Nghiên cứu cấu trúc, tính chất của compozit chịu nhiệt độ cao, cách nhiệt trên cơ sở sợi cacbon và nhựa phenolic

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN 

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC 

------------o0o-------------- 

TẠ THỊ THÚY HẰNG 

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA COMPOZIT 

CHỊU NHIỆT ĐỘ CAO, CÁCH NHIỆT TRÊN CƠ SỞ SỢI 

CACBON VÀ NHỰA PHENOLIC 

Chuyên ngành: Hóa phân tích 

Mã số: 60.44.01.18 

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC 

Thái Nguyên, 2017

https://twitter.com/daykemquynhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.quynhon 

http://daykemquynhon.blogspot.com 

http://daykemquynhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

LỜI CẢM ƠN 

Được sự giúp đỡ, hướng dẫn, chỉ bảo nhiệt tình của Thầy trong suốt thời 

gian từ năm 2016 đến nay luận văn này đã hoàn thành. 

Tôi xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS. Lê Văn Thụ, người 

Thầy đã tận tình hướng dẫn tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài này. 

Xin trân trọng cảm ơn Viện Hoá học-Vật liệu, Viện Khoa học và Công 

nghệ quân sự; Viện Kỹ thuật Hoá học, Sinh học và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công 

an; Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; Tạp chí Khoa học 

ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên và Công nghệ đã tạo điều kiện và giúp đỡ tôi 

tiến hành những thí nghiệm phân tích mẫu, thu thập các số liệu, các tài liệu 

nghiên cứu cần thiết liên quan đến đề tài, đăng báo về đề tài đang nghiên cứu. 

Trong thời gian hoàn thành luận văn tôi còn nhiều sai sót, rất mong nhận 

được sự góp ý từ Qúy Thầy Cô. 

Tôi xin trân trọng cảm ơn. 

Hải phòng, ngày 2 tháng 4 năm 2017 

Người thực hiện luận văn 

Tạ Thị Thúy Hằng 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM 

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO) 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - ĐHTN 

http://www. lrc.tnu.edu.vn/ 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykemquynhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial








MỤC LỤC 

LỜI CẢM ƠN ....................................................................................................... a 

MỤC LỤC ............................................................................................................ b 

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ........................................ e 

DANH MỤC BẢNG BIỂU .................................................................................. f 

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .............................................................. h 

MỞ ĐẦU .............................................................................................................. 1 

1.1. Động cơ đẩy nhiên liệu rắn ........................................................................... 3 

1.2. Cơ chế hoạt động của vật liệu cách nhiệt ...................................................... 7 

1.2.1. Cơ chế tản nhiệt .......................................................................................... 7 

1.2.2. Cơ chế bức xạ nhiệt .................................................................................... 8 

1.2.3. Cơ chế thoát khí ......................................................................................... 8 

1.2.4. Cơ chế tải mòn ........................................................................................... 9 

1.3. Cấu tạo của vật liệu compozit phenolic/ cacbon ......................................... 10 

1.3.1. Nhựa nền Phenolformandehit (PF) .......................................................... 10 

1.3.1.1. Nhựa nền PF dạng novolac ................................................................... 11 

1.3.1.2. Nhựa nền PF dạng resol .......................................................................................... 12 

1.3.1.3. Sự đóng rắn nhựa ..................................................................................................... 14 

1.3.2. Sợi cacbon ................................................................................................ 16 

1.3.2.1. Sợi cacbon trên cơ sở sợi tơ nhân tạo ..................................................................... 16 

1.3.2.2. Sợi cacbon trên cơ sở polyacrylonitril (PAN) ....................................................... 18 

1.3.2.3. Sợi cacbon trên cơ sở hắc ín ................................................................................... 25 

1.4. Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon ................................................................... 28 

1.5. Tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon ................................................................ 29 

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ......................................................................... 32 

2.1. Nguyên vật liệu, hóa chất ............................................................................ 32 

2.2. Thiết bị ........................................................................................................ 32 

2.2.1. Thiết bị chế tạo ......................................................................................... 32 


2.2.2. Thiết bị phân tích ...................................................................................... 32 

2.3. Thực nghiệm................................................................................................ 33 

















2.3.1. Chế tạo mẫu compozit cacbon-cacbon ..................................................... 33 

2.3.2. Đặc trưng cấu trúc và tính chất vật liệu cách nhiệt, chịu nhiệt của động cơ 

đẩy nhiên liệu rắn A72 ....................................................................................... 36 

2.3.3. Đặc trưng cấu trúc và tính chất của vật liệu chế tạo được ....................... 37 

2.4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............................................................... 37 

2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) ................................................................ 37 

2.4.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ................................................ 38 

2.4.3.Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) ......................................................................... 38 

2.4.4. Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR ....................................................... 39 

2.4.5. Phương pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA) ............................................... 40 

2.4.6. Phương pháp phân tích cỡ hạt .................................................................................... 40 

2.4.7. Xác định tính chất cơ học của vật liệu ..................................................... 41 

2.4.7.1. Độ bền kéo đứt ...................................................................................... 41 

2.4.7.2. Độ bền uốn ............................................................................................ 43 

2.4.8. Phương pháp cân thủy tĩnh ........................................................................................ 43 

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ..................................................... 46 

3.1. Phân tích tính chất nguyên liệu đầu ............................................................ 46 

3.1.1. Bột graphit ................................................................................................ 46 

3.1.2. Sợi cacbon ................................................................................................ 48 

3.2. Phân tích cấu trúc và tính chất của vật liệu chế tạo trên cơ sở sợi cacbon/ 

phenolic và so sánh với vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

............................................................................................................................. 50 

3.2.1. Phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 ........................................................................................................ 50 

3.2.1.1. Tỷ trọng của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 ............. 50 

3.2.1.2. Tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 .. 50 

3.2.1.3. Phổ hồng ngoại của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 51 

3.2.2. Phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu chế tạo trên cơ sở sợi cacbon/ 


phenolic .............................................................................................................. 54 

3.2.2.1. Hình thái học của sợi cacbon biến tính ................................................. 54 

















3.2.2.2. Tỷ trọng của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được .................... 54 

3.2.2.3. Tính chất cơ lý của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được ......... 55 

3.2.2.4. Hình thái học của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được ............ 55 

3.2.2.5. Phân tích nhiệt vật liệu chế tạo được .................................................... 56 

3.3. Cấu trúc và tính chất vật liệu compozit C-C-C sau các quá trình thấm 

cacbon từ thể khí -xử lý nhiệt (CVI-XLN) ........................................................ 58 

3.3.1. Cấu trúc hình thái học của vật liệu compozit C-C-C ............................... 58 

3.3.2. Phân tích nhiễu xạ Rơnghen của vật liệu compozit C-C-C ..................... 61 

3.3.3. Phân tích tính chất cơ, lý của vật liệu compozit C-C-C ........................... 64 

3.4. Phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

A72 .......................................................................................................................................... 67 

3.4.1. Tỷ trọng và độ xốp của vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

.................................................................................................................................................. 67 

3.4.2. Phân tích nhiễu xạ Rơnghen của vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 ............................................................................................................................ 67 

3.4.3. Hình thái học của vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

A72 ..................................................................................................................... 69 

3.5. So sánh cấu trúc và tính chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo 

được với vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 .............. 71 

3.5.1. Thành phần pha của vật liệu..................................................................... 71 

3.5.2. Hình thái học của vật liệu ......................................................................... 72 

3.5.3. Tính chất cơ, lý ......................................................................................... 74 

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................................................................ 76 

TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................. 79 

PHỤ LỤC HÌNH ẢNH ...................................................................................... 84 


















CCC 

CVI 

F 

FeSEM 

P 

PAN 

PF 

SEM 

EDX 

DSC/TGA 

XLN 

X-ray 

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT 

Compozit cacbon-cacbon 

Quá trình thấm cacbon từ pha hơi 

Formaldehit 

Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường 

Phenol 

Polyacrylonitril 

Phenolformaldehit 

Kính hiển vi điện tử quét 

Phổ tán sắc năng lượng tia X 

Máy phân tích nhiệt vi sai 

Xử lý nhiệt 

Nhiễu xạ tia-X 

ε hở Độ xốp hở, % 

ε kín Độ xốp kín, % 

ε tổng Độ xốp tổng, % 

B (MPa) 

bk 

G-CF/PF 

Compozit C-C 

Compozit C-C-C 

Độ bền nén 

Tỷ trọng biểu kiến 

Vật liệu compozit graphit-sợi cacbon/nhựa phenolic 

Cốt cacbon + nền sợi cacbon 

Cốt cacbon + nền sợi cacbon + nền pirocacbon 















DANH MỤC BẢNG BIỂU 




Bảng 1.1. Tính chất của một số vật liệu compozit cacbon-cacbon ................... 29 

Bảng 1.2. Tính chất của compozit cacbon-cacbon chế tạo bằng các phương pháp 

tạo pha nền khác nhau ...................................................................................... 31 

Bảng 3.1. Tỷ trọng của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

............................................................................................................................ 50 

Bảng 3.2. Tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn A72 .............................................................................................................. 51 

Bảng 3.3. Tỷ trọng của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được ............... 54 

Bảng 3.4. Tính chất cơ lý của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được ..... 55 

Bảng 3.5. Tính chất cơ, lý của các mẫu compozit cacbon-cacbon trước và sau 

CVI-XLN chế tạo được ..................................................................................... 65 

Bảng 3.6. Tỷ trọng và độ xốp của loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

............................................................................................................................ 67 

Bảng 3.7. So sánh tính chất cơ, lý của vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo 

được với vật liệu làm loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 ....................... 74 



































DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ 

Hình 1.1. Cấu tạo cơ bản của động cơ đẩy nhiên liệu rắn .................................. 3 

Hình 1.2. Vật liệu chịu nhiệt chế tạo từ sợi cacbon trong loa phụt của động cơ 

đẩy nhiên liệu rắn ................................................................................................ 4 

Hình 1.4. Các hệ thống tản nhiệt dùng trong công nghiệp điện tử ..................... 7 

Hình 1.5. Mô hình phân hủy nhiệt của vật liệu tải mòn ...................................... 9 

Hình 1.6. Mô hình làm việc của compozit phenolic/cacbon ............................. 10 

Hình 1.7. Sơ đồ quá trình cacbon hóa với những phương án kéo căng sợi khác 

nhau. .................................................................................................................. 17 

Hình 1.8. Tương quan giữa giới hạn bền σB và mô đun đàn hồi E của sợi cacbon 

trên cơ sở xenlulo .............................................................................................. 17 

Hình 1.9. Tương quan giữa độ dẫn điện γ và mô đun đàn hồi E của sợi cacbon 

trên cơ sở xenlulo .............................................................................................. 18 

Hình 1.10. Cấu trúc lý tưởng của phân tử PAN ................................................ 19 

Hình 1.11. Quá trình khép vòng PAN ............................................................... 20 

Hình 1.12. Cấu trúc lý tưởng của sợi PAN được ổn định hóa trong môi trường 

khí trơ ................................................................................................................ 21 

Hình 1.13. Sự thay đổi độ giảm khối lượng theo nhiệt độ với tốc độ nung sợi 

khác nhau ........................................................................................................... 22 

Hình 1.14. Sự phụ thuộc của mô đun đàn hồi E (a) và giới hạn bền σB (b) của 

sợi cacbon trên cơ sở PAN vào nhiệt độ quá trình xử lý nhiệt ......................... 23 

Hình 1.15. Sự phụ thuộc của điện trở sợi cacbon ρ (μΩ.cm) vào nhiệt độ quá 

trình xử lý nhiệt ................................................................................................. 24 

Hình 1.16. Sự phụ thuộc của độ dẫn điện γ của sợi cacbon trên cơ sở PAN vào 

mô đun đàn hồi E của sợi .................................................................................. 25 

Hình 1.17. Sự phụ thuộc của giới hạn bền kéo σB của sợi cacbon trên cơ sở hắc 

ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt ................................................................................. 27 


Hình 1.18. Sự phụ thuộc của mô đun đàn hồi E của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín 

vào nhiệt độ xử lý nhiệt ..................................................................................... 27 

















Hình 1.19. Sự phụ thuộc của điện trở riêng ρ của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín 

vào nhiệt độ xử lý nhiệt T ................................................................................. 28 

Hình 1.20. Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon [28] ............................. 28 

Hình 1.21. Sự phụ thuộc độ bền kéo của compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt 

độ (1 - theo hướng x; 2 - theo hướng z) ............................................................ 30 

Hình 1.22. trình bày sự phụ thuộc của hệ số dãn nở nhiệt và hệ số dẫn nhiệt của 

vật liệu compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ. .......................................... 31 

Hình 2.1. Sơ đồ quá trình chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbon ........ 34 

Hình 2.2. Sơ đồ công nghệ phân hủy nhiệt ....................................................... 35 

Hình 2.3. Sơ đồ công nghệ CVI ........................................................................ 35 

Hình 2.4. Sơ đồ thiết bị xử lý nhiệt chế tạo compozit cacbon-cacbon ............. 36 

Hình 3.1. Bột graphit sử dụng trong chế tạo compozit cacbon-cacbon ............ 46 

Hình 3.2. Giản đồ phân tích cỡ hạt của bột graphit .......................................... 46 

Hình 3.3. Phổ SEM-EDX xác định thành phần bột graphit .............................. 47 

Hình 3.4. Vải sợi cacbon và cacbon sợi ngắn sử dụng trong chế tạo compozit 

cacbon-cacbon ................................................................................................... 48 

Hình 3.5. Ảnh FeSEM của bề mặt sợi cacbon khi chưa xử lý nhiệt (a) và đã xử 

lý nhiệt ở 400 o C (b) ........................................................................................... 49 

Hình 3.6. Phổ EDX về thành phần hóa học của sợi cacbon xử lý nhiệt ở 400 o C 

............................................................................................................................ 49 

Hình 3.7. Phổ hồng ngoại của mẫu nhựa phân tách từ vật liệu cách nhiệt trong 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 ........................................................................ 51 

Hình 3.8. Phổ hồng ngoại của mẫu sợi cacbon phân tách từ vật liệu cách nhiệt 

trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 ............................................................... 53 

Hình 3.9. Ảnh SEM của sợi cacbon sau khi biến tính bề mặt .......................... 54 

Hình 3.10. Ảnh SEM của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được ........... 56 

Hình 3.11. Giản đồ phân tích nhiệt của nhựa nền (đường dưới) và compozit sợi 


cacbon/phenolic (đường trên) do luận văn chế tạo ........................................... 57 

Hình 3.12. Ảnh SEM của mẫu compozit C-C-C sau CVI chu kỳ 1 ................. 58 

















Hình 3.13. Ảnh SEM của mẫu compozit cacbon-cacbon sau XLN chu kỳ 1 ... 59 




Hình 3.17. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) của mẫu compozit C-C-C sau 

CVI chu kỳ 1 ..................................................................................................... 61 

Hình 3.18. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu compozit cacbon-cacbon sau 

XLN chu kỳ 1 .................................................................................................... 62 


XLN chu kỳ 2 .................................................................................................... 63 


XLN chu kỳ 3 .................................................................................................... 64 


XLN chu kỳ 4 .................................................................................................... 64 

Hình 3.22. Giản đồ thử nén của các mẫu compozit cacbon-cacbon sau CVI chu 

kỳ 1 (a) và sau CVI-XLN 1(b), 2(c), 3(d), 4(e) chu kỳ ..................................... 66 

Hình 3.23. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen phần bên trong của loa phụt trong động 

cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 ................................................................................. 68 

Hình 3.24. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen bề mặt bên ngoài phần đoạn eo của loa 

phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 ....................................................... 69 

Hình 3.25. Ảnh SEM của mẫu vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn A72 chụp theo chiều thẳng đứng ................................................................ 70 


rắn A72 chụp theo chiều ngang ......................................................................... 70 

Hình 3.27. Ảnh SEM của compozit cacbon-cacbon chế tạo được (a) và loa phụt 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 (b)................................................................... 72 

Hình 3.28. Mô tả quá trình thấm cacbon từ thể khí vào lỗ xốp (b) với các cấu 


trúc lỗ xốp khác nhau (a) ................................................................................... 75 

















MỞ ĐẦU 

Vật liệu compozit cacbon-cacbon là vật liệu tiên tiến và giữ vai trò then 

chốt trong cuộc cách mạng về vật liệu mới. Ưu điểm lớn nhất của compozit 

cacbon-cacbon là độ bền nhiệt cao đến 2500 o C trong môi trường khí trơ và đến 

900 o C trong môi trường oxi hóa khi bề mặt được phủ lớp chống oxi hóa, khả 

năng chịu hóa chất, sốc nhiệt tốt, chịu va đập và độ bền cao [9]. Nghiên cứu cho 

thấy, công nghệ chế tạo compozit cacbon-cacbon rất phức tạp và gồm nhiều quá 

trình khác nhau. Trong đó, quá trình thấm cacbon ở thể khí (CVI) sau đó xử lý 

nhiệt (XLN) đóng vai trò quan trọng, quyết định đến cấu trúc và các tính chất 

của vật liệu compozit [1, 4, 25, 36]. Tuy nhiên, đến nay các công trình phân tích 

tính chất, khảo sát thành phần và nghiên cứu chế tạo compozit cacbon-cacbon ở 

trong nước còn rất hạn chế [3]. 

Compozit trên cơ sở sợi cacbon nền nhựa nhiệt rắn là hướng công nghệ 

ưu tiên được lựa chọn để chế tạo một số chi tiết trong công nghệ hàng không, vũ 

trụ như ứng dụng làm vật liệu chịu lực, chịu ma sát, cách nhiệt, chịu nhiệt cao 

trong công nghệ chế tạo các vật thể bay (buồng đốt động cơ máy bay, loa phụt 

vật thể bay, vệ tinh viễn thám...), chi tiết chắn phóng xạ trong lò phản ứng.... 

[28]. Động cơ đẩy nhiên liệu rắn là động cơ nhiệt kiểu phản lực nhằm biến đổi 

năng lượng cháy thành lực đẩy cho động cơ. Điều kiện làm việc trong lòng động 

cơ rất khắc nghiệt với nhiệt độ cao (2000-3000 K), áp suất cao (80.10 5 - 

300.10 5 Pa) và vận tốc dòng khí lớn (200-250 m/s), ngoài ra dòng khí cháy là 

hỗn hợp của CO 2 , CO, H 2 O, H 2 .... và sản phẩm cháy chưa hoàn toàn của nhiên 

liệu động cơ làm tăng mạnh quá trình bào mòn vật liệu khi động cơ hoạt động 

[23]. Để đáp ứng được các điều kiện khắt khe này đòi hỏi phải sử dụng loại vật 

liệu có tính năng đặc biệt đáp ứng được cả yêu cầu về khả năng chịu nhiệt độ 

cao, tính cơ học cao và khả năng chịu xói mòn với dòng khí ở nhiệt độ cao. 


Lớp cách nhiệt có vai trò bảo vệ các bộ phận của kết cấu vỏ động cơ khi 

cháy thuốc phóng. Nó làm giảm việc thất thoát nhiệt của khí, không để các bộ 

















phận của kết cấu bị nóng lên làm giảm tính bền của vật liệu, bảo vệ cho thân 

động cơ không bị cháy. Thông thường lớp cách nhiệt được phủ trong động cơ 

đẩy nhiên liệu rắn ở những vị trí tiếp xúc với thuốc phóng cháy trong thời gian 

hoạt động của động cơ với yêu cầu cơ bản là khối lượng nhẹ, bám dính tốt vào 

kết cấu, chịu xung, chống va đập cơ học tốt [11, 18]. 

Từ những vấn đề nêu trên, chúng tôi tiến hành thực hiện luận văn với tiêu 

đề “Nghiên cứu cấu trúc, tính chất của compozit chịu nhiệt độ cao, cách nhiệt 

trên cơ sở sợi cacbon và nhựa phenolic” với mục tiêu phân tích cấu trúc, tính 

chất của vật liệu cách nhiệt và vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn A72 từ đó khảo sát thăm dò ra các hệ vật liệu tương tự và nghiên cứu cấu 

trúc, khảo sát tính chất các vật liệu này nhằm ứng dụng trong hàng không, vũ trụ 

và các ngành kỹ thuật cao phục vụ phát triển kinh tế quốc dân. 

Nội dung nghiên cứu chính của luận văn: 

- Khảo sát cấu trúc, hình thái học, phân tích thành phần nguyên liệu đầu. 

- Khảo sát cấu trúc, hình thái học, xác định tính năng cơ lý của vật liệu cách 

nhiệt và vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72. 

- Chế tạo và khảo sát cấu trúc, tính chất vật liệu cách nhiệt trên cơ sở 

compozit sợi cacbon/phenolic và vật liệu chịu sốc nhiệt, chống xói mòn ở nhiệt 

độ cao trên cơ sở compozit cacbon-cacbon. 

- So sánh cấu trúc và tính chất của các vật liệu chế tạo được với các vật liệu 

trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 


















1.1. Động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 

Động cơ đẩy nhiên liệu rắn là động cơ nhiệt kiểu phản lực do quá trình 

biến đổi năng lượng tạo lực đẩy cho trong động cơ. Nhiên liệu ở dạng thuốc 

phóng rắn hỗn hợp là nguồn năng lượng cho động cơ đẩy. Trong buồng động cơ, 

quá trình cháy làm biến đổi thuốc phóng từ trạng thái rắn thành sản phẩm cháy 

có nhiệt độ cao và tạo thành môi chất của các quá trình biến đổi năng lượng. 

Trong quá trình cháy thì bản chất của nhiên liệu rắn sẽ quyết định đến nhiệt độ 

và tính chất nhiệt động học trong động cơ. Khi nhiên liệu cháy thì lượng khí tạo 

ra tăng dần, cùng với sự dịch chuyển ngọn lửa vào sâu theo hướng vuông góc 

với bề mặt cháy, khi đó khối lượng khí tạo ra bằng khối lượng thuốc phóng đã 

cháy. Môi chất làm việc có nhiệt độ cao sẽ điền đầy thể tích tự do của buồng đốt 

làm cho áp suất của nó tăng lên, xảy ra quá trình nhiệt động biến nhiệt năng của 

sản phẩm cháy thành động năng của nó. Kết quả là khí chuyển động từ buồng 

đốt qua loa phụt tạo ra lực đẩy cho động cơ [28, 34]. Hình 1.1 là cấu tạo cơ bản 

của động cơ đẩy nhiên liệu rắn. 


Hình 1.1. Cấu tạo cơ bản của động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

Động cơ đẩy nhiên liệu rắn gồm các bộ phận chính là: thân động cơ, thỏi 

nhiên liệu, lớp bảo vệ nhiệt và cụm loa phụt (gồm loa và ống lót đường lửa). 

















Trong đó chi tiết tiếp xúc trực tiếp với sản phẩm cháy yêu cầu phải chịu nhiệt độ 

cao là lớp cách nhiệt và cụm loa phụt của động cơ [3]. 

Các vật liệu compozit trên thường sử dụng sợi thủy tinh và sợi cacbon 

làm cốt. Bởi vì hệ sợi này có khả năng tương thích với hệ polyme tốt, cơ tính 

cao và có khả năng chịu nhiệt rất cao. Đặc biệt sợi cacbon có độ dẫn nhiệt, dẫn 

điện, chịu sốc nhiệt tốt, không bị suy giảm ở nhiệt độ cao và chỉ thăng hoa ở 

nhiệt độ lớn hơn 3640 o C [16, 18]. Do tính năng này nên sợi cacbon được sử 

dụng để chế tạo vật liệu chịu nhiệt trong loa phụt của động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

như trình bày tại hình 1.2. 

Hình 1.2. Vật liệu chịu nhiệt chế tạo từ sợi cacbon trong loa phụt của động cơ 

đẩy nhiên liệu rắn 

Đối với động cơ đẩy nhiên liệu rắn nói chung thì lớp bảo vệ nhiệt thường 

được chế tạo trên cơ sở compozit phenolic/vải thủy tinh, phenolic/vải cacbon, 


bakelit cao su/cacbon; Với cụm loa phụt thì ống lót đường lửa được chế tạo bằng 

compozit cacbon, vỏ loa được chế tạo bằng thép hay hợp kim titan và được bảo 

vệ bằng vật liệu sợi thủy tinh/ phenolic và sợi cacbon/ phenolic [3]. 

















Hoạt động của động cơ phóng: 

Khi khởi động động cơ phóng, kíp mồi hoạt động đốt cháy thuốc mồi. 

Lửa thuốc mồi qua các lỗ trên thân hộp mồi phụt vào buồng đốt động cơ và mồi 

cháy thỏi thuốc phóng. Thuốc phóng cháy sinh ra khí, khi áp suất trong buồng 

đốt tăng lên đến một giá trị nào đó (khoảng 15-25.10 5 Pa) thì sản phẩm cháy của 

quá trình cháy thuốc làm rách màng bịt loa phụt và phụt ra ngoài theo prophin 

với tốc độ lớn (2400 m/s) tạo lực đẩy cho động cơ với giá trị lớn nhất là 

80.000N. Lúc này, nhiệt độ đốt trong buồng cháy tăng lên, nhiệt độ sản phẩm 

cháy giảm dần từ buồng đốt đến tiết diện tới hạn loa phụt và cửa ra loa phụt. 

Nhiệt độ khí tại cửa ra loa phụt khoảng 2180 o K. Sau khoảng 2,2 giây, khi lực 

đẩy của động cơ phóng giảm xuống còn 500N, vệ tinh đạt được tốc độ bay cần 

thiết thì động cơ tuốc-bin hành trình được kích hoạt và hoạt động [1, 9]. 

Trong tổng quan này, luận văn tập trung tìm hiểu về lớp cách nhiệt, ống 

lót đường lửa và loa phụt của động cơ đẩy nhiên liệu rắn. 

a) Lớp cách nhiệt 

Lớp cách nhiệt có vai trò bảo vệ các bộ phận của kết cấu vỏ động cơ khi 

cháy thuốc phóng. Nó làm giảm việc thất thoát nhiệt của khí, không để các bộ 

phận của kết cấu bị nóng lên dẫn đến làm giảm tính bền của vật liệu, không cho 

thân động cơ bị cháy. Yêu cầu cơ bản của lớp cách nhiệt là: độ tin cậy cao khi 

động cơ hoạt động, khối lượng nhẹ, bám dính tốt vào kết cấu, chống được va 

đập cơ khí và tải rung động, tính công nghệ chế tạo cao [27]. Thông thường lớp 

cách nhiệt được phủ trong động cơ ở những vị trí tiếp xúc với thuốc phóng cháy 

trong thời gian động cơ hoạt động. 

Tùy vào thiết kế của động cơ mà người ta lựa chọn kích thước và hệ vật 

liệu để chế tạo lớp cách nhiệt cho phù hợp. Vật liệu dùng để chế tạo lớp cách 

nhiệt được chia làm hai nhóm chính: 


















Nhóm thứ nhất là vật liệu gốc chất dẻo phenolic. Nhóm vật liệu này được 

chế tạo trên cơ sở phenolic kết hợp với bông thủy tinh, vải thủy tinh, sợi amiang 

và vải cacbon. 

Nhóm thứ hai là vật liệu trên cơ sở gốc cao su. Nhóm vật liệu này được 

chế tạo trên cơ sở gốc cao su kết hợp với sợi thủy tinh hoặc sợi amiang. 

Ngoài hai hệ lớp bảo vệ nhiệt trên, người ta còn sử dụng thuốc phóng 

cháy chậm làm lớp bảo vệ nhiệt. Thuốc phóng này sẽ cháy trong suốt thời gian 

hoạt động của động cơ. 

b) Cụm loa phụt (gồm ống lót đường lửa và loa) 

Trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn, sau khi cụm mồi của động cơ làm việc, 

nhiên liệu của động cơ cháy trong buồng đốt tạo ra sản phẩm khí cháy phụt qua 

cụm loa phụt ra ngoài ở nhiệt độ khoảng: 2500 o C -3000 o C. Do vậy cần phải chế 

tạo ra loa phụt có khả năng chịu được nhiệt độ cao, độ bền cơ lý tốt dưới áp lực 

của luồng lửa và có khả năng chịu xói mòn để vật thể có thể ổn định đường bay. 

Cấu tạo cụm loa phụt của vật thể bay nhiên liệu rắn gồm ba phần chính: 

- Phần vỏ: được chế tạo từ hợp kim hay thép bền nhiệt. Phần này đảm bảo 

độ bền kết cấu chung của loa phụt, đảm bảo việc lắp ráp loa phụt được dễ dàng. 

- Phần lõi (ống lót đường lửa): Là phần tiếp xúc trực tiếp với dòng khí 

nóng của loa phụt. Phần này chịu những tác động khắc nghiệt nhất của dòng khí 

nóng phụt từ buồng đốt ra ngoài [11]. Có thể nói, đây là phần chính của loa 

phụt. Vật liệu chế tạo chi tiết này cần thỏa mãn các yêu cầu sau: 

+ Độ bền nhiệt rất cao để đảm bảo loa phụt không bị biến dạng và phá 

hủy trong thời gian làm việc ở nhiệt độ cao. 

+ Độ bền sốc nhiệt tốt để loa phụt không bị phá hủy do sự tăng đột ngột 

của nhiệt độ do sản phẩm cháy thổi qua loa phụt 

+ Chịu được áp suất cao của dòng khí, sự va đập mạnh của các hạt rắn 


trong sản phẩm cháy của nhiên liệu. 

+ Bền hóa học ở nhiệt độ cao trong môi trường sản phẩm cháy. 

















+ Độ bền riêng cao để đảm bảo loa phụt có khối lượng thấp nhất có thể 

Trong thực tế, ít có hệ vật liệu nào đáp ứng tối ưu được các tiêu chí trên, 

chỉ có hệ vật liệu compozit cacbon hiện đang được sử dụng phổ biến nhất để chế 

tạo ống lót đường lửa cho động cơ nhiên liệu rắn. 

c) Loa (ống cụt) 

Là bộ phận tiếp giáp phía ngoài của ống lót đường lửa do đó độ chịu nhiệt 

và chịu xói mòn đã giảm đi đáng kể. Loa thường được chế tạo từ hệ vật liệu sợi 

thủy tinh/phenolic kết hợp với hợp kim chịu nhiệt. 

1.2. Cơ chế hoạt động của vật liệu cách nhiệt 

1.2.1. Cơ chế tản nhiệt 

Hệ thống bảo vệ nhiệt bằng cách hấp thụ nhiệt, được sử dụng trên tầu vũ 

trụ Mercury, Gemini vào thời kỳ đầu. Trong hệ thống này sử dụng vật liệu có độ 

dẫn nhiệt cao, kết hợp với bề mặt riêng lớn hấp thụ nhiệt và phân tán chúng đi 

một cách nhanh chóng vào môi trường xung quanh hoặc vào trong môi chất làm 

lạnh, mà không bị nóng chảy, bay hơi hay xảy ra phản ứng hoá học. 

Hình 1.4. Các hệ thống tản nhiệt dùng trong công nghiệp điện tử 

Nhiệt độ giới hạn của hầu hết các vật liệu loại này thường thấp, cho phép 

chúng tản được lượng nhiệt đủ lớn. Chúng chủ yếu được sử dụng trong công 


nghiệp điện tử để tản nhiệt cho bộ vi xử lý của máy tính, chíp điện tử và trong 

các dàn điều hoà, tủ lạnh. Hệ thống tản nhiệt được trình bày trên hình 1.4. 

















1.2.2. Cơ chế bức xạ nhiệt 

Trong phương pháp này, phần lớn lượng nhiệt được phản xạ lại về phía 

sau của vật thể bởi lớp phủ có khả năng phản xạ nhiệt cao trên bề mặt vật liệu 

như Ta, Al, Ni …. Cơ chế này được sử dụng hiệu quả cho các vật thể bay ở quỹ 

đạo cao của trái đất, nơi có lượng bức xạ nhiệt lớn. Sự hấp thụ năng lượng ở đây 

khá nhỏ cỡ 2-5% tổng lượng nhiệt chiếu vào. Cân bằng năng lượng có thể được 

tính toán theo phương trình sau: 

T w = 

q s 

 

 

. 

 

 

1/ 4 

Trong đó : T w là nhiệt độ cân bằng 

q s là nhiệt độ lớn nhất đo được trên bề mặt vật liệu. 

là hằng số Bolzmal. 

là độ bức xạ của bề mặt. 

Ngoài ra các loại gốm chịu nhiệt kiểu oxit, cacbua, borat cũng thường 

được ứng dụng làm các lá chắn nhiệt theo cơ chế này. Nhiệt độ giới hạn của 

chúng có thể lên đến 2500 K, nhưng nhược điểm của các loại gốm là tính giòn, 

khả năng chịu ứng suất nhiệt kém, giá thành đắt [28]. 

1.2.3. Cơ chế thoát khí 

Là hệ thống bảo vệ nhiệt trong đó chất lỏng hoặc chất khí được đẩy vào 

lớp ranh giới giữa bề mặt vật liệu và lớp sốc nhiệt. Hiệu quả làm lạnh tỷ lệ thuận 

với tốc độ thoát khí và bề dầy của lớp ranh giới. Những khí này có thể là trơ 

hoặc phản ứng đối với lớp khí nóng phía ngoài. 

Tuy nhiên, hạn chế của phương pháp này gặp phải trong quá trình thiết kế 

lớp vật liệu xốp, do có sự biến đổi lớn về thể tích của chất lỏng khi chuyển sang 

trạng thái hơi trong lớp xốp này và có sự bít các lỗ xốp do các chất bẩn có thể 


hình thành trong chất lỏng. 

















1.2.4. Cơ chế tải mòn 

Tải mòn là cơ chế bảo vệ nhiệt rất có hiêụ quả trong việc làm giảm tối đa 

năng lượng mà vật liệu hấp thụ khi có tác động của dòng nhiệt, thông qua sự hấp 

thụ một lượng lớn năng lượng làm biến đổi trạng thái bề mặt ban đầu của vật 

liệu sang các trạng thái khác như: nóng chảy, thăng hoa, phân hủy nhiệt. Sự tải 

mòn một phần khối lượng vật liệu ở bề mặt đồng thời sẽ làm tiêu hao một lượng 

lớn năng lượng. Tải mòn là một quá trình nội tại và tự điều chỉnh. Khi làm việc 

trong điều kiện nhiệt độ cao, vật liệu tải mòn được chia thành 4 phần như hình 

1.5 gồm phần bị mất đi do phân hủy nhựa, phần sản phẩm cốc hóa (charred), 

phần tiếp tục phân hủy nhiệt (decompossed), phần vật liệu ban đầu chưa phân 

hủy (virgin layer) [3, 4]. 

Hình 1.5. Mô hình phân hủy nhiệt của vật liệu tải mòn 

Hầu hết các hệ thống bảo vệ nhiệt trong kỹ thuật hiện đại ngày nay đều 

dựa trên nguyên lý các tấm cách nhiệt kiểu tải mòn. Chúng có tỷ trọng nhỏ, hiệu 

quả cao, dễ chế tạo và đáng tin cậy. 

* Chất tải mòn cốc hoá 

Đây là hệ thống bảo vệ nhiệt có hiệu quả cao, được nghiên cứu cũng như 

sử dụng nhiều nhất, làm các lá chắn nhiệt. Những chất tải mòn cốc hoá thường 

được nghiên cứu sử dụng là compozit phenolic/vải (sợi) cacbon; Phenolic /vải 

(sợi) thuỷ tinh. 

Vật liệu compozit phenolic/cacbon có cơ tính cao, chịu được ứng lực lớn 


trên lớp phẳng, không những có khả năng bảo vệ nhiệt mà còn là vật liệu chịu tải 

trong kết cấu [14, 15]. Chính vì vậy mà vật liệu này được nghiên cứu và phát 

triển mạnh trong kỹ thuật hiện đại. 

















Hình 1.6. Mô hình làm việc của compozit phenolic/cacbon 

Từ những dữ liệu trên kết hợp với tài liệu trình bày ở phần tổng quan 

chúng tôi nhận thấy vật liệu compozit trên cơ sở nhựa nền phenolformandehit 

(PF) tăng cường vải cacbon có các tính năng cơ nhiệt đáp ứng các yêu cầu sử 

dụng trong chế tạo vật liệu bảo vệ nhiệt cho vỏ động cơ nhiên liệu rắn. 

1.3. Cấu tạo của vật liệu compozit phenolic/ cacbon 

1.3.1. Nhựa nền Phenolformandehit (PF) 

Nhựa phenolic là polyme tổng hợp ra đời sớm nhất, được điều chế từ năm 

1872 bởi Bayer khi cho phenol phản ứng với axetandehit có xúc tác axit, sau đó 

được phát triển tiếp bởi Kleeberg, Smith, Blumer [5]… và trở thành sản phẩm 

thương mại vào năm 1909 bởi Backeland với những nghiên cứu rõ ràng về ảnh 

hưởng của xúc tác axit, kiềm, tỷ lệ mol phenol và formandehit đến sự hình thành 

nhựa và việc dùng áp suất cao trong quá trình đóng rắn nóng của nhựa để loại bỏ 

sự xốp, tạo ra cấu trúc đặc chắc, bền vững của nhựa. Khi chuyển từ trạng thái 

ban đầu sang trạng thái đóng rắn, nhựa chuyển qua 3 trạng thái [17]: 

- Trạng thái A: Nhựa đã loại bỏ nước có thể ở dạng lỏng với độ nhớt khác 

nhau hoặc rắn, có khả năng tan trong các dung môi hữu cơ thông thường như: 

rượu etylic, axeton… hoặc dung dịch kiềm, khối lương phân tử trung bình của 

nhựa khoảng 1000. 

- Trạng thái B: Nhựa ở trạng thái rắn không tan, giòn khi lạnh, nhưng trương 


trong dung môi hữu cơ, không nóng chảy nhưng biến dạng mềm bởi nhiệt. 

















- Trạng thái C: Nhựa đã đóng rắn hoàn toàn, không bị mềm hoặc nóng chảy 

bởi nhiệt, không tan hay trương bởi dung môi. 

Tuỳ thuộc vào điều kiện tổng hợp, nhựa phenolic được chia thành 2 loại 

là Novolac và Resol 

1.3.1.1. Nhựa nền PF dạng novolac 

Là nhựa nhiệt dẻo, được điều chế bằng cách ngưng tụ phenol (P) với 

fomandehyt (F) khi tỷ lệ mol P/F > 1, sử dụng xúc tác axit. Phản ứng tạo nhựa 

phụ thuộc vào các yếu tố: Nhiệt độ, pH và tỷ lệ mol các chất tham gia phản ứng. 

Tuỳ thuộc vào tỷ lệ mol của phenol và formandehit mà nhựa thu được có trọng 

lượng phân tử khác nhau. Các xúc tác axit rất cần thiết trong quá trình đa tụ và 

được chia thành hai loại: 

* Axít có hoạt tính mạnh: HCl, H 2 SO 4 , H 3 PO 4 

* Axít hữu cơ có hoạt tính yếu: oxalic, lactic, p-toluen sunfonic…. 

Cơ chế quá trình phản ứng với xúc tác axit diễn ra như sau [30]: 

Trong môi trường axít và nhiệt, các dẫn xuất o, p metylol phenol không 

bền, tiếp tục ngưng tụ với nhau và cả với phenol dư. Quá trình ngưng tụ tiếp 

diễn đến khi tạo nhựa, phản ứng tạo nhựa toả nhiều nhiệt, khoảng 88 kJ/mol. 


















Nhựa tạo thành ở dạng mạch thẳng, không chứa nhóm metylol trong mạch 

với công thức tổng quát như sau: 

HO 

OH 

HO 

HO 

CH 

CH 2 CH 2 

2 CH 2 

Hoặc H [C 6 H 3 (OH)CH 2 ] n C 6 H 4 OH (n = 48) 

[14] 

Thông thường nhựa novolac có khối lượng phân tử trung bình từ 600 

800-1216 và tỷ lệ M w : M n vào khoảng 2,0 2,4. 

1.3.1.2. Nhựa nền PF dạng resol 

Được điều chế bằng cách ngưng tụ phenol với formandehit khi tỷ lệ mol 

P/F < 1 trong môi trường kiềm, phản ứng tạo nhựa phụ thuộc vào các yếu tố: 

nhiệt độ, pH, tỷ lệ mol các chất phản ứng. Các xúc tác kiềm thường được sử 

dụng là: NaOH, KOH, NH 4 OH,... với khoảng pH = 7 11. Giai đoạn đầu của 

phản ứng khi nhiệt độ thấp (20 – 60 o C) là sự kết hơp phenol với formandehit tạo 

ra các dẫn xuất metylol phenol. Giai đoạn thứ 2 của phản ứng khi nhiệt độ lớn 

hơn 70 o C là sự ngưng tụ các dẫn xuất metylol phenol tạo ra oligomer PF. Động 

học của phản ứng tạo thành oligome PF được trình bày trong [15, 17]. 

Theo [9], cơ chế phản ứng tạo ra dẫn xuất metylol phenol trong môi 


trường kiềm như sau: 














OH 

O - 

O 

O 

+ 

OH - 

H 




H 

OH 

O 

O 

O 

O 

CH 2 OH 

O 

H 

H 

+ OH 

H 

+ 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

+ 

CH 2 O 

CH 2 OH 

H 2 O 

+ CH 2 O 

CH 2 O 

+ 

+ CH 2 O 

OH 

O 

OH 2 C 

H 

O 

H 

CH 2 OH 

H 

O 

O 

O 

CH 2 O 

H 

CH 2 O 

O 

CH 2 O 

OH 

H 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

+ + 

H 

O 

O 

O 

H 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

O 

O 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

CH 2 OH 

O 

HOH 2 C 

CH 2 OH 

Qua một chuỗi các tương tác như trên các dẫn xuất mono, đi, tri metylol 

phenol được tạo thành. 

Sau đó, khi nhiệt độ >70 o C, các dẫn xuất này tiếp tục ngưng tụ. 















OH 

OH 

CH 2 OH 

HO 

OH 

+ 

- H 2 O 

CH 2 

CH 2 OH 




CH 2 OH 

- H 2 O 

HO 

CH2 - O - CH 2 

Ngoài ra còn có sự ngưng tụ của phenol với các dẫn xuất metylol 

OH 

CH 2 OH 

+ 

OH 

- H 2 O 

OH 

HO 

HO 

CH 2 

CH 2 

OH 

OH 

+ CH 2 O 

Quá trình đa tụ cứ tiếp diễn cho đến khi tạo nhựa. Hỗn hợp phản ứng phân 

thành 2 lớp, lớp trên là nước, lớp dưới là nhựa. 

Phản ứng ngưng tụ giữa phenol và formandehit trong môi trường kiềm là 

phản ứng toả nhiệt, nhiệt lượng toả ra cỡ 58 kJ/mol [9]. 

Oligome tạo thành có khối lượng phân tử cỡ 400 đến 800 – 1000 [8, 9]. 

Công thức tổng quát của oligome [9]: 

HO 

OH 

HOH 2 C CH 2 

CH 2 OH 

OH 

CH 2 OH 

OH 

CH 2 CH 2 

OH 

CH 2 

CH 2 

CH 2 

OH 

CH 2 OH 

Hàm lượng oxi trong nhựa resol lớn hơn ≈ 1,4 lần trong nhựa novolac. 


Ngoài ra trong phân tử nhựa resol còn chứa liên kết ete – CH 2 – O – CH 2 – [8]. 

1.3.1.3. Sự đóng rắn nhựa 

















Quá trình đóng rắn nhựa PF giải phóng ra các chất phân tử thấp như H 2 O, 

NH 3 … làm co ngót thể tích và tạo thành cấu trúc xốp, do vậy nhựa cần được đóng 

rắn ở áp suất cao và nhiệt độ cao để tạo được vật liệu có chất lượng tốt. 

Để đóng rắn nhựa nhiệt dẻo novolac cần sử dụng chất đóng rắn là 

urotropin (hexametylen tetramin còn gọi là hexa) có công thức cấu tạo như sau: 

H 2 C 

H 2 

N 

N 

N 

C 

CH 2 

CH 2 

CH 2 

H 2 C 

N 

Nó được thêm vào dung dịch nhựa trong rượu hay xeton hoặc trộn đều 

cùng bột ép. Tốc độ đóng rắn tỷ lệ với lượng hexa thêm vào trong nhựa. Trong 

sản xuất công nghiệp, lượng hexa được sử dụng từ 6-14% trọng lượng nhựa. Khi 

hàm lượng hexa < 6%, nhựa đóng rắn sẽ kém bền nhiệt (hiện tượng đóng rắn 

non), còn khi hàm lượng hexa >15% thì cơ tính của nhựa cũng không tăng. 

Quá trình đóng rắn nhựa resol là sự ngưng tụ tiếp các nhóm metylol có 

trong nhựa tạo ra cấu trúc mạng không gian (rezit) và giải phóng ra nước. Tốc 

độ đóng rắn của nhựa resol phụ thuộc vào hàm lượng nhóm metylol trong nhựa 

và lượng phenol tự do. Tốc độ đóng rắn sẽ nhanh nếu hàm lượng nhóm metylol 

trong nhựa thấp. Phenol tự do trong nhựa sẽ làm giảm tốc độ đóng rắn do nó có 

khả năng phản ứng tiếp với các nhóm metylol, tạo ra các dẫn xuất kiểu novolac. 

Ngoài ra nhựa resol còn có thể được đóng rắn nguội khi sử dụng xúc tác 

axit để nâng cao khả năng phản ứng của nhóm metylol [7, 9]. Lượng axit được 

thêm vào cho đến khi pH của nhựa 4. Các axit thường được sử dụng là HCl, 

H 2 SO 4 , H 3 PO 4 ; p- toluen sunphonic, oxalic. 

- Nhiệt độ ép thường được tiến hành trong khoảng 140 - 200 o C 


- Áp lực ép 140 - 600 Kgf/cm 2 tuỳ mục đích sử dụng của vật liệu. 

















1.3.2. Sợi cacbon 

Sợi cacbon là cấu tử cơ bản đóng vai trò tăng bền (vật liệu cốt) trong 

compozit cacbon. Sợi cacbon có các chỉ số cơ lý tính cao như khả năng chịu 

nhiệt cao, hệ số ma sát nhỏ, độ giãn nở nhiệt thấp, trơ trong môi trường không 

khí cũng như hóa chất, độ bền riêng và mô đun đàn hồi cao. Tùy thuộc vào chế 

độ xử lý nhiệt mà sợi cacbon được chia thành sợi được cacbon hóa và sợi được 

graphit hóa. Sợi được cacbon hóa chứa khoảng 80-90% cacbon (sợi được xử lý 

nhiệt ở 1173-2273K) còn sợi được graphit hóa chứa trên 99% cacbon (sợi được 

xử lý nhiệt đến 3273K). Sợi cacbon được chế tạo từ ba nguồn nguyên liệu chính: 

tơ nhân tạo, polyacrylonitril (PAN) và hắc ín [6]. 

1.3.2.1. Sợi cacbon trên cơ sở sợi tơ nhân tạo 

Tơ nhân tạo là nguyên liệu chính để chế tạo các loại sợi cacbon. Trong đó, 

được sử dụng nhiều nhất là sợi xenlulo. Sợi xenlulo tự nhiên không được dùng 

để chế tạo vật liệu cacbon [20,26]. 

Quy trình chế tạo sợi cacbon trên cơ sở sợi tơ nhân tạo: Quá trình công 

nghệ chế tạo sợi cacbon từ sợi tơ nhân tạo bao gồm 4 giai đoạn chính: chuẩn bị 

vật liệu, oxi hóa, cacbon hóa và graphit hóa. 

Giai đoạn chuẩn bị vật liệu để loại bỏ hơi nước, tạp chất vô cơ, hữu cơ 

bằng các dung dịch hoặc chất hoạt động bề mặt. Sau đó vật liệu được sấy ở nhiệt 

độ không dưới 100°C trong 15 giờ. 

Oxi hóa xenlulo được tiến hành ở nhiệt độ không vượt quá 350-400°C. 

Trong giai đoạn này xảy ra các phản ứng hóa học chính, khối lượng xenlulo bị 

mất đi nhiều nhất, hàm lượng cacbon trong vật liệu sau giai đoạn này không 

vượt quá 60-70%. 

Cacbon hóa được thực hiện ở nhiệt độ 900-1500°C. Ở giai đoạn này, tiếp 

tục xảy ra các phản ứng hóa học, sản phẩm còn lại sẽ giàu cacbon hơn. Các chất 


phụ gia, xúc tác, môi trường lò, chế độ nhiệt đóng vai trò quan trọng trong quá 

trình cacbon hóa. Các chất phụ gia, xúc tác được đưa vào trực tiếp sợi ban đầu 

















hoặc đưa vào lò cùng với khí lò. Quá trình cacbon hóa được thực hiện trong khí 

bảo vệ (nitơ hoặc argon) để sợi xenlulo không phản ứng với oxi không khí [30]. 

Graphit hóa được thực hiện ở nhiệt độ rất cao. Nhiệt độ cuối của quá trình 

graphit hóa nằm trong khoảng 2600-2800°C. Hàm lượng cacbon trong sản phẩm 

sau quá trình này không dưới 99%. Quá trình graphit hóa được thực hiện trong 

môi trường có khí bảo vệ (argon) trong thời gian rất ngắn (khoảng vài phút). 

Hình 1.7. Sơ đồ quá trình cacbon hóa với những phương án kéo căng sợi khác 

nhau. 1 - thiết bị đầu vào; 2 - bể chứa chất xúc tác; 3, 7, 11 - lò; 4, 8 - trục lăn 

kéo; 5, 9 - trục lăn định hướng; 6, 10 - vật nặng 

Việc kéo căng sợi trong các giai đoạn xử lý nhiệt đóng vai trò rất quan 

trọng trong sản xuất sợi cacbon. Kéo căng sợi giúp nâng cao độ bền cũng như 

các tính chất khác của sợi (hình 1.7). 


Hình 1.8. Tương quan giữa giới hạn bền σB và mô đun đàn hồi E của sợi 

cacbon trên cơ sở xenlulo 

















Tính chất của sợi cacbon trên cơ sở sợi tơ nhân tạo: Mô đun đàn hồi của 

sợi cacbon làm từ xenlulo phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố của quá trình công 

nghệ, trong đó quan trọng nhất là nhiệt độ cao nhất của quá trình xử lý nhiệt 

[35]. Khối lượng riêng của sợi đạt khoảng 1300-1900 kg/m 3 , độ bền kéo có thể 

đạt đến 3445 MPa, mô đun đàn hồi nằm trong khoảng 690-760 GPa (hình 1.8). 

Độ dẫn điện của sợi cacbon trên cơ sở xenlulo có mối tương quan với mô 

đun đàn hồi của sợi. Hình 1.9 trình bày sự phụ thuộc của độ dẫn điện vào mô 

đun đàn hồi của sợi cacbon. 

Hình 1.9. Tương quan giữa độ dẫn điện γ và mô đun đàn hồi E của sợi cacbon 

trên cơ sở xenlulo 

1.3.2.2. Sợi cacbon trên cơ sở polyacrylonitril (PAN) 

Cũng như sợi xenlulo, sợi PAN là nguyên liệu chính trong chế tạo sợi 

cacbon. Từ sợi PAN có thể chế tạo sợi cacbon có độ bền và mô đun đàn hồi cao. 

Sợi PAN có ưu điểm là chứa hàm lượng cacbon cao (khoảng 40% khối lượng). 

Quá trình xử lý sợi PAN: Quá trình xử lý sợi PAN thành sợi cacbon bao 

gồm các giai đoạn: tạo hình sợi PAN ban đầu; vuốt sơ bộ; ổn định hóa ở nhiệt 


độ 220°C trong không khí dưới lực căng; cacbon hóa ở nhiệt độ 1500°C trong 

môi trường khí trơ; graphit hóa ở nhiệt độ 3000°C trong môi trường khí trơ [32]. 

















Đặc tính của chất đồng trùng hợp PAN: PAN là polyme vô trật tự, tuyến 

tính, bao gồm mạch cacbon với các nhóm cacbon-nitơ phân cực. Cấu trúc lý 

tưởng của phân tử PAN được trình bày trên hình 1.10. 

Hình 1.10. Cấu trúc lý tưởng của phân tử PAN 

Nhóm nitryl phân cực có ảnh hưởng rõ rệt đến tính chất vật lý của 

polyme. Nhiệt độ thủy tinh hóa của PAN tương đối cao (khoảng 120°C) do liên 

kết liên phân tử của nhóm nitryl phân cực tương đối lớn. Để giảm liên kết liên 

phân tử, ta thường đồng trùng hợp PAN với các đơn phân khác, ví dụ metyl 

axetat hoặc vinyl axetat (CH 3 COOCH=CH 2 ). Đưa metyl axetat vào làm giảm 

nhiệt độ thủy tinh hóa và cho phép vuốt sợi trong nước đun sôi. Sự phân cực 

mạnh của các nhóm nitryl giải thích tính tan thấp của PAN. Nó có thông số hòa 

tan tương đối cao (δ = 996 (kJ/m 3 ) 1/2 ). Trong đó, e = δ 2 là mật độ năng lượng kết 

dính của polyme. Chỉ có dung môi phân cực mới được dùng để hòa tan PAN. 

Liên kết liên phân tử do sự có mặt của các nhóm nitryl trong PAN và trong các 

chất đồng trùng hợp của nó rất quan trọng trong quá trình sản xuất sợi cacbon. 

PAN và các đồng trùng hợp của nó được tạo hình bằng phương pháp ướt 

và phương pháp khô trong đó phương pháp ướt được sử dụng là chủ yếu. Theo 

phương pháp này, polyme được hòa tan, dung dịch đi qua khuôn kéo sợi vào 

trong bể kết tủa và hình thành sợi, sau đó sợi trải qua các giai đoạn rửa sạch, 

vuốt sợi và sấy khô. Cấu trúc phân tử và tính chất của sợi phụ thuộc rất lớn vào 

công nghệ tạo ra nó. Kết quả của quá trình tạo hình ướt là sự hình thành cấu trúc 

có định hướng trong các sợi PAN. Ảnh hưởng của sự thay đổi công nghệ sản 


xuất sợi PAN ban đầu đến tính chất của sợi sau khi được cacbon hóa đến nay 

vẫn là một vấn đề gây tranh cãi và cần được nghiên cứu thêm [19]. 

















Trong phương pháp tạo hình khô, dung dịch polyme được tạo hình trong 

buồng thẳng đứng, dòng khí nóng thổi ngược có tác dụng làm bay hơi hết dung 

môi đến thời điểm hình thành sợi. Kết quả của quá trình là sự hình thành sợi có 

cấu trúc hoàn toàn hỗn độn. 

Ổn định hóa PAN: Để thu được sợi cacbon có độ bền và mô đun đàn hồi 

cao từ PAN và các chất đồng trùng hợp của nó, cần phải tạo ra hướng ưu tiên 

của các đại phân tử song song với trục sợi. Sau đó phải ổn định hóa cấu trúc sợi 

để hướng ưu tiên vẫn giữ nguyên trong sợi sau khi cacbon hóa. Do nhiệt độ thủy 

tinh hóa thấp hơn nhiều so với nhiệt độ quá trình cacbon hóa, ổn định hóa 

polyme phải đi theo hướng giảm độ linh động của các đại phân tử PAN hay theo 

hướng liên kết các phân tử lại để loại bỏ hoàn toàn quá trình tích thoát và khả 

năng mất hướng của mạch [31]. 

Hình 1.11. Quá trình khép vòng PAN 

Sợi PAN bị thay đổi màu sắc dưới tác động của nhiệt độ cả trong môi 

trường khí trơ và trong môi trường chứa oxi. Hiện tượng này là kết quả của quá 

trình khép vòng PAN với sự hình thành cấu trúc bậc thang của polyme. Sơ đồ 

phản ứng lý tưởng của quá trình khép vòng được trình bày trong hình 1.11. 

Polyme có cấu trúc bậc thang, hình thành trong quá trình khép vòng, có 

cấu trúc hóa học khác nhau, phụ thuộc vào môi trường tiến hành xử lý nhiệt là 

môi trường khí trơ hay là môi trường chứa oxi. Sự hình thành cấu trúc bậc thang 

trong polyme làm tăng đáng kể sự ổn định nhiệt của vật liệu do sự hình thành 


liên kết đôi cacbon-cacbon. Như vậy, sự khép vòng PAN phải xảy ra trước quá 

trình cacbon hóa và về bản chất nó chính là quá trình ổn định hóa PAN. 

















Nghiên cứu quá trình khép vòng trong môi trường khí trơ bằng phương 

pháp phân tích nhiệt cho thấy peak tỏa nhiệt tại nhiệt độ xấp xỉ 270°C, tương 

ứng với quá trình khép vòng của nhóm nitryl. Sự thoát một lượng lớn HCN và 

NH 3 trùng với hiệu ứng tỏa nhiệt trên đường cong phân tích nhiệt. Sự thoát HCN 

đi kèm với sự hình thành liên kết đôi của cacbon trong polyme, còn NH 3 là sản 

phẩm thoát ra khi kết thúc phản ứng. Trong điều kiện đẳng nhiệt tại nhiệt độ 

dưới 270°C HCN sinh ra ít hơn, do đó liên kết đôi cũng giảm đi. 

Trong môi trường khí trơ, quá trình khép vòng trong sợi phải diễn ra trong 

điều kiện đẳng nhiệt hoặc nâng nhiệt rất chậm. Nếu nhiệt độ tiến gần 270°C và 

quá trình khép vòng đã dừng lại, có thể dẫn tới hiện tượng khép vòng quá nhanh. 

Nhiệt lượng sinh ra khi đó có thể làm giảm hướng ưu tiên trong trong cấu trúc 

sợi, ảnh hưởng xấu đến cơ tính của sợi cacbon. Trong điều kiện đẳng nhiệt xuất 

hiện khuynh hướng tăng số vòng và vẫn giữ được hướng ưu tiên trong sợi trong 

toàn bộ thời gian sợi được kéo căng. Quá trình được trình bày trong hình 1.12. 

Hình 1.12. Cấu trúc lý tưởng của sợi PAN được ổn định hóa trong môi trường 

khí trơ 

Khi ổn định hóa sợi PAN trong không khí sẽ diễn ra không chỉ phản ứng 

khép vòng mà còn diễn ra sự tương tác giữa polyme và oxi của môi trường. Hiện 

nay, công nghệ chế tạo sợi cacbon ổn định hóa sợi PAN trong không khí chiếm 

ưu thế hơn do độ ổn định thu được cao hơn trong môi trường khí trơ [24]. 

Cacbon hóa và graphit hóa: Cacbon hóa là quá trình nhiệt phân sợi PAN 

đã ổn định hóa, trong đó diễn ra quá trình chuyển hóa sợi PAN thành sợi cacbon. 


Trong giai đoạn này sẽ đạt được những tính chất cần thiết của sợi cacbon. Quá 

trình cacbon hóa được tiến hành trong môi trường khí trơ tại nhiệt độ 1000 - 

1500°C. Tại nhiệt độ đó gần như tất cả các nguyên tố bị loại bỏ khỏi sợi, trừ 

















cacbon. Tại nhiệt độ dưới 1000°C diễn ra chủ yếu sự thoát các sản phẩm khí của 

quá trình nhiệt phân. Để quá trình thoát khí diễn ra nhanh cần tăng đều nhiệt độ 

(với vận tốc khoảng 21°C/phút) liên tục đến 1000°C. Thành phần hóa học của 

sợi sau khi nung đến 1000°C bao gồm khoảng 94% cacbon và 6% nitơ. Khi xử 

lý sợi ở nhiệt độ 1300°C, trong vật liệu chỉ còn khoảng 0,3% nitơ. Nitơ ảnh 

hưởng rất quan trọng đến tính chất điện của sợi cacbon. Độ giảm khối lượng khi 

cacbon hóa sợi PAN được trình bày trong hình 1.13. Ở nhiệt độ 1600°C sợi 

PAN mất khoảng 55-60% khối lượng ban đầu. 

Hình 1.13. Sự thay đổi độ giảm khối lượng theo nhiệt độ với tốc độ nung sợi 

khác nhau: 1 - 0,5; 2 - 15; 3 - 2; 4 - 4; 5 - 8; 6 - 25°C/phút 

Graphit hóa được tiến hành ở nhiệt độ trên 1800°C để tăng mô đun đàn 

hồi của sợi. Hàm lượng cacbon trong sợi phụ thuộc vào nhiệt độ của quá trình 

xử lý nhiệt. Trong khi sợi sau khi cacbon hóa có thành phần chiếm khoảng 80- 

95% cacbon thì sau khi graphit hóa có thành phần chiếm khoảng 99% cacbon. 

Nếu khối lượng riêng của sợi PAN ban đầu là 1200 kg/m 3 thì khối lượng 

riêng của sợi cacbon nằm trong khoảng 1700-2100 kg/m 3 (trong khi khối lượng 

riêng của graphit dạng đơn tinh thể lý tưởng là 2260 kg/m 3 ). Sau khi xử lý nhiệt 

đường kính của sợi ban đầu giảm đi gần một nửa. Đường kính trung bình của sợi 


cacbon nằm trong khoảng 7-10 μm [23]. 

Tính chất của sợi cacbon trên cơ sở PAN: Độ bền kéo và mô đun đàn hồi 

cao của sợi cacbon có được do tính dị hướng cao của tinh thể graphit. Để đạt được 

















cơ lý tính cao nhất thì các mặt cơ sở của tinh thể graphit phải song song với trục 

của sợi. Trong tinh thể graphit lý tưởng, mô đun đàn hồi của tinh thể phụ thuộc rất 

lớn vào hướng của nó so với mặt cơ sở. Theo mặt cơ sở mô đun đàn hồi đạt 1000 

GPa, nhưng chỉ lệch đi 15° thì giá trị đó đã giảm xuống còn 70 GPa. Do đó sợi 

cacbon có mô đun đàn hồi cao phải có cấu trúc mặt cơ sở định hướng nhất so với 

trục sợi [37]. 

Sự phụ thuộc của mô đun đàn hồi và giới hạn bền sợi cacbon trên cơ sở 

PAN vào nhiệt độ quá trình xử lý nhiệt được trình bày trên hình 1.14. 

Hình 1.14. Sự phụ thuộc của mô đun đàn hồi E (a) và giới hạn bền σB (b) của 

sợi cacbon trên cơ sở PAN vào nhiệt độ quá trình xử lý nhiệt 

Mô đun đàn hồi bắt đầu tăng nhanh ngay ở nhiệt độ thấp của quá trình xử 

lý nhiệt và tiếp tục tăng khi gia tăng nhiệt độ. Tuy nhiên không chỉ nhiệt độ quá 

trình nhiệt phân ảnh hưởng đến mô đun đàn hồi của sợi cacbon. Như trên đã 

trình bày, mô đun đàn hồi cao của sợi còn thu được khi tạo được hướng ưu tiên 

trong sợi song song với trục sợi [24, 26]. 

Các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền của sợi cacbon trên cơ sở PAN phức tạp 

hơn. Trên hình 1.14b trình bày sự phụ thuộc giới hạn bền vào nhiệt độ cacbon 

hóa sợi PAN. Giới hạn bền của sợi thay đổi khi tăng nhiệt độ nhiệt phân. Giá trị 


giới hạn bền cao nhất của sợi đạt được khoảng 3100 MPa khi nhiệt độ quá trình 

xử lý nhiệt khoảng 1200-1400°C. Những sợi được xử lý ở nhiệt độ cao hơn có 

độ bền giảm rõ rệt. Giới hạn độ bền của sợi được giải thích do sự có mặt của 

















khuyết tật trong sợi. Những khuyết tật chính trong sợi được chia thành bốn loại 

chính: tạp chất vô cơ; tạp chất hữu cơ; lỗ hổng và lỗ rỗ. Những khuyết tật này 

ảnh hưởng rõ rệt nhất từ nhiệt độ 1500°C, giải thích sự giảm độ bền của sợi khi 

được xử lý ở khoảng nhiệt độ này [38]. 

Hình 1.15. Sự phụ thuộc của điện trở sợi cacbon ρ (μΩ.cm) vào nhiệt độ quá 

trình xử lý nhiệt 

Trong quá trình chuyển hóa sợi PAN thành sợi cacbon, diễn ra sự thay đổi 

điện trở riêng từ 10 8 Ω.m (của sợi ban đầu) đến 0,1 Ω.m (của sợi sau khi xử lý ở 

nhiệt độ 3000°C). Độ dẫn điện của sợi tăng chủ yếu ở khoảng nhiệt độ 500- 

1000°C. Sự giảm điện trở diễn ra mạnh nhất ở khoảng nhiệt độ 600-700°C, 

chính trong khoảng nhiệt độ này sự thoát nitơ diễn ra mạnh nhất. Để thu được 

sợi cacbon có điện trở cao, trong cấu trúc sợi cần giữ lại được một phần nitơ 

[11]. Sự phụ thuộc của điện trở sợi vào nhiệt độ quá trình xử lý nhiệt được trình 

bày trong hình 1.15. 

Độ dẫn điện của sợi cacbon còn phụ thuộc vào hướng ưu tiên trong sợi. 

Hướng ưu tiên trong sợi lại quyết định đến mô đun đàn hồi của sợi. Hình 1.16 

trình bày sự phụ thuộc của độ dẫn điện sợi cacbon trên cơ sở PAN vào mô đun 

đàn hồi của sợi. 


















Hình 1.16. Sự phụ thuộc của độ dẫn điện γ của sợi cacbon trên cơ sở PAN vào 

1.3.2.3. Sợi cacbon trên cơ sở hắc ín 

mô đun đàn hồi E của sợi 

Trong những nguyên liệu dùng để chế tạo sợi cacbon, hắc ín dầu mỏ và 

hắc ín than đá là nguyên liệu rẻ tiền và phổ biến nhất. 

Quy trình chế tạo sợi cacbon trên cơ sở hắc ín: Sản xuất sợi cacbon trên 

cơ sở hắc ín gồm hai quá trình: sản xuất sợi mô đun thấp và graphit hóa sợi thu 

được dưới áp lực. Nguyên liệu đầu vào là hắc ín đẳng hướng dễ nóng chảy. Sơ 

đồ sản xuất sợi cacbon từ hắc ín như sau: 

- Kéo sợi từ pha nóng chảy; 

- Đóng rắn liên tục ở nhiệt độ thấp; 

- Cacbon hóa trong môi trường khí trơ; 

- Graphit hóa dưới áp lực ở nhiệt độ cao. 

Sản xuất sợi có tính chất ưu việt theo phương pháp trên đòi hỏi chi phí rất 

cao do cần thời gian đóng rắn lâu và cần nhiệt độ cao khi kéo sợi. Về nguyên tắc 

theo phương pháp này có thể thu được sợi với giới hạn bền kéo 2585MPa và mô 

đun đàn hồi 480GPa. Nhưng thông thường mô đun đàn hồi sợi cacbon từ hắc ín 

khi không tiến hành căng sợi trong quá trình graphit hóa không vượt quá 35-70 


GPa. Những sợi này dùng để lắng đọng Bo trong sản xuất sợi Bo. 

Quá trình sản xuất sợi cacbon từ hắc ín tinh thể lỏng bao gồm: 

















- Giữ nhiệt 400-450°C trong môi trường khí trơ thời gian dài để thu được 

trạng thái tinh thể lỏng; 

- Tạo hình sợi từ hắc ín tinh thể lỏng; 

- Đóng rắn sợi; 

- Cacbon hóa sợi; 

- Graphit hóa sợi. 

Tạo hình sợi từ hắc ín tinh thể lỏng: Khi tạo hình sợi từ hắc ín tinh thể 

lỏng có thể áp dụng công nghệ sản xuất sợi tổng hợp thông thường. Nguyên liệu 

đầu vào là hắc ín nóng chảy chứa khoảng 50-90% tinh thể lỏng được chứa trong 

máy nén đã gia nhiệt đến một nhiệt độ xác định. Sau đó hắc ín nóng chảy được 

ép qua khuôn kéo vào môi trường khí trơ. Thường tốc độ tạo hình khoảng 127 

m/phút, hệ số kéo vuốt khoảng 1000:1. Đường kính sợi thu được khoảng 10-15 

μm. Hệ số kéo vuốt đóng vai trò quan trọng không chỉ để thu được sợi với 

đường kính cần thiết, mà còn để tăng tính định hướng trong sợi. Sau đó sợi được 

sấy ở nhiệt độ khoảng 300°C trong môi trường chứa oxy hoặc ở nhiệt độ thấp 

hơn trong dung dịch có tính oxy hóa cao. 

Cacbon hóa và graphit hóa. Sau khi sấy sợi hắc ín được cacbon hóa và 

graphit hóa ở nhiệt độ khoảng 3000°C. Kết quả quá trình đó là hắc ín được cốc 

hóa, sau đó chuyển thành vật liệu cacbon và graphit. Trong quá trình đó, đầu 

tiên sợi được đưa qua lò để đóng rắn, sau đó qua lò cacbon hóa. Quá trình 

cacbon hóa được thực hiện ở nhiệt độ 1000°C qua hai giai đoạn nhỏ. Ở giai đoạn 

đầu sợi được nung đến 950°C, kết quả là sự thoát rất nhanh của các sản phẩm 

khí làm xuất hiện trong sợi lỗ khí và vết nứt. Những khuyết tật này làm giảm cơ 

lý tính của sợi. Sau quá trình cacbon hóa, sợi được xử lý nhiệt ở 1200-3000°C. 

Tính chất của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín: Hình 1.17 trình bày sự phụ 

thuộc của giới hạn bền sợi cacbon trên cơ sở hắc ín vào nhiệt độ quá trình xử lý 


nhiệt. Độ bền của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín không cao do sự có mặt của nhiều 














khuyết tật trong cấu trúc sợi. Điều này đã hạn chế ứng dụng của sợi cacbon trên 

cơ sở hắc ín trong chế tạo compozit. 




Hình 1.17. Sự phụ thuộc của giới hạn bền kéo σB của sợi cacbon trên cơ sở hắc 

ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt 

Sự thay đổi mô đun đàn hồi của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín trong quá 

trình xử lý nhiệt được trình bày trong hình 1.18. Mô đun đàn hồi của sợi tăng 

nhanh khi tăng nhiệt độ xử lý nhiệt được giải thích do tính định hướng của cấu 

trúc sợi tăng khi nâng nhiệt [32]. 

Hình 1.18. Sự phụ thuộc của mô đun đàn hồi E của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín 

vào nhiệt độ xử lý nhiệt 

Sự phụ thuộc của điện trở riêng sợi cacbon trên cơ sở hắc ín vào nhiệt độ 

xử lý nhiệt được trình bày trong hình 1.19. Sợi cacbon trên cơ sở hắc ín là chất 

dẫn điện tốt. 


















Hình 1.19. Sự phụ thuộc của điện trở riêng ρ của sợi cacbon trên cơ sở hắc ín 

vào nhiệt độ xử lý nhiệt T 

1.4. Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon 

Cấu trúc của compozit cacbon-cacbon được phân loại theo cấu trúc hình 

học của nó như trình bày tại hình 1.20. Trong đó, cấu trúc sử dụng nhiều nhất 

làm vật liệu kết cấu là compozit cacbon-cacbon gia cường đa hướng. 






Hình 1.20. Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon [28] 













Cũng như các loại vật liệu compozit khác, vật liệu compozit cacboncacbon 

thường có cấu trúc phân lớp dạng 1D, 2D. Những năm gần đây, người ta 

đã chế tạo được các vật liệu compozit cacbon-cacbon có cấu trúc không gian 

3D, 4D [28]. Hệ vật liệu này đảm bảo độ bền cơ học cao theo nhiều hướng trong 

không gian, hệ số giãn nở nhiệt thấp, khắc phục được những nhược điểm của vật 

liệu phân lớp. Vật liệu cacbon-cacbon cấu trúc không gian còn có nhiều ưu điểm 

nổi trội khác [12, 13]. Tuy nhiên, điều kiện công nghệ chế tạo còn nhiều khó 

khăn và đang dần được hoàn thiện về mặt thiết kế cấu trúc vật liệu, công nghệ 

chế tạo, tính toán cơ học và ứng dụng trong những ngành kỹ thuật quan trọng. 

Bảng 1.1. Tính chất của một số vật liệu compozit cacbon-cacbon 

Phương pháp công nghệ chế 

tạo pha nền cacbon; loại cốt 

sợi 

Lắng đọng cacbon từ pha khí; 

sợi mô đun đàn hồi cao 

Phương pháp pha lỏng áp lực 

thấp; sợi mô đun đàn hồi thấp 

Phương pháp pha lỏng môi 

trường khử oxy; sợi mô đun 

đàn hồi cao 

Lắng đọng cacbon từ pha khí, 

sợi mô đun đàn hồi cao 

Khối 

lượng 

riêng, 

g/cm 3 

Độ 

bền 

kéo, 

MPa 

Độ 

bền 

nén, 

MPa 

Hệ số dãn 

nở nhiệt 

α.10 6 , 1/K 

1,75 70,5 200,0 2 ÷ 3 

1,50 80,0 185,5 6 

1,70 91,0 99,0 2,6 

1,80 100,0 200,0 4 

1.5. Tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon 

Cấu trúc cốt; 

dạng nền 

3D; 

Piro-cacbon 

Cốt vải; Nhựa 

phenolic 

Cốt vải; Nhựa 


4D; Pirocacbon 

Tính chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon thay đổi trong một dải rất 


rộng, phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: tính chất của vật liệu nền, cốt sợi, khả 

năng liên kết giữa cốt và nền, điều kiện tẩm nhựa, đóng rắn, cacbon hóa, graphit 

hóa, điều kiện lắng đọng pirocacbon cũng như số lượng lặp lại chu trình tẩm 

















nhựa [9]. Ngoài ra phải kể đến ảnh hưởng của cấu trúc phôi sợi đến tính chất của 

compozit. Khối lượng riêng của vật liệu compozit cacbon-cacbon phụ thuộc vào 

các yếu tố kể trên, nằm trong khoảng 1,35 ÷ 2,0 g/cm 3 . Bảng 1.1 trình bày tính 

chất đặc trưng của một số compozit cacbon-cacbon sản xuất tại Liên bang Nga. 

Khác hẳn những vật liệu compozit khác, vật liệu compozit cacbon-cacbon 

có một số tính chất cơ lý tốt lên khi nhiệt độ tăng lên [10,18]. Điều này được 

giải thích là do sự tích thoát nội ứng suất nhờ tính dẻo của vật liệu tăng khi tăng 

nhiệt độ và khả năng tự khắc phục lỗi khuyết tật của vật liệu khi tăng nhiệt. 

Hình 1.21 cho thấy độ bền kéo của compozit 3D được tăng lên rõ rệt theo 

hướng z và x (vật liệu 3D đang xét có các sợi cốt theo tỷ lệ x:y:z = 2:2:3 và 

khoảng cách giữa các dảnh sợi là 0,75 mm) [2, 13]. 

Hình 1.21. Sự phụ thuộc độ bền kéo của compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt 

độ (1 - theo hướng x; 2 - theo hướng z) 

Khi xem xét những yếu tố ảnh hưởng đến tính chất của compozit cacboncacbon 

phải kể đến ảnh hưởng của phương pháp chế tạo vật liệu. Bảng 1.2 trình 

bày tính chất đặc trưng của compozit cacbon-cacbon chế tạo từ sợi PAN bằng 

phương pháp pha khí và phương pháp kết hợp. 


















Bảng 1.2. Tính chất của compozit cacbon-cacbon chế tạo bằng các phương 

Tính chất cơ lý 

pháp tạo pha nền khác nhau [3] 

Phương pháp pha khí Phương pháp kết hợp 

x xy z xy 

Khối lượng riêng, g/cm 3 1,6 ÷ 1,7 1,8 ÷ 1,9 

Độ bền, MPa, khi 

Kéo 70 70 110 70 

Uốn 50 ÷ 80 50 ÷ 80 60 40 

Nén 50 ÷ 80 50 ÷ 80 100-120 100-120 

Mô đun đàn hồi, MPa, khi 

Kéo 50 ÷ 70 50 ÷ 70 120 70 

Uốn 13 ÷ 50 13 ÷ 50 - - 

Nén 

Hệ số dãn nở nhiệt, x10 6 1/K 3 3 4 4 

Độ dẫn nhiệt ở 21°C, W/(m.K) - 10 - 10 

Hình 1.22. Sự phụ thuộc của hệ số dãn nở nhiệt (a) và độ dẫn nhiệt (b) của vật 

liệu compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ. (1 - lý thuyết; 2 - thực nghiệm) 

Hình 1.22 trình bày sự phụ thuộc của hệ số dãn nở nhiệt và hệ số dẫn 

nhiệt của vật liệu compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ. 


















2.1. Nguyên vật liệu, hóa chất 

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 

- Sợi cacbon môđun đàn hồi cao mác Culon-500, khối lượng riêng 

1,9g/cm 3 (Argon, Nga) được xử lý ở 400 o C trong môi trường không khí. 

- Bột graphit, kích thước hạt 99% (Xilong, Trung Quốc). 

- Khí CH 4 độ tinh khiết >99% (Singapo). 

- Khí Ar độ tinh khiết >99% (Việt Nam). 

2.2. Thiết bị 

2.2.1. Thiết bị chế tạo 

- Máy ép thuỷ lực có gia nhiệt loại 30T, Carver, Mỹ. 

- Tủ sấy chân không Memmert Vo500, Đức. 

- Máy khuấy cơ, máy khuấy từ có gia nhiệt IKA-RH, Đức. 

- Khuôn ép thủy lực, Việt Nam. 

- Máy cắt mẫu mái chèo Ceast, Italia. 

- Cân điện tử, Ohaus, Mỹ. 

- Thiết bị lò nung kiểu ống, Nabertherm, Đức. 

- Lò cảm ứng trung tần, nhiệt độ nung tối đa đến 2300 o C, Trung Quốc. 

2.2.2. Thiết bị phân tích 

- Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL 6610 LA, Nhật Bản, đặt tại Viện 

Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự; 

- Máy phân tích nhiệt vi sai (DSC/TGA) NETZSCH STA 409 PC/PG, 

Đức, đặt tại Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự; 


- Máy phân tích quang phổ hồng ngoại FT-IR TENSOR II, hãng Bruker, 

Đức đặt tại Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự; 

















- Máy phân tích kích thước hạt LA 950, Horiba, Úc đặt tại Viện Kỹ thuật 

Hoá học, Sinh học và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an; 

- Máy nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray), PANalytical, Hà Lan, đặt tại Viện Hóa 

học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự; 

- Máy xác định tính chất cơ học, Tinius Olsen H100KU, Hounsfield, Anh, 

đặt tại Viện Kỹ thuật Hóa học, Sinh học và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an. 

2.3. Thực nghiệm 

2.3.1. Chế tạo mẫu compozit cacbon-cacbon 

Tiến hành chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbon qua 5 giai đoạn: 

phối trộn, ép tạo hình, phân hủy nhiệt, thấm cacbon từ pha hơi, xử lý nhiệt như 

trình bày tại sơ đồ hình 2.1. 

Giai đoạn 1: Phối trộn 

Trộn đều 80g bột graphit và 5g sợi cacbon vào các dung dịch PF (phenol 

fomaldehit) có hàm lượng nhựa 15g thu được hỗn hợp lỏng G-CF/PF. Hỗn hợp 

trên để khô tự nhiên trong không khí 24 giờ, sau đó được sấy khô ở 90ºC trong 4 

giờ để loại bỏ hết dung môi (hỗn hợp ở dạng đặc). 

Giai đoạn 2: Ép tạo hình 

- Hỗn hợp sau khi sấy khô được cho vào khuôn ép. Tiến hành ép gia nhiệt 

theo hai giai đoạn với áp lực ép 50÷200 kgf/cm 2 . 

+ Giai đoạn 1: nâng nhiệt độ khuôn từ nhiệt độ phòng lên 120ºC, ép đẳng 

nhiệt tại 120ºC trong 30 phút. 

+ Giai đoạn 2: nâng nhiệt lên 165ºC, ép đẳng nhiệt tại 165ºC trong 10÷40 

phút. Sau đó mẫu được làm nguội tự nhiên theo khuôn ép đến nhiệt độ phòng. 

- Các mẫu compozit sau khi ép được cắt thành các mẫu kích thước 10×10 

×10 mm để khảo sát ảnh hưởng của áp lực ép, thời gian ép đến tính chất cơ lý từ 

đó chọn ra chế độ ép thích hợp để tiến hành bước tiếp theo. 


















Bột graphit + sợi cacbon + nhựa 


Hỗn hợp (bột graphit + sợi cacbon + 

nhựa phenolic) 

Compozit (cốt cacbon + nền sợi 

phenolic) 

Compozit C-C (cốt cacbon + nền sợi 

cacbon) 

Compozit C-C-C (cốt cacbon + nền 

sợi cacbon + nền pirocacbon) 

Compozit cacbon - cacbon 

Hình 2.1. Sơ đồ quá trình chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-cacbon 

Giai đoạn 3: Phân hủy nhiệt 

Quá trình phân hủy nhiệt nhằm mục đích phân hủy nhựa nền để vật liệu 

chỉ còn cấu trúc khung cacbon. Sau đó tiến hành thấm cacbon từ thể khí vào 

trong các lỗ trống bị phân hủy để nâng cao mật độ, tiếp tục lặp lại quá trình để 

được cấu trúc tốt nhất. 

Giai đoạn 1: . PHỐI TRỘN 

Sấy 90ºC, 4 giờ 

Giai đoạn 2: ÉP TẠO HÌNH 

165ºC, 10÷40 phút, 50÷200 kgf/cm 2 

Giai đoạn 3: PHÂN HỦY NHIỆT 

1000ºC, 4 giờ, Ar 

Giai đoạn 4: THẤM CACBON 

TỪ PHA HƠI 

1100 ºC, 4 giờ, Ar + CH4 

Giai đoạn 5: XỬ LÝ NHIỆT 

2100 ºC, 2 giờ, Ar 


















Hình 2.2. Sơ đồ công nghệ phân hủy nhiệt 

Quá trình phân hủy nhiệt các mẫu vật liệu được thực hiện trên thiết bị lò 

nung kiểu ống (Nabertherm, Đức) trong môi trường khí bảo vệ Ar với lưu lượng 

20ml/phút. Chế độ phân hủy nhiệt: tốc độ nâng nhiệt 5ºC/phút, nhiệt độ phân 

hủy 1000ºC trong thời gian 2giờ, giữ đẳng nhiệt từ đó chọn ra chế độ phân hủy 

nhiệt thích hợp để tiến hành các bước tiếp theo. 

Giai đoạn 4: Thấm cacbon từ pha hơi 

Hình 2.3. Sơ đồ công nghệ CVI 

Sau khi phân hủy nhiệt, vật liệu bị rỗng, do đó cần phải lắng đọng cacbon 


bằng phương pháp thấm cacbon từ thể khí để nâng cao mật độ. 

Quá trình thấm cacbon từ thể khí (CVI) vào vật liệu được thực hiện trên 

thiết bị lò nung kiều ống (Nabertherm, Đức) tại 1100ºC trong 4 giờ. 

















Hydrocacbon được sử dụng để tạo pirocacbon là CH 4 với lưu lượng 20ml/phút, 

khí mang là Ar với lưu lượng 5ml/phút. Quá trình này được thực hiện lặp lại 

nhiều lần để thu được vật liệu có cấu trúc khung cacbon tốt nhất. 

Giai đoạn 5: Xử lý nhiệt (XLN) 

Xử lý nhiệt trong lò cảm ứng trung tần: nhiệt độ 2100ºC, thời gian giữ 

nhiệt 2 giờ trong môi trường khí Ar (lưu lượng 100ml/phút) để định hình được 

cấu trúc của sản phẩm. Hạ nhiệt độ xuống nhiệt độ phòng tiến hành ngắt khí Ar, 

lấy mẫu và khảo sát một số tính chất của vật liệu sau XLN. 

Hình 2.4. Sơ đồ thiết bị xử lý nhiệt chế tạo compozit cacbon-cacbon 

2.3.2. Đặc trưng cấu trúc và tính chất vật liệu cách nhiệt, chịu nhiệt của động 

cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

Các mẫu vật liệu khảo sát từ lớp cách nhiệt và loa phụt của động cơ đẩy 

nhiên liệu rắn A72 được tiến hành cắt gia công cơ khí và khảo sát, đặc trưng cấu 

trúc và tính chất của vật liệu: hiển vi điện tử quét (SEM), phổ tán sắc năng lượng 

tia X (EDX), phổ hồng ngoại (FT-IR), nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray), phân tích 


nhiệt (DSC/TGA), tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, độ bền uốn), cân thủy tĩnh 

(tỷ trọng biểu kiến, độ xốp tổng, độ xốp kín)... 

















2.3.3. Đặc trưng cấu trúc và tính chất của vật liệu chế tạo được 

Các mẫu vật liệu compozit (cốt cacbon + nền sợi phenolic); compozit C-C 

(cốt cacbon + nền sợi cacbon); compozit C-C-C (cốt cacbon + nền sợi cacbon + 

nền pirocacbon và compozit cacbon - cacbon chế tạo tại các giai đoạn 2, 3, 4, 5 

trong quá trình chế tạo mẫu vật liệu tại hình 2.1 được tiến hành cắt gia công cơ 

khí và khảo sát, đặc trưng cấu trúc và tính chất của vật liệu: phân tích kích thước 

hạt. hiển vi điện tử quét (SEM), phổ hồng ngoại (FT-IR), phân tích nhiệt 

(DSC/TGA), tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, độ bền uốn), nhiễu xạ Rơnghen 

(X-Ray), cân thủy tĩnh (tỷ trọng biểu kiến, độ xốp tổng, độ xốp kín)... 

2.4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 

2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) 

Nguyên tắc: Các bước sóng 

của tia X nằm trong khoảng từ 1A o 

đến 50A o . Chúng có năng lượng lớn 

nên có thể xuyên vào chất rắn. 

Khoảng cách d giữa các lớp 

nanoclay và giữa các mặt tinh thể 

được xác định theo định luật Bragg: 

n 

d 

2sin 

Với: d: khoảng cách giữa hai mặt song song, 

n: số bậc phản xạ (1, 2, 3, 4….), 

θ: góc giữa tia và mặt phẳng pháp tuyến, 

λ = 1,54 A o là bước sóng của tia Rơnghen. 

Phương pháp nhiễu xạ tia X cho biết khoảng cách cơ bản d 001 giữa các lớp 

tinh thể. Từ các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ nhiễu xạ tia X, tìm được 2θ thì có 


thể tính được d 001 . So sánh giá trị d 001 tìm được với giá trị d 001 chuẩn sẽ xác định 

được cấu trúc của mẫu. 

















Cách tiến hành: Mẫu vật liệu cần nghiên cứu được đưa vào vào buồng 

đo để tiến hành chụp phổ và máy sẽ tự động ghi lại các đỉnh hấp thụ của vật liệu. 

Thiết bị: Máy nhiễu xạ Rơnghen Siemens D5000, Đức, ống phát tia Cu 

bước sóng K = 1,54A o có lọc tia, cường độ ống phóng 0,030A, góc quét 2 

thay đổi từ 2-45 o , tốc độ đếm 1 o / phút, đặt tại Viện Hoá học-Vật liệu, Viện Khoa 

học và công nghệ quân sự, Bộ Quốc phòng. 

2.4.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 

Nguyên tắc: Chùm electron (được tạo ra tại catot) đi theo một đường 

thẳng qua trường điện từ, thấu kính, trường quét rồi hội tụ xuống mẫu nghiên 

cứu. Chùm electron đập vào mẫu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp. Mỗi điện 

tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu, 

chúng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. 

Mỗi điểm trên mẫu nghiên cứu cho một điểm trên màn ảnh. Độ sáng tối trên 

màn ảnh tuỳ thuộc lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu, đồng thời phụ thuộc 

vào khuyết tật bề mặt của mẫu nghiên cứu. 

Cách tiến hành: Mẫu vật liệu bị phá huỷ ở điều kiện nghiên cứu với kích 

thước phù hợp và được gắn lên giá đỡ. Phủ lên bề mặt phá huỷ của mẫu bằng 

một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không để tăng độ 

dẫn điện. Mẫu nghiên cứu được đưa vào buồng đo để chụp bề mặt phá huỷ của 

vật liệu. 

Thiết bị: Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL 6610 LA, Nhật Bản, đặt 

tại Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự; 

2.4.3. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) 

Nguyên lý chung: Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích 

thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn 

do tương tác với các bức xạ. Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các 


kính hiển vi điện tử SEM, ở đó ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua 

việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm 

















điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào 

nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. 

Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỷ lệ với 

nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley: 

Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất 

có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin 

về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỷ lệ 

thành phần các nguyên tố này. Các mẫu đo phổ tán sắc EDX trong luận văn này 

được thực hiện trên máy JEOL 6610 LA, Nhật Bản, đặt tại Viện Hóa học - Vật 

liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự. 

2.4.4. Phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR 

Nguyên tắc: Các phân tử khi bị kích thích bởi bức xạ hồng ngoại (λ = 2,5 

÷ 15 µm) sẽ sinh ra chuyển động quay phân tử và dao động của nguyên tử trong 

phân tử. Các nhóm chức khác nhau sẽ có tần số dao động khác nhau và cho phổ 

hồng ngoại đặc trưng cho từng nhóm, mỗi nhóm chức sẽ có một vài đỉnh hấp thụ 

ứng với các tần số riêng. 

- Dao động hoá trị () là những dao động làm thay đổi chiều dài liên kết 

của các nguyên tử trong phân tử nhưng không làm thay đổi góc liên kết. 

- Dao động biến dạng () là những dao động làm thay đổi góc liên kết 

nhưng không làm thay đổi chiều dài liên kết của các nguyên tử trong phân tử. 

Cách tiến hành: Mẫu vật liệu cần nghiên cứu được trộn và ép viên với 

KBr. Mẫu nghiên cứu được đưa vào vào buồng đo để tiến hành chụp phổ và máy 

sẽ tự động ghi lại các đỉnh hấp thụ của vật liệu. 

Thiết bị: Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR TENSOR II, Bruker, Đức đặt 


tại Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự 

















2.4.5. Phương pháp phân tích nhiệt (DSC/TGA) 

Nguyên tắc: Khi thay đổi nhiệt độ thì các đại lượng vật lý như năng 

lượng chuyển pha, độ nhớt, entropy…, khối lượng của mẫu vật liệu cũng bị thay 

đổi. Phân tích nhiệt là phương pháp đo một cách liên tục các mẫu vật liệu nghiên 

cứu dưới dạng hàm của nhiệt độ. 

Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là phương pháp xác định 

khối lượng chất bị mất đi (hay nhận vào) do quá trình chuyển pha hoặc xuất hiện 

các phản ứng hoá học của mẫu vật liệu. Đường TGA thay đổi theo trục nhiệt độ 

dùng để xác định thành phần khối lượng các chất có mặt trong mẫu, dung môi, 

chất phụ gia… 

Phương pháp quét nhiệt vi sai (DSC) là phương pháp phân tích mà khi 

xuất hiện sự chuyển pha trên mẫu, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi 

trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn sao cho nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo luôn 

bằng nhau. Năng lượng cân bằng này được ghi lại và cung cấp kết quả đo về 

năng lượng chuyển pha của vật liệu. Đường cong DSC thu được thay đổi theo 

trục nhiệt độ và xuất hiện các đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt ứng với quá trình 

chuyển pha của mẫu. 

Cách tiến hành: Lấy mẫu vật liệu cần nghiên cứu cho vào cốc gốm và 

đặt vào vào buồng đựng mẫu, mở van bình khí nitơ tạo môi trường khí trơ cho 

mẫu vật liệu. Đặt chế độ đo mẫu với dải đo từ 25 ÷ 800 o C, tốc độ gia nhiệt 

10 o C/phút. Máy sẽ tự động ghi lại và xuất các kết quả ở dạng phân tích nhiệt 

trọng lượng (TGA) và quét nhiệt vi sai (DSC). 

Thiết bị: Máy phân tích nhiệt vi sai (DSC/TGA) NETZSCH STA 409 

PC/PG, Đức với dải đo từ 25 ÷ 1400 o C, tốc độ gia nhiệt 5 ÷ 10 o C/phút, trong 

môi trường bình thường hoặc môi trường khí trơ (nitơ, argon), đặt tại Viện Hóa 

học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự. 

2.4.6. Phương pháp phân tích cỡ hạt 


















Cách tiến hành: Pha mẫu trong dung dịch nước với tỷ lệ 2%, khuấy đều, 

thêm chất ổn định huyền phù, đổ rót vào phễu đo của máy, đặt chế độ quét từ 10 

nm ÷ 100 µm. 

Thiết bị: Máy phân tích kích thước hạt LA 950, Horiba, Úc đặt tại Phòng 

thí nghiệm Vật liệu chuyên dụng, Viện Kỹ thuật Hoá học, Sinh học và Tài liệu 

nghiệp vụ, Bộ Công an. 

2.4.7. Xác định tính chất cơ học của vật liệu 

2.4.7.1. Độ bền kéo đứt 

Nguyên tắc: Xác định độ bền kéo đứt theo tiêu chuẩn ISO 527-2012 bằng 

cách kéo hai đầu mẫu vật liệu trên máy kéo đứt cho đến khi mẫu bị đứt. Máy đo 

độ bền kéo đứt sẽ tự động ghi lại lực kéo, độ dãn dài và tính lực kéo đứt mẫu 

thử. Độ bền kéo đứt được tính theo công thức: 

F 

 

k 

= a.b 

Với: k : Độ bền giới hạn khi kéo, MPa. 

F: Tải trọng phá huỷ mẫu, N. 

a: Chiều dày của mẫu, mm. 

b: Chiều rộng mẫu, mm 

Cách tiến hành: Chế tạo mẫu vật liệu có bề mặt nhẵn, bằng phẳng, không 

phồng rộp. Cắt mẫu vật liệu thành hình chữ nhật với chiều dài 150 mm, chiều 

rộng 20 mm. Sử dụng máy cắt mẫu Ceast, Italia cắt các mẫu vật liệu trên thành 

hình dạng mái chèo theo tiêu chuẩn ISO 527-2012. 


+ Chiều dài khoảng làm việc (l o ): 100 mm. 

+ Đường kính góc lượn: 20 25 mm. 

















Gắn chặt hai đầu mẫu vật liệu vào ngàm kẹp và tiến hành kéo đứt trên 

máy xác định tính chất cơ học với tốc độ kéo 1 mm/phút, máy đo sẽ tự động cho 

kết quả. Số lượng mẫu đo từ 3 5 mẫu để lấy kết quả trung bình. 

Thiết bị: Máy xác định tính chất cơ học, Tinius Olsen H100KU, 

Hounsfield, Anh, đặt tại Phòng thí nghiệm Vật liệu chuyên dụng, Viện Kỹ thuật 

Hoá Sinh và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an. 


















2.4.7.2. Độ bền uốn 

Nguyên tắc: Xác định độ bền uốn theo tiêu chuẩn ISO 178:2010 (E) bằng 

cách sử dụng đầu đo cơ học phá hủy mẫu theo cách tác dụng lực vào giữa mẫu 

cho đến khi mẫu bị gãy. Độ bền uốn được tính theo công thức: 

3.F.L 

 

u 

= 2.b.a 

2 

Với: u : Độ bền giới hạn khi uốn, MPa. 

F: Tải trọng phá huỷ mẫu, N. 

b: Chiều rộng của mẫu, mm. 

a: Chiều dày của mẫu, mm. 

Cách tiến hành: Chế tạo mẫu vật liệu có bề mặt nhẵn, bằng phẳng, không 

phồng rộp. Cắt mẫu vật liệu thành hình chữ nhật với chiều dài 80 mm, chiều 

rộng 15 mm và chiều dày theo kích thước thực của mẫu. Để mẫu vật liệu lên gối 

đỡ, đặt tải trọng ở điểm giữa của khoảng cách 2 gối đỡ và trùng với điểm giữa 

của mẫu. Tiến hành đo trên máy xác định tính chất cơ học với tốc độ uốn 1 

mm/phút, máy sẽ ghi lại lực phá gãy mẫu và tiết diện mẫu để xử lý và tự động 

cho kết quả. Số lượng mẫu đo từ 3 5 mẫu để lấy kết quả trung bình. 

Thiết bị: Máy xác định tính chất cơ học, Tinius Olsen H100KU, 

Hounsfield, Anh, đặt tại Phòng thí nghiệm Vật liệu chuyên dụng, Viện Kỹ thuật 

Hoá Sinh và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an. 

2.4.8. Phương pháp cân thủy tĩnh 

Sử dụng phương pháp cân thủy tĩnh để xác định tỷ trọng, độ xốp của các 

mẫu nghiên cứu. Phương pháp dựa trên nguyên lý một vật thể rắn ngập trong 

chất lỏng chịu lực đẩy Acsimet bằng trọng lượng của phần chất lỏng bị vật 

chiếm chỗ. Các thông số xác định bằng phương pháp cân thủy tĩnh: 

- Tỷ trọng biểu kiến của mẫu: 


 

G0 

3 

bk 

. H 

O 

[g / cm 

2 

Gam 

GTT 

] 


































- Độ xốp hở: 

 

ho 

G 

 

G 

- Độ xốp tổng: 

 

tong 

- Độ xốp kín: 

 

kin 

Trong đó: 

am 

am 

G 

G 

 

100 

 

 

tong 

 

0 

TT 

bk 

graphit 

ho 

.100 

.100 

[%] 

[%] 

[%] 

G 0 : Khối lượng mẫu khô cân trong không khí, [g] 

G am : Khối lượng mẫu ẩm (ngâm thấm bão hòa nước cất) cân trong 

không khí, [g] 

G TT : Khối lượng mẫu cân trong nước cất, [g] 

bk : Tỷ trọng biểu kiến của mẫu, [g/cm 3 ] 

nuoc : Tỷ trọng biểu kiến của nước cất, [g/cm 3 ] 

graphit : Tỷ trọng biểu kiến của graphit, [g/cm 3 ] 


















CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 

3.1. Phân tích tính chất nguyên liệu đầu 

3.1.1. Bột graphit 

Bột graphit được nghiền mịn, dùng rây với kích thước mắt lưới 38μm để 

rây loại bỏ hạt có kích thước lớn. Hình ảnh của bột graphit sử dụng làm chất gia 

cường trong chế tạo compozit cacbon-cacbon được trình bày tại hình 3.1. Kết 

quả xác định kích thước bột graphit bằng máy phân tích cỡ hạt theo phương 

pháp tán xạ laser được trình bày tại hình 3.2. 

Hình 3.1. Bột graphit sử dụng trong chế tạo compozit cacbon-cacbon 

Hình 3.2. Giản đồ phân tích cỡ hạt của bột graphit 


Kết quả cho thấy hạt graphit có kích thước phân bố trong khoảng từ 

4÷200μm, đường kính hạt trung bình và số lượng hạt nhiều nhất được xác định 

















khoảng 15,8μm, số lượng hạt có kích thước nhỏ hơn 30μm chiếm khoảng 80%. 

Sự phân bố không theo quy luật của cỡ hạt có kích thước trên 30μm có thể giải 

thích là do sự kết tụ của các hạt graphit có kích thước nhỏ hơn. 

Kết quả phân tích thành phần hoá học của bột graphit bằng ảnh phổ SEM- 

EDX được trình bày trên hình 3.3 

Hình 3.3. Phổ SEM-EDX xác định thành phần bột graphit 

Kết quả phân tích cho thấy thành phần hoá học của mẫu chủ yếu cacbon, 

hàm lượng đạt 99,51% về khối lượng, còn lại là oxi, điều này cho thấy độ tinh 


khiết của hạt graphit rất cao. Do vậy bột graphit sau khi được tuyển chọn hoàn 

toàn có thể sử dụng để làm chất độn trong chế tạo compozit cacbon - cacbon. 

















3.1.2. Sợi cacbon 

Sợi cacbon được tách ra từ vải cacbon, cắt nhỏ với chiều dài khoảng 1 cm 

như trình bày tại hình 3.4. Sợi cacbon được làm sạch bề mặt bằng etanol, sau đó 

sấy ở nhiệt độ 70ºC trong 1 giờ để loại bỏ hết etanol. 

Hình 3.4. Vải sợi cacbon và cacbon sợi ngắn sử dụng trong chế tạo compozit 

cacbon-cacbon 

Sợi cacbon trơ về mặt hoá học nên khả năng bám dính kém với nền 

compozit. Đã có nhiều công trình công bố các phương pháp xử lý khác nhau để 

tăng khả năng bám dính với nhựa nền. Trong đó xử lý bề mặt sợi cacbon bằng 

phương pháp nhiệt được sử dụng rộng rãi do có nhiều ưu điểm. Luận văn này 

lựa chọn phương pháp xử lý nhiệt để tiến hành xử lý bề mặt sợi cacbon. 

Mẫu sợi cacbon sau khi xử lý nhiệt tại 400 o C được tiến hành xác định 

hình thái học bằng phương pháp chụp ảnh FeSEM như trình bày tại hình 3.5 và 

phân tích EDX để xác định thành phần hóa học như trình bày tại hình 3.6. 

Kết quả chụp ảnh hiển vi điện tử quét (FeSEM) của mẫu sợi cacbon trình 

bày tại hình 3.5 cho thấy cấu trúc hình thái học của bề mặt sợi cacbon sau khi xử 

lý tại 400 o C trong không khí có các rỗ xốp kích thước khoảng 0,1÷0,2μm phân 

bố đều trên bề mặt. Điều này giúp cho sợi có khả năng bám dính tốt với nền 


nhựa phenol khi chế tạo compozit góp phần nâng cao các chỉ tiêu cơ lý cho sản 

phẩm compozit cacbon-cacbon. 

















(a) 

Hình 3.5. Ảnh FeSEM của bề mặt sợi cacbon khi chưa xử lý nhiệt (a) và đã xử lý 

nhiệt ở 400 o C (b) 

Hình 3.6. Phổ EDX về thành phần hóa học của sợi cacbon xử lý nhiệt ở 400 o C 

Kết quả phân tích thành phần hóa học của sợi bằng phổ tán sắc năng 

lượng tia X (EDX) trình bày tại hình 3.6 cho thấy, khi sợi được xử lý nhiệt tại 

400 o C thì ngoài lượng cacbon, mẫu sợi còn xuất hiện hàm lượng oxi có giá trị là 

0,80%. Điều này cho thấy, quá trình oxi hoá bề mặt mẫu đã xảy ra khi tiến hành 

xử lý nhiệt trong môi trường không khí. 


(b) 

















3.2. Phân tích cấu trúc và tính chất của vật liệu chế tạo trên cơ sở sợi 

cacbon/ phenolic và so sánh với vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 

3.2.1. Phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy 

nhiên liệu rắn A72 

Mẫu vật liệu khảo sát được lấy từ lớp cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 và tiến hành cắt gia công cơ khí, khảo sát, đặc trưng cấu trúc và 

tính chất của vật liệu. Kết quả xác định cấu trúc và tính chất như sau: 

3.2.1.1. Tỷ trọng của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

Mẫu vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 sau khi thu 

thập được tiến hành gia công mẫu và xác định tỷ trọng biểu kiến của mẫu. Kết 

quả phân tích được trình bày tại bảng 3.1. 

Bảng 3.1. Tỷ trọng của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

STT 

Từng phần 

1 1,241 

2 1,243 

3 1,242 

Tỷ trọng (g/cm 3 ) 

Trung bình 

1,242 

Kết quả xác định tỷ trọng trung bình của 3 mẫu được cắt tại ba vị trí khác 

nhau cho thấy độ sai lệch của mẫu là không đáng kể. Điều này cho thấy sự phân 

bố của sợi gia cường trong compozit rất đồng đều. Giá trị tỷ trọng trung bình xác 

định được của vật liệu là 1,242 g/cm 3 , phù hợp với các công bố tiêu chuẩn về vật 

liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn. 

3.2.1.2. Tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

A72 

Mẫu vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 được tiến 


hành xác định độ bền kéo đứt, mô đun đàn hồi kéo, độ bền uốn. Kết quả phân 

tích được trình bày tại bảng 3.2. 

















Bảng 3.2. Tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn A72 

STT Tính chất Đơn vị Giá trị thu được 

1 Độ bền kéo đứt MPa 201,6 

2 Mô đun đàn hồi kéo GPa 2,86 

3 Độ bền uốn MPa 82,3 

Kết quả xác định tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy 

nhiên liệu rắn A72 cho thấy độ bền kéo đứt, mô đun đàn hồi kéo và độ bền uốn 

đều cao hơn compozit hữu cơ thông thường. Điều này cho thấy khả năng tương 

hợp của nhựa nền với cốt sợi là rất cao. So sánh tính chất cơ lý của vật liệu với 

các công bố tiêu chuẩn cho thấy nó phù hợp với tính chất của vật liệu cách nhiệt 

cho động cơ đẩy nhiên liệu rắn hỗn hợp. 

3.2.1.3. Phổ hồng ngoại của vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

A72 

Tiến hành tách mẫu lấy phần cốt sợi và phần nhựa nền trong mẫu vật liệu 

cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 và đem phân tích phổ hồng 

ngoại FT-IR. Kết quả phân tích được trình bày tại hình 3.7 và hình 3.8. 


Hình 3.7. Phổ hồng ngoại của mẫu nhựa phân tách từ vật liệu cách nhiệt trong 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

















Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của mẫu nhựa phân tách từ vật liệu 

cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 cho thấy xuất hiện pic tại bước 

sóng 3343 cm -1 chân rộng đặc trưng cho dao động của nhóm chức OH, pic tại 

bước sóng 3138 cm -1 đặc trưng cho nhóm CH của vòng thơm; pic tại 2912 cm -1 

đặc trưng cho C-H trong nhóm CH 2 mạch thẳng. Các pic trong vùng 1600 - 

1500 cm -1 có hai hay ba vân do dao động hoá trị của các liên kết C- C trong 

nhân gây nên dao động khung (ở trường hợp này là hai pic tại bước sóng 1597 

cm -1 và 1507 cm -1 ). Pic tại bước sóng 1228 cm -1 với cường độ mạnh, đặc trưng 

cho dao động C-O, cụ thể là C-OH trong vòng của phenol với 1 đỉnh cho thấy 

dao động thế ở vị trí para, chú ý với 3 đỉnh trong vùng 1255 – 1240 cm -1 , 1175 – 

1150 cm -1 , 835 – 745 cm -1 đặc trưng cho dao động của alkyl phenol. Các pic có 

bước sóng trong vùng 821 cm -1 và 758 cm -1 có cường độ mạnh và trung bình đặc 

trưng cho dao động của các nhóm thế trong vòng thơm. Pic tại bước sóng 1597 

cm -1 là dao động biến dạng đặc trưng của nhóm NH. Kết quả phổ hồng ngoại 

này cho thấy nhựa nền phân tách từ vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 đặc trưng cho liên kết của nhựa phenolic với chất đóng rắn chứa 

nhóm amin. 


















Hình 3.8. Phổ hồng ngoại của mẫu sợi cacbon phân tách từ vật liệu cách nhiệt 

trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của cốt sợi phân tách từ vật liệu cách 

nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 trình bày tại hình 3.8 cho thấy xuất 

hiện pic tại bước sóng 3735 cm -1 đặc trưng cho dao động của nhóm OH của 

nước (nước kết tinh hoặc hơi ẩm). Có thể có sự xuất hiện của amin bậc 1, đặc 

trưng là 2 pic trong vùng 3350-3200 cm -1 và 1 đỉnh trong vùng 1620-1590 cm -1 

đặc trưng của dao động biến dạng NH; ngoài ra có dao động của mạch cacbon 

trong vùng 1420-1400 cm -1 ). Pic tại bước sóng 3476 cm -1 chân rộng đặc trưng 

cho dao động của nhóm OH (nhóm OH của liên kết C-OH). Pic tại bước sóng 

1679-1547 cm -1 cường độ yếu đặc trưng cho dao động C=C của vòng benzen. 

Kết quả này cho thấy các pic này đặc trưng cho sợi cacbon được chế tạo từ sợi 

PAN. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại cho thấy vật liệu được chế tạo trên cơ 

sở sợi cacbon (sợi được chế tạo từ sợi PAN). 

Nhận xét: 

- Kết quả phân tích tính chất cơ lý của vật liệu cách nhiệt phù hợp với các 

công bố tiêu chuẩn của vật liệu cách nhiệt sử dụng cho động cơ nhiên liệu rắn 

hỗn hợp. 

- Vật liệu cách nhiệt sử dụng cho động cơ nhiên liệu rắn hỗn hợp có độ 

bền kéo đứt, mô đun đàn hồi kéo và độ bền uốn cao hơn so với compozit hữu cơ 

thông thường. Chúng được chế tạo từ compozit sợi cacbon với nhựa nhiệt rắn 

phenolic và được đóng rắn bằng hợp chất amin. 

Các kết quả phân tích tính chất cơ lý và đặc trưng cấu trúc này là cơ sở để 

luận văn tiến hành chế tạo thử nghiệm vật liệu trên cơ sở sợi cacbon/phenolic 

nhằm tạo ra hệ vật liệu có tính chất tương đương với vật liệu cách nhiệt sử dụng 

cho động cơ nhiên liệu rắn hỗn hợp. 


















3.2.2. Phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu chế tạo trên cơ sở sợi cacbon/ 


3.2.2.1. Hình thái học của sợi cacbon biến tính 

Kết quả chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của mẫu sợi cacbon sau khi 

biến tính bề mặt được trình bày tại hình 3.9. 

Hình 3.9. Ảnh SEM của sợi cacbon sau khi biến tính bề mặt 

Kết quả cho thấy sợi cacbon có cấu trúc bề mặt phẳng, kích thước sợi khá 

đồng đều, trong khoảng từ 8-10µm, nguyên liệu hoàn toàn đáp ứng được yêu 

cầu sử dụng trong chế tạo vật liệu compozit cách nhiệt. 

Phương pháp chế tạo vật liệu compozit cách nhiệt được tiến hành như sau: 

hoà tan theo tỉ lệ % khối lượng nhựa phenolic: hexa metylen tetramin : etanol = 

50 : 6 : 44 thu được dung dịch P. Cân 50 g sợi cacbon trộn đều với 30 g dung 

dịch P. Hỗn hợp P được sấy ở nhiệt độ 80 o C trong 3 giờ, sau đó ép nóng với áp 

lực ép 150 kg/cm 2 và nhiệt độ 120 o C, thời gian ép 30 phút, tiến hành nâng nhiệt 

lên 165 o C, thời gian ép 90 phút thu được mẫu compozit sợi cacbon/phenolic. 

3.2.2.2. Tỷ trọng của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được 

Kết quả xác định tỷ trọng biểu kiến của compozit sợi cacbon/phenolic do 


luận văn chế tạo được trình bày tại bảng 3.3. 

Bảng 3.3. Tỷ trọng của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được 

STT Tỷ trọng (g/cm 3 ) 

















Từng phần 

1 1,236 

2 1,238 

3 1,237 

Trung bình 

1,237 

Kết quả cho thấy tỷ trọng của mẫu chế tạo là 1,237 g/cm 3 , gần giống và 

chỉ thấp hơn một chút so với mẫu phân tích từ vật liệu của động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 (1,242 g/cm 3 ), điều này cho thấy tỷ lệ chế tạo mẫu ban đầu là phù 

hợp trong chế tạo vật liệu cách nhiệt, sự khác biệt có thể được giải thích là do độ 

xốp của vật liệu còn lớn dẫn đến tỷ trọng của mẫu thấp. 

3.2.2.3. Tính chất cơ lý của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được 

Kết quả phân tích độ bền kéo đứt, mô đun đàn hồi kéo, độ bền uốn của 

compozit sợi cacbon/phenolic do luận văn chế tạo được trình bày trong bảng 3.4. 

Bảng 3.4. Tính chất cơ lý của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được 

STT Tính chất Đơn vị Giá trị thu được 

1 Độ bền kéo đứt MPa 189,2 

2 Mô đun đàn hồi kéo GPa 2,39 

3 Độ bền uốn MPa 72,4 

Kết quả cho thấy độ bền kéo, mô đun đàn hồi kéo và độ bền uốn của vật 

liệu sợi cacbon/phenolic do luận văn chế tạo đều thấp hơn so với mẫu vật liệu 

cách nhiệt chuẩn trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 của Nga. Tuy nhiên độ 

bền kéo và mô đun đàn hồi kéo vẫn nằm trong phạm vi cho phép của vật liệu 

cách nhiệt cho động cơ nhiên liệu rắn hỗn hợp. Kết quả này cũng cho thấy cần 

thiết phải tiếp tục nghiên cứu, tối ưu công nghệ chế tạo, tỷ lệ thành phần vật liệu 

nhằm nâng cao hơn nữa tính chất của vật liệu nghiên cứu. 

3.2.2.4. Hình thái học của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được 


Ảnh hiển vi điện tử quét của compozit sợi cacbon/phenolic do luận văn 

chế tạo với độ phóng đại 2000 lần được trình bày tại hình 3.10. 

















Kết quả hình thái học cho thấy vật liệu có cấu trúc đan xen giữa sợi 

cacbon và nhựa nền. Bề mặt vật liệu không phẳng, bị rỗ xốp lớn, điều này có thể 

là do khả năng thấm ướt của nhựa nền chưa tốt dẫn đến sự điền đầy của nhựa 

chưa cao. Kết quả ảnh SEM cũng cho thấy giá trị tỷ trọng và các chỉ tiêu cơ lý 

của mẫu vật liệu compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được kém hơn so với 

mẫu vật liệu cách nhiệt chuẩn trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 của Nga là 

hợp lý. Để khắc phục hiện tượng này cần phải tiến hành các nghiên cứu khảo sát 

sâu hơn nữa về các yếu tố ảnh hưởng của hàm lượng nhựa, độ nhớt nhựa đến sự 

thấm ướt của sợi gia cường. 

Hình 3.10. Ảnh SEM của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được 

3.2.2.5. Phân tích nhiệt vật liệu chế tạo được 

Mẫu nhựa nền và mẫu compozit sợi cacbon/phenolic do luận văn chế tạo 

được tiến hành phân tích nhiệt vi sai với tốc độ gia nhiệt 5 o C/phút trong môi 

trường không khí. Kết quả phân tích được trình bày tại hình 3.11. 

Kết quả cho thấy đối với mẫu nhựa nền thì khi nâng nhiệt đến khoảng 


100 o C, mẫu bắt đầu có sự giảm khối lượng, khi tiếp tục nâng nhiệt thì khối 

lượng của mẫu tiếp tục giảm và quá trình phân huỷ vật liệu xảy ra cực đại tại 

nhiệt độ 515,4 o C. 

















Đối với mẫu compozit sợi cacbon/phenolic thì khi nâng nhiệt cũng xảy ra 

hiệu ứng tương tự như của mẫu nhựa nền, tuy nhiên độ bền nhiệt tăng cao hơn. 

Đường TGA có khối lượng giảm nhẹ khi nâng nhiệt đến 500 o C. Tiếp tục nâng 

nhiệt thì quá trình phân huỷ nhiệt cũng xảy ra và đạt cực đại tại 515,4 o C, nhiệt 

độ này trùng với nhiệt độ phân huỷ của nhựa nền. Điều này chứng tỏ độ ổn định 

của nhựa nền là rất tốt sau quá trình gia công mẫu. 

Hình 3.11. Giản đồ phân tích nhiệt của nhựa nền (đường dưới) và compozit sợi 

Nhận xét: 

cacbon/phenolic (đường trên) do luận văn chế tạo 

So sánh kết quả phân tích cấu trúc và khảo sát tính chất của vật liệu 

compozit sợi cacbon/phenolic do luận văn chế tạo với vật liệu cách nhiệt trong 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 cho thấy vật liệu chế tạo được đã có một số tính 


chất đáp ứng được yêu cầu và được đánh giá là phù hợp để chế tạo vật liệu cách 

nhiệt cho động cơ đẩy nhiên liệu rắn. Cần tiếp tục tiến hành các nghiên cứu sâu 

















hơn về hệ vật liệu này nhằm tăng cường tính chất của hệ vật liệu, đáp ứng các 

yêu cầu kỹ thuật đặt ra của động cơ đẩy nhiên liệu rắn. 

3.3. Cấu trúc và tính chất vật liệu compozit C-C-C sau các quá trình thấm 

cacbon từ thể khí -xử lý nhiệt (CVI-XLN) 

Vật liệu compozit graphit-sợi cacbon/nhựa phenolic (G-CF/PF) trước và 

sau khi được xử lý nhiệt (XLN) ở các chu kỳ khác nhau được tiến hành thấm 

cacbon từ thể khí (CVI). Quá trình CVI có tác dụng điền cacbon vào các lỗ xốp, 

khí CH 4 phân hủy tại 1100 o C trong 4 giờ tạo nên các nguyên tử cacbon, các nguyên 

tử cacbon thấm vào bên trong cũng như phủ trên bề mặt mẫu compozit, lúc này 

cacbon tồn tại chủ yếu ở dạng vô định hình. 

CH 4 → C nguyên tử + 2H 2 (khí) (1) 

3.3.1. Cấu trúc hình thái học của vật liệu compozit C-C-C 

Kết quả hình thái học (FeSEM) của bề mặt mẫu sau xử lý CVI chu kỳ 1 

tại hình 3.12 cho thấy, mẫu có bề mặt phẳng, không có vết nứt do các hạt cacbon 

lắng đọng trên bề mặt. 

Hình 3.12. Ảnh SEM của mẫu compozit C-C-C sau CVI chu kỳ 1 


















Sau khi CVI, tiến hành XLN ở nhiệt độ 2100 o C trong 2 giờ trong môi 

trường khí Ar với các chu kỳ lặp lại. 

Kết quả hình thái học (FeSEM) của bề mặt mẫu sau XLN ở chu kỳ 1 tại 

hình 3.13 cho thấy đã có sự thay đổi đáng kể so với mẫu chưa được XLN (hình 

3.12), trên bề mặt vật liệu đã xuất hiện những vệt nứt vỡ lớn. Điều này là do khi 

XLN ở nhiệt độ cao sẽ diễn ra quá trình chuyển cấu trúc vật liệu dẫn đến hiện 

tượng co kéo vật liệu gây nứt và có dấu hiệu bong vỡ bề mặt. 

Hình 3.13. Ảnh SEM của mẫu compozit cacbon-cacbon sau XLN chu kỳ 1 



















Kết quả hình thái học (FeSEM) của bề mặt mẫu sau CVI-XLN ở chu kỳ 2 

tại hình 3.14 cho thấy bề mặt vật liệu vẫn xuất hiện vết nứt, tuy nhiên chiều rộng 

vết nứt và lượng vết nứt đã giảm đáng kể, điều này chứng tỏ vật liệu đã dần ổn 

định sau 2 chu kỳ CVI-XLN. 



tại hình 3.15 cho thấy bề mặt mẫu đã có sự thay đổi rõ rệt, các lỗ xốp nhỏ dần, 

hiện tượng bong tróc, vỡ bề mặt đã giảm rất lớn, bề mặt đồng đều và đanh chắc 

hơn. 




















tại hình 3.16 cho thấy bề mặt mẫu phẳng, đồng đều và đanh chắc. Điều này có 

thể do sau quá trình XLN các nguyên tử cacbon này được chuyển pha, tạo nên 

bề mặt đanh chắc, ổn định tổ chức. 

Phân tích cấu trúc hình thái học của mẫu compozit cacbon-cacbon cho 

thấy sau 4 chu kỳ CVI-XLN thì cấu trúc vật liệu đã ổn định, không còn hiện 

tượng co kéo gây biến dạng cấu trúc vật liệu. Như vậy, cần tiến hành CVI-XLN 

đến chu kỳ 4 để đảm bảo được quá trình chuyển pha, ổn định tổ chức và khắc 

phục được hiện tượng phá vỡ cấu trúc vật liệu. 

3.3.2. Phân tích nhiễu xạ Rơnghen của vật liệu compozit C-C-C 

Để hiểu rõ hơn ảnh hưởng của quá trình CVI-XLN đến cấu trúc của vật 

liệu, tiến hành phân tích nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) của mẫu sau CVI chu kỳ 1 

và sau khi XLN từ chu kỳ 1 đến 4. 


Hình 3.17. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray) của mẫu compozit C-C-C sau 

CVI chu kỳ 1 

















Kết quả ảnh nhiễu xạ Rơnghen của mẫu compozit C-C-C sau CVI chu kỳ 

1 tại hình 3.17 cho thấy mẫu chỉ xuất hiện các pic đặc trưng của cacbon dạng 

tinh thể, không xuất hiện pic của các nguyên tố khác, chứng tỏ vật liệu đã được 

phân huỷ nhiệt hoàn toàn, chỉ còn lại cấu trúc khung cacbon. 


XLN chu kỳ 1 

Các kết quả ảnh nhiễu xạ Rơnghen của các mẫu compozit cacbon-cacbon 

sau CVI-XLN chu kỳ từ 1 đến 4 chu kỳ trình bày tại các hình từ 3.18 đến 3.21 

cho thấy các sau khi XLN đều chỉ xuất hiện các pic đặc trưng của cacbon dạng 

tinh thể, không xuất hiện pic của các nguyên tố khác giống như trường hợp của 

mẫu compozit C-C-C sau CVI chu kỳ 1 trình bày tại hình 3.17. Tuy nhiên, mẫu 

sau khi được XLN tại chu kỳ 1 (hình 3.18) có cường độ pic lớn hơn rất nhiều so 

với mẫu chưa được XLN (hình 3.17). Tiếp tục tăng số chu kỳ CVI-XLN cho 

thấy, chiều rộng của pic hẹp hơn, cường độ cao hơn và các đỉnh pic rõ nét hơn, 


góc 2 có sự dịch chuyển. Điều này cho thấy, khi tăng số chu kỳ CVI-XLN thì 

độ trật tự hóa và ổn định tổ chức của CCC tăng, nhưng mức độ tăng không 














giống nhau, giảm dần khi số chu kỳ tăng. Kết quả này cũng phù hợp và chứng 

minh cho kết quả chụp ảnh FeSEM cấu trúc của vật liệu. 



























Như vậy, mẫu CVI-XLN sau 4 chu kỳ cho cấu trúc ổn định, độ trật tự và 

độ chuyển pha sang tinh thể tốt hơn làm tăng khả năng liên kết của các cấu tử 

trong vật liệu compozit cacbon- cacbon. 

3.3.3. Phân tích tính chất cơ, lý của vật liệu compozit C-C-C 

Các mẫu compozit cacbon-cacbon trước và sau CVI-XLN do luận văn chế 

tạo được tiến hành đo độ xốp, tỷ trọng biểu kiến và độ bền nén. Kết quả đo được 

trình bày trên bảng 3.5. 

Kết quả cho thấy, mẫu sau khi CVI-XLN 1 chu kỳ có tỷ trọng biểu kiến 

của vật liệu giảm 2,77%, độ xốp tổng tăng so với mẫu sau CVI chu kỳ 1. Độ xốp 

kín của vật liệu giảm, trong khi độ xốp hở tăng từ 2,251% lên 6,623%. Với độ 


xốp hở 6,623% có thể tăng tỷ trọng của vật liệu bằng cách tiếp tục tiến hành 

CVI theo phản ứng 1. Đặc biệt, sau khi XLN ở 2100 o C thì độ bền nén của vật 

















liệu compozit cacbon-cacbon tăng lên rất nhiều từ 24,9 MPa lên 29,6 MPa (hình 

3.22). Như vậy, quá trình XLN đóng vai trò rất quan trọng đến độ bền của 

compozit cacbon-cacbon. 

Bảng 3.5. Tính chất cơ, lý của các mẫu compozit cacbon-cacbon trước và sau 

Mẫu compozit 

cacbon-cacbon 

Tỷ trọng 

biểu kiến, 

bk (g/cm 3 ) 

CVI-XLN chế tạo được 

Độ xốp 

tổng, εtổng 

(%) 

Kết quả đo 

Độ xốp 

hở, εhở 

(%) 

Độ xốp 

kín, εkín 

(%) 

Độ bền 

nén, B 

(MPa) 

Sau CVI chu kỳ 1 1,627 27,881 2,251 25,630 24,9 

CVI-XLN 1 1,582 29,876 6,623 23,253 29,6 

CVI-XLN 2 1,673 25,842 6,587 19,255 35,7 

CVI-XLN 3 1,702 24,557 6,314 18,243 38,6 

CVI-XLN 4 1,717 23,892 6,203 17,689 39,7 

Kết quả bảng 3.5 cũng cho thấy, sau mỗi chu kỳ XLN các tính chất của 

vật liệu compozit cacbon-cacbon được tăng lên. Tỷ trọng, độ bền nén của vật 

liệu tăng lên, độ xốp giảm xuống. Nhưng mức độ thay đổi này không giống 

nhau, giảm dần sau mỗi chu kỳ. Sau chu kỳ 2, tỷ trọng của vật liệu tăng 5,75%, 

độ xốp tổng giảm 13,50%, độ bền nén tăng mạnh 20,61% so với mẫu XLN chu 

kỳ 1; sau chu kỳ 3, tỷ trọng của vật liệu tăng 1,73%, độ xốp tổng giảm 4,97%, 

độ bền nén tăng 8,12% so với XLN chu kỳ 2; nhưng sau chu kỳ 4, tỷ trọng của 

vật liệu tăng không đáng kể 0,88%, độ xốp tổng giảm rất ít 2,71%, độ bền nén 

chỉ tăng 2,85% so với chu kỳ 3. Điều này được giải thích rằng, khi các lỗ xốp có 

khuynh hướng nhỏ dần hoặc bịt kín lại thì các nguyên tử cacbon sinh ra trong 

quá trình CVI (phản ứng 1) không thể xâm nhập được vào các lỗ xốp kín, chỉ 


tham gia điền vào các lỗ xốp hở trên bề mặt. Như vậy, hiệu quả của quá trình 














CVI-XLN cũng giảm dần khi tăng số chu kỳ xử lý nhiệt và lựa chọn CVI-XLN 

đến chu kỳ 4 là phù hợp. 




Hình 3.22. Giản đồ thử nén của các mẫu compozit cacbon-cacbon sau CVI chu 

Nhận xét: 

kỳ 1 (a) và sau CVI-XLN 1(b), 2(c), 3(d), 4(e) chu kỳ 

Kết quả phân tích cấu trúc và xác định tính chất của vật liệu compozit 

cacbon-cacbon sau khi CVI-XLN cho thấy quá trình này đóng vai trò quan trọng 

trong công nghệ chế tạo vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn. 

Quá trình CVI giúp lắng đọng và điền đầy cacbon từ thể khí vào trong các lỗ 

trống tạo ra sau khi phân huỷ nhiệt, quá trình XLN ở 2100 o C giúp cho vật liệu 

CCC ổn định, sắp xếp lại cấu trúc, khắc phục được hiện tượng phá vỡ cấu trúc 

vật liệu, tăng tính chất cơ lý. Ngoài ra, khi tăng số chu kỳ CVI-XLN thì chất 


lượng của compozit tăng, nhưng mức độ tăng khác nhau và giảm dần khi tăng 

số chu kỳ. Tiến hành XLN tại nhiệt độ 2100 o C, trong môi trường khí argon, thời 

















gian 2 giờ sau 4 chu kỳ cho vật liệu compozit cacbon-cacbon có cấu trúc ổn 

định dạng graphit và tính chất cơ lý tốt với tỷ trọng biểu kiến (ρ bk ) 1,717 g/cm 3 ; 

độ xốp tổng (ε tổng ) 23,892%; độ xốp hở (ε hở ) 6,203%; độ xốp kín (ε kín ) 17,689% 

và độ nền nén 39,7 MPa. 

3.4. Phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy 

nhiên liệu rắn A72 

3.4.1. Tỷ trọng và độ xốp của vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên 

liệu rắn A72 

Mẫu loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 được gia công cơ học 

thành 3 phần và tiến hành xác định tỷ trọng biểu kiến, độ xốp kín, độ xốp hở của 

từng phần. Kết quả được trình bày trong bảng 3.6. 

Bảng 3.6. Tỷ trọng và độ xốp của loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

STT 

Tỷ trọng biểu 

kiến, bk (g/cm 3 ) 

Từng 

phần 

1 1,914 

Trung 

bình 

Độ xốp tổng, 

Từng 

phần 

15,491 

εtổng (%) 

Trung 

bình 

Độ xốp hở, εhở 

Từng 

phần 

8,782 

(%) 

Trung 

bình 

Độ xốp kín, εkín 

Từng 

phần 

6,709 

2 1,914 1,914 15,490 15,490 8,779 8,780 6,711 

3 1,914 15,489 8,779 6,710 

(%) 

Trung 

bình 

6,710 

Kết quả trung bình cho thấy tỷ trọng biểu kiến của mẫu loa phụt là 1,914 

g/cm 3 , độ xốp kín là 6,71 %, độ xốp hở là 8,78%. Vật liệu này có tỷ trọng tương 

đương với tỷ trọng của graphit mật độ cao. Từ bảng kết quả cho thấy tỷ trọng và 

độ xốp ở các vị trí khác nhau trong loa phụt có sự sai khác nhau không đáng kể, 

điều đó chứng tỏ vật liệu chế tạo loa phụt có độ đồng đều rất cao. 

3.4.2. Phân tích nhiễu xạ Rơnghen của vật liệu làm loa phụt trong động cơ 

đẩy nhiên liệu rắn A72 


Mẫu loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 được tiến hành phân 

tích nhiễu xạ Rơnghen ở phần bên trong (không tiếp xúc với luồng lửa cháy của 

















nhiên liệu rắn hỗn hợp) và bề mặt bên ngoài phần đoạn eo của loa phụt (tiếp xúc 

trực tiếp với luồng lửa cháy của nhiên liệu rắn hỗn hợp). Kết quả phân tích được 

trình bày tại hình 3.23 và hình 3.24. 

Hình 3.23. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen phần bên trong của loa phụt trong động 

cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

Kết quả phân tích nhiễu xạ Rơnghen xác định thành phần vật liệu phần 

bên trong của loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 trình bày tại hình 

3.23 cho thấy nền vật liệu là graphit với pic đặc trưng cho vật liệu này là d = 

3,379 Å ở cường độ rất mạnh đạt 2300 cps, còn các pic có d= 2,1258; 2,0148; 

1,686 Å có cường độ yếu hơn. 

Kết quả phân tích nhiễu xạ Rơnghen xác định thành phần vật liệu của bề 

mặt bên ngoài phần đoạn eo của loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

trình bày tại hình 3.24 cho thấy ngoài việc xuất hiện các pha đặc trưng của 

graphit như trong hình 3.23 còn xuất hiện các pha đặc trưng của hợp chất khó 

chảy là TaC ở pic d = 2,5421 Å và ZrC ở các pic d= 2,7480; 2,3699; 1,3722 Å. 


Những hợp chất này có khả năng chịu sốc nhiệt và xói mòn ở nhiệt độ rất cao 

(từ 3300-3540 o C), được phủ lên bề mặt tiếp xúc trực tiếp với luồng lửa cháy của 














nhiên liệu rắn hỗn hợp và bổ trợ tính năng chịu xói mòn ở nhiệt độ cao cho vật 

liệu compozit cacbon-cacbon. 




Hình 3.24. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen bề mặt bên ngoài phần đoạn eo của loa 

phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

3.4.3. Hình thái học của vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn A72 

Mẫu loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 được cắt theo hai 

chiều khác nhau là chiều thẳng đứng và chiều ngang của loa phụt sau đó tiến 

hành xác định hình thái học mặt cắt của vật liệu bằng ảnh hiển vi điện tử quét 

với độ phóng đại 10.000 lần. Kết quả phân tích được trình bày tại hình 3.25 và 

3.26. 

Kết quả cho thấy vật liệu có cấu trúc graphit, đặc trưng là các lớp xếp 

chồng lên nhau, có định hướng ưu tiên theo chiều thẳng đứng, các lớp vật liệu 

được sắp xếp chặt khít, có lỗ xốp rất nhỏ, minh chứng thêm cho khẳng định đây 

là graphit mật độ cao. Ngoài ra, trên hình ảnh chụp hai chiều cho thấy không 


xuất hiện những pha lạ đáng kể. Kết quả này cho thấy vật liệu chế tạo loa phụt 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 chủ yếu là graphit và ít xuất hiện pha gia cường 

dạng sợi cacbon. 


















rắn A72 chụp theo chiều thẳng đứng 


rắn A72 chụp theo chiều ngang 

Kết quả ảnh SEM đã chứng minh cho kết quả tỷ trọng cao và độ xốp thấp 

của vật liệu và phù hợp với kết quả giản đồ Rơnghen phân tích thành phần pha 


của vật liệu pirographit. 

















Nhận xét: 

- Vật liệu chế tạo loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 thuộc hệ 

vật liệu pirographit có tỷ trọng cao. 

- Bề mặt bên ngoài của loa phụt tiếp xúc trực tiếp với luồng lửa nên được 

phủ thêm TaC, ZrC là những hợp chất có khả năng chịu sốc nhiệt và xói mòn ở 

nhiệt độ rất cao. 

3.5. So sánh cấu trúc và tính chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon chế 

tạo được với vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

Để từng bước nghiên cứu hoàn thiện phương pháp chế tạo vật liệu làm loa 

phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72, tiến hành so sánh cấu trúc và tính 

chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo được với vật liệu làm loa phụt 

trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72. 

3.5.1. Thành phần pha của vật liệu 

So sánh nhiễu xạ Rơnghen của phần vật liệu bên trong của loa phụt động 

cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 trình bày tại hình 3.23 với vật liệu compozit cacboncacbon 

chế tạo được sau 4 chu kỳ CVI-XLN trình bày tại hình 3.21 ta thấy: cả 

hai mẫu đều chỉ xuất hiện các pic đặc trưng của graphit với pic đặc trưng ở d = 

3,38 Å ở cường độ mạnh và các pic có d= 2,13; 2,0; 1,69 Å ở cường độ yếu hơn, 

không xuất hiện pic của các nguyên tố khác. Điều này chứng tỏ cả hai hệ vật 

liệu khảo sát là giống nhau, đều chỉ có cấu trúc khung cacbon trong vật liệu và 

qui trình chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon là phù hợp để chế tạo vật liệu 

làm loa phụt cho động cơ đẩy nhiên liệu rắn. 

Kết quả so sánh cũng cho thấy chiều rộng của pic ở d = 3,38 Å của vật 

liệu làm loa phụt hẹp hơn, cường độ cao hơn và các đỉnh pic rõ nét hơn so với 

vật liệu chế tạo được. Điều này chứng tỏ độ trật tự và ổn định cấu trúc vật liệu 

làm loa phụt cao hơn vật liệu chế tạo được. 


So sánh với nhiễu xạ Rơnghen trình bày tại hình 3.24 cho thấy phần bề 

mặt tiếp xúc trực tiếp với luồng lửa của loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

















còn được phủ thêm các vật liệu chịu sốc nhiệt và xói mòn ở nhiệt độ rất cao là 

TaC (d = 2,54 Å) và ZrC (d= 2,75; 2,37). Như vậy, mới chỉ dừng ở mức chế tạo 

được phần nền compozit cacbon-cacbon cho loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn. Để có thể ứng dụng làm loa phụt thì cần phải có các nghiên cứu thêm về chế 

tạo lớp phủ dạng cacbua (TaC, ZrC, HfC...) chịu sốc nhiệt và xói mòn ở nhiệt độ 

cao. 

3.5.2. Hình thái học của vật liệu 

So sánh hình thái học của vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo được 

với vật liệu làm loa phụt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72. Kết quả được 

trình bày tại hình 3.27. 

Hình 3.27. Ảnh SEM của compozit cacbon-cacbon chế tạo được (a) và loa phụt 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 (b) 

Kết quả so sánh cho thấy cả hai hệ vật liệu không có sự khác nhau đáng 

kể. Hình thái học bề mặt của cả hai hệ vật liệu đều được sắp xếp chặt khít, có lỗ 

xốp rất nhỏ, chứng tỏ quá trình thấm cacbon từ thể khí vào trong các khe, lỗ 

trống của cấu trúc vật liệu khung cacbon đã có hiệu quả cao trong việc tăng 

cường mật độ và tỷ trọng của mẫu. Các pha gia cường dạng sợi cacbon ít xuất 

hiện trong cả hai hệ vật liệu là do trong quá trình chế tạo và xử lý nhiệt vật liệu ở 

nhiệt độ cao (trên 2000 o C) đã làm sợi cacbon, nhựa phenolic phân huỷ thành 


khung cacbon trong quá trình phân huỷ nhiệt, cacbon lắng đọng từ thể khí vào 

các lỗ trống và graphit ban đầu bị nén ép, sắp xếp lại cấu trúc và chuyển thành 

hệ vật liệu dạng pirographit có tỷ trọng cao với cấu trúc đồng nhất. 


































3.5.3. Tính chất cơ, lý 

Kết quả so sánh tính chất cơ, lý của vật liệu làm loa phụt trong động cơ 

đẩy nhiên liệu rắn A72 với vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo được sau 4 

chu kỳ CVI-XLN được trình bày tại bảng 3.7. 

Bảng 3.7. So sánh tính chất cơ, lý của vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo 

STT 

được với vật liệu làm loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

Tính chất cơ lý của vật liệu 

Compozit cacboncacbon 

chế tạo được 

Loa phụt 

động cơ đẩy 

nhiên liệu 

rắn A72 

1 Tỷ trọng biểu kiến, bk (g/cm 3 ) 1,717 1,914 

2 Độ xốp tổng, ε tổng (%) 23,892 15,490 

3 Độ xốp hở, ε hở (%) 6,203 8,780 

4 Độ xốp kín, ε kín (%) 17,689 6,710 

5 Độ bền nén, B (MPa) 39,7 58,7 

Kết quả cho thấy vật liệu chế tạo được đã đạt các chỉ tiêu của compozit 

cacbon-cacbon mật độ cao, bước đầu đáp ứng được các yêu cầu kỹ thuật cơ bản 

của vật liệu làm loa phụt động cơ như đã trình bày trong tổng quan. 

Kết quả so sánh về độ xốp của hai hệ vật liệu cho thấy compozit cacboncacbon 

chế tạo được có độ xốp kín cao hơn nhiều so với loa phụt động cơ đẩy 

nhiên liệu rắn A72 còn độ xốp hở thì thấp hơn. Điều này được giải thích là do 

trong quá trình thấm cacbon từ thể khí (CVI) vào hệ vật liệu thì tuỳ thuộc vào 

cấu trúc của lỗ xốp bằng phẳng hay không thì mẫu được điền đầy hoàn toàn 

hoặc bị bít lại như mô tả tại hình 3.28. 


















Hình 3.28. Mô tả quá trình thấm cacbon từ thể khí vào lỗ xốp (b) với các cấu 

trúc lỗ xốp khác nhau (a) 

Thường thì các lỗ xốp có dạng gồ ghề nên khi thấm cacbon chúng bị bít 

lại ở ngay cửa lỗ trống. Mặc dù quá trình xử lý nhiệt ở 2100 o C giúp sắp xếp lại 

cấu trúc làm cho cacbon tiếp tục đi sâu vào trong các lỗ trống và các chu kỳ 

CVI-XLN tiếp theo vẫn có thể làm tăng cường mật độ của vật liệu nhưng các lỗ 

xốp kín là không tránh khỏi dẫn đến độ xốp kín của vật liệu chế tạo được vẫn 

còn cao. Để nâng cao mật độ, các phương án bổ xung có thể đưa ra là thấm 

cacbon từ thể khí ở áp lực cao, thấm tẩm dung môi hữu cơ ở dạng lỏng sau đó 

phân huỷ nhiệt và kết hợp thấm cacbon từ thể khí. 

Do độ xốp tổng cao hơn nên tỷ trọng của vật liệu chế tạo được thấp hơn 

vật liệu làm loa phụt động cơ. Ngoài ra, như đã phân tích trong mục 3.4, trong 

vật liệu làm loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 thì ngoài vật liệu nền là 

compozit cacbon-cacbon, nó còn được phủ lớp cacbua dạng ZrC, TaC nên tỷ 

trọng và độ bền nén của vật liệu trong loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 

lớn so với mẫu compozit cacbon-cacbon chế tạo được. 


















Kết luận: 

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 

Với mục đích “Nghiên cứu cấu trúc, tính chất của compozit chịu nhiệt độ 

cao, cách nhiệt trên cơ sở sợi cacbon và nhựa phenolic”, luận văn đã thu được 

một số kết quả sau: 

1. Đã phân tích cấu trúc, xác định thành phần, khảo sát hình thái học và 

lựa chọn được bột graphit, sợi cacbon phù hợp cho ứng dụng làm pha gia cường 

trong chế tạo vật liệu compozit cách nhiệt và compozit cacbon-cacbon. 

2. Phân tích tính chất vật liệu cách nhiệt trong động cơ đẩy nhiên liệu rắn 

A72 cho thấy nó có tính chất cơ lý vượt trội so với compozit hữu cơ thông 

thường và phù hợp với các tiêu chuẩn đã công bố. Phân tích phổ hồng ngoại cho 

thấy vật liệu này được chế tạo từ compozit sợi cacbon với nhựa nhiệt rắn 

phenolic và được đóng rắn bằng hợp chất amin 

3. Kết quả phân tích cấu trúc hình thái học, phân tích nhiệt và tính chất cơ 

lý của compozit sợi cacbon/phenolic chế tạo được cho thấy vật liệu có tính chất 

đáp ứng được yêu cầu và đánh giá là phù hợp để chế tạo vật liệu cách nhiệt cho 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72. 

4. Khảo sát hình thái học, phân tích nhiễu xạ Rơnghen, tính năng cơ lý và 

so sánh tính chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon sau 1 đến 4 chu kỳ CVI- 

XLN cho thấy quá trình CVI giúp lắng đọng và điền đầy cacbon từ thể khí vào 

trong các lỗ trống tạo ra sau khi phân huỷ nhiệt, quá trình XLN ở 2100 o C giúp 

cho vật liệu compozit cacbon-cacbon được ổn định, sắp xếp lại cấu trúc, tăng 

mật độ và tính chất cơ lý. 

5. Kết quả phân tích vật liệu compozit cacbon-cacbon chế tạo được cho 

thấy tính chất của vật liệu tăng lên khi tăng số chu kỳ CVI-XLN, mức độ tăng 

giảm dần và ổn định sau 4 chu kỳ CVI-XLN. Compozit cacbon-cacbon thu được 


sau 4 chu kỳ CVI-XLN có cấu trúc ổn định dạng pirographit và tính chất cơ lý 

















tốt với tỷ trọng biểu kiến (ρ bk ) 1,717 g/cm 3 ; độ xốp tổng (ε tổng ) 23,892%; độ xốp 

hở (ε hở ) 6,203%; độ xốp kín (ε kín ) 17,689% và độ nền nén 39,7 MPa. 

6. Khảo sát hình thái học, phân tích nhiễu xạ Rơnghen và tính chất cơ lý 

của loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn A72 cho thấy nền loa phụt là vật liệu 

compozit cacbon-cacbon dạng pirographit mật độ cao được phủ TaC, ZrC trên 

bề mặt nhằm tăng cường khả năng chịu sốc nhiệt và xói mòn ở nhiệt độ cao. 

7. Kết quả so sánh thành phần pha, cấu trúc hình thái và tính chất cơ lý 

của compozit cacbon-cacbon chế tạo được với loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu 

rắn A72 cho thấy vật liệu chế tạo được đạt các chỉ tiêu của compozit cacboncacbon 

mật độ cao, đáp ứng được yêu cầu kỹ thuật cơ bản của vật liệu nền trong 

loa phụt động cơ đẩy nhiên liệu rắn. Để đáp ứng được yêu cầu chế tạo loa phụt 

động cơ đẩy nhiên liệu rắn thì cần nghiên cứu bổ xung phương án thấm cacbon 

nhằm nâng cao mật độ mẫu và nghiên cứu phủ lớp cacbua dạng ZrC, TaC lên bề 

mặt mẫu chế tạo được. 


















CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA HỌC VIÊN 

LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 

1. Vũ Minh Thành, Ngô Minh Tiến, Đoàn Tuấn Anh, Phạm Tuấn Anh, 

Tạ Thị Thuý Hằng, Nguyễn Tuấn Hồng, Đỗ Thị Mai Hương, Nguyễn Thế 

Hữu, Lê Văn Thụ, (2016), Ảnh hưởng quá trình xử lý nhiệt đến cấu trúc và tính 

chất compozit trên cơ sở bột graphit, sợi cacbon và nhựa phenolic, Tạp chí 

Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên và Công nghệ, Tập 32, Số 4 (2016), 

Tr. 244-252, ISSN: 0866-8612. 















TÀI LIỆU THAM KHẢO 




Tiếng Việt: 

1. Đặng Văn Đường, Nguyễn Vĩ Hoàn, Nguyễn Mạnh Tuấn (2005), Vật liệu 

ứng dụng trong chế tạo tên lửa, Kỷ yếu Hội thảo toàn quốc lần thứ nhất về 

“Cơ học và khí cụ bay có điều khiển”. 

2. Đoàn Tuấn Anh, Ngô Minh Tiến, Phạm Tuấn Anh, Vũ Minh Thành, Lê 

Văn Thụ, Lê Kim Long, Nguyễn Đức Nghĩa, Nguyễn Thế Hữu (2015), 

Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến tính chất vật liệu sử dụng làm phôi 

trung gian chế tạo compozit cacbon-cacbon, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học 

và Công nghệ Quân sự, số Đặc san, 10/2015, tr. 14-19. 

3. Hồ Ngọc Minh, Trần Như Thọ (2010), Một số kết quả nghiên cứu độ bền ở 

nhiệt độ cao của vật liệu compozit phenolic/vải cacbon, sử dụng làm vật 

liệu bảo vệ nhiệt tải mòn, Tạp chí Khoa học Công nghệ quân sự, số 8, 

tr.113-117. 

4. Phạm Tuấn Anh, Vũ Minh Thành, Đoàn Tuấn Anh, Lê Văn Thụ, Nguyễn 

Đức Nghĩa, Lê Kim Long (2015), Ảnh hưởng của quá trình thấm cacbon 

tới tính chất vật liệu cacbon-cacbon, Tạp chí Hóa học, số 5A, tập 53, 2015, 

tr. 182-188. 

5. Vũ Minh Thành, Hồ Ngọc Minh, Nguyễn Mạnh Tường, Phạm Tuấn Anh, 

Đoàn Tuấn Anh, Lê Kim Long, Lê Văn Thụ, Nguyễn Đức Nghĩa (2015), 

Biến tính và khảo sát ảnh hưởng của ống nano cacbon đa tường đến tính 

chất nhiệt của nhựa phenolformaldehit, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học và 

Công nghệ Quân sự, số Đặc san, 10/2015, tr. 153-160. 

6. Vũ Minh Thành, Lê Kim Long, Nguyễn Đức Nghĩa, Phạm Tuấn Anh, 


Đoàn Tuấn Anh, Lê Văn Thụ (2015), Ảnh hưởng của điều kiện xử lý nhiệt 

tới tính chất bề mặt sợi Cacbon Culon-500 và khả năng bám dính với nhựa 

















nền compozit, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học và Công nghệ Quân sự, số 38, 

tr. 116-122. 

Tiếng Anh: 

7. Bertrand S., Lavaud J.F., Hadi E.R., Vignoles G., Pailler R. (1998), The 

thermal gradient-pulse flow CVI process: a new chemical vapor infiltration 

technique for the densification of fibre preforms, Journal of the European 

Ceramic Society, 18, pp. 857-870. 

8. Compan J., HiraT. i, Pintsuk G., Linke J. (2009), Microstructural and 

thermo-mechanical characterization of carbon/carbon composites, Journal 

of Nuclear Materials 386-388, pp. 797-800. 

9. Devi G.R., Rao K.R. (1993), Carbon-carbon composites -An overview, 

Defence Science Journal 43 (4), pp. 369-383. 

10. Dhakate S.R., Bahl O.P. (2003), Effect of carbon fiber surface functional 

groups on the mechanical properties of carbon–carbon composites with 

HTT, Carbon 41, pp. 1193-1203. 

11. Galiguzov A., Malakho A., Kulakov V., Kenigfest A., Kramarenko E., 

Avdeev V. (2013), The influence of carbon fiber heat treatment 

temperature on carbon-carbon brakes characteristics, Carbon Letters 

14(1), pp. 22-26. 

12. Hugh O. P. (1999), Handbook of chemical vapor deposition (CVD), Noyes 

Publications Park Ridge, New Jersey, U.S.A, pp. 416. 

13. Hua Y., Chingombe P., Saha B., Wakeman R.J., (2005), Effect of surface 

modification on carbon, Carbon 43, pp. 3132-3143. 

14. Haiyun J., Wang J., Wu S., Yuan Z., Hu Z., Wu R., Liu Q. (2012), The 

pyrolysis mechanism of phenol formaldehyde resin, Polymer Degradation 

and Stability 97, pp. 1527-1533. 


















15. Jigang W., Haiyun J., Jiang N. (2009), Study on the pyrolysis of phenolformaldehyde 

(PF) resin and modified PF resin, Thermochimica Acta 496 

(Iss 1-2), pp. 136-142. 

16. Jinggeng Z., Yang L., Li F., Yu R., Jin C. (2009), Structural evolution in 

the graphitization process of activated carbon by high-pressure sintering, 

Carbon 47, pp. 744-751. 

17. Ko T.H., Kuo W.S., Lu Y.R. (2000), The influence of post-cure on the 

properties of Carbon/Phenolic resin cured composites and their final 

Carbon/carbon composites, Polymer Composites 21 (1), pp. 96-103 . 

18. Ko T.H., Kuo W.S. and Chang Y.H. (2003), Influence of carbon-fiber felts 

on the development of carbon–carbon composites, Composites Part A: 

Applied Science and Manufacturing 34 (5), pp. 393-401. 

19. Ko T.H. (1992), The effects of activation by carbon dioxide on the 

mechanical properties and structure of pan-based activated carbon 

fibers, Carbon 30 (4), pp. 647-655. 

20. Li J., Luo R., Bi Y., Xiang Q., Lin Ch., Zhang Y., An N. (2008), The 

preparation and performance of short carbon fiber reinforced adhesive for 

bonding carbon/carbon composites, Carbon 46, pp. 1957-1965. 

21. Liu L. (2004), Resistance to ablation of pitch-derived ZrC/C composites, 

Carbon 42, pp. 2495–2500. 

22. Mentz J., Müller M., Buchkremer H.P., et al. (2006), Carbon-fibrereinforced 

carbon composite filled with SiC particles forming a porous 

matrix, Materials Science and Engineering-A 425, pp. 64. 

23. Palaninathan R. (2010), Behavior of Carbon-Carbon Composite under 

Intense Heating, International Journal of Aerospace Engineering Vol. 2010, 

pp. 1-8. 


















24. Paulmier T., Pichelin M.B., Quéau D.L (2005), Structural modifications of 

carbon–carbon composites under high temperature and ion irradiation, 

Applied Surface Science 243, pp. 376-393. 

25. Probst K.J., Bermann T.M., Stinto D.P., Lowden R.A., Anderson T.J., Starr 

T.L. (1999), Recent advances in forced-flow, thermal-gradient CVI for 

refractory composites, Surface and Coating Technology 120-121, pp. 250- 

258 . 

26. Sharma M., Gao S., Mäder E., Sharma H., Wei L.Y., Bijwe J. (2014), 

Carbon fiber surfaces and composite interphases, Composites Science and 

Technology 102, pp. 35-50. 

27. Song Q., Li K., Qi L., Li H., Lu J., Zhang L., Fu Q. (2013), The 

reinforcement and toughening of pyrocarbon-based carbon/carbon 

composite by controlling carbon nanotube growth position in carbon felt, 

Materials Science & Engineering A 564, pp. 71-75. 

28. Thornton E.A. (1996), Thermal structures for aerospace applications, 

AIAA Education Series, Ohio, USA. 

29. Venkat R.M., Mahajan P., Mittal R.K. (2008), Effect of architecture on 

mechanical properties of carbon/carbon composites, Composite Structures 

83(2), pp. 131–142. 

30. V M Thanh, L K Long, N D Nghia, P T Anh, D T Anh, L V Thu (2015), 

The influence of temperature - programmed decomposition treatment on 

microstructure and thermal properties of the graphite powder - carbon 

fiber - carbon nanotube - phenolic resin composite, Tạp chí Khoa học và 

Công nghệ, Vol. 53 (1A), pp. 192-198. 

31. Vix-Guterl C., Shah S., Dentzer J., Ehrburger P., Manocha L.M., Patel M. 

and Manocha S. (2001), Carbon/carbon composites with heat-treated 


pitches: II. Development of porosity in composites, Carbon 39, pp. 673- 

683. 

















32. Wang S., Chen Z.H., Ma W.J., et al. (2006), Influence of heat treatment on 

physical–chemical properties of PAN-based carbon fiber, Ceramics 

International 32, pp. 291. 

33. Wang J.G., Guo Q.G., Liu L., Song J.R. (2005), The preparation and 

performanceof high- temperature adhesives for graphite bonding, Int. J. 

Adhes. Adhes. 25, pp. 495-501. 

34. Windhorst T., Blount G. (1997), Carbon-carbon composites: a summary 

of recent developments and applications, MateriaIs & Design 18(1), pp. 

11-15. 

35. Zhang R.L., Liu Y., Huang Y.D., Liu L. (2013), Effect of particle size and 

distribution of the sizing agent on the carbon fibers surface and interfacial 

shear strength (IFSS) of its composites, Applied Surface Science 287, pp. 

423-427. 

36. Zhao J., Li K., Li H., Wang C. (2006), The influence of thermal gradient on 

pyrocarbon deposition in carbon/carbon composites during the CVI 

process, Carbon 44, pp. 786-791. 

37. Zhi-hai F., Zhen F., Qing K., Xiang X., Bo-yun H. (2014), Effect of high 

temperature treatment on the structure and thermal conductivity of 2D 

carbon/carbon composites with a high thermal conductivity, New Carbon 

Materials 29(5), pp. 357-362. 

38. Zhonghua T., Qu D., Jie X., Zou Z. (2003), Effects of infiltration conditions 

on the densification behavior of carbon/carbon composites prepared by a 

directional-flow thermal gradient CVI process, Carbon 41, pp. 2703-2710. 

Máy phân tích kích thước hạt LA 950 - 

HORIBA, Australia 

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL 

6610 LA, Nhật Bản, 















PHỤ LỤC HÌNH ẢNH 




Máy phân tích kích thước hạt LA 950 - 

HORIBA, Australia 

Máy phân tích nhiệt DSC-TGA, 

Labsys - Setaram, Pháp 

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL 

6610 LA, Nhật Bản, 

Lò cảm ứng trung tần 

Nabertherm GmbH, Đức

Nghiên cứu cấu trúc, tính chất của compozit chịu nhiệt độ cao, cách nhiệt trên cơ sở sợi cacbon và nhựa phenolic

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?