07.05.2017 Views

Xác định hàm lượng Pb, Zn trong một số rau xanh trên địa bàn quận Cẩm Lệ - TP. Đà Nẵng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYUmN3cmhCRGxiS2M/view?usp=sharing

LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYUmN3cmhCRGxiS2M/view?usp=sharing

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM<br />

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc<br />

KHOA HÓA<br />

Họ và tên sinh viên:<br />

Lớp<br />

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP<br />

: 13CHP<br />

1. Tên đề tài: <s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong><br />

<strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>.<br />

2. Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ và hóa chất<br />

2.1. Nguyên liệu: Rau muống, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong>, <strong>rau</strong> xà lách.<br />

2.2. Thiết bị: Máy đo <strong>quang</strong> <strong>AAS</strong> – iCE 3500 của hãng Thermo (Đức), tủ sấy, lò<br />

nung, bếp điện, cân phân tích.<br />

2.3. Dụng cụ: cốc thủy tinh, bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức, bát nung, chén nung, cối sứ, chày sứ,<br />

bóp cao su, pipet các loại, đũa thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc.<br />

2.4. Hóa chất: dung dịch chuẩn: <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm và <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm, axit HNO 3<br />

65%, H 2 SO 4 98%, KNO 3 5%, nước cất 2 lần.<br />

3. Nội dung nghiên cứu<br />

- Khảo sát các điều kiện vô cơ hóa mẫu <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> khô - ướt kết hợp:<br />

dung môi phân hủy, nhiệt độ nung và thời gian nung.<br />

- <s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> hiệu suất thu hồi của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> và đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của<br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>.<br />

- Xây dựng quy trình phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> <strong>trên</strong> <strong>địa</strong><br />

<strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

<strong>AAS</strong>.<br />

- Áp dụng quy trình phân tích <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> thực tế tại <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>địa</strong><br />

điểm <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>.<br />

- So sánh <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> thực tế với giới hạn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

cho phép của <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> theo quy chuẩn Việt Nam.<br />

4. Giảng viên hướng dẫn:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

5. Thời gian nhận đề tài: 10/2016.<br />

6. Thời gian hoàn thành đề tài: 4/2017.<br />

Chủ nhiệm khoa<br />

Giảng viên hướng dẫn<br />

(Ký và ghi rõ họ tên)<br />

(Ký và ghi rõ họ tên)<br />

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày……tháng……năm 2017.<br />

Kết quả điểm đánh giá:<br />

Ngày......tháng…..năm 2017<br />

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG<br />

(Ký và ghi rõ họ tên)<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

LỜI CẢM ƠN<br />

Lời đầu tiên, tôi xin được gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất đến giảng viên hướng<br />

dẫn cô Ngô Thị Mỹ Bình đã cho phép, tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi <strong>trong</strong> suốt<br />

thời gian thực hiện và hoàn thành khóa luận này.<br />

Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thầy cô <strong>trong</strong> khoa Hóa, trường<br />

Đại học sư phạm <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> đã dạy dỗ, truyền đạt những kiến thức hữu ích cho tôi<br />

<strong>trong</strong> suốt thời gian học tập tại trường và tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi nghiên<br />

cứu, thực hiện khóa luận này.<br />

Chân thành cảm ơn các bạn <strong>trong</strong> tập thể lớp 13CHP đã nhiệt tình giúp đỡ tôi<br />

học tập, nghiên cứu, tìm kiếm tài liệu và động viên tôi <strong>trong</strong> suốt thời gian nghiên<br />

cứu và thực hiện khóa luận.<br />

Mặc dù bản thân đã cố gắng nỗ lực song vẫn không thể tránh có sai sót. Rất<br />

mong quý thầy cô thông cảm và đóng góp thêm ý kiến để tôi hoàn thiện bài báo cáo<br />

này.<br />

Tôi xin chân thành cảm ơn!<br />

<strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>, ngày tháng năm 2017<br />

Sinh viên thực hiện<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

MỤC LỤC<br />

MỞ ĐẦU ..................................................................................................................... 1<br />

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ..................................................................... 3<br />

1.1. Giới thiệu chung về <strong>rau</strong> ........................................................................................ 3<br />

1.1.1. Khái niệm <strong>rau</strong> sạch và phân loại ....................................................................... 3<br />

1.1.2. Đặc điểm và thành phần .................................................................................... 3<br />

1.1.3. Công dụng của <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> .................................................................................... 3<br />

1.1.4. Tiêu chí về <strong>rau</strong> an toàn ...................................................................................... 4<br />

1.2. Sơ lược về kim loại nặng ..................................................................................... 5<br />

1.2.1. Khái niệm và nguồn gốc ................................................................................... 5<br />

1.2.2. Tình trạng <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> bị nhiễm kim loại nặng ..................................................... 5<br />

1.2.3. Tác dụng sinh hóa của kim loại nặng đối con người và môi trường ................. 6<br />

1.3. Giới thiệu về <strong>nguyên</strong> tố chì (<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>) .......................................................................... 6<br />

1.3.1. Độc tính của Chì ................................................................................................ 7<br />

1.3.2. Các nguồn phát sinh Chì, vai trò và chức năng ................................................ 7<br />

1.4. Giới thiệu về Kẽm (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>) ........................................................................................ 8<br />

1.4.1. Độc tính của Kẽm (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>) ..................................................................................... 8<br />

1.4.2. Trạng thái tự nhiên và ứng dụng ....................................................................... 9<br />

1.5. Phương <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong> .............................................. 10<br />

1.5.1. Nguyên tắc <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> ................................................................................ 10<br />

1.5.2. Hệ trang bị của phép đo .................................................................................. 11<br />

1.5.3. Hệ thống <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>AAS</strong> ................................................................. 12<br />

1.5.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo <strong>AAS</strong> ........................................................ 16<br />

1.5.5. Phương <strong>pháp</strong> phân tích <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> phép đo <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> ..... 18<br />

1.5.6. Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích trực tiếp và gián tiếp <strong>bằng</strong> phép đo <strong>AAS</strong> ........... 21<br />

1.5.7. Ưu và nhược điểm điểm của phép đo <strong>AAS</strong> .................................................... 22<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

1.5.8. Phạm vi ứng dụng ........................................................................................... 23<br />

1.6. Phương <strong>pháp</strong> xử lý mẫu ..................................................................................... 23<br />

1.6.2. Phương <strong>pháp</strong> xử lý ướt .................................................................................... 24<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

1.6.3. Phương <strong>pháp</strong> khô - ướt kết hợp ....................................................................... 25<br />

1.7. Đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> ........................................................ 26<br />

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ................. 28<br />

2.1. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất .............................................................................. 28<br />

2.1.1. Dụng cụ: .......................................................................................................... 28<br />

2.1.2. Thiết bị ............................................................................................................ 28<br />

2.1.3. Hóa chất .......................................................................................................... 28<br />

2.3. Pha hóa chất ....................................................................................................... 29<br />

2.4. Quy trình vô cơ hóa mẫu .................................................................................... 30<br />

2.5. Thực nghiệm nghiên cứu vô cơ hóa mẫu ........................................................... 31<br />

2.5.1. Khảo sát <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi thích hợp để vô cơ hóa mẫu .................................. 31<br />

2.5.2. Khảo sát nhiệt độ nung mẫu ............................................................................ 32<br />

2.5.3. Khảo sát thời gian nung mẫu .......................................................................... 32<br />

2.6. Chuẩn bị mẫu giả ............................................................................................... 32<br />

2.7. Đánh giá hiệu suất thu hồi .................................................................................. 32<br />

2.8. Đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích ........................................ 33<br />

2.9. Xây dựng quy trình phân tích ............................................................................. 33<br />

2.10. Phân tích mẫu thực tế ....................................................................................... 33<br />

2.10.1. Đối tượng nghiên cứu.................................................................................... 33<br />

2.10.2. Lấy mẫu ......................................................................................................... 33<br />

2.10.3. Xử lý mẫu và phân tích mẫu ......................................................................... 34<br />

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................ 35<br />

3.1. Kết quả khảo sát thể tích dung môi thích hợp để vô cơ hóa mẫu ...................... 35<br />

3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung .......................................................................... 35<br />

3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung ......................................................................... 36<br />

3.4. Kết quả đường chuẩn ......................................................................................... 36<br />

3.5. Kết quả phân tích mẫu giả .................................................................................. 37<br />

3.6. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> ........................................ 37<br />

3.7. Kết quả đánh giá sai <strong>số</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích ................................................. 38<br />

3.8. Quy trình phân tích ............................................................................................. 39<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ................................................................................... 44<br />

TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 46<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT<br />

<strong>AAS</strong> : phép đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

F - <strong>AAS</strong><br />

GF - <strong>AAS</strong><br />

BKHCN<br />

BYT<br />

BVTV<br />

: phép đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> ngọn lửa<br />

: phép đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> không ngọn lửa (graphite)<br />

: Bộ Khoa học và Công nghệ<br />

: Bộ Y tế<br />

: bảo vệ thực vật<br />

HĐH - CNH : Công nghiệp hóa - hiện đại hóa<br />

HCL<br />

ICP – MS<br />

QCVN<br />

ppm<br />

: đèn Catot rỗng<br />

: phép đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> nguồn plasma cảm ứng cao tần<br />

: Quy chuẩn Việt Nam<br />

: <strong>một</strong> phần triệu<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

DANH MỤC HÌNH ẢNH<br />

Hình 1.1. Nguyên tố chì (<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>). .................................................................................................... 6<br />

Hình 1.2. Nguyên tố Kẽm (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>). ................................................................................................ 8<br />

Hình 1.3. Sphalerit (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>S), <strong>một</strong> loại quặng kẽm <strong>phổ</strong> biến. .......................................... 9<br />

Hình 1.4. Đèn catot rỗng (HCL). .............................................................................. 11<br />

Hình 1.5. Ngọn lửa. Hình 1.6. Lò graphite. Hình 1.7. Kỹ thuật Hydride .............. 11<br />

Hình 1.8. Sơ đồ cấu tạo máy đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>. ...................... 12<br />

Hình 1.9. Quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> ngọn lửa. ........................................... 13<br />

Hình 1.10. Quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> lò graphite ....................................... 14<br />

Hình 1.11. Bộ hóa hơi lạnh phân tích thủy ngân. ..................................................... 16<br />

Hình 1.12. Đồ thị chuẩn của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> đường chuẩn.......................................... 19<br />

Hình 1.13. Đồ thị chuẩn của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> lập đường chuẩn .................................... 19<br />

Hình 1.14. Đồ thị chuẩn của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> thêm chuẩn ............................................ 21<br />

Hình 2.1. Máy đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>. ............................................. 28<br />

Hình 2.2. Quy trình vô cơ hóa mẫu. .......................................................................... 30<br />

Hình 2.4. Đun mẫu <strong>trên</strong> bếp điện. Hình 2.5. Mẫu sau khi đun <strong>trên</strong> bếp điện. ..... 31<br />

Hình 2.6. Nung mẫu <strong>trong</strong> lò nung. Hình 2.7. Mẫu sau khi nung <strong>trong</strong> lò. ......... 31<br />

Hình 2.8. Một <strong>số</strong> <strong>địa</strong> điểm lấy mẫu <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>. ..................................... 34<br />

Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>quang</strong> và nồng độ <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ . .. 36<br />

Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>quang</strong> và nồng độ <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ . .. 37<br />

Hình 3.3. Quy trình phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>. ........ 40<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

DANH MỤC BẢNG, ĐỒ THỊ<br />

Bảng 1.1. Thành phần khí và nhiệt độ của ngọn lửa <strong>trong</strong> F-<strong>AAS</strong>. .......................... 13<br />

Bảng 1.2. Nhiệt độ các quá trình <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> tố <strong>trong</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> GF-<strong>AAS</strong>. .. 15<br />

Bảng 2.1. Lượng axit HNO 3 65% và H 2 SO 4 98% cần khảo sát. ............................. 32<br />

Bảng 2.2. Khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>rau</strong> sau khi sấy. ...................................................................... 34<br />

Bảng 3.1. Kết quả khảo thể tích dung môi thích hợp để vô cơ hóa mẫu. ................. 35<br />

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung. ............................................................... 35<br />

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu. ...................................................... 36<br />

Bảng 3.4. Kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> chì <strong>trong</strong> mẫu giả. ..................................................... 37<br />

Bảng 3.5. Kết quả phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kẽm <strong>trong</strong> mẫu giả. ................................... 37<br />

Bảng 3.6. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> của Chì. ....................... 38<br />

Bảng 3.7. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> của Kẽm. ..................... 38<br />

Bảng 3.8. Kết quả đánh giá sai <strong>số</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích Chì và Kẽm. .................. 38<br />

Bảng 3.9. Kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong>. ................................................ 41<br />

Bảng 3.10. Kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>. ................................... 41<br />

Đồ thị 3.1. Đồ thị biểu diễn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> theo từng khu vực ở<br />

<strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>, <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>. ..................................................................................... 43<br />

Biểu đồ 3.2. Đồ thị biểu diễn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> theo từng khu vực ở<br />

<strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>, <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>. ..................................................................................... 43<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

1. Lý do chọn đề tài<br />

MỞ ĐẦU<br />

Việt Nam là <strong>một</strong> nước nông nghiệp phát triển có khí hậu nhiệt đới gió mùa<br />

được thiên nhiên ưu đãi nên có nguồn <strong>rau</strong> dồi dào quanh năm. Do đó, <strong>rau</strong> được<br />

trồng nhiều để đáp ứng nhu cầu hằng ngày của người dân.<br />

Ở nước ta, sự bùng nổ dân <strong>số</strong> cùng với tốc độ đô thị hóa, CNH - HĐH nhanh<br />

chóng đã tạo <strong>một</strong> sức ép lớn lên môi trường <strong>số</strong>ng của Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an<br />

toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> đang được cả xã hội quan tâm.<br />

Rau <strong>xanh</strong> là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu được<br />

<strong>trong</strong> mỗi bữa ăn hàng ngày của các hộ gia đình. Rau <strong>xanh</strong> không những có giá trị<br />

về kinh tế và dinh dưỡng mà còn được như <strong>một</strong> loại thuốc chữa <strong>một</strong> <strong>số</strong> bệnh thông<br />

thường như giải nhiệt, an thai, hạ <strong>số</strong>t,.v.v…Tuy nhiên, tình trạng ngộ độc do ăn <strong>rau</strong><br />

ngày càng tăng ở Việt Nam. Để tăng năng suất, người sản xuất đã sử dụng phân bón<br />

hóa học, thuốc bảo vệ thực vật thiếu khoa học, nước tưới có chứa chất thải công<br />

nghiệp chưa qua xử lý. Bên cạnh đó, <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> được trồng <strong>trên</strong> các khu vực nhiễm<br />

độc bởi chất thải của các nhà máy, khu công nghiệp cũng là <strong>nguyên</strong> nhân gây nên<br />

sự tích tụ kim loại nặng <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> làm ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu<br />

dùng. Chì, Kẽm là hai <strong>nguyên</strong> tố tồn tại <strong>trong</strong> tự nhiên và có công dụng nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>><br />

<strong>trong</strong> đời <strong>số</strong>ng. Song nếu <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm vượt quá giới hạn cho phép thì có<br />

những tác hại và ảnh hưởng rất xấu đến cơ thể con người. Do đó, việc phân tích để<br />

tìm ra <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kim loại nặng mà đặc biệt là xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm là <strong>một</strong><br />

biện <strong>pháp</strong> quan trọng góp phần kiểm soát chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> của <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

Có nhiều <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> kim loại nặng <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> như <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> trắc<br />

<strong>quang</strong> UV - VIS, <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> chuẩn độ tạo phức, <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> Von - Ampe hòa<br />

tan, <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>, <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> khối <strong>phổ</strong> cao<br />

tần cảm ứng plasma ICP - MS. Trong đó <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

<strong>AAS</strong> là <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> có độ nhạy, độ chính xác cao và độ lặp lại cao rất thích hợp để<br />

xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> vết <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> và thực phẩm mà vẫn cho kết quả chính xác.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

1<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Xuất phát từ những lý do <strong>trên</strong>, chúng tôi chọn đề tài: “<s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>,<br />

<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> <strong>bằng</strong><br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>”.<br />

2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài:<br />

- Các kết quả thu được của đề tài góp phần xây dựng <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trên</strong> các mẫu <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong><br />

<strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>.<br />

- Thông qua đó đánh giá mức độ ô nhiễm <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> có <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong><br />

<strong>phổ</strong> biến tại <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>TP</strong> <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>.<br />

3. Mục đích nghiên cứu<br />

Từ kết quả xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> được <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại <strong>rau</strong>, đem so<br />

sánh với giới hạn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> cho phép <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> theo QCVN để xem<br />

các mẫu <strong>rau</strong> có đảm bảo mức độ cho phép hay không. Từ đó đánh giá mức độ độc<br />

hại và hiện trạng ô nhiễm của <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> ở các vùng đã khảo sát.<br />

4. Nhiệm vụ nghiên cứu<br />

- Khảo sát các điều kiện vô cơ hóa mẫu: dung môi cần dùng, nhiệt độ nung và<br />

thời gian nung.<br />

- <s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> hiệu suất thu hồi và sai <strong>số</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>. Từ đó đánh giá sai <strong>số</strong>, độ lặp<br />

lại, khoảng tin cậy của phép đo.<br />

- Xây dựng quy trình phân tích <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

- Tiến hành lấy mẫu thực tế, xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> có <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong><br />

<strong>xanh</strong>.<br />

- So sánh <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> có <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> đã phân tích với<br />

QCVN về <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

2<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU<br />

1.1. Giới thiệu chung về <strong>rau</strong><br />

1.1.1. Khái niệm <strong>rau</strong> sạch và phân loại<br />

- Rau sạch là <strong>rau</strong> không bị ô nhiễm bởi các tác nhân sinh học, hóa học, vật lí<br />

vượt quá giới hạn cho phép và không gây nguy hại đến sức khỏe cho người tiêu<br />

dùng.<br />

- Rau <strong>xanh</strong> ở nước ta rất đa dạng và phong phú, gồm 4 nhóm trồng <strong>phổ</strong> biến<br />

gồm: <strong>rau</strong> ăn lá (bắp cải, cải <strong>xanh</strong>, <strong>rau</strong> muống, xà lách…), <strong>rau</strong> ăn củ (cải củ, cà rốt,<br />

sắn, khoai lang…), <strong>rau</strong> ăn quả (các họ đậu, cà chua, dưa chuột, mướp đắng…) và<br />

<strong>rau</strong> gia vị (<strong>rau</strong> mùi, húng nhủi, hành, hẹ,…).<br />

1.1.2. Đặc điểm và thành phần<br />

Rau <strong>xanh</strong> là cây trồng ngắn hạn có giá trị dinh dưỡng và hiệu quả kinh tế cao<br />

nên đã được trồng và sử dụng lâu đời. Rau rất có nghĩa rất quan trọng <strong>trong</strong> dinh<br />

dưỡng của con người, chứa nhiều vitamin, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nước cao, chất xơ và các<br />

thành phần có hoạt tính sinh học có lợi cho sức khỏe. Một <strong>số</strong> loại <strong>rau</strong> tuy không<br />

cung cấp nhiều nhiệt <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nhưng lại cung cấp những sinh tố và chất khoáng không<br />

thể thiếu cho cơ thể con người.<br />

1.1.3. Công dụng của <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong><br />

Rau <strong>xanh</strong> không những là loại thực phẩm hằng ngày cần thiết và quan trọng<br />

không thể thiếu cho cơ thể mà còn là loại thuốc chữa bệnh dễ kiếm và dễ sử dụng.<br />

Rau muống là loại <strong>rau</strong> được trồng <strong>phổ</strong> biến ở nước ta, có thể trồng <strong>trên</strong> cạn<br />

hoặc dưới nước. Nó có tính hàn, vị ngọt, giúp giải nhiệt, nhuận tràng, giải<br />

độc,.v.v…Bên cạnh đó, <strong>rau</strong> muống chứa khoảng 1.4 mg% Fe nên rất có lợi cho<br />

người bị thiếu máu. Ngoài ra, <strong>rau</strong> muống còn có tác dụng phục hồi cơ thể sau khi<br />

ốm, rất tốt cho phụ nữ đang mang thai và trẻ nhỏ. Mặt khác, <strong>rau</strong> muống khi kết hợp<br />

với <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại <strong>rau</strong> khác như mướp đắng, lá xoan có tác dụng trị các vết loét do<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

bệnh Zona, đắp lên trán hoặc ngực cho người <strong>số</strong>t và khó thở và cầm máu rất tốt.<br />

Rau cải <strong>xanh</strong> là loại <strong>rau</strong> lợi tiểu, có vị đắng, tính ấm, có tác dụng thanh nhiệt,<br />

giải độc, làm tan khí trệ, đơn độc sưng tấy. Ngoài ra, nó còn giúp ngăn ngừa táo<br />

3<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

bón, hỗ trợ tiêu hóa tốt và hỗ trợ bệnh nhân cường giáp, tiểu đường, chữa viêm<br />

ruột…<br />

Ngải cứu là vị thuốc có tính ôn nhu, vị cay, dùng làm thuốc ôn khí huyết, điều<br />

hòa kinh nguyệt, an thai, thổ huyết, máu cam, giảm cơn đau bụng hành kinh và chữa<br />

bệnh đau bụng do hàn…<br />

Rau xà lách vị hơi đắng, tính hơi hàn, có tác dụng thông kinh mạch, cứng gân<br />

cốt, lợi tiểu và làm trắng da. Ngoài ra, còn được dùng để chữa bệnh tăng huyết áp,<br />

bệnh thận mãn tính, sữa không thông sau khi sinh nở.<br />

Rau diếp cá có tính mát, tán khí, trị kiết lỵ, sởi, nổi mề đay, đỏ mắt. Ngoài ra<br />

còn dùng để đắp ngoài da ở chỗ bị bầm dập.<br />

Ngoài ra, <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> còn là nguồn thực phẩm quan trọng <strong>trên</strong> thị trường tiêu <strong>thụ</strong><br />

1.1.4. Tiêu chí về <strong>rau</strong> an toàn<br />

1.1.4.1. Khái niệm <strong>rau</strong> an toàn<br />

Những sản phẩm <strong>rau</strong> tươi (bao gồm tất cả các loại <strong>rau</strong> ăn củ, thân, lá, hoa quả)<br />

có chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> đúng như đặt tính giống của nó, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> các hoá chất độc và mức<br />

độ nhiễm các sinh vật gây hại ở dưới mức tiêu chuẩn cho phép, bảo đảm an toàn<br />

cho người tiêu dùng và môi trường, thì được coi là <strong>rau</strong> đảm bảo an toàn vệ sinh thực<br />

phẩm, gọi tắt là "<strong>rau</strong> an toàn”.<br />

1.1.4.2. Các yêu cầu chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> về <strong>rau</strong> an toàn<br />

Ngày 19/12/2007, bộ trưởng bộ Y tế đã ra quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>số</strong> 46-2007-QĐ-BYT<br />

“Quy <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học <strong>trong</strong> thực phẩm’’. Trong<br />

quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> này qui <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức dư <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> cho phép <strong>trên</strong> sản phẩm <strong>rau</strong> đối với <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nitrate, kim loại nặng, vi sinh vật gây bệnh và thuốc BVTV. Các mức dư<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> cho phép này chủ yếu dựa vào qui <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> của Tổ chức lương nông tế giới<br />

(FAO) và Tổ chức y tế thế giới (WHO). Và gần đây nhất có QCVN 8-2:2011/BYT,<br />

“Quy <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> về giới hạn ô nhiễm kim loại nặng <strong>trong</strong> thực phẩm và các yêu cầu có<br />

liên quan”. Các cá nhân, tổ chức sản xuất và sử dụng <strong>rau</strong> dựa vào các mức dư <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

này để kiểm tra xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> sản phẩm có đạt tiêu chuẩn an toàn hay không.<br />

- Chỉ tiêu về nội chất: Chỉ tiêu nội chất được quy <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> cho <strong>rau</strong> tươi bao gồm:<br />

dư <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> thuốc bảo vệ thực vật; <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nitrat (NO - 3 ); <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>một</strong> <strong>số</strong> kim<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

4<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

loại nặng chủ yếu: Cu, <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, Hg, Cd, As,...; mức độ nhiễm các vi sinh vật gây bệnh<br />

(E. coli, Samonella ...) và kí sinh trùng đường ruột (trứng giun đũa Ascaris).<br />

- Chỉ tiêu về hình thái: Sản phẩm được thu hoạch đúng lúc, đúng yêu cầu từng<br />

loại <strong>rau</strong> (đúng độ già kỹ thuật hay thương phẩm), không dập nát, hư thối, không lẫn<br />

tạp chất, sâu bệnh và có bao gói thích hợp.<br />

Tất cả các chỉ tiêu <strong>trong</strong> sản phẩm của từng loại <strong>rau</strong> phải ở dưới mức cho phép<br />

theo tiêu chuẩn của Tổ chức Quốc tế FAO/WHO hoặc của <strong>một</strong> <strong>số</strong> nước tiên tiến:<br />

Nga, Mỹ,... <strong>trong</strong> khi chờ Việt Nam chính thức công bố tiêu chuẩn về các lĩnh vực<br />

này.<br />

1.2. Sơ lược về kim loại nặng<br />

1.2.1. Khái niệm và nguồn gốc<br />

Kim loại nặng là những <strong>nguyên</strong> tố kim loại có khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> riêng lớn (><br />

5g/cm 3 ), có thể gây độc tính mạnh ngay cả ở nồng độ t<strong>hấp</strong>.<br />

Kim loại nặng thường có <strong>trong</strong> lòng đất và thường bị khóa chặt <strong>trong</strong> cấu trúc<br />

của <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại đá nên vô hại <strong>trong</strong> điều kiện bình thường của thiên nhiên. Ngay cả<br />

<strong>trong</strong> cơ thể <strong>số</strong>ng, với nồng độ cực t<strong>hấp</strong> kim loại nặng cũng có vai trò quan trọng<br />

<strong>trong</strong> quá trình trao đổi chất. Lượng kim loại nặng tích luỹ <strong>trong</strong> lòng đất rất ít <strong>trong</strong><br />

khi nhu cầu sử dụng nó ngày càng tăng do đó kim loại nặng càng trở nên quí hiếm.<br />

1.2.2. Tình trạng <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> bị nhiễm kim loại nặng<br />

Hiện nay, cùng với sự phát triển của khoa học công nghệ thì việc nhiễm vi<br />

sinh vật, hóa chất độc hại, kim loại nặng và thuốc bảo vệ thực vật tồn dư <strong>trong</strong> <strong>rau</strong>,<br />

đặc biệt là <strong>rau</strong> ăn lá đã ảnh hưởng không nhỏ và lâu dài đến sức khỏe của cộng<br />

đồng. Hơn thế nữa, mức độ ô nhiễm kim loại nặng ở các khu công nghiệp, khu chế<br />

xuất, cụm công nghiệp tập trung là rất lớn. Nhiều loại <strong>rau</strong> sinh trưởng <strong>trong</strong> vùng<br />

đất t<strong>hấp</strong>, ao hồ, kênh rạch như <strong>rau</strong> muống, <strong>rau</strong> nhút, <strong>rau</strong> cần, <strong>rau</strong> ôm, kèo nèo, ngó<br />

sen... sẽ dễ bị tích tụ những kim loại nặng như đồng, chì, kẽm, thủy ngân... do<br />

nguồn nước thải từ các nhà máy, xí nghiệp, cơ sở sản xuất thải ra kênh rạch chưa<br />

được xử lý triệt để đó là cảnh báo của các nhà chuyên môn về vệ sinh an toàn thực<br />

phẩm. Những loại <strong>rau</strong> bị nhiễm kim loại nặng không thể nào xử lý hết chất độc <strong>trên</strong><br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

5<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

<strong>rau</strong> cho dù đã được rửa sạch <strong>bằng</strong> nước rửa <strong>rau</strong>, kể cả nấu chín cũng không có tác<br />

dụng.<br />

1.2.3. Tác dụng sinh hóa của kim loại nặng đối con người và môi trường<br />

Các kim loại nặng ở nồng độ vi <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> là các <strong>nguyên</strong> tố dinh dưỡng cần thiết<br />

cho sự phát triển của con người. Chúng cấu thành enzym, vitamin, đóng vai trò<br />

quan trọng <strong>trong</strong> quá trình trao đổi chất. Tuy nhiên, nếu vượt quá <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> cho<br />

phép, chúng lại gây tác động hết sức nguy hại đến sức khỏe con người.<br />

Kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể thông qua <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> thức ăn con người nạp<br />

vào hằng ngày. Khi đó, chúng sẽ tác động đến các quá trình sinh hóa và <strong>trong</strong> nhiều<br />

trường hợp dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng.<br />

Về mặt sinh hóa, các kim loại nặng có ái lực lớn hơn đối với các nhóm –SH và<br />

–SCH 3 của các enzym <strong>trong</strong> cơ thể. Vì thế các enzym bị mất hoạt tính, làm cản trở<br />

quá trình tổng hợp protein của cơ thể.<br />

1.3. Giới thiệu về <strong>nguyên</strong> tố chì (<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>)<br />

Hình 1.1. Nguyên tố chì (<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>).<br />

Chì (tên La-tinh là Plumbum, gọi tắt là <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>) là <strong>nguyên</strong> tố hóa học nhóm IVA,<br />

chu kỳ 6 <strong>trong</strong> bảng hệ thống tuần hoàn Mendeleev, có <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> là 82, khối<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>bằng</strong> 279.19, nóng chảy ở 327.4 o C, sôi ở 1.725 o C, khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

riêng <strong>bằng</strong> 11.34 g/cm 3 .<br />

Chì là kim loại có màu xám nhạt, không mùi, không vị, không hòa tan <strong>trong</strong><br />

nước, không cháy. Chì rất mềm, dẻo, nặng, dễ cán mỏng, dễ cắt và dễ <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> hình.<br />

Chì có cấu trúc tinh thể lập <strong>phương</strong> và có độc tính cao. Trong công nghiệp chế tạo<br />

máy, Chì thường được sử dụng dưới dạng hợp kim (Sn-<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, Sn-Cu-<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>).<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

6<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Chì có mật độ phân <strong>tử</strong> cao, <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> tia X tốt. Đồng thời, đồng vị của Chì là<br />

những đồng vị bền vững nhất <strong>trong</strong> các dãy phóng xạ. Chì khó bị tác dụng bởi HCl,<br />

H 2 SO 4 loãng, nhưng lại tác dụng được với H 2 SO 4 đặc đun nóng và tạo khí aerosol<br />

(SO 3 ) và hòa tan <strong>trong</strong> HNO 3 loãng tạo Chì nitrat và khí NO 2 .<br />

1.3.1. Độc tính của Chì<br />

Trong sản xuất công nghiệp, Chì đóng vai trò quan trọng nhưng đối với cơ thể<br />

con người thì chưa chứng minh được gì. Song độc tính của Chì và hợp chất của nó<br />

đối với cơ thể người và động vật là quá rõ ràng. Chì vừa gây độc theo cơ chế tiếp<br />

xúc vừa gây độc theo cơ chế tác động men. Khả năng gây độc theo cơ chế tiếp xúc<br />

của chì rất cao do Chì ion bám vào đâu là gây độc cho tế bào đó.<br />

Chì và các hợp chất của Chì càng dễ hoà tan, độc tính càng cao. Nếu hít phải<br />

nồng độ hơi chì <strong>trong</strong> không khí quá 0.15 mg/m 3 thì công nhân có thể bị nhiễm độc,<br />

nếu ăn phải 1g bụi chì thì có thể bị chết. Hàng ngày <strong>một</strong> người <strong>hấp</strong> thu 1 mg <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, sau<br />

nhiều ngày xuất hiện nhiễm độc mạn tính, liều 1mg này mới chỉ gấp 3 lần <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

Chì vào cơ thể hàng ngày qua ăn uống. Ngoài ra, Chì còn gây ức chế mọi hoạt động<br />

của enzym ở não bộ và các bộ phận tạo máu, không chỉ vậy Chì còn là tác nhân phá<br />

hủy hồng cầu. Khi <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> máu là 0.3 ppm làm cơ thể mệt mỏi. Ở<br />

nồng độ cao hơn (>0.8 ppm) có thể gây thiếu máu tho thiếu hemoglobin. Còn ở<br />

nồng độ khoảng (0.5 ÷ 0.8 ppm) gây ra sự rối loạn chức năng thận và phá hủy não.<br />

Ngoài ra, Chì còn ảnh hưởng đến sinh nở đối với phụ nữ, gây sẩy thai hoặc<br />

thai nhi chết khi vừa sinh ra ở phụ nữ tiếp xúc với Chì. Đối với nam thì gây tổn<br />

thương tinh hoàn, liệt dương và vô sinh. Bên cạnh đó, Chì còn gây ra những bệnh lý<br />

như chứng đau khớp, tim mạch, bệnh thận, bệnh thần kinh.<br />

1.3.2. Các nguồn phát sinh Chì, vai trò và chức năng<br />

Trong tự nhiên, Chì là <strong>nguyên</strong> tố vi <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> có <strong>trong</strong> thành phần của vỏ Trái<br />

Đất. Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> vỏ Trái Đất là khoảng 13 µg/g (Fergusson, 1990). Chì<br />

tồn tại <strong>trong</strong> 84 khoáng chất, điển hình là Galen <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>S.<br />

Thực tế, hoạt động của con người là nguồn phát sinh Chì chủ yếu ra ngoài môi<br />

trường, gây tình trạng ô nhiễm và nhiễm độc Chì. Nguồn gây ô nhiễm Chì rất đa<br />

dạng và tồn tại ở mọi loại hình sản xuất và sinh hoạt của xã hội. Đặc biệt là ở các<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

7<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

ngành công nghiệp khai khoáng và luyện kim, chế tạo ắc quy, sản xuất sơn, đạn<br />

dược, bột màu…Chì đem lại cho các ngành công nghiệp <strong>trên</strong> nguồn lợi nhuận kinh<br />

tế lớn và được ứng dụng rộng rãi <strong>trong</strong> đời <strong>số</strong>ng con người.<br />

Ngoài ra, Chì còn được dùng làm tấm ngắn các tia phóng xạ hạt nhân do Chì<br />

<strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> tốt các tia phóng xạ và tia X.<br />

1.4. Giới thiệu về Kẽm (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>)<br />

Hình 1.2. Nguyên tố Kẽm (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>).<br />

Kẽm (tên La-tinh là Zincat), là <strong>nguyên</strong> tố kim loại lưỡng tính, thuộc nhóm IIB,<br />

chu kỳ 4, có <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> là 30, khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>bằng</strong> 65.38, nóng chảy ở<br />

419.53 o C, sôi ở 907 o C, khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> riêng <strong>bằng</strong> 7.14 g/cm 3 , có cấu trúc tinh thể lục<br />

<strong>phương</strong>.<br />

Kẽm có màu trắng <strong>xanh</strong>, óng ánh và nghịch từ, mặc dù hầu hết kẽm phẩm cấp<br />

thương mại có màu xám xỉn. Kẽm kim loại cứng, giòn, dễ uốn ở nhiệt độ từ 100 o C<br />

đến 150°C. Trên 210°C, Kẽm giòn trở lại và có thể được tán nhỏ <strong>bằng</strong> lực. Kẽm dẫn<br />

điện khá, không có từ tính nhưng hợp kim Zr<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2 lại thể hiện tính từ dưới -238 o C.<br />

Kẽm là kim loại hoạt động trung bình có thể kết hợp với oxy, các á kim khác<br />

và là chất oxi hóa mạnh, có phản ứng với axít loãng để giải phóng H 2 . Trạng thái<br />

oxi hóa <strong>phổ</strong> biến của kẽm là +2. Ngoài ra, Kẽm còn có <strong>số</strong> oxi hóa kém bền khác<br />

như +1, +3.<br />

1.4.1. Độc tính của Kẽm (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>)<br />

Kẽm là <strong>một</strong> chất khoáng vi <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> thiết yếu cho sinh vật và sức khỏe con<br />

người, thiếu kẽm là <strong>một</strong> <strong>trong</strong> những <strong>nguyên</strong> gây ra <strong>một</strong> <strong>số</strong>. Tuy nhiên nếu <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>><br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

8<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kẽm vượt quá mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe. Ion kẽm tự do <strong>trong</strong> dung<br />

dịch là chất có độc tính cao đối với thực vật, động vật không xương <strong>số</strong>ng, và thậm<br />

chí là cả động vật có xương <strong>số</strong>ng.<br />

- Đối với cây trồng: Sự dư thừa <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> gây ra bệnh mất diệp lục. Sự tích tụ <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>><br />

<strong>trong</strong> cây trồng quá nhiều gây <strong>một</strong> <strong>số</strong> mối liên hệ đến mức dư <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> cơ thể<br />

con người và góp phần thêm sự tích tụ <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> môi trường, đặc biệt là môi trường<br />

đất.<br />

- Đối với con người: <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> là dinh dưỡng thiết yếu và nó sẽ gây ra các bệnh nếu<br />

thiếu hụt cũng như dư thừa. <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> dư thừa được tích tụ nhiều <strong>trong</strong> gan, nó có khả<br />

năng gây ung thư đột biến, ngộ độc thần kinh, gây độc đến hệ miễn nhiễm, gây ảnh<br />

hưởng đến sự sinh sản. Ngoài ra, thiếu hụt <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> cơ thể gây ra các bệnh liệt<br />

dương, teo tinh hoàn, mù màu, viêm da, bệnh về gan và <strong>một</strong> <strong>số</strong> triệu chứng khác.<br />

1.4.2. Trạng thái tự nhiên và ứng dụng<br />

Hình 1.3. Sphalerit (<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>S), <strong>một</strong> loại quặng kẽm <strong>phổ</strong> biến.<br />

Kẽm chiếm khoảng 75 ppm (0.0075%) <strong>trong</strong> vỏ Trái Đất, là <strong>nguyên</strong> tố <strong>phổ</strong><br />

biến thứ 24. Đất chứa 5 ÷ 770 ppm kẽm với giá trị trung bình 64 ppm. Nước biển<br />

chỉ chứa 30 ppb kẽm và <strong>trong</strong> khí quyển chứa 0.1 ÷ 4 µg/m 3 . Nguyên tố này thường<br />

đi cùng với các <strong>nguyên</strong> tố kim loại thông thường khác như đồng và chì ở<br />

dạng quặng. Sphalerit là <strong>một</strong> dạng kẽm sulfua và là loại quặng chứa nhiều kẽm nhất<br />

với <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kẽm lên đến 60 ÷ 62%.<br />

Kẽm là kim loại được sử dụng <strong>phổ</strong> biến hàng thứ tư sau sắt, nhôm, đồng tính<br />

theo <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> sản xuất hàng năm. Các ứng dụng chính của kẽm (<strong>số</strong> liệu là ở Hoa Kỳ)<br />

là mạ kẽm (55%), hợp kim (21%), đồng thau và đồng điếu (16%) và khác (8%).<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

9<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Ngoài ra, Kẽm được còn được dùng để bổ sung vào khẩu phần ăn hằng ngày (kẽm<br />

oxit, kẽm acetat, kẽm gluconat), làm viên ngậm trị cảm thông thường, thuốc dùng<br />

ngoài da, dầu gội đầu có chức năng chống gàu và tác nhân xúc tác thường dùng<br />

<strong>trong</strong> hóa hữu cơ.<br />

1.5. Phương <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong><br />

1.5.1. Nguyên tắc <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong><br />

Cơ sở lý thuyết của phép đo <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> (<strong>AAS</strong>) là dựa <strong>trên</strong> sự <strong>hấp</strong><br />

<strong>thụ</strong> năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> bức xạ đơn sắc của <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do của <strong>nguyên</strong> tố ở trạng thái hơi,<br />

khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của <strong>nguyên</strong> tố ấy. Môi trường <strong>hấp</strong><br />

<strong>thụ</strong> chính là đám hơi các <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do của mẫu phân tích.<br />

Do đó, muốn thực hiện phép đo <strong>AAS</strong> cần phải có các quá trình sau:<br />

1. Chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hoặc dung dịch) thành<br />

trạng thái hơi của các <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do. Đây là quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hoá mẫu.<br />

2. Chiếu chùm tia phát xạ đặc trưng của <strong>nguyên</strong> tố cần phân tích từ nguồn bức<br />

xạ qua đám hơi <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do ấy. Các <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của <strong>nguyên</strong> tố cần xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong><br />

đám hơi sẽ <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> những tia bức xạ nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> và tạo ra <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> của nó.<br />

3. Tiếp đó, nhờ hệ thống <strong>quang</strong> học, người ta thu, phân ly và chọn <strong>một</strong> vạch<br />

<strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> của <strong>nguyên</strong> tố cần phân tích để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính<br />

là tín hiệu <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> của vạch <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong>. Trong <strong>một</strong> giới hạn nồng độ xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>, tín<br />

hiệu này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của <strong>nguyên</strong> tố cần xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> mẫu<br />

theo <strong>phương</strong> trình:<br />

Trong đó:<br />

A λ : Cường độ <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong><br />

K: Hằng <strong>số</strong> thực nghiệm<br />

A λ =K.C b<br />

C: Nồng độ <strong>nguyên</strong> tố <strong>trong</strong> mẫu<br />

b: Hằng <strong>số</strong> bản chất, phụ thuộc vào nồng độ (0


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

1.5.2. Hệ trang bị của phép đo<br />

Dựa vào <strong>nguyên</strong> tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang thiết bị đo<br />

<strong>AAS</strong> gồm các phần sau:<br />

1. Nguồn phát chùm tia bức xạ cộng hưởng của <strong>nguyên</strong> tố cần phân tích. Đó<br />

có thể là đèn catot rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL) hoặc nguồn<br />

bức xạ điện liên tục đã được biến điệu.<br />

Hình 1.4. Đèn catot rỗng (HCL).<br />

2. Hệ thống <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hoá mẫu. Hệ thống này được chế tạo theo hai kỹ thuật:<br />

- Kỹ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hoá mẫu <strong>bằng</strong> ngọn lửa đèn khí (F-<strong>AAS</strong>).<br />

- Kỹ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hoá mẫu <strong>bằng</strong> lò Graphite (GF -<strong>AAS</strong>).<br />

- Kỹ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> bộ hóa hơi.<br />

Hình 1.5. Ngọn lửa. Hình 1.6. Lò graphite. Hình 1.7. Kỹ thuật Hydride<br />

3. Bộ phận đơn sắc (hệ <strong>quang</strong> học) có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng<br />

(vạch <strong>phổ</strong>) cần đo hướng vào nhân <strong>quang</strong> điện để đo tín hiệu <strong>AAS</strong> . Hệ này có thể là<br />

<strong>một</strong> chùm tia hay hai chùm tia bao gồm ba phần chính:<br />

- Hệ chuẩn trực, để chuẩn trực chùm tia vào.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

11<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

- Hệ thống tán sắc (phân li) để phân li chùm sáng đa sắc thành đơn sắc.<br />

- Hệ buồng tối (buồng ảnh) để hội tụ các tia cùng bước sóng lại.<br />

4. Bộ phận khuếch đại và chỉ thị tín hiệu <strong>AAS</strong>. Phần chỉ thị tín hiệu có thể là :<br />

- Điện kế chỉ tín hiệu <strong>AAS</strong><br />

- Bộ tự ghi các pic <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong><br />

- Bộ chỉ thị hiện <strong>số</strong><br />

- Máy tính (computer) với màn hình video, để hiện thị, lưu trữ, xử lý <strong>số</strong> liệu<br />

và điều khiển toàn bộ hệ thống máy đo.<br />

Hình 1.8. Sơ đồ cấu tạo máy đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>.<br />

1.5.3. Hệ thống <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>AAS</strong><br />

1.5.3.1. Nguyên <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> ngọn lửa (F-<strong>AAS</strong>)<br />

Muốn thực hiện phép đo F-<strong>AAS</strong>, trước hết phải chuẩn bị mẫu phân tích ở<br />

trạng thái dung dịch, sau đó dẫn dung dịch mẫu vào ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và<br />

<strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu và thực hiện phép đo. Quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa <strong>trong</strong> ngọn lửa<br />

gồm hai bước kế tiếp nhau:<br />

- Bước 1: chuyển dung dịch mẫu thành thể các hạt nhỏ như sương mù (dạng<br />

sol khí) trộn đều với khí mang và khí cháy, quá trình này được gọi là quá trình<br />

aerosol hóa hay nebulize hóa.<br />

- Bước 2: dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đèn (burner head)<br />

để <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa. Cả hệ thống này gọi là Nebulizer System, bao gồm hai phần<br />

chính là đèn <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu và buồng aerosol hóa mẫu.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

12<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Để tạo ngọn lửa, người ta đốt cháy hỗn hợp khí bao gồm <strong>một</strong> khí oxy hóa và<br />

<strong>một</strong> khí cháy, thường sử dụng hỗn hợp khí acetylene và không khí nén hay hỗn hợp<br />

khí acetylene và khí N 2 O. Khi hỗn hợp khí được đốt cháy, ở burner head sẽ tạo ra<br />

ngọn lửa, dưới tác dụng nhiệt của ngọn lửa các phần <strong>tử</strong> mẫu ở thể sol khí sẽ bị hóa<br />

hơi và <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa tạo ra các <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do của <strong>nguyên</strong> tố có <strong>trong</strong> mẫu phân<br />

tích. Đó là môi trường <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> và tạo ra <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của<br />

<strong>nguyên</strong> tố cần phân tích.<br />

Hình 1.9. Quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> ngọn lửa.<br />

Bảng 1.1. Thành phần khí và nhiệt độ của ngọn lửa <strong>trong</strong> F-<strong>AAS</strong>.<br />

Hỗn hợp khí Tỉ lệ Nhiệt độ ( o C)<br />

Không khí Axetylen 4.2/0.7 1800<br />

Không khí Axetylen 4.2/0.9 2000<br />

Không khí Axetylen 4.2/1.1 2300<br />

Không khí Axetylen 4.2/1.2 2450<br />

Không khí Axetylen 4.2/1.5 2400<br />

Không khí Axetylen 4.2/1.6 2300<br />

1.5.3.2. Nguyên <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> lo Graphite (GF-<strong>AAS</strong>)<br />

Kĩ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa không ngọn lửa ra đời sau kĩ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa <strong>bằng</strong><br />

ngọn lửa, nhưng kĩ thuật này phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng<br />

rất <strong>phổ</strong> biến. Kĩ thật này có độ nhạy cao hơn rất nhiều so với kĩ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa<br />

<strong>bằng</strong> ngọn lửa, mức nanogram-ppb. Đây là ưu điểm chính của kĩ thuật này, vì vậy<br />

khi phân tích <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> vết các kim loại <strong>trong</strong> nhiều trường hợp không cần thiết phải<br />

làm giàu các <strong>nguyên</strong> tố cần phân tích, đặc biệt là khi xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> các <strong>nguyên</strong> tố vi<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> các loại mẫu y học, sinh học, dược phẩm, thực phẩm…<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

13<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Nguyên tắc và cách thực hiện của kĩ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa không ngọn lửa là<br />

hoàn toàn khác với kĩ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa <strong>trong</strong> ngọn lửa. Ở đây thường dùng năng<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nhiệt của <strong>một</strong> nguồn năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> phù hợp để nung nóng, hóa hơi và <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

hóa mẫu phân tích <strong>trong</strong> ống cuvet graphite có dạng hình con thuyền. Nguồn năng<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> thường được dùng hiện nay là dòng điện có cường độ rất cao (50 - 600A) và<br />

thế t<strong>hấp</strong> (dưới 12V) hay là năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> của dòng cao tầng cảm ứng (ICP). Dưới tác<br />

dụng của các nguồn năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> này, cuvet chứa mẫu sẽ được nung nóng đỏ tức<br />

khắc. Mẫu được hóa hơi và <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa để tạo ra các <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do ở trạng thái<br />

hơi có khả năng <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> bức xạ đơn sắc tạo ra <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của nó.<br />

Hệ thống <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu theo kĩ thuật không ngọn lửa gồm có:<br />

- Buồng <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa và cuvet chứa mẫu phân tích.<br />

- Nguồn năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> để nung nóng đỏ lò graphite đến nhiệt độ <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa<br />

mẫu và bộ điều khiển hay bộ chương trình để đặt chương trình và chỉ huy quá trình<br />

<strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu.<br />

Tùy theo các hãng sản xuất mà hệ thống <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu này có thể có cấu<br />

trúc và cách sử dụng khác nhau, nhưng quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>trong</strong> các dụng<br />

cụ này đều xảy ra theo 4 giai đoạn kế tiếp nhau <strong>trong</strong> khoảng thời gian 60 đến 80<br />

giây, đó là: Sấy khô mẫu; tro hóa luyện mẫu; <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu và cuối cùng là<br />

giai đoạn làm sạch..<br />

Hình 1.10. Quá trình <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu <strong>bằng</strong> lò graphite<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

14<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Bảng 1.2. Nhiệt độ các quá trình <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> tố <strong>trong</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> GF-<strong>AAS</strong>.<br />

Nguyên tố<br />

Nhiệt độ tới hạn của quá trình ( o C)<br />

Sấy mẫu Tro hóa Nguyên <strong>tử</strong> hóa<br />

Be 130 1100 2750<br />

Cr 110 1100 2750<br />

Cu 120 0650 2650<br />

Sr 130 1100 2800<br />

<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 100 0600 2500<br />

Mg 150 1100 2850<br />

Mn 130 1000 2700<br />

Si 150 1200 2850<br />

Na 139 0800 2200<br />

Sr 130 1100 2800<br />

<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 110 0600 2500<br />

Co 110 1100 2750<br />

1.5.3.3. Kỹ thuật <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>bằng</strong> bộ hóa hơi<br />

- Với <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> tố như: As, Se, Bi, Sb, Sn, Te người ta dùng kỹ thuật<br />

hydride hóa do các kim loại này có khả năng tạo hydrua dễ bay hơi (AsH 3 , SbH 3 ,<br />

<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>H 2 ). Mẫu (sau khi vô cơ hóa nguội) được acid hóa và cho vào <strong>một</strong> lọ phản ứng<br />

sục khí trơ Argon vào (khí mang). Cho Natri Borohyrid (NaBH 4 ) <strong>trong</strong> môi trường<br />

acid vào để tạo thành hydrua kim loại của <strong>nguyên</strong> tố phân tích. Hơi hydrua này theo<br />

khí Argon được đưa vào <strong>một</strong> ống cell đo đặt <strong>trên</strong> đường đi của ánh sáng của đèn<br />

phát tia bức xạ đơn sắc <strong>trong</strong> máy <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong>. Trong thiết bị đo này, hydrua kim loại<br />

được phân hủy và tạo thành hơi <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>.<br />

- Một <strong>số</strong> kim loại tồn tại ở trạng thái oxy hóa cao khó hydrua hóa, muốn thực<br />

hiện quá trình hydrua hóa các kim loại này cần phải chuyển chúng về ở dạng có <strong>số</strong><br />

oxy hóa t<strong>hấp</strong> hơn <strong>bằng</strong> cách cho phản ứng với các chất như KI, acid Ascorbic hoặc<br />

HCl.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

15<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Phương trình phản ứng hydrua hóa mẫu:<br />

+ Đối với Hg:<br />

-<br />

BH 4 + Hg 2+ Hg 0 + H 2 + B 2 H 6<br />

+ Đối với As: BH - 4 + 3H 2 0 + H + H 3 B0 3 + 8H<br />

2As 3+ + 12H 2AsH 3 + 6H +<br />

2AsH 3 2As + 3H 2<br />

* Chú giải:<br />

Hình 1.11. Bộ hóa hơi lạnh phân tích thủy ngân.<br />

1. Cell, đường kính <strong>trong</strong> 2 cm; chiều dài 15 cm.<br />

2. Bơm lưu thông khí, công suất 1 L/min đến 2 L/min.<br />

3. Nút thủy tinh nhám 29/32<br />

4. Bình phản ứng, dung tích 100 mL, 250 mL hoặc 1000 mL.<br />

5. Ống sục khí NaBH 4 vào dung dịch mẫu phân tích.<br />

1.5.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo <strong>AAS</strong><br />

1.5.4.1. Các yếu tố ảnh hưởng về <strong>phổ</strong><br />

- Sự <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> bức xạ của nền: Yếu tố này có lúc xuất hiện rõ ràng, nhưng cũng<br />

có khi không xuất hiện. Sự <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> nền phụ thuộc rất nhiều vào thành phần nền của<br />

mẫu phân tích.<br />

- Sự chen lấn các vạch <strong>phổ</strong>: Yếu tố này thường thấy khi các <strong>nguyên</strong> tố thứ ba ở<br />

<strong>trong</strong> mẫu phân tích có nồng độ lớn và thường là <strong>nguyên</strong> tố cơ sở của mẫu. Vì thế<br />

<strong>trong</strong> mỗi trường hợp phân tích cụ thể cần nghiên cứu và chọn những vạch phù hợp<br />

để loại trừ sự chen lấn của các vạch <strong>phổ</strong> của các <strong>nguyên</strong> tố khác. Nếu không loại trừ<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

16<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

được các ảnh hưởng này thì phải tìm cách loại bỏ các <strong>nguyên</strong> tố này từ quá trình xử<br />

lí mẫu.<br />

- Sự <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> của các hạt rắn rất nhỏ tồn tại <strong>trong</strong> môi trường <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> của ngọn<br />

lửa đèn khí, đó là các hạt li ti của vật chất mẫu phân tích chưa bị hóa hơi và <strong>nguyên</strong><br />

<strong>tử</strong> hóa, hay các hạt muội cacbon của nhiên liệu chưa được đốt cháy hoàn toàn.<br />

1.5.4.2. Các yếu tố vật lí<br />

- Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu: Yếu tố này ảnh hưởng đến<br />

tốc độ dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và hiệu suất aerosol hóa mẫu và từ đó ảnh<br />

hưởng đến kết quả phân tích.<br />

- Hiệu ứng lưu lại thường thể hiện <strong>trong</strong> phép đo <strong>phổ</strong> không ngọn lửa, có thể<br />

giải thích cơ chế như sau: Khi <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu để đo cường độ vạch <strong>phổ</strong>, thì <strong>một</strong><br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nhỏ của <strong>nguyên</strong> tố phân tích không bị <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa, chúng được lưu lại <strong>trên</strong><br />

bề mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua <strong>một</strong> <strong>số</strong> lần <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa mẫu. Nhưng đến<br />

<strong>một</strong> lần nào đó thì nó lại bị <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hóa theo và do đó tạo ra <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do<br />

của <strong>nguyên</strong> tố phân tích tăng đột ngột không theo nồng độ của nó <strong>trong</strong> mẫu. Nghĩa<br />

là làm tăng cường độ của vạch <strong>phổ</strong> và dẫn đến làm sai kết quả phân tích.<br />

- Sự ion hóa: Là yếu tố ảnh hưởng mạnh nhất đến kết quả phân tích, vì sự ion<br />

hóa làm giảm <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> tự do của <strong>nguyên</strong> tố cần phân tích <strong>trong</strong> môi trường <strong>hấp</strong><br />

<strong>thụ</strong> tạo ra <strong>phổ</strong>, làm giảm cường độ vạch <strong>phổ</strong>.<br />

- Sự kích thích <strong>phổ</strong> phát xạ: Yếu tố này xuất hiện thường làm <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

trung hòa có khả năng <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> bức xạ <strong>trong</strong> môi trường <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong>, do đó cũng làm<br />

giảm cường độ của vạch <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong>.<br />

1.5.4.3. Các yếu tố hóa học<br />

- Nồng độ axit và loại axit <strong>trong</strong> dung dịch mẫu: Các axit càng khó bay hơi<br />

thường làm giảm nhiều đến cường độ vạch <strong>phổ</strong>. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng<br />

nhỏ. Nói chung các axit làm giảm cường độ vạch.<br />

- Phổ theo thứ tự: HCl < HNO 3 < H 2 SO 4 < H 3 PO 4 < HF. Nghĩa là axit HCl và<br />

HNO 3 gây ảnh hưởng nhỏ nhất <strong>trong</strong> vùng nồng độ nhỏ. Chính vì thế <strong>trong</strong> thực tế<br />

phân tích của phép đo <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> người ta thường dùng môi trường là<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

17<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

axit HCl hay HNO 3 với nồng độ 1 hay 2%. Vì ở nồng độ này ảnh hưởng của hai axit<br />

này là không đáng kể.<br />

- Ảnh hưởng của các cation lạ : Các cation có thể làm tăng, cũng có thể làm<br />

giảm và cũng có thể không gây ảnh hưởng gì đến cường độ vạch <strong>phổ</strong> của <strong>nguyên</strong> tố<br />

phân tích. Để loại trừ ảnh hưởng của các cation chúng ta có thể sử dụng <strong>một</strong> <strong>số</strong> biện<br />

<strong>pháp</strong> sau đây hoặc riêng biệt hoặc tổ hợp chúng với nhau: Đó là chọn điều kiện xử<br />

lý mẫu phù hợp để loại các <strong>nguyên</strong> tố ảnh hưởng ra khỏi dung dịch mẫu phân tích<br />

để đo <strong>phổ</strong>, chọn các thông <strong>số</strong> của máy đo thích hợp và thêm vào mẫu phân tích<br />

những chất phụ gia phù hợp để loại trừ các ảnh hưởng.<br />

- Ảnh hưởng của các anion: Nói chung các anion của các loại axit dễ bay hơi<br />

thường làm giảm ít đến cường độ vạch <strong>phổ</strong>. Cần giữ cho nồng độ của các anion<br />

<strong>trong</strong> mẫu phân tích và mẫu chuẩn là như nhau và ở <strong>một</strong> giá trị nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> không đổi.<br />

Mặt khác không nên chọn axit H 2 SO 4 làm môi trường của mẫu cho phép đo <strong>AAS</strong><br />

mà chỉ nên dùng axit HCl hay HNO 3 nồng độ dưới 2%.<br />

- Thành phần nền của mẫu: Yếu tố ảnh hưởng này người ta quen gọi là matrix<br />

effect. Nhưng không phải lúc nào cũng xuất hiện mà thường chỉ thấy <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong><br />

trường hợp nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>. Thông thường đó là các mẫu có chứa các <strong>nguyên</strong> tố nền ở<br />

dưới dạng các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi và khó <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hoá.<br />

- Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ: Sự có mặt của dung môi hữu cơ thường<br />

làm tăng cường độ của vạch <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của nhiều <strong>nguyên</strong> tố lên nhiều<br />

lần. Đây là <strong>một</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> để tăng độ nhạy của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích này.<br />

1.5.5. Phương <strong>pháp</strong> phân tích <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> phép đo <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

1.5.5.1. Phương trình cơ bản của phép đo<br />

D = lg (I 0 /I ) = K.L.C b<br />

Trong đó: K là hằng <strong>số</strong> thực nghiệm của phép đo<br />

L là chiều dài của ngọn lửa hay bề dày của môi trường <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> là hằng <strong>số</strong>.<br />

Tổng quát:<br />

D = a.C b<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của D và C được biểu diễn như hình 1.12:<br />

18<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Hình 1.12. Đồ thị chuẩn của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> đường chuẩn<br />

Đối với <strong>một</strong> vạch <strong>phổ</strong> nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> của <strong>nguyên</strong> tố phân tích và <strong>trong</strong> điều kiện đã<br />

chọn thì a là hằng <strong>số</strong> và <strong>trong</strong> vùng nồng độ nhỏ thì b=1, ta có D=a.C<br />

Phương trình này có dạng đường thẳng y=ax. Vì thế để phân tích <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

<strong>một</strong> <strong>nguyên</strong> tố ta cần xây dựng <strong>một</strong> đường chuẩn của <strong>nguyên</strong> tố đó.<br />

1.5.5.2. Phương <strong>pháp</strong> lập đường chuẩn<br />

Chuẩn bị <strong>một</strong> dãy mẫu dung dịch chuẩn của chất phân tích (thông thường là 5<br />

mẫu), <strong>trong</strong> đó có <strong>một</strong> mẫu trắng là mẫu chứa tất cả các <strong>nguyên</strong> tố phân tích.<br />

đo.<br />

Chuẩn bị các mẫu phân tích <strong>trong</strong> cùng điều kiện với mẫu chuẩn.<br />

Chọn các điều kiện phù hợp cho quá trình đo <strong>phổ</strong> <strong>AAS</strong> của tất cả các mẫu cần<br />

Đo mật độ <strong>quang</strong> của các mẫu. Ta có:<br />

Mẫu C 0 C 1 C 2 C 3 C 4 … C x<br />

Mật độ <strong>quang</strong> D 0 D 1 D 2 D 3 D 4 … D x<br />

Từ các giá trị <strong>trên</strong> ta vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa D-C. Đây chính là<br />

đường thẳng để tìm giá trị C x (hình 1.13)<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Hình 1.13. Đồ thị chuẩn của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> lập đường chuẩn<br />

19<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Phương <strong>pháp</strong> này đơn giản, dễ thực hiện và rất thích hợp với mục đích phân<br />

tích hàng loạt mẫu của cùng <strong>một</strong> <strong>nguyên</strong> tố, như <strong>trong</strong> kiểm tra chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> thành<br />

phẩm, kiểm tra <strong>nguyên</strong> liệu sản xuất. Vì mỗi khi dựng <strong>một</strong> đường chuẩn chúng ta có<br />

thể xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> được nồng độ của <strong>một</strong> <strong>nguyên</strong> tố <strong>trong</strong> hàng trăm mẫu phân tích.<br />

Nhưng độ chính xác của phép đo phụ thuộc vào dung dịch chuẩn và trạng thái lý<br />

hóa của dung dịch chuẩn và dung dịch phân tích.<br />

1.5.5.3. Phương <strong>pháp</strong> thêm chuẩn<br />

* Phương <strong>pháp</strong> thêm <strong>một</strong> mẫu chuẩn<br />

Pha dung dịch mẫu phân tích ở nồng độ là C x nằm <strong>trong</strong> khoảng tuyến tính<br />

D-C. Tiến hành đo mật độ <strong>quang</strong> của mẫu này sau đó vào dung dịch chuẩn phân<br />

tích nồng độ C x <strong>bằng</strong> <strong>một</strong> dung dịch chuẩn có nồng độ C a . Đo mật độ <strong>quang</strong> ta<br />

được:<br />

Từ đó ta suy ra C x .<br />

* Phương <strong>pháp</strong> thêm tiêu chuẩn<br />

D x /(D a + D x ) = C x /(C a + C x ).<br />

- Lấy mẫu phân tích làm dung dịch nền có nồng độ là C x .<br />

- Pha <strong>một</strong> dãy dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau: C 1 , C 2 … Lấy <strong>một</strong><br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mẫu phân tích và thêm vào đó những <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> chính xác mẫu chuẩn<br />

theo cấp <strong>số</strong> cộng ta có:<br />

C x = C 0 + 0 D 0<br />

C 1 = C o + C x D 1<br />

C 2 = C 1 + C x D 2<br />

… … … …<br />

C n = C n + C x D n .<br />

Từ <strong>số</strong> liệu thu được ta vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa D-C. Đây là<br />

<strong>một</strong> đường thẳng cắt trục tung tại điểm có tọa độ là D 0 . Dựa vào <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> ngoại<br />

suy ta sẽ tìm được giá trị nồng độ C x được thể hiện ở hình 1.14:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

20<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Hình 1.14. Đồ thị chuẩn của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> thêm chuẩn<br />

Ưu điểm: Chuẩn bị mẫu dễ dàng, không cần nhiều loại hóa chất tinh khiết<br />

cao để chuẩn bị mẫu nhân tạo. Loại trừ được hoàn toàn ảnh hưởng về thành phần<br />

của mẫu cũng như cấu trúc vật lý của các chất tạo thành mẫu. Tuy nhiên cũng có<br />

nhược điểm là mỗi lần tiến hành phân tích ta phải đo dung dịch chuẩn thích hợp cho<br />

dung dịch đó vì vậy tốn thời gian.<br />

1.5.6. Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích trực tiếp và gián tiếp <strong>bằng</strong> phép đo <strong>AAS</strong><br />

1.5.6.1. Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích trực tiếp<br />

Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích trực tiếp phù hợp nhất cho việc xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> các<br />

kim loại có vạch <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>. Vì thế đối tượng của các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này<br />

là phân tích kim loại <strong>trong</strong> các mẫu vô cơ và hữu cơ, các mẫu vô cơ như quặng, đất,<br />

đá, hợp kim, xi măng, nước, không khí…, các mẫu hữu cơ như thực phẩm, đường,<br />

sữa, đồ hộp, các mẫu sinh học như máu, nước tiểu…<br />

đoạn:<br />

Nguyên tắc chung của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích trực tiếp bao gồm hai giai<br />

- Giai đoạn 1: xử lý mẫu để đưa <strong>nguyên</strong> tố kim loại cần xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> có <strong>trong</strong><br />

mẫu về trạng thái dung dịch của các cation theo <strong>một</strong> quy trình phù hợp để chuyển<br />

được hoàn toàn <strong>nguyên</strong> tố kim loại cần xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> vào dung dịch đo <strong>phổ</strong>.<br />

- Giai đoạn 2: tiến hành phân tích <strong>nguyên</strong> tố kim loại theo <strong>một</strong> cách phù<br />

hợp như đã đề cập ở giai đoạn <strong>trên</strong>.<br />

1.5.6.2. Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích gián tiếp<br />

Đây là <strong>một</strong> phạm vi ứng dụng mới của phép đo <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> để<br />

phân tích các chất không có <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> hay <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của<br />

nó kém nhạy. Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này hiện nay đang được phát triển và ứng dụng để<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

21<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

phân tích các anion và các chất hữu cơ. Nói chung các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> gián<br />

tiếp các chất không có <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>bằng</strong> phép đo <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong><br />

được dựa theo hai <strong>nguyên</strong> tắc chính.<br />

- Nguyên tắc thứ nhất của các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này là nhờ <strong>một</strong> phản ứng hóa<br />

học trung gian có tính chất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> của chất ta cần nghiên cứu X (chất X cần xác<br />

<s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>) với <strong>một</strong> thuốc thử thích hợp có <strong>phổ</strong> <strong>AAS</strong> <strong>trong</strong> <strong>một</strong> điều kiện nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>.<br />

- Nguyên tắc thứ hai là dựa theo hiệu ứng là khi chất phân tích X có mặt<br />

<strong>trong</strong> mẫu với <strong>một</strong> vùng nồng độ nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>, thì nó làm giảm hay làm tăng cường độ,<br />

vạch <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> của <strong>một</strong> kim loại <strong>một</strong> cách tuyến tính.<br />

1.5.7. Ưu và nhược điểm điểm của phép đo <strong>AAS</strong><br />

1.5.7.1. Ưu điểm<br />

- Độ nhạy và độ chọn lọc cao. Gần 63 <strong>nguyên</strong> tố hoá học có thể xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>bằng</strong><br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này. Chính vì có độ nhạy cao nên <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích này đã đựơc<br />

sử dụng rộng rãi <strong>trong</strong> nhiều lĩnh vực để xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> vết các kim loại. Đặc biệt<br />

là <strong>trong</strong> phân tích các <strong>nguyên</strong> tố vi <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> các đối tượng mẫu y học, sinh học,<br />

nông nghiệp, kiểm tra các hóa chất có độ tinh khiết cao.<br />

- Trong nhiều trường hợp không cần phải làm giàu kim loại cần xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> trước<br />

khi phân tích. Do đó tốn ít <strong>nguyên</strong> liệu mẫu, tốn ít thời gian không cần phải dùng<br />

nhiều hoá chất tinh khiết cao khi làm giàu mẫu. Mặt khác cũng tránh được sự nhiễm<br />

bẩn khi xử lý qua các giai đoạn phức tạp. Đó cũng là <strong>một</strong> ưu điểm lớn của phép đo<br />

<strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>.<br />

- Có thể xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> đồng thời hay liên tiếp nhiều <strong>nguyên</strong> tố <strong>trong</strong> <strong>một</strong> mẫu. Các<br />

kết quả phân tích lại rất ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>, sai <strong>số</strong> nhỏ. Trong nhiều trường hợp sai <strong>số</strong> không<br />

quá 15% với vùng nồng độ cỡ 1 ÷ 2 ppm. Hơn nữa <strong>bằng</strong> sự ghép nối với máy tính<br />

cá nhân và các phần mềm thích hợp quá trình đo và xử lý kết quả sẽ nhanh và dễ<br />

dàng, lưu lại đường chuẩn cho các lần sau.<br />

1.5.7.2. Nhược điểm<br />

- Vì phép đo có độ nhạy cao, nên sự nhiễm bẩn rất ảnh hưởng đối với kết quả<br />

khi phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> vết. Vì vậy yêu cầu môi trường phòng thí nghiệm phải<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

22<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

không có bụi. Các dụng cụ hóa chất dùng <strong>trong</strong> phép đo phải có độ tinh khiết cao.<br />

Đó cũng là <strong>một</strong> khó khăn khi ứng dụng <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích này.<br />

- Trang thiết bị hiện đại và phức tạp. Do đó cần phải có kỹ sư có trình độ cao<br />

để bảo dưỡng và chăm sóc, cần cán bộ làm phân tích công cụ thành thạo để vận<br />

hành máy. Nhưng yếu tố này có thể khắc phục được qua công tác chuẩn bị và đào<br />

tạo cán bộ.<br />

- Nhược điểm chính của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích này là chỉ cho ta biết thành<br />

phần <strong>nguyên</strong> tố của chất ở <strong>trong</strong> mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết<br />

của <strong>nguyên</strong> tố <strong>trong</strong> mẫu. Vì thế nó chỉ là <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích thành phần hoá<br />

học của <strong>nguyên</strong> tố mà thôi.<br />

1.5.8. Phạm vi ứng dụng<br />

Phương <strong>pháp</strong> phân tích <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> được sử dụng để phân<br />

tích <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nhỏ (<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> vết, siêu vết) các kim loại (63 <strong>nguyên</strong> tố) và <strong>một</strong> <strong>số</strong> á kim<br />

như Si, P, S, v.v…có <strong>trong</strong> các chất vô cơ và hữu cơ như mẫu của thực phẩm, y<br />

học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, <strong>rau</strong> quả, nước uống, cũng như <strong>trong</strong> các<br />

mẫu quặng, đất, đá, các <strong>nguyên</strong> tố vi <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> phân bón, <strong>trong</strong> thức ăn gia súc,<br />

v.v...<br />

Hướng nghiên cứu <strong>trong</strong> tương lai là nghiên cứu áp dụng phép đo <strong>AAS</strong> <strong>trong</strong><br />

xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> các chất hữu cơ, như các hợp chất hữu cơ halogen, lưu huỳnh, photpho,…<br />

1.6. Phương <strong>pháp</strong> xử lý mẫu<br />

Trong tất cả các loại <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích, dù là phân tích hóa học hay là<br />

phân tích công cụ, để xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> các chất hầu như không có <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong><br />

nào có thể xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> trực tiếp được các chất cần phân tích khi nó đang tồn tại <strong>trên</strong><br />

thực <strong>địa</strong>, mà cần phải qua xử lý, đưa về dạng tồn tại thích hợp. Vì với bất kỳ <strong>một</strong><br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> nào, mỗi chất phân tích chỉ có thể xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> được khi nó tồn tại ở <strong>một</strong><br />

dạng nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> phù hợp với kỹ thuật đó. Hơn nữa, các chất cần xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> tồn tại<br />

<strong>trong</strong> các trạng thái liên kết hóa học khác nhau, <strong>trong</strong> thái vô cơ, hữu cơ khác nhau,<br />

có khi rất bền vững. Do đó, không thể xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>một</strong> cách chính xác <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> của<br />

nó <strong>trong</strong> <strong>một</strong> tổ hợp bền vững và bị các <strong>nguyên</strong> tố, các chất khác, mạng lưới tồn tại<br />

của mẫu cản trở. Vậy, cần phải xử lý mẫu để phá vỡ các cấu trúc phức tạp đưa đối<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

23<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

tượng phân tích về dạng hợp chất đơn giản phù hợp với <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích đã<br />

chọn.<br />

1.6.1. Phương <strong>pháp</strong> xử lý khô<br />

* Nguyên tắc: Đối với các mẫu hữu cơ trước hết phải được xay nghiền thành<br />

bột, vữa hay thể huyền phù. Sau đó dùng nhiệt để hóa tro mẫu, đốt cháy chất hữu cơ<br />

và đưa các kim loại về dạng oxit hay muối của chúng. Cụ thể là: Cân lấy <strong>một</strong> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

mẫu nhất <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> (5- 10g) vào chén nung. Nung chất mẫu ở nhiệt độ thích hợp, để đốt<br />

cháy hết các chất hữu cơ, và lấy bã vô cơ còn lại của các mẫu là các oxit, các<br />

muối… sau đó hòa tan bã thu được <strong>trong</strong> các axit vô cơ như HCl, HNO 3 … để<br />

chuyển các kim loại về dạng ion <strong>trong</strong> dung dịch. Quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> dạng tro hóa ở đây là<br />

nhiệt độ nung và thời gian nung (nhiệt độ tro hóa và thời gian tro hóa) và các chất<br />

phụ gia thêm vào mẫu khi nung. Nhiệt độ tro hóa các chất hữu cơ thường được chọn<br />

thích hợp <strong>trong</strong> khoảng 400- 550 0 C, tùy theo mỗi loại mẫu và chất cần phân tích.<br />

hóa ướt.<br />

* Sử dụng <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này có những ưu - nhược điểm như:<br />

- Tro hóa triệt để được mẫu, hết các chất hữu cơ.<br />

- Đơn giản, dễ thực hiện, quá trình xử lý không lâu như <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> vô cơ<br />

- Không tốn nhiều axit tinh khiết cao và không có axit dư.<br />

- Hạn chế được sự nhiểm bẩn do dùng ít hóa chất.<br />

- Mẫu dung dịch thu được sạch sẽ và <strong>trong</strong>.<br />

- Nhưng hay bị mất <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> tố phân tích (<s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>, Cu, Cd…), nếu<br />

không dùng chất bảo vệ và chất chảy.<br />

1.6.2. Phương <strong>pháp</strong> xử lý ướt<br />

* Nguyên tắc của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> là dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh như<br />

(HNO 3 , HClO 4<br />

…), hay hỗn hợp cả axit đặc có tính oxi hóa mạnh (HNO 3 + H 2 O 2 )…<br />

để phân hủy hết các chất hữu cơ của mẫu <strong>trong</strong> bình Kendan, <strong>trong</strong> ống nghiệm,<br />

<strong>trong</strong> cốc hay <strong>trong</strong> là vi sóng để chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các<br />

ion <strong>trong</strong> dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiện <strong>trong</strong> hệ đóng kín<br />

(áp suất cao), hay <strong>trong</strong> hệ mở (áp suất thường). Lượng axit thường phải dùng gấp<br />

từ 10 ÷ 15 lần <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> mẫu, tùy thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý hóa học của nó.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

24<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Thời gian phân hủy mẫu <strong>trong</strong> các hệ mở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc… thường<br />

từ vài giờ đến vài chục giờ, cũng tùy loại mẫu, bản chất của các chất, còn nếu <strong>trong</strong><br />

lò vi sóng hệ kín thì chỉ cần vài chục phút. Thường khi phân hủy xong phải đuổi hết<br />

axit dư trước khi <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức và tiến hành đo <strong>phổ</strong>.<br />

* Ưu - nhược điểm của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này là:<br />

- Không mất <strong>một</strong> <strong>số</strong> kim loại như <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>, Fe, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>, Cu…<br />

- Thời gian phân huỷ lâu, thường là từ 10 ÷ 12 giờ.<br />

- Tốn nhiều axit tinh khiết, axit dư nhiều, phải đuổi axit sau khi xử lý.<br />

- Dễ gây nhiễm bẩn, nếu các hoá chất không có độ sạch cao.<br />

- Phải đuổi axit dư lâu, có khi khó khăn không hết được. Đồng thời khi đun<br />

đuổi axit lâu lại gây ra sự nhiễm bẩn hay bắn mất mẫu.<br />

1.6.3. Phương <strong>pháp</strong> khô - ướt kết hợp<br />

* Nguyên tắc của kỹ thuật này là mẫu được phân hủy <strong>trong</strong> chén nung. Trước<br />

hết phải xử lý sơ bộ <strong>trong</strong> cốc hay chén nung <strong>bằng</strong> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nhỏ axit để phá vỡ cấu<br />

trúc ban đầu của mẫu, tạo điều kiện giữ <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>nguyên</strong> tố có thể bay hơi khi nung,<br />

sau đó đem nung ở nhiệt độ thích hợp. Vì vậy <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> axit dùng để xử lý mẫu chỉ<br />

<strong>bằng</strong> 1/4 hay 1/3 <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> cần dùng cho xử lý ướt.<br />

trường.<br />

* Ưu điểm của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này:<br />

- Quá trình tro hóa triệt để, sau khi hòa tan sẽ có dung dịch <strong>trong</strong> suốt.<br />

- Không tốn nhiều axit tinh khiết cao.<br />

- Hạn chế được sự mất của <strong>một</strong> <strong>số</strong> chất phân tích.<br />

- Không phải đuổi axit dư lâu nên hạn chế được sự nhiễm bẩn do môi<br />

- Thời gian xử lý nhanh hơn <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> tro hóa ướt.<br />

- Phù hợp cho nhiều mẫu khác nhau để xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> kim loại.<br />

Qua quá trình tìm hiểu nghiên cứu nhận thấy <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> vô cơ hóa mẫu khô<br />

- ướt kết hợp có những ưu điểm phù hợp với phân tích xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> và<br />

<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> mẫu <strong>rau</strong> <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>. Vì vậy<br />

<strong>trong</strong> đề tài này chúng tôi chọn <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

25<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

1.7. Đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong><br />

Thực tế, <strong>trong</strong> quá trình phân tích ta luôn mắc phải các sai sót <strong>trong</strong> quá trình<br />

cân, đo thể tích,… cũng như <strong>trong</strong> các giai đoạn phân tích. Điều đó sẽ quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> độ<br />

chính xác của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích.<br />

Thông thường, khi tiến hành thí nghiệm chúng ta thường tiến hành <strong>một</strong> <strong>số</strong> thí<br />

nghiệm độc lập <strong>trong</strong> cùng <strong>một</strong> <strong>số</strong> thí nghiệm độc lập <strong>trong</strong> cùng điều kiện giống<br />

nhau, và từ các kết quả riêng lẻ thu được, ta tiến hành xử lí thống kê để đánh giá độ<br />

chính xác của phép đo. Các đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> đặc trưng thống kê quan trọng nhất là giá trị<br />

trung bình cộng và <strong>phương</strong> sai.<br />

- Giá trị trung bình cộng:<br />

Giả sử tiến hành phép đo nào đó n lần ta thu được n giá trị thực nghiệm X 1 ,<br />

X 2 , X 3 … X n . Khi đó giá trị trung bình của phép đo là:<br />

Đây là giá trị gần nhất với giá trị thực của đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> cần đo với xác suất cao<br />

nhất <strong>trong</strong> <strong>số</strong> các giá trị đo được.<br />

<strong>bằng</strong>:<br />

Gía trị<br />

sau:<br />

- Phương sai:<br />

Phương sai của phép đo phản ánh độ phân tán của kết quả đo được đánh giá<br />

Trong đó: k là <strong>số</strong> bậc tự do. Nếu chỉ có <strong>một</strong> đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> cần đo X thì k = n-1.<br />

S <br />

S<br />

2<br />

được gọi là độ lệch chuẩn của phép đo.<br />

- Độ lệch chuẩn của đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> trung bình cộng được tính theo công thức<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

- Độ lệch tiêu chuẩn tương đối (% RSD) tức là hệ <strong>số</strong> biến động C v : Giả sử tiến<br />

hành phân tích lặp lại n lần, ta được giá trị các kết quả sau X 1 , X 2 , X 3 …X n . Từ các<br />

26<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

biểu thức toán học được trình bày ở <strong>trên</strong> ta tính được X và S. Hệ <strong>số</strong> biến động v<br />

của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích đặc trưng cho độ lặp lại hay độ phân tán của các kết quả<br />

thí nghệm và được xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>bằng</strong> hệ thức:<br />

RDS hay C v càng nhỏ thì độ lặp lại càng tốt.<br />

- Biên giới tin cậy (độ chính xác của phép đo trực tiếp)<br />

Biên giới tin cậy là giá trị tuyệt đối giữa giá trị trung bình cộng<br />

thực µ của đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> phải đo: .<br />

và giá trị<br />

Trong thực tế, biên giới tin cậy được đánh giá với <strong>một</strong> độ tin cậy α đã cho<br />

(xác suất để các lần đo rơi vào khoảng tin cậy ( tức là P<br />

). Độ tin cậy thường cho trước α = 0.95 (95%) hoặc α =<br />

0.99 (99%),…biên giới tin cậy được tính theo công thức được tính theo công thức:<br />

t (P,k) là hệ <strong>số</strong> Student ứng với bậc tự do k = n – 1 và mức ý nghĩa (khả năng<br />

c<strong>hấp</strong> nhận giả thiết) P, 1 – P là độ tin cậy của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> kiểm tra. Ở đây ta chọn<br />

mức ý nghĩa P = 0.05 nên t (P,k) = 2.78 →<br />

Vậy giá trị thực là<br />

- Sai <strong>số</strong> tương đối :<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

27<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP<br />

NGHIÊN CỨU<br />

2.1. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất<br />

2.1.1. Dụng cụ:<br />

- Cốc thủy tinh: 50 ml, 100 ml.<br />

- Bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức: 25 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml<br />

- Pipet chuẩn 1, 2, 5, 10 ml<br />

- Phễu lọc, giấy lọc<br />

- Chày sứ, cối sứ<br />

- Bát sứ, cốc nung<br />

- Bếp điện<br />

- Thìa thủy tinh, đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt, kẹp gỗ, dao inox, quả bóp cao su,<br />

bình tia nước cất.<br />

2.1.2. Thiết bị<br />

- Máy <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong> - iCE 3500 của hãng Thermo (Đức).<br />

- Tủ sấy.<br />

Hình 2.1. Máy đo <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>.<br />

- Lò nung.<br />

- Cân phân tích.<br />

2.1.3. Hóa chất<br />

- Dung dịch chuẩn: <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm, <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

28<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

- Dung dịch HNO 3 65% và HNO 3 10%<br />

- Dung dịch H 2 SO 4 98% và H 2 SO 4 1%<br />

- Dung dịch KNO 3 10%<br />

- Nước cất 2 lần<br />

2.3. Pha hóa chất<br />

* Pha dung dịch HNO 3 10% từ dung dịch HNO 3 65%:<br />

Lấy chính xác 38.5 ml HNO 3 65% cho cốc 100 ml đã có sẵn nước cất, khuấy<br />

đều, chuyển vào bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức 250 ml, tráng rửa nhiều lần <strong>bằng</strong> nước cất 2 lần,<br />

<s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đúng vạch và lắc đều.<br />

* Pha dung dịch H 2 SO 4 1% từ dung dịch HNO 3 98%<br />

Lấy chính xác 10.2 ml H 2 SO 4 98% cho vào cốc 250 ml đã có sẵn nước cất,<br />

khuấy đều, để nguội. Chuyển vào bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức 1000 ml, <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đến vạch.<br />

* Pha dung dịch chuẩn <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm:<br />

Cân chính xác 0.1599g <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>>(NO 3 ) 2 cho vào cốc 25 ml, cho tiếp 1 ml HNO 3 đặc<br />

và nước cất 2 lần, khuấy đều, chuyển vào bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức 100 ml, tráng rửa nhiều lần<br />

<strong>bằng</strong> nước cất 2 lần, <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đúng vạch và lắc đều.<br />

* Pha dung dịch chuẩn trung gian <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 10 mg/l:<br />

Dùng pipet hút 0.5 ml dung dịch chuẩn <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm cho vào bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức<br />

50ml, <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đến vạch <strong>bằng</strong> HN0 3 đặc.<br />

* Pha dung dịch làm việc <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 0.1 mg/l:<br />

Dùng pipet hút 0.5 ml dung dịch chuẩn trung gian <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 10 mg/l cho vào bình<br />

<s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức 50 ml, <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đến vạch <strong>bằng</strong> HN0 3 đặc.<br />

* Pha dung dịch chuẩn <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm:<br />

Cân chính xác 1.0996g <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>>SO 4. 7H 2 O cho vào cốc 25 ml, thêm tiếp 1 ml H 2 SO 4<br />

1% và nước cất 2 lần, khuấy đều. Chuyển vào bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức 100 ml, tráng rửa<br />

nhiều lần và <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đúng vạch <strong>bằng</strong> H 2 SO 4 1% , lắc đều.<br />

* Pha dung dịch chuẩn trung gian <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 10 mg/l:<br />

Dùng pipet hút 0.5 ml dung dịch chuẩn gốc <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 1000 ppm cho vào bình <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>><br />

mức 50 ml và <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đến vạch <strong>bằng</strong> HNO 3 10%.<br />

* Pha dung dịch làm việc <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 0.05 mg/l:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

29<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Dùng pipet hút 0.5 ml dung dịch chuẩn trung gian <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 10 mg/l cho vào bình<br />

<s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức 100 ml và <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức đến vạch <strong>bằng</strong> HNO 3 10%.<br />

* Pha dung dịch nền bảo vệ KNO 3 10%: Cân chính xác khoảng 10g KNO 3 10%<br />

hòa tan vào 90 ml nước cất.<br />

2.4. Quy trình vô cơ hóa mẫu<br />

5g mẫu <strong>rau</strong> khô đã<br />

nghiền mịn<br />

Làm ẩm mẫu<br />

5g mẫu <strong>rau</strong> Thêm khô đã HNO 3 + H 2 SO 4 + 5 mL KNO 3 10%<br />

nghiền mịn Ngâm qua đêm<br />

Đun nhẹ <strong>trên</strong> bếp điện<br />

Than đen<br />

Tro trắng<br />

Muối ẩm<br />

Nung<br />

25 ml dung dịch phân<br />

tích<br />

Đo <strong>AAS</strong><br />

Để nguội<br />

5 mL HNO 3 10%, đun nhẹ <strong>trên</strong> bếp điện (2 lần)<br />

Định mức <strong>bằng</strong> HNO 3 10%<br />

Hình 2.2. Quy trình vô cơ hóa mẫu.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

30<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Hình 2.4. Đun mẫu <strong>trên</strong> bếp điện.<br />

Hình 2.6. Nung mẫu <strong>trong</strong> lò nung.<br />

Hình 2.5. Mẫu sau khi đun <strong>trên</strong> bếp điện.<br />

Hình 2.7. Mẫu sau khi nung <strong>trong</strong> lò.<br />

Tuy nhiên, dung dịch HNO 3 65%, dung dịch H 2 SO 4 98% thêm vào, nhiệt độ<br />

nung <strong>trong</strong> lò cũng như thời gian nung chưa biết chính xác nên phải khảo sát tìm ra<br />

điều kiện tối ưu để đảm bảo hiệu quả xử lý mẫu, đồng thời tiết kiệm hóa chất và<br />

thời gian đuổi axit dư.<br />

2.5. Thực nghiệm nghiên cứu vô cơ hóa mẫu<br />

2.5.1. Khảo sát <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi thích hợp để vô cơ hóa mẫu<br />

Thực hiện quá trình ở mục 2.4 với <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> axit HNO 3 65% và axit H 2 SO 4 98%<br />

thay đổi ở các nhiệt độ khác nhau thay đổi từ 450 ÷ 490 o C <strong>trong</strong> 4 giờ như Bảng<br />

2.1:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

31<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Bảng 2.1. Lượng axit HNO 3 65% và H 2 SO 4 98% cần khảo sát.<br />

HNO 3 65% (mL) H 2 SO 4 98% (mL) KNO 3 10% (mL)<br />

Mẫu 1 3 2 5<br />

Mẫu 2 4 1 5<br />

Mẫu 3 5 1 5<br />

Mẫu 4 5 2 5<br />

Sau khi chọn được <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi thích hợp, dùng đũa thủy tinh trộn đều hỗn<br />

hợp mẫu, để qua đêm. Sau đó, chuyển hỗn hợp mẫu đã trộn đều vào bát nung, đun<br />

nhẹ <strong>trên</strong> bếp điện cho mẫu sôi nhẹ đến khi sự than hóa xảy ra, tiếp tục đun tới khô<br />

kiệt và chuyển vào lò nung.<br />

2.5.2. Khảo sát nhiệt độ nung mẫu<br />

Thực hiện quá trình 2.4 với <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> axit HNO 3 65% và H 2 SO 4 98% đã chọn ở<br />

<strong>trên</strong> nhưng thay đổi nhiệt độ.<br />

Điều chỉnh nhiệt độ ở 450 o C và nung <strong>trong</strong> 4 giờ, sau đó tăng dần nhiệt độ<br />

nung (mỗi lần tăng 10 o C cho đến 490 o C). Với mỗi lần tăng nhiệt độ, tiến hành nung<br />

<strong>trong</strong> 3 giờ đến khi mẫu chuyển thành tro trắng thì dừng lại.<br />

2.5.3. Khảo sát thời gian nung mẫu<br />

Thực hiện quá trình 2.4 với <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi và nhiệt độ nung đã chọn như <strong>trên</strong><br />

và thay đổi thời gian nung từ 2 giờ đến 4 giờ để chọn thời gian tối ưu.<br />

2.6. Chuẩn bị mẫu giả<br />

Thực hiện quá trình 2.4 với điều kiện tối ưu đã chọn ở <strong>trên</strong> để phân hủy mẫu<br />

<strong>rau</strong>. Phần tro trắng sau khi phân hủy, đem đuổi axit dư <strong>bằng</strong> HNO 3 10% (2 lần). Sau<br />

đó, <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức thành 25 ml <strong>bằng</strong> HNO 3 10%, lọc bỏ dịch, phần bã được giữ lại.<br />

Cho vào phần bã <strong>một</strong> thể tích chính xác 5 m dung dịch <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ 0.1 mg/l và 10 ml<br />

<s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ 0.05 mg/l. Tiến hành phân hủy mẫu giả theo điều kiện đã chọn như quá trình<br />

mục 2.4.<br />

2.7. Đánh giá hiệu suất thu hồi<br />

Nhằm đánh giá độ chính xác của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>, chúng tôi tiến hành phân tích<br />

<strong>trên</strong> 5 mẫu giả với nồng độ ban đầu của <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ , <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ đã biết chính xác nồng độ, quy<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

32<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

trình xử lý mẫu và các điều kiện tối ưu đã chọn. Từ đó, đánh giá hiệu suất thu hồi<br />

của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>. Theo quy <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>>, hiệu suất thu hồi của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích vi<br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> là từ 85% trở lên.<br />

2.8. Đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích<br />

Để đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>, ta tiến hành quy trình phân tích <strong>trên</strong><br />

mẫu giả (lặp lại 5 lần) với <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ và <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ lần lượt là 0.1 mg/L và 0.05<br />

mg/l. Từ kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ và <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ thu được, tính các giá trị đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> đặc<br />

trưng cho sai <strong>số</strong> hệ thống.<br />

2.9. Xây dựng quy trình phân tích<br />

Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm đã khảo sát ở <strong>trên</strong>, chúng tôi tiến hành xây dựng quy trình xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>. Từ đó, áp dụng xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và<br />

Kẽm <strong>trên</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> được tiến hành như sau:<br />

Lấy mẫu → Xử lý sơ bộ → Vô cơ hóa mẫu → Định mức → Phân tích <strong>trên</strong><br />

máy đo <strong>quang</strong> <strong>AAS</strong> – iCE 3500.<br />

2.10. Phân tích mẫu thực tế<br />

2.10.1. Đối tượng nghiên cứu<br />

Trong đề tài này chúng tôi nghiên cứu <strong>một</strong> <strong>số</strong> loại <strong>rau</strong> <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong><br />

<strong>Lệ</strong> gồm: <strong>rau</strong> muống, <strong>rau</strong> cải và <strong>rau</strong> xà lách.<br />

Dùng các điều kiện vô cơ hóa mẫu tối ưu đã nghiên cứu và tham khảo để tiến<br />

hành phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> theo quy trình đã xây<br />

dựng ở mục 2.9.<br />

2.10.2. Lấy mẫu<br />

Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT – BKHCN ngày 2/6/2009<br />

của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra Nhà nước về chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

hàng hóa lưu thông <strong>trên</strong> thị trường và các quy <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> khác của <strong>pháp</strong> luật có liên quan.<br />

Địa điểm lấy mẫu là các vườn <strong>rau</strong> ở Hòa Thọ, Hòa Phát, Hòa An và Hòa<br />

Xuân. Thời gian lấy mẫu là từ tháng 10/2016 đến tháng 2/2017.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

33<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Hình 2.8. Một <strong>số</strong> <strong>địa</strong> điểm lấy mẫu <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>.<br />

2.10.3. Xử lý mẫu và phân tích mẫu<br />

Ta đem cân 100g <strong>rau</strong> tươi, sau đó sấy ở nhiệt độ 60 0 C cho đến khô (khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

không đổi). Chuyển mẫu khô vào bình hút ẩm để nguội, đem cân lại khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> sau<br />

khi sấy. <s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> tỉ lệ khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>rau</strong> tươi và <strong>rau</strong> khô. Tiến hành theo quy trình đã<br />

xây dựng ở mục 2.9. Từ kết quả đo được, tính toán và đưa ra nhận xét, kết luận.<br />

Bảng 2.2. Khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>rau</strong> sau khi sấy.<br />

STT Tên mẫu Địa điểm<br />

Kí<br />

hiệu<br />

mẫu<br />

Khối <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

mẫu sau khi<br />

sấy m (g)<br />

1 Rau muống Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> M1 8.6213<br />

2 Rau cải <strong>xanh</strong> Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> C1 6.7048<br />

3 Rau xà lách Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> XL1 5.1433<br />

4 Rau muống Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> M2 8.5942<br />

5 Rau cải <strong>xanh</strong> Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> C2 6.7252<br />

6 Rau xà lách Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> XL2 5.2099<br />

7 Rau muống Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> M3 8.6865<br />

8 Rau cải <strong>xanh</strong> Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> C3 6.8022<br />

9 Rau xà lách Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> XL3 5.0866<br />

10 Rau muống Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> M4 8.7061<br />

11 Rau cải <strong>xanh</strong> Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> C4 6.8449<br />

12 Rau xà lách Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> XL4 5.0481<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

34<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br />

3.1. Kết quả khảo sát thể tích dung môi thích hợp để vô cơ hóa mẫu<br />

Để khảo sát <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi thích hợp, chúng tôi chuẩn bị 4 mẫu <strong>rau</strong> khô, mỗi<br />

mẫu 5g. Tiến hành vô cơ hóa mẫu như mục 2.4 <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> HNO 3 65%, H 2 SO 4 98% thay<br />

đổi, 5 ml KNO 3 10%. Kết quả thu được như Bảng 3.1:<br />

Bảng 3.1. Kết quả khảo thể tích dung môi thích hợp để vô cơ hóa mẫu.<br />

HNO 3 H 2 SO 4 Thời Nhiệt độ nung ( o C)<br />

STT 65% 98% gian<br />

(ml) (ml) nung 450 460 470 480 490<br />

1 3 2 4 - - - - -<br />

2 4 1 4 - - - - -<br />

3 5 1 4 - - - + +<br />

4 5 2 4 - - - + +<br />

Chú thích: (-): chưa thành tro trắng (+): đã thành tro trắng<br />

Từ kết quả bảng 3.1 cho thấy, mẫu <strong>số</strong> 3 và mẫu <strong>số</strong> 4 đã hóa trắng. Tuy nhiên,<br />

để tiết kiệm thể tích dung môi cần dùng để vô cơ hóa mẫu mà vẫn cho kết quả tốt và<br />

hạn chế sự hao hụt mẫu, chúng tôi chọn hỗn hợp dung môi: (5 ml HNO 3 65% + 1<br />

ml H 2 SO 4 98% + 5 ml KNO 3 10%) cho kỹ thuật vô cơ hóa mẫu.<br />

3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung<br />

Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ mẫu, chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu<br />

với <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi đã chọn: 5 ml HNO 3 65%, 1 ml H 2 SO 4 98%, 5 ml KNO 3 10% ở<br />

nhiệt độ nung thay đổi 450 o C ÷ 490 o C với thời gian nung là 4 giờ. Kết quả thu được<br />

ở bảng 3.2:<br />

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung.<br />

Nhiệt độ nung ( o C) 450 460 470 480 490<br />

Thời gian (h) 4 4 4 4 4<br />

Hiện tượng - - - + +<br />

Chú thích: (-): chưa thành tro trắng (+): đã thành tro trắng<br />

Từ kết quả Bảng 3.2 cho thấy, cùng <strong>một</strong> thể tích dung môi và thời gian nung<br />

nhưng mẫu được nung ở 480 o C và 490 o C hóa trắng. Theo thực nghiệm, sự hóa trắng<br />

của hai mẫu này khác nhau không đáng kể. Do đó, để tiết kiệm năng <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> và hạn<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

35<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

chế sự mất mẫu khi nung, chúng tôi chọn nhiệt độ nung cho các mẫu <strong>rau</strong> là 480 o C.<br />

3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung<br />

Để khảo sát thời gian nung, chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu với <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung<br />

môi đã chọn: 5 mL HNO 3 65%, 1 mL H 2 SO 4 98%, 5 mL KNO 3 10% ở nhiệt độ<br />

nung là 480 o C <strong>trong</strong> thời gian thay đổi 2 ÷ 4 giờ. Kết quả thu được như bảng 3.3:<br />

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu.<br />

Thời gian (h) 2 3 4<br />

Nhiệt độ ( o C) 480 480 480<br />

Hiện tượng - + +<br />

Chú thích: (-): chưa thành tro trắng (+): đã thành tro trắng<br />

Từ kết quả Bảng 3.3 cho thấy, mẫu đã hóa trắng ở 3 giờ và 4 giờ. Để tiết kiệm<br />

thời gian vô cơ hóa mẫu, chúng tôi chọn thời gian nung là 3 giờ.<br />

Qua các kết quả khảo sát <strong>trên</strong>, chúng tôi chọn điều kiện vô cơ hóa mẫu <strong>bằng</strong><br />

kỹ thuật khô - ướt kết hợp như sau: thể tích dung môi: 5 mL HNO 3 65%, 1 mL<br />

H 2 SO 4 98%, 5 mL KNO 3 10%, nhiệt độ nung là 480 o C, thời gian nung là 3 giờ.<br />

3.4. Kết quả đường chuẩn<br />

- Dựng đường chuẩn của <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ từ các điểm sau<br />

C <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ (µg/l) 10 20 50 100 150 200<br />

Abs 0.0043 0.0086 0.0213 0.044 0.065 0.087<br />

Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>quang</strong> và nồng độ <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ .<br />

Vì R 2 = 0.9999 > 0.99 nên đường chuẩn <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ có thể sử dụng được.<br />

- Dựng đường chuẩn của <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ từ các điểm sau:<br />

C 2+ <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> (µg/l) 10 20 50 100 150 200<br />

Abs 0.00052 0.00106 0.00269 0.0052 0.00793 0.0108<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

36<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>quang</strong> và nồng độ <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ .<br />

Vì R 2 = 0.9995 > 0.99 nên đường chuẩn <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ có thể sử dụng được.<br />

3.5. Kết quả phân tích mẫu giả<br />

Để phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> mẫu giả, chúng tôi chuẩn bị 5 mẫu<br />

giả với <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm đã biết chính xác lần lượt là 0.1 mg/L và 0.05 mg/L.<br />

Tiến hành các bước phân tích như mẫu thực theo mục 2.9. Kết quả xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> hiệu<br />

suất thu hồi của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> được thể hiện ở bảng 3.4 đối với Chì và bảng 3.5 đối<br />

với Kẽm:<br />

Bảng 3.4. Kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> chì <strong>trong</strong> mẫu giả.<br />

STT 1 2 3 4 5<br />

Nồng độ <s<strong>trong</strong>>Pb</s<strong>trong</strong>> 2+ (µg/l) 17.502 17.521 17.482 17.404 17.388<br />

Nồng độ sau xử lí<br />

(mg/l)<br />

0.0875 0.0876 0.0874 0.0870 0.0869<br />

Nồng độ sau khi xử lí <strong>số</strong> liệu là C = C o . 5 (5 là hệ <strong>số</strong> pha loãng).<br />

Bảng 3.5. Kết quả phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kẽm <strong>trong</strong> mẫu giả.<br />

STT 1 2 3 4 5<br />

Nồng độ <s<strong>trong</strong>>Zn</s<strong>trong</strong>> 2+ (µg/l) 8.771 8.816 8.810 8.786 8.822<br />

Nồng độ sau xử lí<br />

0.04386 0.04408 0.04405 0.04393 0.04411<br />

(mg/l)<br />

Nồng độ sau khi xử lí <strong>số</strong> liệu là C = C o . 5 (5 là hệ <strong>số</strong> pha loãng).<br />

3.6. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong><br />

Để xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> hiệu suất thu hồi của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>, chúng tôi tiến hành phân tích<br />

<s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> chì và kẽm <strong>trên</strong> 5 mẫu giả. Nồng độ chì và kẽm được lấy chính xác lần<br />

lượt là 0.1 mg/l và 0.05 mg/l. Kết quả được trình bày ở Bảng 3.6 và Bảng 3.7 như<br />

sau:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

37<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

Bảng 3.6. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> của Chì.<br />

Mẫu<br />

Nồng độ chì ban Nồng độ chì đo<br />

đầu (mg/L) được (mg/L)<br />

H (%)<br />

1 0.1 0.0875 87.5<br />

2 0.1 0.0876 87.6<br />

3 0.1 0.0874 87.4<br />

4 0.1 0.0870 87.0<br />

5 0.1 0.0869 86.9<br />

H trung bình 87.3<br />

Bảng 3.7. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> của Kẽm.<br />

Mẫu<br />

Nồng độ kẽm Nồng độ kẽm đo<br />

ban đầu (mg/l) được (mg/l)<br />

H (%)<br />

1 0.05 0.04386 87.7<br />

2 0.05 0.04408 88.2<br />

3 0.05 0.04405 88.1<br />

4 0.05 0.04393 87.8<br />

5 0.05 0.04411 88.2<br />

H trung bình 87.9<br />

Kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của Chì là 87.3% và<br />

của Kẽm là 87.9%, đáp ứng được yêu cầu của phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> vết.<br />

3.7. Kết quả đánh giá sai <strong>số</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích<br />

Tiến hành phân tích <strong>trên</strong> mẫu giả (lặp lại 5 lần) với <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì là 0.1 mg/l<br />

và Kẽm là 0.05 mg/l. Quy trình phân tích như quy trình được trình bày ở mục 2.9.<br />

Tính độ chính xác của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> thông qua giá trị ε với chuẩn student, độ tin cậy<br />

95% (α = 0.95, k=4, t α,k = 2.78). Kết quả được thể hiện ở Bảng 3.8 như sau:<br />

Bảng 3.8. Kết quả đánh giá sai <strong>số</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích Chì và Kẽm.<br />

Các đại <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> đặc trưng<br />

Nồng độ Chì 0.1 Nồng độ Kẽm 0.02<br />

(mg/L)<br />

(mg/L)<br />

Giá trị nồng độ trung bình 0.0873 0.044<br />

Phương sai S 2 9.70 x 10 -8 1.21 x 10 -8<br />

Độ lệch chuẩn S 3.11 x 10 -3 1.09 x 10 -3<br />

Hệ <strong>số</strong> biến động C v (%) 11.11 x 10 -3 2.75 x 10 -5<br />

Biên giới tin cậy ε ± 3.87 x 10 -3 ± 1.37 x 10 -3<br />

Sai <strong>số</strong> tương đối (%) ± 0.44 ± 0.31<br />

Qua kết quả Bảng 3.8 cho thấy <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> có hệ <strong>số</strong> biến động nhỏ điều này<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

cho biết <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> có độ lặp lại tốt. Kết quả sai <strong>số</strong> t<strong>hấp</strong> cho thấy <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> có<br />

38<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

độ chính xác cao.<br />

3.8. Quy trình phân tích<br />

Trên cơ sở các kết quả khảo <strong>trên</strong> chúng tôi đề xuất quy trình phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> như sau:<br />

- Cân chính xác 5g mẫu <strong>rau</strong> khô cho vào bát sứ, làm ẩm mẫu <strong>bằng</strong> nước cất 2<br />

lần. Thêm tiếp 5 ml HNO 3 , 1 ml H 2 SO 4 98%, 5 ml KNO 3 10%. Trộn đều, ngâm<br />

mẫu qua đêm.<br />

- Đun sôi nhẹ <strong>trên</strong> bếp điện, tiếp tục đun đuổi dung môi đến cạn kiệt sau đó<br />

đến than đen.<br />

- Chuyển mẫu đã than đen vào cốc nung, đem nung <strong>trong</strong> lò nung ở nhiệt độ<br />

480 o C <strong>trong</strong> 3 giờ thu được than trắng.<br />

- Sau khi mẫu than đã trắng, để nguội, thêm 5 ml HNO 3 65% đun sôi nhẹ <strong>trên</strong><br />

bếp điện (2 lần) cho đến khi thành muối ẩm.<br />

- Sau khi thành muối ẩm, hòa tan mẫu rồi <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức thành 25 ml <strong>bằng</strong> dung<br />

dịch HNO 3 10%.<br />

- Đo dung dịch mẫu phân tích <strong>trên</strong> máy đo <strong>quang</strong> <strong>AAS</strong> - iCE 3500. Ghi lại kết<br />

quả, xử lý <strong>số</strong> liệu và đưa ra nhận xét, kết quả.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

39<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

khô)<br />

5g mẫu <strong>rau</strong> khô đã<br />

nghiền mịn<br />

Làm ẩm mẫu<br />

5g mẫu <strong>rau</strong> Thêm khô đã 5 ml HNO 3 + 1 ml H 2 SO 4 + 5 ml KNO 3 10%<br />

nghiền mịn Ngâm qua đêm<br />

Đun nhẹ <strong>trên</strong> bếp điện<br />

Than đen<br />

Tro trắng<br />

Muối ẩm<br />

25 ml dung dịch phân<br />

tích<br />

Đo <strong>AAS</strong><br />

Nung ở 480 o C <strong>trong</strong> 3 giờ<br />

Để nguội<br />

5 ml HNO 3 10%, đun nhẹ <strong>trên</strong> bếp điện (2 lần)<br />

Định mức <strong>bằng</strong> HNO 3 10%<br />

Hình 3.3. Quy trình phân tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

* Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> được tính như sau:<br />

- Tính <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> 5g mẫu khô (25 mL dung dịch)<br />

- Tính <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm <strong>trong</strong> 100g mẫu tươi (tương ứng m gam mẫu<br />

- Tính <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> 1000g (1kg) mẫu tươi<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Trong đó: V là thể tích mẫu <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> mức.<br />

40<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

C là nồng độ mẫu đo được.<br />

3.8. Kết quả phân tích <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> thực tế <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong><br />

Áp dụng quy trình phân tích được xây dựng ở <strong>trên</strong>, chúng tôi tiến hành phân<br />

tích xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> muống, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> và <strong>rau</strong> xà lách tại các<br />

phường Hòa Thọ, Hòa Phát, Hòa An và Hòa Xuân thuộc <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong><br />

<strong>Nẵng</strong> vào khoảng tháng 10/2016 đến tháng 2/2017 <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong><br />

<strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> <strong>AAS</strong>. Kết quả xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm được thể hiện ở<br />

Bảng 3.10 và Bảng 3.11 như sau:<br />

Bảng 3.9. Kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong>.<br />

STT<br />

Kí<br />

hiệu<br />

mẫu<br />

Địa điểm lấy mẫu<br />

Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

Chì<br />

(mg/l)<br />

Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

Chì<br />

(mg/kg tươi)<br />

1 M1 Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.118 0.0509<br />

2 C1 Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.068 0.0228<br />

3 XL1 Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.03 0.0093<br />

4 M2 Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.142 0.0610<br />

5 C2 Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.078 0.0262<br />

6 XL2 Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.042 0.0109<br />

7 M3 Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.162 0.0704<br />

8 C3 Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.087 0.0296<br />

9 XL3 Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.043 0.0109<br />

10 M4 Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.081 0.0353<br />

11 C4 Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.052 0.0178<br />

12 XL4 Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.031 0.0078<br />

QCVN 8-2:2011/BYT [1]<br />

0.3 mg/kg<br />

Bảng 3.10. Kết quả <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

STT<br />

Kí<br />

hiệu<br />

mẫu<br />

Địa điểm lấy mẫu<br />

Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

Kẽm<br />

(mg/l)<br />

Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

Kẽm<br />

(mg/kg tươi)<br />

1 M1 Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.276 0.1190<br />

2 C1 Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.105 0.0352<br />

3 XL1 Hòa Thọ - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.078 0.0201<br />

4 M2 Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.294 0.1263<br />

5 C2 Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.177 0.0595<br />

6 XL2 Hòa Phát - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.085 0.0221<br />

7 M3 Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.460 0.1998<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

41<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

8 C3 Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.163 0.0554<br />

9 XL3 Hòa An - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.094 0.0239<br />

10 M4 Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.308 0.1341<br />

11 C4 Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.118 0.0404<br />

12 XL4 Hòa Xuân - <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> - <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> 0.068 0.0172<br />

Quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> 46/2007/QĐ-BYT [2]<br />

40 mg/kg<br />

Qua kết quả phân tích Chì và Kẽm <strong>trong</strong> mẫu <strong>rau</strong> thực tế ở bảng <strong>trên</strong>, ta thấy<br />

<s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm có mặt hầu hết <strong>trong</strong> các loại <strong>rau</strong> nhưng không đồng đều do<br />

phụ thuộc vào vị trí <strong>địa</strong> lý và <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> sản xuất <strong>rau</strong> ở từng khu vực. Hàm <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> nhiều hơn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> ở <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>.<br />

Song, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm ở <strong>rau</strong> muống, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> và <strong>rau</strong> xà lách vẫn nằm<br />

<strong>trong</strong> giới hạn cho phép của Bộ Y tế. Trong đó, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong><br />

muống cao hơn nhiều sơ với <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> và <strong>rau</strong> xà lách. Cụ thể là như sau:<br />

- Trong <strong>rau</strong> muống, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì dao động ở khoảng 0.0353 ÷ 0.0704<br />

mg/kg, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> Kẽm dao động ở khoảng 0.1190 ÷ 0.1998 mg/kg.<br />

- Trong <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong>, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì dao động ở khoảng 0.0178 ÷ 0.0296<br />

mg/kg, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm dao động ở khoảng 0.0352 ÷ 0.0595 mg/kg.<br />

- Trong <strong>rau</strong> xà lách, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì dao động ở khoảng 0.0178 ÷ 0.0296<br />

mg/kg, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm dao động ở khoảng 0.0172 ÷ 0.0239 mg/kg.<br />

Trong tất cả các <strong>địa</strong> điểm lấy mẫu, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> ở Hòa An là<br />

cao nhất (<strong>rau</strong> muống là 0.0704 mg/kg, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> là 0.296 mg/kg, <strong>rau</strong> xà lách là<br />

0.0109 mg/kg). Và <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> t<strong>hấp</strong> Chì t<strong>hấp</strong> nhất là ở Hòa Xuân (<strong>rau</strong> muống là<br />

0.0353 mg/kg, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> là 0.0178 mg/kg, <strong>rau</strong> xà lách là 0.0178 mg/kg). Bên<br />

cạnh đó, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> ở Hòa An cũng là lớn nhất (<strong>rau</strong> muống là<br />

0.1998 mg/kg, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> là 0.0595 mg/kg, <strong>rau</strong> xà lách là 0.0239 mg/kg), và t<strong>hấp</strong><br />

nhất là ở Hòa Xuân (<strong>rau</strong> muống là 0.1190 mg/kg, <strong>rau</strong> cải <strong>xanh</strong> là 0.0352 mg/kg, <strong>rau</strong><br />

xà lách là 0.0172 mg/kg).<br />

Điều này có thể giải thích như sau:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

- Về mặt khách quan, đối với Hòa An, nguồn nước tưới bị nhiễm kim loại từ<br />

các chất thải độc hại do nhà máy xả thải, bãi rác xả thải của người dân gần đó, ngoài<br />

ra đất ở đây là đất thịt có khả năng lưu giữ ẩm cao khiến đất bị nhiễm và tích tụ kim<br />

42<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

loại nặng lâu dài. Còn đối với Hòa Xuân, <strong>rau</strong> trồng nơi đây chủ yếu là trồng để phục<br />

cho bữa ăn cho chính gia đình (<strong>một</strong> <strong>số</strong> đem đi bán), nước tưới lấy từ giếng bơm, sử<br />

dụng chủ yếu phân bón sinh học nên khả năng nhiễm kim loại nặng ít hơn.<br />

- Về mặt chủ quan, do sử dụng phân bón, hóa chất, thuốc bảo vệ thực vật<br />

không khoa học và bừa bãi là <strong>nguyên</strong> nhân chính gây ra ô nhiễm kim loại nặng<br />

<strong>trong</strong> đất, nước và <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

Từ kết quả nghiên cứu của đề tài, <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì và Kẽm vẫn nằm <strong>trong</strong> giới<br />

hạn cho phép của QCVN 8-2:2011/BYT và Quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> 46/2007/QĐ – BYT.<br />

Đồ thị 3.1. Đồ thị biểu diễn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> theo từng khu vực ở<br />

<strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>, <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

Biểu đồ 3.2. Đồ thị biểu diễn <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> theo từng khu vực ở<br />

<strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>, <strong>TP</strong>. <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>.<br />

43<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ<br />

1. Kết luận<br />

Đã khảo sát và tìm ra điều kiện tối ưu của quá trình vô cơ hóa mẫu <strong>trong</strong> <strong>một</strong><br />

<strong>số</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> (<s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dung môi, nhiệt độ nung và thời gian nung).<br />

Đã xây dựng được quy trình vô cơ hóa mẫu phù hợp cho việc xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> Chì và<br />

Kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

Đã tiến hành xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> hiệu suất thu hồi và đánh giá sai <strong>số</strong> thống kê của<br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>. Từ đó cho thấy <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong><br />

<strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong> có sai <strong>số</strong> nhỏ tức độ chính xác cao, hệ <strong>số</strong> biến động nhỏ chứng tỏ<br />

độ lặp lại tốt.<br />

Áp dụng quy trình đã xây dựng để xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì, Kẽm <strong>trong</strong> <strong>rau</strong><br />

<strong>xanh</strong> <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong>, thành phố <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>. Qua đó phát hiện Chì và Kẽm<br />

<strong>trong</strong> <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong> ở <strong>quận</strong> <strong>Cẩm</strong> <strong>Lệ</strong> tuy nhiên vẫn nằm <strong>trong</strong> giới hạn cho phép của Bộ Y<br />

tế.<br />

2. Kiến nghị<br />

Mặc dù <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Asen, Niken <strong>trong</strong> các mẫu phân tích chưa vượt quá mức<br />

tiêu chuẩn cho phép theo QCVN 8-2:2011/BYT và Quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> 46/2007/QĐ-BYT,<br />

nhưng chúng ta cũng cần khuyến cáo các hộ sản xuất đặc biệt là sản xuất để kinh<br />

doanh hạn chế sử dụng các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> sản xuất làm tăng cao <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì,<br />

Kẽm <strong>trong</strong> đất, nước, <strong>rau</strong> <strong>xanh</strong>.<br />

Tiếp tục nghiên cứu xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>một</strong> <strong>số</strong> kim loại khác <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> theo<br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> này và mở rộng vùng nghiên cứu nhiều hơn để có cái nhìn tổng quát<br />

hơn về việc nhiễm kim loại nặng <strong>trong</strong> <strong>rau</strong>.<br />

Mở rộng nghiên cứu xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kim loại nặng <strong>trong</strong> nhiều loại thực<br />

phẩm, đất, nước, không khí…từ đó có thể nhìn rõ hơn về ảnh hưởng của kim loại<br />

nặng môi trường <strong>số</strong>ng xung quanh chúng ta.<br />

Các nhà máy, khu công nghiệp nên chú trọng vào việc nâng cấp hệ thống xử lý<br />

nước thải và xả thải để chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> nước thải đầu ra tốt hơn, ít gây ảnh hưởng đến<br />

môi trường xung quanh.<br />

Nên có những hành động thiết thực để người dân hiểu được việc sử dụng<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

44<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu không khoa học ảnh hưởng như thế nào đến<br />

môi trường và sức khỏe con người.<br />

Nên có kế hoạch phân tích, kiểm tra chất <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>rau</strong> hàng tháng để tiện cho<br />

việc theo dõi <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kim loại nặng <strong>trong</strong> <strong>rau</strong>. Từ đó dễ dàng điều chỉnh cách<br />

thức sản xuất hợp lý, an toàn.<br />

Nên tìm hiểu và học hỏi các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> trồng <strong>rau</strong> sạch, an toàn từ các nước<br />

tiên tiến <strong>trên</strong> thế giới về trồng <strong>rau</strong> sạch và an toàn.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

45<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

TÀI LIỆU THAM KHẢO<br />

[1] Bộ Y Tế, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng<br />

<strong>trong</strong> thực phẩm, QCVN 8-2:2011/BYT, 2011.<br />

[2] Bộ Y tế, Quy <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học <strong>trong</strong> thực phẩm,<br />

Quyết <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> 46/2007/QĐ-BYT, 2007.<br />

[3] Bùi Xuân Vững, Bài giảng Xử lý <strong>số</strong> liệu thực nghiệm, khoa Hóa, trường ĐHSP -<br />

Đại học <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>, 2014.<br />

[4] Đặng Thị Thu Hằng, khóa luận tốt nghiệp, “<s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kim loại nặng<br />

cadimi <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu <strong>rau</strong> ở <strong>quận</strong> Liên Chiểu và xã Hòa Liên - huyện Hòa Vang<br />

- thành phố <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong> <strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>”, 2012.<br />

[5] Huỳnh Thị Hoa, Nguyễn Ngọc Diễm Quỳnh, Báo cáo Thực tập tốt nghiệp, “<s<strong>trong</strong>>Xác</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> <strong>một</strong> <strong>số</strong> kim loại <strong>trong</strong> bùn thải <strong>bằng</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>quang</strong> <strong>phổ</strong> <strong>hấp</strong><br />

<strong>thụ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>”, 2017.<br />

[6]Huỳnh Thị Ngọc Thúy, Khóa luận tốt nghiệp, “Phân tích, đánh giá <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>><br />

kẽm <strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> mẫu thực phẩm đóng hộp <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> thành phố <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>”,<br />

2012.<br />

[7] Lê Thị Mùi, Bài giảng Hóa học phân tích <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>>, trường ĐHSP – Đại học<br />

<strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>, 2007.<br />

[8] Lê Thị Phương Mai, Khóa luận tốt nghiệp, “Phân tích đánh giá <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> Chì<br />

<strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> thực phẩm đóng hộp bán <strong>trên</strong> thị trường <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>”.<br />

[9] Lương Tiểu Phụng, Khóa luận tốt nghiệp, “Phân tích đánh giá <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> sắt<br />

<strong>trong</strong> <strong>một</strong> <strong>số</strong> loài <strong>rau</strong> muống và <strong>rau</strong> cải <strong>trên</strong> <strong>địa</strong> <strong>bàn</strong> thành phố <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong> <strong>bằng</strong><br />

<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> trắc <strong>quang</strong> UV-VIS”, 2013.<br />

[10] Nguyễn Thị Phương Anh, Độc học môi trường, trường Đại học bách khoa Hà<br />

Nội, 2007.<br />

[11] Phạm Luận, Phương <strong>pháp</strong> phân tích <strong>phổ</strong> <strong>nguyên</strong> <strong>tử</strong>, NXB Đại Học Quốc Gia<br />

Hà Nội, 2006.<br />

[12] Phạm Thị Hà, Bài giảng Các <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> phân tích <strong>quang</strong> học, khoa Hóa,<br />

trường ĐHSP - Đại học <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>, 2008.<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

46<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial


www.twitter.com/daykemquynhon<br />

www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

[13] Nguyễn Thị Hường, Bài giảng Kỹ thuật lấy mẫu và Xử lý mẫu, khoa Hóa,<br />

trường ĐHSP - Đại học <strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>, 2015.<br />

[14] Nguyễn Thị Hường, Báo cáo Nghiên cứu khoa học, “Xây dựng quy trình phân<br />

tích <s<strong>trong</strong>>hàm</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> kim loại đồng <strong>trong</strong> <strong>rau</strong> muống ở <strong>một</strong> <strong>số</strong> khu vực thuộc thành phố<br />

<strong>Đà</strong> <strong>Nẵng</strong>”, 2009.<br />

[15] http://doc.edu.vn/tai-lieu/de-tai-lay-mau-xu-ly-so-bo-va-bao-quan-mau-phantich-24060/<br />

[16]https://voer.edu.vn/m/tinh-doc-hai-cua-kim-loai-nang-<strong>trong</strong>-he-thong<br />

dat/6ac0674e<br />

[17] http://xemtailieu.com/tai-lieu/phan-tich-cac-dang-asen-<strong>trong</strong>-mau-moi-truong-<br />

bang-phuong-phap-pho-hap-thu-nguyen-tu-ket-hop-voi-chemometrics-<br />

1230146.html.<br />

[18] http://baigiang.violet.vn/present/show/entry_id/4721543<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO <strong>TP</strong>.QUY NHƠN<br />

47<br />

Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!