Untersuchungen zur Eignung von Mytilus edulis als Proxyarchiv

3.3 Thermionen-Massenspektrometrie (TIMS)
Material und Methoden
Bei einem Thermionen-Massenspektrometer findet die Ionisation auf der Oberfläche eines
heißen Metallbandes (Filament) statt, welches aus hochschmelzendem Metall wie z. B. Rhe-
nium besteht.
Dazu wird die Probe zusammen mit einem Ta2O5-Aktivator mit Hilfe der „Sandwich-
Technik“ (Aktivator-Probe-Aktivator) auf ein zuvor ausgeheiztes Single-Filament (zone refi-
ned rhenium) geladen (HEUSER et al. 2002).
Nachdem die Probe auf dem Filament trocken eingedampft wurde, wird es kurz zum Glühen
gebracht.
Mehrere dieser Probenträger werden dann in einem Multiprobenhalter zusammengefasst und
in das Ionenquellengehäuse eingebaut. Anschließend wird die Ionenquelle evakuiert.
Die Filamente werden, je nach dem zu analysierenden Element, auf 800 – 2000°C aufgeheizt,
um die Probe zu verdampfen und zu ionisieren. Dieser Ionisierungsprozess findet an der
Oberfläche des Heizfadens statt. Das Vakuumsystem hält den Druck im Massenspektrometer
auf weniger als einem Billionstel des normalen Luftdrucks, so dass die Ionen ungestört von
der Quelle zu den Detektoren fliegen können, ohne dabei mit Luftmolekülen zu kollidieren.
Als Massenseparator dient ein einzelfokussierendes Magnetsektorfeld, in dem die Ionen ent-
sprechend ihrer spezifischen Ladung abgelenkt werden. Das Detektionssystem besteht aus
einem fixen und acht beweglichen Faraday-Kollektoren und einem Sekundär-Elektronen-
Vervielfacher (SEV).
Die Thermionen-Massenspektrometrie wird hauptsächlich für hochpräzise Isotopenverhält-
nismessungen eingesetzt.
3.3.1 Probenaufbereitung
Für die Untersuchungen an dem Thermionen-Massenspektrometer (TIMS) wurde mit Hilfe
eines Bohrers (Proxxon, Bohr- und Fräsgerät Micromot 40/E) Material von der Schaleninnen-
seite (Perlmuttschicht, Aragonit) und im entsprechenden Bereich auf der Schalenaußenseite
(Prismenschicht, Kalzit) abgetragen. Dabei wurde darauf geachtet, dass die beiden Materia-
lien nicht vermischt wurden. Dies wurde mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie (XRD, Philips,
Co-Röhre PW 1318, Generatoreinstellung: 40kV/35mA) kontrolliert.
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