實 驗 九 陽 離 子 第 三 、 第 四 、 第 五 族 定 性 分 析

普 通 化 學 實 驗 < 上 >
五 、 步 驟
Group 3 之 操 作 步 驟
1. 取 group 3 (Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 、Ni 2+ ) 各 10 滴 , 放 入 離 心 管 □1 中 。
2. 加 入 5 滴 2 M NH 4 Cl、5 滴 6 M NH 3 、20 滴 去 離 子 水 、10 滴 (NH 4 ) 2 S。
3. 充 分 搖 晃 後 將 離 心 管 熱 水 浴 10 分 鐘 , 偶 爾 攪 拌 。
* 若 產 生 過 多 泡 沫 , 將 離 心 管 移 開 。
4. 充 分 搖 晃 後 , 趁 熱 離 心 。
* 再 加 1 滴 (NH 4 ) 2 S , 若 上 層 澄 清 液 仍 有 沉 澱 生 成 , 則 再 搖 晃 , 再 離 心 , 重 覆 此 動 作 至 無 沉 澱 生 成 為 止 。
分 離 沈 澱 物 與 離 心 液
□1 ( 沈 澱 3-1)
1. 觀 察 並 記 錄 沉 澱 物 之 顏 色 。
2. 進 行 清 洗 沈 澱 物 步 驟 :( 本 步 驟 之 離 心 液 皆 丟 棄 至 酸 液 桶 )
(1) 加 入 (10 滴 熱 去 離 子 水 和 10 滴 1 M CH 3 COONH 4 )→ 攪 拌 → 離 心 。
(2) 加 入 (10 滴 熱 去 離 子 水 和 10 滴 1 M CH 3 COONH 4 )→ 攪 拌 → 離 心 。
3. 加 入 35 滴 6 M HCl 和 20 滴 6 M HNO 3 , 觀 察 並 記 錄 溶 液 的 顏 色 。
4. 熱 水 浴 至 原 先 的 沈 澱 物 大 部 分 都 溶 解 → 離 心 。
( 離 心 液 3-1)
☆ 樣 品 為 已 知 物
→ 丟 至 鹼 液 桶 。
分 離 沈 澱 物 與 離 心 液
□1 ( 沈 澱 3-2)
觀 察 沈 澱 物 顏 色 並 記 錄 之 。
□2 ( 離 心 液 3-2)
1. 觀 察 離 心 液 顏 色 並 記 錄 之 。
2. 加 入 6 M NaOH, 直 到 沈 澱 物 不 再 生 成 為 止 → 離 心 。
分 離 沈 澱 物 與 離 心 液
□2 ( 沈 澱 物 3-3)
1. 觀 察 沈 澱 物 顏 色 並 記 錄 之 。
2. 加 入 20 滴 去 離 子 水 和 10 滴 6 M H 2 SO 4 , 均 勻 攪 拌 。
3. 熱 水 浴 使 沈 澱 物 完 全 溶 解 , 同 時 一 邊 攪 拌 。
4. 加 入 12 滴 去 離 子 水 。
5. 再 將 溶 液 均 分 成 三 份 。
□5 ( 離 心 液 3-3)
1. 觀 察 離 心 液 之 顏 色 並 記 錄 。
2. 留 下 離 心 液 約 1 mL, 其 餘 的 丟 棄 至 重 金 屬 廢 液 桶 。
3. 加 入 6 M HNO 3 , 同 時 測 量 pH 值 → 直 到 溶 液 呈 酸 性 。
4. 加 入 6 M NH 3 , 同 時 測 量 pH 值 → 直 到 溶 液 呈 鹼 性 。
5. 搖 晃 均 勻 , 等 待 1 分 鐘 後 產 生 懸 浮 物 。
6. 離 心 → 去 除 大 部 分 離 心 液 , 丟 至 鹼 液 桶 。
7. 進 行 清 洗 沈 澱 物 步 驟 :( 本 步 驟 之 離 心 液 皆 丟 棄 至 鹼 液 桶 )
(1) 加 入 20 滴 熱 去 離 子 水 → 攪 拌 → 離 心 。
(2) 加 入 20 滴 熱 去 離 子 水 → 攪 拌 → 離 心 。
8. 加 入 7 滴 3 M HNO 3 , 將 沈 澱 溶 解 , 或 使 溶 液 呈 酸 性 。
9. 加 入 1 滴 鋁 試 劑 。
10. 加 入 6 M NH 3 → 直 到 溶 液 呈 中 性 。
11. 觀 察 溶 液 顏 色 ( 懸 浮 物 ) 並 記 錄 之 。
□2 ( 測 試 3-3-1)
1. 加 入 2 滴 0.2 M
KSCN。
2. 觀 察 溶 液 顏 色
並 記 錄 之 。
□3 ( 測 試 3-3-2)
1. 加 入 與 測 試 液 等 量 之 去
離 子 水 。
2. 加 入 4 滴 6 M HNO 3 。
3. 加 入 微 量 NaBiO 3 固 體 。
4. 離 心 。
5. 觀 察 溶 液 顏 色 並 記 錄 之 。
□4 ( 測 試 3-3-3)
1. 加 入 6 M NH 3 , 直 到 溶 液
呈 鹼 性 。
2. 離 心 。
3. 加 入 4 滴 1 %DMG。
4. 靜 置 3 分 鐘 。
5. 觀 察 溶 液 顏 色 並 記 錄 之 。
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