linker Maustaste in der x-Achse = Verschiebung
o Mit gedrückter linker Maustaste in der y-Achse = Skalierung
o Eine Skalierung und Verschiebung ist außerdem mit den
nebenstehenden Icons möglich
o Mit der Taste RESTORE (Haus) wird das Spektrum wieder in den
ursprünglichen Maßstab gebracht
o Diesen Maßstab kann man unter VIEW/
COMPARE/VERTICAL SCALING nach Bedarf einstellen
� Die Optionen für die Beschriftung der Peaks
o Nur die ALPHA Peaks werden beschriftet
o ELEM - Nur das Elementsymbol dient der
Beschriftung
o SHELL -Das Element und die Schale dienen als
Beschriftung
o TRANS - Das Element, die Schale und alle
Übergänge (alpha, beta,…) dienen als Beschriftung
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
� Mit der Taste HPD (HALOGRAPHIC PEAK DECONVOLUTION) werden über das gemessene Spektrum
(rot) der Background (dünne blaue Linie) und ein Vergleichsspektrum aus der Elementliste und der von uns
gemessenen Counts = DECONVOLUTION (dünne schwarze Linie) gelegt. Je besser die
DECONVOLUTION auf unser Spectrum passt, desto eher stimmen die Elemente die automatisch in die
Elementliste aufgenommen wurden.
� Dieses theoretische HPD Spektrum kann über den Punkt SUBSTRACT DECONVOLUTION im MENÜ
PROC vom gemessenen Spektrum abgezogen werden. Dann sind nicht oder falsch identifizierte Peaks besser
zu erkennen. Über den Befehl UNDO im MENÜ EDIT wird das ursprüngliche Spektrum wieder hergestellt.
o Ist ein Peak ist nicht durch eine DECONVOLUTION abgedeckt
� Das entsprechende Element fehlt
o Ist die DECONVOLUTION IST leicht versetzt
� Eventuell wurde ein falsches Element in die Liste aufgenommen
� Elemente händisch in die Liste aufnehmen
o Mit dem Cursor einen Peak markieren, der nicht durch die
DECONVOLUTION abgedeckt ist
o Im Fenster POSSIBLE erscheint eine Liste mit Elementen die an dieser
Stelle mit zumindest einer Schale vertreten sind. Die Reihung in der Liste
sagt nichts über die Wahrscheinlichkeit aus mit der es sich um dieses
Element handelt.
o Es wird nun ein Element nach dem Anderen in dieser Liste ausgewählt.
Darauf erscheinen im Spectrum sofort alle Schalen dieses Elements als
bunte Linien.
� K – Schalen = grün
� L – Schalen = hellblau
� M –Schalen = gelb
o Je nach Element sind noch mehrere Unterschalen vorhanden, so
dass für jedes Element zumindest eine bis sehr viele Linien zu
sehen sind.
o Ist ein bestimmtes Element vorhanden, dann muss zumindest die K
– Schale mit ein oder mehreren Peaks, manchmal die L-Schalen
mit mehren Peaks und bei schweren Elementen sogar die M –
Schale mit mehreren Peaks vertreten sein.
o Mit Hilfe der Linien ist es nun möglich das passende Element für
den gesuchten Peak herauszufinden.
o Als weitere Hilfe kann man die Länge der Linien verwenden. Sie
spiegeln die Größenverhältnisse der Peaks untereinander wieder.
o Wenn die Linien stören kann man sie im MENÜ VIEW / ELEMENTMARKERS wieder
ausschalten
Artefakte im Spektrum und deren Identifizierung (MARKER OPTIONS)
� Sum – Peaks
o Entstehen dann wenn 2 Röntgenquanten eines Elements gleichzeitig
auf den Detektor auftreffen. Je höher die Zählrate und kleiner die
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
Filterkonstante ist sowie wenn ein einzelnes Element stark vorherrscht, desto wahrscheinlicher ist die
Entstehung dieses Peaks. Der Sum - Peak entsteht immer an der doppelten Energie (kEV Zahl) des
Peaks des betreffenden Elements.
o Entstehen wenn annähernd gleiche Mengen von 2 Elementen vorhanden sind und diese gleichzeitig
auf den Detektor treffen. Dann addieren sich ihre Energien.
� Escape –Peak
o Entsteht immer dann, wenn der Röntgenstrahl den Detektor trifft und durch Fluoreszenz ein Silicium
Röntgenquant erzeugt wird. Es entsteht ein Escape Peak auf einer Energie die dem Element minus der
der Energie von Silicium entspricht.
� Markierung der Absorbtionskante
o Werden die Markierungsfelder (MARKER) gesetzt dann erscheinen am Spektrum kurze färbige
Linien an den entsprechenden Energien und die Artefakte können identifiziert werden.
6. Peak Berechnungen
� Es können im Menü PROC 2 Spektren addiert und subtrahiert werden
� Es können im Menü PROC Spektren mit einem Wert multipliziert werden
7. ESC Peak abziehen
� Es kann im Menü PROC ESCAPE aus dem Spektrum ein ESC – Peak entfernt werden
8. Spektren glätten
� Eine relativ kurze Messzeit von 100 Sekunden hat
zur Folge, dass das Spektrum am Hintergrund ein
mehr oder weniger starkes Rauschen zeigt in dem
kleine Peaks manchmal schwer zu finden sind.
Längere Messzeiten lassen diese Peaks deutlicher
erscheinen. Mit dem Trick Spektrum glätten ist es
wenigstens möglich das Rauschen etwas
einzudämmen..
� Im MENÜ PROC – SMOOTH
� Man kann diesen Befehl maximal 3x
hintereinander ausführen
� Man kann den Befehl im Menü EDIT – UNDO
rückgängig machen
9. Einen Vergleichs ‐ Peak erzeugen
� Manchmal ist die Identifikation eines Peaks recht
schwierig.
� Das Werkzeug Peak generieren hilft dabei.
� Das System braucht nur die Angaben um welches
mögliche Element es sich handelt und wie viele
Counts auf diesem Energieniveau gemessen wurden.
Daraus baut das Programm einen Peak an der Stelle
und man kann vergleichen ob er zum gemessenen
Spektrum passt. Besonders Hilfreich ist dieses
Werkzeug wenn sich ein Peak aus mehreren Linien
zusammensetzt. Der generierte Peak zeigt dann
charakteristische Schultern.
10. Dekonvolution vom Spektrum abziehen
� Hilft fehlende Elemente zu finden. Indem die Dekonvolution vom Spektrum abgezogen
wird, bleiben nur Peaks übrig die noch nicht in der Elementliste Vertreten sind
11. Untergrundanpassung (Background)
� Bei der Röntgenmikroanalyse entstehen 2 Arten von Röntgenstrahlen:
o Charakteristische Röntgenstrahlung durch Wechselwirkung des
Elektronenstrahls mit Elementen der Probe
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
o Untergrundstrahlung durch inelastische Beugung der Elektronen an der Probe.
� Für eine genaue Messung muß die Untergrundstrahlung vom gesamten Spektrum abgezogen werden.
� Die Automatische Anpassung funktioniert in den meisten Fällen tadellos.
o Taste BKG drücken
o Der Untergrund wird automatisch berechnet und als dünne Linie angezeigt
� sollte man mit der automatischen Untergrundanpassung nicht zufrieden sein kann man den automatisch
berechneten Untergrund an die Bedürfnisse des Spektrums anpassen.
o Die Automatische Liste in eine manuelle
Liste überführen
o Die Manuelle Liste auswählen
o Im Fenster sind nur eine Reihe an KeV
zahlen zu erkennen denen im Spektrum eine
gewisse Höhe zugeordnet ist. Es ist nun
möglich diese Liste anzupassen
� KeV Zahlen Löschen
� KeV Zahlen Hinzufügen
� Höhenwerte der KeV Zahlen in
5% Schritten erhöhen oder
erniedrigen
� Wichtig
o Der Abstand zwischen der Hintergrundlinie und der Spitze der Peaks gibt die relative Menge der
Elemente wieder.
� Ist der Background zu hoch, wird Information abgeschnitten, die Mengenangaben (z.B.
Gewichtsprozent) werden zu gering dargestellt.
� Wird der Background zu tief gelegt, werden die Mengenangaben zu hoch bemessen
o Der Background sollte im Idealfall im Rauschen liegen
� Es ist möglich den Untergrund vom Spektrum abzuziehen (SUBSTRACT). Diese Darstellung wird
gelegentlich in Publikationen verwendet, da nur die relevanten Peaks gezeigt werden. Im MENÜ / EDIT kann
mit UNDO dieser Schritt wieder zurückgenommen werden
12. Spektren vergleichen
� Es ist möglich bis zu maximal 6 Spektren (Multiple Overlays)
derselben oder unterschiedlichen Proben zu vergleichen.
� Ein Spektrum wird dazu ganz normal geöffnet. Dieses wird in rot
dargestellt und von diesem Spektrum wird auch die
Quantifizierung verwendet.
� Um nun ein 2. Spektrum zu vergleichen muss es im MENÜ
VIEW unter COMPARE SPECTRA ein Spektrum
B geladen werden.
o Singel Overlay – 2 Spektren werden verglichen
o Multiple Overlays – mehrere Spektren werden
verglichen
o SWAP A,B – tauscht das aktive Spektrum nachträglich
� Das 2. Spektrum wird als Umrisslinie dargestellt
� Abgleich der beiden Spektren
o Vertical Scaling Auto bedeutet, dass die größte Intensität
der y-Achse entspricht
o Fixed Vetical Scaling bedeutet, dass man einen
Vergrößerungsfaktor frei wählen kann
o Außerdem ist jegliche Kombination möglich: A fixed, B
Auto und A Auto, B fixed
� Werden mehrere Spektren verglichen (Multiple Overlays) öffnet sich ein Auswahlfenster um die gewünschten
Spektren zu laden. Jedes Spektrum wird dann in einer färbigen feinen Umrisslinie dargestellt
� Sowohl im Single Overlay als auch im Multiple Overlays ist es sinnvoll die Spektren für einen bestimmten
Energiebereich zu normalisieren.
o Im Menü PROC unter NORMALIZE wird dabei die START und die END Energie eingegeben
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
� Die Overlays können natürlich auch gedruckt werden
� Overlay ein und ausschalten über Icon
13. Beschriftung und Kommentare in Spektren
� In einem Beschriftungsfenster oberhalb des Spektrums
kann das Spektrum beschriftet werden (max 256 Zeichen)
� Mit der Taste T können im Spektrum Textfelder geöffnet
werden.
� Um einen Text zu ändern dient der Punkt EDIT TEXT im
MENÜ EDIT
� Um eine Kommentar zu löschen dient der Punkt CLEAR
TEXT im MENÜ EDIT
14. Die Quantifizierung
Die Methode ist eine Standartlose Quantifizierung mit automatischer Untergrundsubtraktion, Matrixkorrektur und
Normalisierung auf 100% für alle Elemente aus der Elementliste.
� Taste QUANT startet die Berechnung
� In einem Fenster erscheint eine Liste mit 2 Tabellen mit folgenden Informationen
o Ort an dem Datei gespeichert ist
o Parameter der Aufnahme des Spektrums
o Elementliste
o Gewichtsprozent
o Atomprozent
o K-Ratio = Verhältnis aus Intensität eines Elements in der Probe zu
Intensität des Rein-Elements unter gleichen Bedingungen
o Z – Korrektur der Atomzahl
o A – Korrektur der Absorption
o F – Fluoreszenzkorrektur
o Netto Intensität: Intensität eines Peaks minus Untergrund nach der
Entfaltung
o Untergrundintensität: Intensität der Bremsstrahlung, die bei der
Bestimmung der Netto Intensität abgezogen wird
o Intensitätsfehler: Relativer statistischer Fehler der Intensität des Peaks eines
Elements, ausgedrückt als Standardabweichung
o Verhältnis der Counts von Peak und Untergrund
C:\User\Daniela\Test.spc
Acquisition Time:10:17:22
Date:20‐Nov‐2007
kV:15,00
Tilt:15,00
Detector Type :SUTW‐Sapphire
Resolution :132,69
EDAX ZAF Quantification: Standardless
Element Normalized
SEC Table : Default
Element Wt % At % K‐Ratio Z A F
C K 26,38 39,14 0,05 10,50 0,18 10,00
O K 29,83 33,22 0,08 10,30 0,27 10,00
AlK 38,17 25,21 0,30 0,95 0,83 10,01
P K 1,69 0,97 0,01 0,94 0,72 10,00
S K 0,97 0,80 10,01
ClK 0,92 0,86 10,01
K K 0,93 0,94 10,03
CaK 0,95 0,97 10,05
TiK 3,92 1,46 0,03 0,86 0,99 10,00
Total 100,00 100,00
Elemen Net Inte Bkgd Inte Inte. Erro P/B
C K 114,07 4,20 0,37 27,16
O K 437,18 7,95 0,19 54,98
AlK 1.956,63 26,51 0,09 73,81
P K 60,32 25,75 0,67 2,34
S K 23,91
ClK 23,98
K K 20,88
CaK 18,32
TiK 79,71 14,86 0,50 5,37
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
� Der Inhalt des Fensters kann nun gedruckt werden (PRINT RESULTS / PRINT SPC AND RESULTS)
� Weitere Einstellungen für den Druck können mit Page Setup gewählt werden
� Mit SAVE kann die Quantifizierung im Format *.csv abgespeichert werden. Das ermöglicht die Bearbeitung
der Daten mit MS EXCEL
� Wird die Option Multiple gewählt können mehrere Quantifikationen im einem Fenster dargestellt werden
Verschiedene Methoden der Quantifizierung:
� ZAF List
o Wenn ein Element zwar in der Liste vorhanden ist aber nicht mit berechnet werden soll, z.B
Kohlenstoff in einer mit C bedampften Probe
o Wenn von einem Element aus anderen Untersuchungen die genaue Konzentration bekannt ist kann
diese übernommen werden
� TYPE (siehe Original Bedienungsanleitung)
o Elements
o Oxides
o Oxy by Diff
� STDS Quantifizierung mit Standards (siehe Original Bedienungsanleitung)
� SEC Standardless Element Coefficients (siehe Original Bedienungsanleitung)
Korrekturen für die quantitative Analyse (siehe Original Bedienungsanleitung)
� Korrektur für C-beschichtete Proben
� Korrektur für leichte Elemente
15. EDAX Berichterstellung (Report Generator)
� Aus einem Listenfeld (Pfeil) muss zuerst eine Vorlage gewählt werden.
� Mit W werden die Daten des aktuell offenen Spektrums in einem
Bericht dargestellt
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GENSIS: IMAGING
Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
Dieses Programm dient der Aufnahme, Beschriftung, Messung und Anpassung von digitalen Bildern. Viele Elemente
des Programms IMAGING sind auch im Programm SPECTRUM und in MAPS AND LINE vorhanden.
1. Aufnahme eines Bildes
� Im rechten Bedienfenster können die Spannung vom REM und die Vergrößerung des
Bildes überprüft werden
� Durch rechtsklicken auf RESO kann die Matrix (Auflösung) eingestellt werden. Es
gibt folgende Möglichkeiten:
o 64x50, 128x100, 256x200, 512x400, 1024x800, 2048x1600, 4069x3200
und 8192x6400
o Demnach ist die hier mögliche Auflösung um einiges besser als am REM-
Computer (Achtung die höchsten Auflösungen brauchen viel Zeit)
� SQUARE IMAGES und HIGH RESOLUTION DATA können ebenfalls durch
klicken mit der rechten Maustaste ausgewählt werden
� Unter STRIPES kann man einstellen wie die Aufnahme des Bildes dargestellt wird.
Es gibt die Auswahl:
o 1,2,5,10 und 25. Dies entspricht der Anzahl der Streifen die statt dem
normalen Zeilenscan dargestellt werden.
� Ist CONTI angeklickt wird das Bild dauernd erneuert, dass hilft beim Einstellen von
Kontrast und Helligkeit
� Die Einstellung von Kontrast und Helligkeit erfolgt über die Schieberegler.
� Smin und Smax zeigen die möglichen Graustufen im Histogramm an. 0 – 4095
bedeutet, dass alle Grauwerte vorhanden sind
� READS sind die Anzahl der Durchläufe, die für ein Bild gemacht wurden
� Eine Korrektur der Kippung kann ebenfalls eingegeben werden
� Durch die Taste COLLECT IMAGE e- wird das Bild eingescannt
� AUTOSCALE misst das Histogramm des Bildes und findet eine optimale
Darstellung die mit DEFAULT auch wieder rückgängig gemacht werden kann
� AUTO LUT
o Wird Auto LUT geöffnet wird das Histogramm gespreizt und der volle
Graustufenumfang nutzbar gemacht
o Wird Auto LUT nochmals angeklickt wird jeweils 1% des Schwarz- und ein
1% des Weißwertes ausgeblendet
o Wird Auto LUT nochmals angeklickt wird alles wieder zurückgesetzt
� Das Bild kann nun als *.bmp oder *.tif gespeichert werden
� Das Bild kann gedruckt werden
2. Bearbeitung des Bildes
� Beschriftung
o Durch klicken auf das Icon T öffnet sich das Fenster IMAGE ANNODATION
o Hier kann ausgewählt werden was als Bildbeschriftung verwendet werden soll.
Außerdem kann die Schriftart und die Schriftgröße eingestellt werden. Diese
Beschriftung wird in die linke untere Ecke des Bildes kopiert, dabei wird ein
kleiner Teil des Bildes überschrieben.
� Vergrößerung des Bildausschnittes
o Mit gedrückter Maustaste wird ein Rahmen gezogen
o Mit ZOOM TO CLIPPBOARD im MENÜ EDIT wird der Inhalt des Rahmens
in die Zwischenablage kopiert
o Mit dem Befehl PASTE im MENÜ EDIT kann der Ausschnitt in ein leeres
Fenster (4-Bild Ansicht, 16 Bild Ansicht) kopiert werden
� Messungen
o Durch drücken der Taste MEASURE LINE kann mit der Maus eine Linie
gezogen werden, deren Maße in der unteren Statusleist zu finden ist.
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GENESIS: MAPS AND LINE
MAPS
Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
Wurde im ersten Teil der EDAX Bedienungsanleitung die Erstellung von Spektren beschrieben, befasst sich der 3. Teil
mit der Erstellung von Elementverteilungsbildern. Zahlreiche Menüpunkte sind dabei mit GENESIS SPETRUM und
GENESIS IMAGING identisch und werden nicht nochmals genau behandelt.
1. Allgemeines
� Bei der Fenster - Ansicht kann zwischen Einzelbild, 4 Bilder, 36 Bilder, Bild mit
Spektrum und 8 Bilder mit Spektrum gewählt werden
� Mit dem Icon IMPORT SPECTRUM FROM kann man aus einer anderen
Genesis-Anwendung ein bereits erstelltes Spektrum importieren. Es ist also
manchmal nicht unbedingt notwendig für eine Elementverteilungsbild ein neues
Spektrum zu messen.
� Bei einer einzelnen Messung können bis zu 35 Elementverteilungsbilder aufgenommen werden
� Für jedes einzelne Element wird ein eigenes Elementverteilungsbild abgespeichert
� Diese Bilder können im Programm GENESIS jederzeit wieder aufgerufen werden und sind auch mit den
meisten Bildverarbeitungsprogrammen einzulesen.
2. Die Vorgehensweise bei der Erstellung eines
Elementverteilungsbildes
� Voreinstellungen für die Messung eines Spektrums
o Die Wahltaste MAPS ist aktiviert
o Einstellung der Messzeit in PRESET
o Auswahl der passenden Amplification Time (AMP TIME). Die Totzeit sollte
dabei wieder zwischen 20 und 40% liegen
o Bei der Erstellung von Elementverteilungsbildern ist der Durchsatz
entscheidend. Das Bedeutet dass die Verweilzeit auf jedem Pixel möglichst
kurz sein sollte (6,4µs oder 12,8µs)
� Erstellung eines Bildes vom Messbereich
o Starten der Aufnahme eines Bildes mit der Taste COLLECT e-
� Messung eines Spektrums
o Starten mit der Aufnahme eines Spektrums mit der Taste COLLECT
� Identifikation der Peaks mit der Taste PEAK ID
� Voreinstellungen für das Elementverteilungsbild
o Auswahl des Typs des Elementverteilungsbildes
� STANDARD: (kein Kästchen ist markiert) die Röntgenstrahlen werden von jedem Pixel
während der gewählten Verweilzeit aufgenommen. Die Daten für diesen Pixel werden
gespeichert und das Elementverteilungsbild aktualisiert
� QUANT: Aufnahme wie bei Standard, allerdings mit Untergrundkorrektur und
Quantifizierung. Für die Berechnungen wird immer nur eine Elementlinie verwendet, die
anderen werden gelöscht. Die Helligkeit des Bildes ist
proportional zur Quantität (für biologische Proben nicht zu
verwenden)
� LIVE: Der Messbereich wird sehr schnell abgerastert und
daraus der erste Frame erzeugt. Dieser Vorgang wird bis zum Abbruch der Messung
fortgesetzt. Die einzelnen Frames werden für das Elementverteilungsbild überlagert.
� LIVE + SPC: Der Messbereich wird fortlaufend abgerastert. Das Bild wird nach jedem
Durchlauf aktualisiert und die Spektrumdaten aufsummiert. Dies ist die effizienteste
Methode zu schnellen Ergebnissen zu kommen. Nach Beendigung der Messung kann das
Spektrum an beliebiger Stelle in das Elementverteilungsbild eingeblendet werden. Außerdem
können aus den gewonnenen Daten weitere Elementverteilungsbilder erzeugt werden.
Momentan ist nur eine maximale Auflösung von 256x200Pixel möglich. Die Helligkeit
entspricht den Atom%
� Während der Messung werden ständig folgende Daten abgespeichert
o Summenspektrum
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
o Elementverteilungsbilder
o Angaben über die Gesamtzählrate (TotC)
o Zeit zur Aufnahme eines Frames (FT)
o Anzahl der Daten die sich in der Warteschleife für die Verarbeitung
befinden (QUEUE). Sollt die Warteschlange ständig anwachsen sollte eine
längere Verweilzeit gewählt werden.
o Anzahl der FRAMES
� Die aufgenommenen Daten werden in folgenden Dateien gespeichert
o Elementverteilungsbild: *.bmp oder *.tif
o Summenspektrum mit Parameter: *.spc
o Individuelle Daten für jeden Pixel im Spektrum: *.spd
� Auswahl der Matrixgröße
o Die Matrix kann zwischen 64x50 und 2048x1600 liegen. Um sie zu
verändern mit der rechten Maustaste bei RESO anklicken.
o Je größer die Matrix, desto länger dauert die Messung
o Bei sehr hohen Vergrößerungen kann das
Wechselwirkungs-Volumen größer als die
Pixelgröße der Matrix sein
� Auswahl der Verweilzeit (DWELL)
o Ist die Zeit, in der die Daten von einem
einzigen Pixel erhoben werden.
o Sie sollte so groß gewählt werden, dass die
Zeit ausreicht, dass genügend Counts an
einem Pixel gesammelt werden können
o Je niedriger die Zählrate (COUNTS) und je geringer die Konzentration
eines Elements in der Probe desto länger muss die Verweilzeit sein
o Bei LIVE: Verweilzeit ist immer 2x so hoch die die Prozessdauer
o Für QUANT: mindestens 50msec
o Für spektrales Verteilungsbild mind. 50µsec
o Für Matrix 128x100 mind. 200µsec
o Für Matrix 256x200mind. 100µsec
o Die daraus resultierende Messzeit kann an der Statusleiste abgelesen
werden
� Interessante Energiebereiche (ROI – REGION OF INTERSET)
o Dienen der Aufnahme innerhalb eines begrenzten Energiebereichs
o Diese Liste wird automatisch aus der Elementliste erstellt und ist im Fenster REGIONS OF
INTERSEST anzusehen und zu bearbeiten. Dieses Fenster wird im Menü SETUP unter ROI
geöffnet
o Man kann diese ROIs aber auch per Hand erstellen
� Taste CREATE drücken, der Mauszeiger wandelt sich zu einem
Pfeil um.
� Durch klicken und ziehen bei gedrückter Maustaste kann man einen
neuen Energiebereich festlegen.
� Im Eingabefeld NAME muss eine Bezeichnung eingegeben
(Elementsymbol mit Schale) werden
� Mit der Taste ADD wird der erstellte ROI letztlich in die Liste
eingefügt
� Man kann einzelne ROIs löschen (DELETE)
� Alle ROIs löschen (DELETE ALL)
� Einzelne ROIs verändern (CHANGE)
� z.B. Start und Endpunkt der Energie händisch verändern
� Die ROIs setzen (ENABLE)
� Erstellung des Elementverteilungsbildes durch klicken auf die Taste COLLECT MAPS
o Auswahl des Speicherorts und des Dateinamens
� Der gewählte Namen wird als Namensteil für alle
Elementverteilungsbilder einer Messung verwendet
� Der 2. Namensteil wird aus dem betreffenden Element
und der Schale automatisch hinzugefügt
� Es können lange Namen verwendet werden, allerdings keine Sonderzeichen.
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
� Es darf auch kein Unterstrich verwendet werden, da dieser vom Programm automatisch zur
Trennung zwischen 1. und 2. Namensteil verwendet wird
o Es öffnet sich ein Fenster in dem nun alle gewählten Parameter dargestellt werden. Außerdem kann
noch ein Kommentar beigefügt werden.
o Mit OK startet man die Messung
� Während der Messung wird in der Statusleiste die Messzeit dauernd aktualisiert
� Die CPS werden rot dargestellt
� Im Mapping Bedienfeld wird der Datenumfang für jedes Element unter Smin und Smax
dargestellt
� Man kann jederzeit die Messung abbrechen indem man die Taste COLLECT MAPS erneut
drückt
o Der Abbruch kann allerdings einige Sekunden dauern
o Bei STANDART und QUANT Bildern werden die Daten verworfen
o Bei LIVE Bildern wird gefragt ob gespeichert werden soll
� Nach Ende der Messzeit werden die Daten automatisch gespeichert
3. Laden und Bearbeiten der Datei eines Spektral Mappings (SPD – DATEI)
Im Menü FILE kann unter OPEN eine *.spd Datei geöffnet werden
Gleichzeitig werden auch alle zugehörigen Bilder (BMP) und Summenspektren (SPC) mit geöffnet.
1. Untersuchungen für spezielle Bereiche im Bild (Spektrum Schaltfläche, oder Menü DISPLAY unter DATA)
o FULL AREA
o REDUCED AREA (die Pfeiltasten bei gedrückter Umschalttaste
können zum verschieben verwendet werden) Das dargestellte
Spektrum wird dabei immer aktualisiert.
o SPOT (die Pfeiltasten bei gedrückter Umschalttaste können zum verschieben verwendet werden) Das
dargestellte Spektrum wird dabei immer aktualisiert.
o SELECTED AREA (mit gedrückter Linker Maustaste kann ein Bereich gewählt werden)
2. Analyse des Summenspektrums auf Grund eines bestimmten Grauwertes im Bild
o Dazu muss zuerst der Grauwert mittels COLOR AREA im Histogramm farblich hervorgehoben
werden
o Mit der Taste BUILD SPC wird dann ein Summenspektrum des gewählten Bereiches erstellt
3. Erstellung von neuen Mappings aus Daten des Spektralen Mappings
o Zuerst muss eine gewünschte Spektrumdatei (*.spd) geladen werden
o In der Z-Liste müssen die Peaks ausgewählt und bestätigt werden
o Mit der Taste BUILD MAPS FROM SPECTRA startet der Vorgang
der Erstellung der Elementverteilungsbilder
o Es erscheint das Fenster BUILD MAPS wo die Art der verwendeten
Daten bestimmt werden muss
� ROIs
� Net Intensities
� K Ratios
� ZAF WT%
� ZAF AT%
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
o Dann wird nach dem Speicherort und den Speichernamen gefragt wo die neuen
Elementverteilungsbilder gespeichert werden sollen
o Im Anschluss werden diese automatisch geöffnet
4. Untersuchung von SPOT, REDUCED AREA und
SELECTED AREA auf Grund der Daten eines
Spectralen Mappings
o Zuerst muss eine gewünschte
Spektrumdatei (*.spd) geladen werden
o In der Z-Liste müssen die Peaks
ausgewählt und bestätigt werden
o Mit der Taste RETRIEVE SPECTRA
FROM MAPS und der Auswahl von
SPOT; REDUCED AREA oder
SELECTED AREA kann ein Spektrum
zum jeweiligen Ausschnitt betrachtet,
gespeichert und gedruckt werden.
o Wird das Bild in der Einzelansicht geöffnet
und im Menü DISPLAY DATA gewählt
erscheint rechts neben dem Bild die
entsprechende Elementliste.
o Je nach Auswahl des Bildausschnitts wird die Elementliste entsprechend angeglichen
5. BUILD MAX SPECTRUM
o Mit dieser Funktion sucht das Programm im Spectralen Mapping
nach den höchsten Werten jedes Elements
o Daraus wird ein fiktives Spektrum gebaut
o Zuerst muss eine gewünschte Spektrumdatei (*.spd)geladen werden
o In der Z-Liste müssen die Peaks ausgewählt und bestätigt werden
Die Taste RETRIEVE SPECTRA FROM MAPS drücken
Auswählen ob für SPOT;
REDUCED AREA oder
SELECTED AREA
gemessen werden soll
o Taste BUILD MAX SPC drücken
o Als Overlay erscheint nun das fiktive Spektrum über dem
normalen Spektrum
6. Der Elemental Detective
o Mit dieser Funktion sucht das Programm im Spectralen Mapping im SPOT; REDUCED AREA oder
SELECTED AREA nach jenen Pixeln mit der höchsten Konzentration eines gewünschten Elements.
o Zuerst muss eine gewünschte Spektrumdatei (*.spd) geladen werden
o In der Spektrum - Ansicht den Cursor auf jenes Element setzten das untersucht werden soll
o In der Z-Liste müssen die Peaks ausgewählt und bestätigt werden
o Die Taste BUILD MAPS FROM SPECTRA drücken, damit werden die Elementverteilungsbilder
geladen
o In Bild und Spektrum Ansicht zurückkehren
o Die Taste RETRIEVE SPECTRA FROM MAPS drücken
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
o Auf die Taste + drücken, damit wird ein rotes Fadenkreuz auf die Stelle gesetzt wo die höchste
Konzentration des gewünschten Elements zu finden ist.
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
LINE
1. Einstellungen zur Aufnahme eines Linienprofils
Man kann ein Linienprofil aus einer bereits abgespeicherten Spektralanalyse laden oder direkt Aufnehmen
2. Voreinstellungen für die Messung eines Spektrums
o Auf Taste LINE klicken
o Einstellung der Messzeit im PRESET
o Auswahl der passenden Amplification Time (AMP TIME). Die
Totzeit sollte dabei wieder zwischen 20 und 40% liegen
� Bei der Erstellung von Linienprofilen ist der Durchsatz
entscheidend. Das bedeutet, dass die Verweilzeit auf jedem Pixel möglichst kurz sein sollte
o Erstellung eines Bildes vom Messbereich
� Starten der Aufnahme eines Bildes mit der Taste COLLECT E-
3. Messung eines Spektrums
o Starten mit der Aufnahme eines Spektrums mit der Taste
COLLECT
o Identifikation der Peaks mit der Taste PEAK ID
o Interessante Energiebereiche (ROI – Region of Interset)
o Näheres sie bei der Aufnahme eines
Elementverteilungsbildes
o Die Taste SELECT LINE ON THE IMAGE klicken, mit
der Maus in das Bild fahren und mit gedrückter linker Taste
eine Linie zeichnen
o Unter POINTS können die Anzahl der Messpunkte die auf
dieser Linie sind ausgewählt werden
o Unter DWELL wird die Verweilzeit auf jedem Punkt eingegeben
� Werden die Daten der Linie aus einem bestehenden Spetrum berechnet wird die Taste BUILD LINE
gedrückt.
o Es folgt die Auswahl des Datentyps
o Bei Standart:
� nur ROI
o Bei Quant:
� ROI counts
� Netto Intensität
� K-Verhältnis
� ZAF-%WT
o Dann wird unter Verwendung der zuvor gezeichneten
Linie aus dem abgespeicherten Spektrum für jedes
Element eine Verteilungskurve gebaut und im Programm
LSCAN (LINE SCAN VIEW) geöffnet.
o Klickt man an einer beliebigen Stelle der Kurve kann
man an diesem Punkt die Elementverteilung ablesen.
o Im Programm LSCAN die Ansichten der Kurven
abwandeln, speichern und drucken
o Gleichzeitig wird aus den Werten eine *.csv Tabelle für
MS EXCEL erstellt
� Soll eine Linie direkt gemessen werden dann starten man die Aufnahme der Taste COLLECT
LINE X
o Dateinamen (*.csv) und Ordner wählen
o Die erwartete Messdauer kann in der Statusleiste abgelesen werden
o Der Aufnahmestatus ist durch eine grüne Markierung auf der Messlinie gekennzeichnet
o Nach Beendigung wird das Ergebnis automatisch als *csv Datei MS Excel geöffnet und kann im
Programm LSCAN bearbeitet werden
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Bedienungsanleitung EDAX am REM Philips XL 20
4. Darstellung der Ergebnisse des Linienprofils in einem Bild
o Die Ergebnisse können im Program LSCAN Menü IMAGE unter SHOW IMAGE als Bild dargestellt
werden. Ist im Menü IMGOVLY Horizontal angeklickt, dann werden Verteilungskurven der Elemente
ebenfalls eingeblendet.
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