metodo de fabricacion de una membrana de colageno - Inicio

ES 2 170 713 A1
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OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
ESPA ÑA
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Número de publicación: 2 170 713
21 k
Número de solicitud: 200002915
51 k
Int. Cl. 7 : C08J 5/18
A22C 13/00
A23J 3/06
B65D 65/46
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12 SOLICITUD DE PATENTE A1
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22 Fecha de presentación: 05.12.2000
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30 Prioridad: 07.12.1999 US 09/455811
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43 Fecha de publicación de la solicitud: 01.08.2002
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43 Fecha de publicación del folleto de la solicitud:
01.08.2002
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71 Solicitante/s: ED. GEISTLICH SÖHNE AG
FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE
Bahnhofstrasse, 40
CH-6110 Wolhusen, CH
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72 Inventor/es: Eckmayer, Zdenek;
Dorstewitz, Rainer;
Schlösser, Lothar;
Böhni, Josef Anton y
Geistlich, Peter
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74 Agente: Sugrañes Moliné, Pedro
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54 Título: Método de fabricación de una membrana de colágeno a partir de piel de porcino.
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57 Resumen:
Método de fabricación de una membrana de colágeno
apartirdepieldeporcino.
Las membranas de colágeno están formadas a partir
de cortezas de porcino (es decir, de pieles de cerdo)
para su empleo en una amplia variedad de aplicaciones
y, más preferiblemente, para enfundar productos
alimenticios, tales como jamones y similares. Según
el método de la invención, primeramente, tras quitar
las pieles del porcino, las pieles son congeladas
rápidamente. En un tratamiento posterior, las cortezas
son descongeladas y seguidamente desgrasadas
encimáticamente. A continuación, las cortezas son
sometidas a una hidrolización alcalina rápida. Seguidamente,
las cortezas son sometidas a una hidrolización
acídica. Las cortezas son después molturadas
en forma de una masa fluida geliforme. Finalmente,
la masa fluida es extrudida, laminada y secada hasta
obtener una membrana de colágeno. La membrana
de colágeno obtenida puede utilizarse, en las realizaciones
preferidas, para enfundar productos alimenticios,
tales como jamones.
Ventadefascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid

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DESCRIPCION
Método de fabricación de una membrana de colágeno a partir de piel de porcino.
Antecedentes de la invención
Sector técnico de la invención
La presente invención se refiere genéricamente a la fabricación de membranas de colágeno y, más
específicamente, a la fabricación de membranas de colágeno comestibles para enfundar productos alimenticios,
tales como jamones y similares.
Descripción de la técnica conocida relativa a la invención
Las membranas de colágeno (también denominadas: películas, láminas, etc.) se emplean en una variedad
de aplicaciones, según se ilustra en las patentes estadounidenses Nos: US 5.736.180 (Lámina de funda
comestible impregnada con especias); US 5.520.925 (Material basado en fibras de colágeno para el recubrimiento
de heridas); US 5.190.810 (Composite para emplear en la fabricación de artículos protectores
de empleo en cirugía láser); US 5.103.816 (Composite para emplear en la fabricación de artículos protectores
de empleo en cirugía láser); US 5.028.695 (Proceso para la fabricación de membranas de colágeno
usadas para hemostasis, apósitos pare heridas y para implantes); US 4.131.650 (Lámina de colágeno para
aplicaciones cosméticas).
Según se ilustra en la citada patente US 5.736.180, se conocen algunas láminas de colágeno comestibles
para, entre otros usos, el enfundado de productos alimenticios, tales como jamones.
Las láminas de colágeno pueden estar hechas de una variedad de pieles de animales. Sin embargo, la
fabricación de las láminas de colágeno a partir de pieles de porcino (es decir, pieles de cerdos) presenta
una cierta cantidad de problemas particulares con respecto a la fabricación de las mismas, por ejemplo,
a partir de vacuno o bovino. Por ejemplo, pueden surgir problemas derivados de la necesidad de eliminar
el pelo de porcino y para tratar el alto contenido en grasas de las pieles de porcino.
Actualmente, existen algunos procedimientos para la preparación de láminas de colágeno a partir
de pieles de porcino, pero estos procedimientos no son satisfactorios para la preparación de productos
alimenticios y similares a partir de la lámina de colágeno producida. Los procedimientos existentes están
encaminados a la preparación de las pieles de porcino para la creación de artículos de “curtiduría” que
se procesan en tenerías o similares.
En la actualidad, las láminas de colágeno se preparan a partir de las pieles de porcino según se indica
en los párrafos (a) a (c) siguientes. La presente invención supone un gran avance con respecto a los
procedimientos existentes. En concreto, los procedimientos existentes utilizan los siguientes pasos:
(a) Las pieles de porcino son recogidas de un matadero (es decir del establecimiento en donde se
sacrifican los animales) y se preservan normalmente con cloruro sódico y son vendidas por mayoristas
de la piel a las tenerías (es decir, industrias de transformación de las pieles en curtidos). En las
tenerías, los artículos son primeramente lavados con agua y agentes humectantes y, de ser necesario,
se emplean también encimas para eliminar las heces adheridas y cloruro sódico. En otros pasos
adicionales se remueve el pelo de la piel empleando sulfuro sódico y cal viva y, en caso necesario,
empleando encimas y lubricantes. Como resultado, las pieles (que son alcalinas) se hinchan hasta
un espesor de entre aproximadamente 5 y 10 mm.
(b) Para continuar el tratamiento de las pieles y transformarlas en cuero, las pieles se “dividen” horizontalmente
en dos capas. La capa inferior, es decir aquella que queda enfrentada al cuerpo del
animal, sirve como materia prima para la fabricación de las láminas de colágeno. Dependiendo
de la tenería, como paso intermedio, el material puede almacenarse a menudo durante un periodo
indefinido bajo condiciones carentes de control higiénico.
(c) Las capas o mitades son seguidamente sometidas a una solución de sosa cáustica y/o cal viva en un
proceso de hidrolización alcalina que puede durar hasta 15 días. Por el proceso de hidrolización, el
material queda preparado para los pasos adicionales, particularmente de trituración. Debido a las
características moleculares del colágeno de piel de bovino que se emplea (estructura reticular), se
requieren procesos de hidrolización que van de intensos a agresivos. Tras la hidrolización alcalina,
las capas o mitades son llevadas a pH

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acídico fuerte, por ejemplo con ácido clorhídrico, y luego son molturadas hasta darles una consistencia
geliforme. Alternativamente, tras el tratamiento alcalino, las pieles son llevadas a un pH de
entre 5 y 7 usando ácidos orgánicos o inorgánicos, molturados en forma de pulpa fibrosa y llevados
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Breve descripción de los dibujos
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La presente invención se ilustra a modo de ejemplo no limitativo en los dibujos adjuntos, en los cuales
las mismas referencias indican las mismas partes, y en los cuales:
la Fig. 1 es un dibujo esquemáticoquemuestralalámina terminada sobre un producto, tal como un
jamón u otro producto cárnico.
Descripción detallada de las realizaciones preferidas
Tal como se ha dicho antes, la presente invención proporciona, entre otras cosas: a) un nuevo método
para la fabricación de una membrana de colágeno; b) una nueva membrana de colágeno fabricada mediante
el método; y c) un nuevo métododeempleodelamembranadecolágeno.
Método de fabricación del producto
El primer aspecto de la presente invención supone un nuevo método de fabricación de una membrana
de colágeno (que también puede denominarse lámina, película, etc. de colágeno). Sucintamente, según
una primera realización,elmétodo preferiblemente incluye los siguientes pasos de método generales (la
secuencia de pasos podría variar):
(a) recogida/congelación de las cortezas
(b) desgrasado
(c) tratamiento alcalino/eliminación (también llamada remoción) de los pelos
(d) tratamiento acídico
(e) formación de una masa geliforme
(f) extrusión/secado
(a) Inmediatamente después de extraer las cortezas de los cerdos en el matadero (es decir, rápidamente
después de quitarlas o arrancarlas, por ejemplo, mediante descroste, de las cortezas de los puercos en las
instalaciones del matadero), las cortezas son lavadas con agua fría o caliente y se eliminan de ellas los
pelos. Tras ello, las cortezas son rápidamente congeladas para ser utilizadas como materia prima en el proceso
de obtención de membranas de colágeno. Preferiblemente, las cortezas son congeladas rápidamente
en condiciones de mucha limpieza, siendo así preservadas para su posterior uso. Puede aplicarse una
variedad de técnicas de congelación, tales como por ejemplo, someter las cortezas a un congelador rápido
a-50 ◦ C o a un congelador normal a entre -18 y -28 ◦ C. También es posible someter las cortezas a hielo
seco o nitrógeno líquido. Es igualmente posible comenzar el proceso directamente con cortezas nuevas
sin congelar.
Preferiblemente, las cortezas se mantienen en este estado de congelación hasta que son tratadas subsiguientemente
según se explica más adelante. A este respecto, los subsiguientes pasos de tratamiento
se llevan típicamente a cabo en un emplazamiento distinto del matadero y, por tanto, las cortezas son
transportadas, asimismo de modo preferible, en este estado congelado. Para el subsiguiente tratamiento
en etapas, paso (b) y siguientes, explicados a continuación, preferiblemente las cortezas congeladas deben
ser descongeladas para facilitar tal tratamiento;
(b) En el tratamiento subsiguiente, las cortezas son desgrasadas en uno o más pasos. Este desgrasado
se efectúa preferentemente encimáticamente con la ayuda de agentes humectantes (por ejemplo, detergentes).
Antes de iniciar el proceso químico, es igualmente posible desgrasar las cortezas mecánicamente
(supresión de grasas superior al 15 % del contenido inicial de grasa). También es posible el desgrase con
agua y surfactante o con solventes orgánicos.
(c) Seguidamente se realiza el tratamiento alcalino con agentes reactivos alcalinos orgánicos o
inorgánicos, Este tratamiento podría combinarse con la eliminación de las cerdas porcinas. Los agentes
alcalinos fuertes tales como el hidróxido sódico o el hidróxido de potasio son capaces de disolver las
cerdas y suavizar la estructura fibrosa del colágeno. Los agentes reductores inorgánicos u orgánicos tales
como los sulfuros (por ejemplo, sulfuro sódico, sulfuro de potasio) o los compuestos tio- (por ejemplo,
tioalcoholes, tiourea, tioglicol) también son capaces de disolver las cerdas.
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(d) Con agentes acídicos, las cortezas se llevan a un pH máximo de 4,0 con ácidos inorgánicos (por
ejemplo, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico) u orgánicos (por ejemplo, ácido láctico, ácido
cítrico, ácido fórmico, ácido acético). Durante este tratamiento, las cortezas absorben agua (se hinchan).
Ello es importante para la transformación de las cortezas en una masa geliforme. También se puede
neutralizar con agentes reactivos acídicos a un pH de entre 4 y 8, siendo lo más preferible entre 5 y 7.
El material resultante deshinchado podría ser triturado en forma de una pasta fibrosa. Más tarde, esta
pasta es acidificada hasta pH4,0 en la forma de una pasta de colágeno y realizar la acidificación
hasta obtener la masa geliforme en un tratamiento subsiguiente.
(f) A continuación la masa fluida se trata en pasos de extrusión y secado conocidos, que son análogos
a los de los procedimientos de la técnica anterior utilizados con pieles de bovino, según lo aquí yantes
explicado.
El método de la presente invención tiene ventajas substanciales con respecto a los procedimientos
existentes. Algunas de las ventajas incluyen a modo de ejemplo que:
1. Ventajosamente, el paso (a) del presente método puede
- proporcionar un producto que resulta apropiado para productos alimenticios;
- proporcionar una materia prima para las películas que tiene una calidad alta y constante;
- evitar materias primas de fuentes no aptas para alimentación;
- evitar la carga o contaminación de la materia prima con productos químicos;
- evitar la carga o contaminación de la materia prima con contaminantes microbiológicos;
- evitar la descomposición química incontrolada de la materia prima; y
- evitar la descomposición microbiológica incontrolada de la materia prima.
(2) En los pasos (b) a (e), tanto el alto contenido en grasas como el tratamiento alcalino comparativamente
no agresivo pueden también impedir las alteraciones de desnaturalización en el colágeno. Las
temperaturas moderadas y los pasos de apresto no agresivo también protegen al colágeno. Con tal material
resultante de colágeno, es posible reducir o eliminar los agentes de entrecruzamiento en producto
final. Porelcontrario,elcolágeno degradado requiere el empleo de agentes de entrecruzamiento para
obtener la resistencia a la tracción deseada.
El método según el primer aspecto de la invención puede incluir, en los siguientes ejemplo ilustrativos
y no limitativos, las características que se explican en mayor detalle aquí descritas y que se muestran
esquemáticamente en las figuras. Los casos ilustrativos están basados en ejemplos de realización que se
han producido.
En estos ejemplos de realización, el tratamiento de las pieles de porcino tras el paso antes indicado
como (a) puede incluir los pasos de procedimiento específicos descritos a continuación. En la descripción
que sigue, los porcentajes están dados con respecto al peso de las cortezas (es decir, que el peso de las
cortezas = 100 %) y el “mezclador” que se utilizó era un recipiente de reacción de acero inoxidable.
Ejemplo 1
Paso 1: (Desgrase)
En un primer paso (después de la recogida y congelación), se desgrasan las cortezas muy grasas. Este
paso de desgrase se lleva preferiblemente a cabo encimáticamente con la ayuda de agentes humectantes
(por ejemplo, detergentes). Para hidrolizar las grasas naturales presentes entre las fibras de colágeno,
se emplean preferiblemente lipasas. Además, para coadyuvar en esta acción (es decir para proporcionar
un desgrase más uniforme) se emplean preferiblemente proteasas. Además, para emulsionar los ácidos
grasos liberados se usa preferiblemente un surfactante. La combinación de productos químicos y agentes
bioquímicos empleada en este paso, y las ventajas que se derivan de la misma, no estaban contempladas
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previamente en el campo de la preparación de láminas o películas comestibles.
En un ejemplo específico no limitativo, este desgrase puede realizarse de la manera siguiente (debe
entenderse que este es un ejemplo de realización y que puede ser modificado de la forma apropiada por
los expertos en la técnica, dependiendo de las circunstancias (los valores más preferibles están entre
paréntesis)):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
pH 7 - 11 (9 - 10)
(i) colocación de lo siguiente en el mezclador
Cortezas 100 %
Agua 50-150% (100 %)
Carbonato sódico 0-5 % (3 %)
Encimas disolventes de grasas (lipasas): 0-2 % (0,6 %)
Encimas disolventes de proteínas (proteasas): 0-2 % (0,5 %)
(ii) Tratamiento en el mezclador:
(iii) Añadir a lo anterior en el mezclador
30 min-3h (1 hora)
Surfactante 0,05-3 % (0,5 %)
(iv) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(v) Enjuague:
30 min-5h (2 horas)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos
(por ejemplo, a través de un desagüe).
Paso II: Tratamiento alcalino/eliminación de los pelos (es decir, supresión o remoción de las cerdas
del porcino)
En un segundo paso se elimina de las cerdas porcinas el pelo (por ejemplo, las raíces del interior de
la piel). La presencia de este pelo es un problema particular en el caso de las pieles de porcino. En
este paso de “eliminación de los pelos”, para disolver estos pelos o material del cerdo indeseables se usa
una combinación de productos químicos, que preferiblemente incluyen sulfuro sódico. Este paso y las
ventajas que se derivan del mismo son también desconocidas en el campo de las láminas comestibles,
Normalmente, este paso de eliminación de los pelos tiene lugar en la tenerías en condiciones técnicas. El
uso de sulfuro en la eliminación de las cerdas de porcino en condiciones alimentarias es nuevo.
En un ejemplo específico no limitativo, esta eliminación de los pelos puede realizarse de la manera
siguiente (los valores más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
pH > 9(> 12)
(i) Colocar en el mezclador
Cal viva 0,5-5 % (3 %)
Agua 20-50 % (30 %)
Sulfuro sódico 2-6 % (4 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Añadir a lo anterior en el mezclador
2-8h (5,5 h)
Agua resto hasta 100 % (70 %)
(iv) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(v) Enjuague:
5-30 min (10 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Alternativamente, el sulfuro sódico, otros agentes reductores inorgánicos u orgánicos tales como el
sulfuro potásico o componentes tio-, por ejemplo, tioalcoholes, tiourea, tioglicol, también son capaces de
disolver las cerdas. El agente reductor/cal viva puede también ser substituido por un álcali fuerte, por
ejemplo hidróxido sódico o sólo hidróxido potásico, para la eliminación de las cerdas.
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Paso III: (Lavado)
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Seguidamente, las pieles de porcino son preferiblemente sometidas a un paso de lavado. En un ejemplo
no limitativo, el paso de lavado puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los valores más preferibles
están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
5-30 min (10 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Paso IV: (Limpieza y preparación)
En un paso referido subsiguiente, se limpian las cerdas, preferiblemente con peróxido, para aprestar
las cerdas. Preferiblemente se emplea hidróxido sódico a fin de proporcionar un estado alcalino más
favorable para la acción del peróxido.
Los hidróxido sódico también “prepara” la estructura de colágeno - es decir, proporciona el primer
paso de la separación de fibras del colágeno. Si bien el hidróxido sódico ya se emplea en el tratamiento
de colágeno en la técnica anterior, la “preparación” de las cerdas de bovino requiere concentraciones más
elevadas de hidróxido sódico y, en especial, mayores periodos que para las cerdas de porcino. El colágeno
de las cerdas de bovino está más entrecruzado, y el material es más duro y requiere una hidrolización más
enérgica para la “preparación” que para las cerdas de porcino. Por ejemplo, en la presente invención las
cerdas de porcino pueden tratarse con entre 0,3 y 0,8 % de hidróxido sódico durante entre 1 y 2 horas.
Las cerdas de bovino necesitan entre 1 y 1,5 % de hidróxido sódico durante entre 12 y 24 horas o una
suspensión de cal viva durante al menos 15 días.
En un ejemplo no limitativo, este paso puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los valores más
preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
pH 8-13 (9-11)
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200 % (100 %)
Peróxido de hidrógeno (33-35 %) 0-2 % (1 %)
Hidróxido sódico 0,3-0,8% (0,6 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
1-2 h (1 h)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Paso V: (Segundo lavado)
A continuación, las cortezas de porcino se someten preferiblemente a un segundo paso de lavado. En
un ejemplo no limitativo, el segundo paso de lavado puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los
valores más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
5-40 min (20 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
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Paso VI: (Acidificación)
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A continuación del tratamiento alcalino antes descrito y preferiblemente en este punto, se efectúa un
breve tratamiento acídico. En este paso, se lleva a cabo una preparación adicional - en concreto, tiene
lugar la hidrolización de los entrecruzamientos inestables ácidos, disolviendo el material no colágeno soluble
en ácido de las cerdas.
En un ejemplo no limitativo, la acidificación puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los valores
más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
pH máx. 3,5
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 30-150 % (70 %)
Acido clorhídrico (31 - 33 %) 2,5-10% (7 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
15 min-5 h (2 h)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Otros ácidos posibles: ácido sulfúrico, ácido fosfóricooácidos orgánicos, por ejemplo, ácido láctico,
ácido cítrico, ácido fórmico, ácido acético. Duración de este paso: entre 15 minutos y 5 horas.
Paso VII: (Lavado adicional)
Las cortezas de porcino se someten después preferiblemente a un paso de lavado adicional. En un
ejemplo no limitativo, este paso de lavado adicional puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los
valores más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 30◦C (i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador: 5-40 min (20 min)
(iii) Enjuague:
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
(iv) Repetir los pasos (i) a (iii) hasta obtener un pH de aproximadamente entre 1,8 y 3,9. De esta
manera, al aumentar el pH, el colágeno absorbe agua Así, el material “relleno de agua” puede molturarse
directamente de la manera que se explica seguidamente, para obtener una masa geliforme.
Tras este paso, las cerdas lavadas tienen preferiblemente un pH de aproximadamente 2,5 y un contenido
en colágeno de aproximadamente entre 13 y 21 %.
Otra vía posible consiste en una neutralización, en vez de una acidificación. El material es molturado
en forma de una pasta de colágeno que es seguidamente acidificada para obtener una masa geliforme (ver
Ejemplo 2)
Paso VIII: (Molturación)
Las cortezas lavadas son preferiblemente molturadas para obtener una masa geliforme uniforme. Aunque
la molturación de pieles en una masa geliforme ya es conocida en el tratamiento de colágeno, para
mejorar la molturación, preferiblemente se reduce el tamaño en por lo menos tres etapas. De esta manera,
la fibra de colágeno puede protegerse mucho mejor que en comparación con la misma reducción de
tamaño empleando solamente, por ejemplo, dos etapas. Es de señalar que sólo las masas pequeñas de
partículas de colágeno no se separan mediante la adición de agua.
En un ejemplo no limitativo, el paso de molturación puede llevarse a cabo de la manera siguiente:
1. Dividiendo las cortezas en piezas de aproximadamente un centímetro mediante trituración con
placas con agujeros de 10 mm o mediante corte con cuchillas.
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2. Seguidamente, dividiendo las piezas en pequeñas piezas de aproximadamente unos pocos milímetros
de diámetro mediante trituración o prensado del material a través de una placa con agujeros de 4
mm.
3. A continuación, molturando hasta

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cantidad de surfactante
cantidad de pasos de desgrase
posición en el proceso
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El desgrase se realiza más satisfactoriamente a una mayor temperatura (aproximadamente 30 ◦ C), a
pH de entre 9 y 10, durante periodos de tiempo prolongados (de hasta, por ejemplo, 6 horas), con cantidades
de lipasa más elevadas (hasta el 1 %), cantidades de surfactante más elevadas (hasta 3 %), mayor
número de pasos de desgrase (hasta 5 o más en todo el procedimiento) y más al final de los procesos, por
ejemplo después del tratamiento alcalino. El contenido de grasa sin eliminar puede estar comprendida
entre el 0 y el 10 % (del peso en seco de la lámina).
En relación con los agentes de entrecruzamiento, debe indicarse que únicamente el colágeno natural
inalterado manifiesta las mejores propiedades mecánicas. En los procedimientos de la técnica anterior
son necesarios altas cantidades de agentes de entrecruzamiento tras los procesos alcalinos normalmente
fuertes del tratamiento químico (es decir, la hidrólisis de las moléculas de colágeno). Los agentes de entrecruzamiento
se emplean para reconstruir sintéticamente moléculas de mayor tamaño. Con el presente
método, se pueden proteger las moléculas de colágeno y limitar los agentes de entrecruzamiento a una
cantidad mínima.
Paso XII: (Homogeneización)
Finalizado lo anterior, preferiblemente se realiza un paso de homogeneización. Primero se eliminan las
burbujas de aire, después se hace pasar la pasta a un homogeneizador y después el material es bombeado
a unos recipientes de acero inoxidable.
La importancia desde el punto de vista químico de la homogeneización es que ésta facilita la distribución
uniforme del agua. La homogeneización es el paso final en la reducción de tamaño de las partículas
de colágeno: los haces de fibras y las partículas mayores se dividen en fibras y fibrillas. Preferiblemente,
la homogeneización satisface al menos uno, y preferiblemente todos, los siguientes puntos:
1) no afecta a la longitud de la fibra/fibrilla;
2) maximiza la desintegración de los haces de fibras en fibras/fibrillas; y/o
3) presenta una relación fibras/fibrillas adecuada.
Los tres anteriores puntos influyen directa y fuertemente en las propiedades mecánicas de la lámina
de colágeno.
Si bien los pasos de desintegración son bien conocidos en el tratamiento del colágeno, el presente
método no ha sido previamente contemplado por los expertos en la técnica. La presente invención puede
emplear un homogeneizador convencional o un molino coloidal. El paso de homogeneización puede llevarse
a cabo con las mismas máquina que el paso de molturación antes descrito. Sin embargo, en la
homogeneización, la masa de material que se homogeneiza tiene la composición final (contenido en agua,
contenido en colágeno, contenido en reblandecedor, pH, temperatura), en tanto que el paso antes descrito
de molturación se efectúa antes del ajuste final de estos parámetros. Así, durante el paso de homogeneización,
el material es molturado a menos de 1 mm, por ejemplo prensando a través de unas placas
provistas de agujeros de menos de 1 mm, o con la ayuda de un homogeneizador o molino coloidal
Paso XIII: (Extrusión, laminado y secado)
Seguidamente, la pasta es preferiblemente sometida a pasos de extrusión, laminado y secado. En este
sentido, la pasta es primeramente llevada a través de un extrusor ranurado. La pasta extrudida que pasa
através del extrusor es recibida sobre una cinta transportadora. La pasta es preferiblemente laminada
(por ejemplo, con un rodillo laminador). La pasta extrudida también es preferiblemente neutralizada
(por ejemplo, directamente después del extrusor). La neutralización se realiza preferiblemente con gas
amónico, o con carbonato de hidrógeno sodio, o con otros agentes de neutralización. Debe indicarse que,
antes de penetrar en el extrusor, la pasta tiene un pH de aproximadamente entre 2,0 y 3,6. A estos niveles
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de pH, las partículas de colágeno están hinchadas (es decir que tienen un alto contenido de agua). Este
alto contenido de agua conduce típicamente a una deformación del colágeno a todo nivel (por ejemplo,
moléculas, microfibrillas, fibras elementales, fibras). Un secado directo de la pasta sin neutralización
puede conducir a una fijación de estas deformaciones, de forma que la interacción de las moléculas de
colágeno queda limitada y la resistencia de la lámina debilitada. Así, por lo anterior, después de la
extrusión y antes del secado, preferiblemente se realiza un paso de formación de fibras. Este paso de
formación de fibras puede comprender una neutralización hasta valores de pH superiores, por lo anterior,
o una coagulación con soluciones fuertes altamente iónicas.
Los productos químicos usados para esta formación de fibras y el tiempo expuesto para la formación de
fibras pueden influir en las propiedades de la lámina de colágeno. El gas amónico, antes citado, actúa muy
rápidamente y por lo tanto puede suponer alguna desventaja cara a la formación de unas buenas fibras.
El carbonato de hidrógeno sodio, también citado anteriormente, actúa lentamente y, por consiguiente,
puede mejorar la formación de las fibras y las propiedades mecánicas de la lámina de colágeno. Anteriormente
a la presente invención, no se contemplaba previamente el empleo de carbonato de hidrógeno
sodio en este contexto del tratamiento de colágeno.
Preferiblemente, la cinta transportadora pasa a continuación a través de un secadero. En el secadero,
la pasta neutralizada es secada preferiblemente sobre la cinta con aire a aproximadamente 60 - 90 ◦ C. La
longitud del secadero puede ser, a modo simplemente de ejemplo no limitativo. aproximadamente de 50
metros La velocidad del transportador (v.g., la velocidad de producción) debería adaptarse en correspondencia
a la longitud del secadero. En un ejemplo no limitativo, cuando la longitud del secadero es de
aproximadamente 50 metros, la velocidad del transportador (directamente relacionada con la producción
de lámina de colágeno) puede estar comprendida entre 3 y 9 metros por minuto. Preferiblemente, la anchura
transversal de la lámina sobre el transportador es de hasta aproximadamente 60 cm (este tamaño,
empero, puede variar dependiendo de las circunstancias).
La presente invención para la producción de película de colágeno a partir de corteza de porcino difiere
substancialmente de la técnica anterior, la cual emplea capas laminares de bovino exentas de pelo de
muy bajo contenido en grasas, recogidas en tenerlas. Por consiguiente, el problema asociado a la presente
invención, esto es, el desgrase de material muy graso y la supresión de las cerdas, es desconocido en la
técnica anterior de los fabricantes de películas de colágeno. El presente proceso del colágeno protege
al colágeno, por lo que es posible producir la película de colágeno sin agentes de entrecruzamiento. El
enérgico proceso que se usa para las capas laminares de bovino debilita el material, siendo entonces necesario
estabilizar la lámina con agentes de entrecruzamiento. En este sector técnico, la exención del uso de
agentes de entrecruzamiento es desconocida. Tanto el colágeno de bovino alterado como el entrecruzador
conducen a una película de colágeno con mala estirabilidad. Por lo demás, una alta estirabilidad es
un criterio de calidad importante. Las grasas pueden mejorar la estirabilidad. Por ejemplo, la patente
DE 196 40 019 A1 describe la adición de grasa a una masa para obtener una película de colágeno más
estimable. Con la presente invención, la grasa porcina presente en las cortezas de los cerdos conduce a
una lámina de colágeno con propiedades de estirado muy buenas.
Paso XIV: (Almacenamiento)
A continuación, se efectúa un paso de almacenamiento final, por ejemplo envasado. Previamente al
envasado, la lámina de colágeno es preferiblemente acondicionada con aire (secada). Antes del envasado,
la humedad (contenido en agua) de la película de colágeno debería estar dentro del intervalo de entre
aproximadamente 5 y 25 %, más preferiblemente entre aproximadamente 10 y 20 %, y siendo lo más
preferible entre aproximadamente 11 y 18 % (el nivel de humedad está relacionado, por ejemplo, con el
paso de reblandecimiento y con al presente paso de acondicionamiento con aire). Entre otras cosas, este
intervalo preferido de humedades proporciona láminas de colágeno que son de mejor uso. En este sentido,
niveles de humedad inferiores a aproximadamente 15 % pueden hacer que las películas de colágeno
sean demasiado frágiles, mientras que niveles de humedad superiores a aproximadamente 20 % pueden
admitir un exceso de crecimiento microbiológico. El producto puede tener un espesor comprendido en el
intervalo aproximado de entre 0,01 y 2 mm, y un peso en seco por metro cuadrado comprendido entre
aproximadamente 10 y 50 g/m 2 .
El producto y su uso
Según se ha explicado antes, el producto (es decir, la película de colágeno) producida mediante el
proceso de la presente invención, tiene un número de ventajas substanciales con respecto a las láminas
de colágeno existentes producidas con los procedimientos actuales. Estas ventajas pueden incluir, por
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ejemplo, que:
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- A partir del mismo momento del sacrificio, puede minimizarse el recuento de microorganismos, y
puede no haber substancialmente aumento alguno en el recuento de microorganismos. La presente
lámina puede fabricarse exenta de pirógenos y de otros productos metabólicos de microorganismos.
-Lanuevalámina puede mostrar un contenido más elevado de grasas naturales. La lámina puede,
consiguientemente, ser menos absorbente de agua y también más elástica. Por lo tanto, la lámina
puede requerir menor cantidad - o incluso ninguna - de emolientes químicos. Además, la reducida
absorbancia de agua puede mejorar la maleabilidad de la lámina.
- El producto de la presente invención puede tener también una mejor estructura nativa. La lámina
puede ser más elástica, más estable, y puede no necesitar sino un mínimo tratamiento - o siquiera
ninguno - con agentes de entrecruzamiento químico.
- El presente producto (gracias al proceso de fabricación más suave) puede tener un punto isoeléctrico
más alto, lo cual reduce la absorción de agua en el intervalo natural. La lámina, así, queda más
estable y es más maleable.
Según se ha descrito anteriormente, el presente producto presenta beneficios substanciales en aplicaciones
en las que la lámina de colágeno se utiliza para con productos comestibles o en las que los requisitos
para tal lámina de colágeno sean similares a los de las láminas comestibles (por ejemplo, cuando se desea
una escasa contaminación). En la realización más preferida, según se muestra en la Fig. 1, la presente
lámina F se emplea en métodos de enfundado de productos alimenticios P. Más preferiblemente, el presente
producto se emplea en métodos de enfundado de carnes y productos alimenticios similares. En
la realización más preferida de todas, la lámina se emplea para enfundar “jamones”. Según se indica
más adelante, los expertos en la técnica entenderán que la presente invención tiene una diversidad de
beneficios y empleos que son aplicables a una amplia gama de aplicaciones.
Normalmente, la película de colágeno sale del secadero muy frágil (debido al muy bajo contenido
en agua). La película de colágeno recién hecha es difícil de manipular. Esta película altamente seca
muestra una gran afinidad al agua. La absorción de agua y humedad es rápida y de difícil control. Para
el consumidor, la película de colágeno muy rápidamente absorbente de agua es difícil de controlar La
película de colágeno que no se usa inmediatamente absorbe una gran cantidad de agua del aire húmedo.
El resultado puede ser una lámina muy pegajosa, muy difícil de manipular en las máquinas. Tras unos
cuantos días, el crecimiento microbiológico en la lámina puede también ser un problema.
La grasa natural residual incorporada hace que el presente producto sea estable ante variaciones de
la humedad. La lámina de colágeno sale del secadero con un contenido en agua residual preferiblemente
comprendido entre 11 y 13 %. Incluso en condiciones de aire húmedo, este contenido de agua es estable
y aumenta como mucho hasta un máximo estable de aproximadamente el 15 %.
Las fibras de colágeno de porcino son mucho más delgadas que las fibras de bovino. La lámina de
porcino resultante es un material tejido mucho más compacto. Esto influye positivamente en algunas
propiedades importantes para el empleo como funda, por ejemplo, la permeabilidad al oxígeno y la permeabilidad
a la humedad. La permeabilidad normal al oxígeno es de aproximadamente entre 1000 y 200
ml/m 2 d bar, en tanto que la presente invención está en un rango de entre 200 y 500. La permeabilidad
normalalahumedadestá igualmente comprendida entre 1000 y 2000 g/m 2 d bar, mientras que en la
presente invención está en un rango de entre 100 y 300. Con la presente invención, los productos no
ahumados quedan mejor protegidos contra la oxidación química y la pérdida de agua.
La presente invención puede utilizarse para enfundar jamones en los que una película de colágeno se
transforma en un tubo y el jamón se dispone dentro del tubo. Por consiguiente, el jamón queda enfundado
con una red. La presente invención actúa también como una membrana barrera reduciendo las pérdidas
de agua del jamón cocido y de la carne asada. La presente invención permite también que la red pueda
ser quitada fácilmente.
La presente invención puede usarse para la producción de jamón ahumado, artículos de carne salados
cocidos, carne asada, salchichas escaldadas y otros tipos de salchichas, productos de pescado y pastelería.
La membrana barrera según la invención protege contra la pérdida de agua, pérdida de grasa, etc.
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Ejemplo 2
Paso 1: (Pretratamiento)
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En un primer paso las cortezas son lavadas con un surfactante.
En un ejemplo específico no limitativo, este pretratamiento puede llevarse a cabo de la manera que se
describe seguidamente. Debe entenderse que este es un ejemplo de realización y que puede ser modificado
de la forma apropiada por los expertos en la técnica, dependiendo de las circunstancias (los valores más
preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 25 ◦ C(20 ◦ C)
(i) colocación de los siguiente en el mezclador:
Cortezas 100 %
Agua 50-200 % (100 %)
Surfactante 0,2-3 % (1 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
30 min-4h (1 hora)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Paso II: Tratamiento alcalino/eliminación de los pelos (es decir, supresión o remoción de las cerdas
del porcino)
En un segundo paso se elimina de las cerdas porcinas el pelo (por ejemplo, las raíces del interior de
la piel). La presencia de este pelo es un problema particular en el caso de las pieles de porcino. En este
paso de “eliminación de los pelos”, para disolver estos materiales indeseables de pelos o cerdas, se usa
una combinación de productos químicos, que preferiblemente incluyen sulfuro sádico Este paso, así como
las ventajas que se derivan del mismo, son también desconocidos en la técnica anterior del campo de las
láminas comestibles. Normalmente, este paso de eliminación de los pelos tiene lugar en la tenerías en
condiciones técnicas. Tal como ya ha sido dicho, la eliminación de las pelos de porcino con sulfuro en
condiciones alimentarias es nuevo.
En un ejemplo específico no limitativo, esta eliminación de los pelos puede realizarse de la manera
siguiente (los valores más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 25 ◦ C(20 ◦ C)
pH > 9(> 12)
(i) Colocar en el mezclador:
Cal viva 0,5-5 % (3 %)
Agua 20-50% (30 %)
Sulfuro sódico 2-6 % (4 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Añadir en el mezclador:
2-8h (5 h)
Agua resto hasta 100 % (70 %)
(iv) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(v) Enjuague:
5-30 min (10 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos,
Paso III: (Lavado)
Seguidamente, las pieles de porcino son preferiblemente sometidas a un paso de lavado. En un ejemplo
no limitativo, el paso de lavado puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los valores más preferibles
están entre paréntesis):
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Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
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(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
5-30 min (10 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Paso IV: (Desgrase)
En este paso de desgrase las cortezas son desgrasadas. Preferiblemente, este paso de desgrase se lleva
acaboencimáticamente con la ayuda de agentes humectantes (por ejemplo, detergentes). Para hidrolizar
las grasas naturales presentes entre las fibras de colágeno, se emplean preferiblemente lipasas. Además,
para coadyuvar en esta acción (es decir, para proporcionar un desgrase más uniforme) se emplean preferiblemente
proteasas. Además, para emulsionar los ácidos grasos liberados se usa preferiblemente un
surfactante. Este primer paso, incluyendo la combinación de productos químicos y agentes bioquímicos
que se emplean en el mismo, y las ventajas que se derivan de ellos, no estaban contemplados previamente
en el campo de la preparación de láminas comestibles.
En un ejemplo específico no limitativo, este desgrase puede realizarse de la manera siguiente (debe
entenderse que este es un ejemplo de realización y que puede ser modificado de la forma apropiada por
los expertos en la técnica, dependiendo de las circunstancias) (los valores más preferibles están entre
paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
pH 8 - 13 (9 - 11)
(i) colocación de los siguiente en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
Encimas disolventes de grasas (lipasas): 0-2 % (0,6 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Añadir a lo anterior en el mezclador
15 min-6h (1 hora)
Encimas disolventes de proteínas (proteasas): 0-2 % (0,5 %)
Surfactante 0,05-3 % (0,5 %)
(iv) Tiempo de tratamiento en el mezclador
(v) Enjuague:
1 - 12 h (4 horas)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Paso V: (Segundo lavado)
Seguidamente, las cortezas de porcino se someten preferiblemente a un segundo paso de lavado. En
un ejemplo no limitativo, el segundo paso de lavado puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los
valores más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
5-40 min (20 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
(iv) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(v) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
5-40 min (20 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
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Paso VI: (Neutralización)
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Después del desgrase se efectúa una neutralización. En este paso, las cortezas de un ejemplo no limitativo,
la neutralización puede llevarse a cabo de la manera siguiente (los valores más preferibles están
entre paréntesis):
Temperatura: 10 - 35 ◦ C(30 ◦ C)
pH máx. 3,5
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
Acido cítrico 0,5-2% (1 %)
(iii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iv) Enjuague:
2-5 h (3 h)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
(v) Colocar en el mezclador
Agua 50-200% (100 %)
Citrato monosódico 0,5-5% (2 %)
(vi) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
Ajustar el pH con ácido clorhídrico (10 %):
(vii) Añadir a lo anterior en el mezclador
2-5 h (3 h)
Acido clorhídrico (10 %) 0,2-2% (1 %)
(viii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(ix) El mezclador se deja reposar durante una noche
(x) Enjuague:
30 min-5 h (2 h)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
Paso VII: (Lavado adicional)
En un ejemplo no limitativo, este paso de lavado adicional puede llevarse a cabo de la manera siguiente
(los valores más preferibles están entre paréntesis):
Temperatura: 10-35 ◦ C(30 ◦ C)
(i) Colocar en el mezclador:
Agua 50-200% (100 %)
(ii) Tiempo de tratamiento en el mezclador:
(iii) Enjuague:
5-40 min (20 min)
Extraer del mezclador el agua y los productos químicos disueltos.
El material es molturado en forma de una pasta de colágeno que seguidamente es acidificada para
obtener una masa geliforme
Paso VIII: (Molturación)
Igual que en el Ejemplo 1
Paso IX: (Trituración)
El material molturado es mezclado con 5 partes de agua y 3 partes de hielo. Se tritura en un molino
coloidal hasta obtener una pasta de colágeno uniforme.
Paso X: (Preparación de la masa)
En un siguiente paso, la pasta es preferiblemente mezclada de nuevo con agua, hielo, ácido clorhídrico
y reblandecedor para formar una masa geliforme uniforme.
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En un caso de ejemplo no limitativo, los valores de la masa mezclada pueden ser aproximadamente:
Contenido en colágeno: 1-2,5% (1,8 %)
Glicerol: 0-1,2% (0,6 %)
pH: 2-3,6 (2,8 %)
Temperatura: 3-18 ◦ C (8 ◦ C)
Aunque la presente invención se ha mostrado y descrito en relación con realizaciones preferidas que
actualmente se consideran como los mejores modos de puesta en práctica de la invención, se entiende que
pueden realizarse diferentes cambios para adaptar la invención a las distintas realizaciones, sin apartarse
de los conceptos inventivos más amplios que aquí se dan a conocer y que quedan comprendidos en las
siguientes reivindicaciones.
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REIVINDICACIONES
1. Método de fabricación de una membrana de colágeno a partir de material de corteza de porcino,
que comprende los pasos de:
a) desgrase del material de corteza para eliminar la mayor parte de las grasas del material de corteza;
b) eliminación química de los pelos del material de corteza;
c) hidrolización acídica del material de corteza;
d) reducción del material de corteza a una masa geliforme de material de corteza; y
e) extrusión, laminación y secado de la masa geliforme, para obtener una membrana de colágeno.
2. Método según la reivindicación 1, que incluye además el paso de quitar las pieles del porcino y
congelarlas para proporcionar el material de corteza mencionado antes de proceder a su desgrase.
3. Método según la reivindicación 1, en el que las cortezas son desgrasadas químicamente.
4. Método según la reivindicación 1, en el que dicho material de corteza es desgrasado de tal forma
que la membrana de colágeno producida mediante el método tiene un contenido en grasas de aproximadamente
10 % o inferior, respecto del peso en seco de la membrana de colágeno.
5. Método según la reivindicación 1, en el que dicha operación de eliminación de los pelos del material
de corteza consiste en el tratamiento alcalino de dicho material de corteza a un pH adecuado para la
eliminación de los pelos.
6. Método según la reivindicación 5, en el que, después del paso de eliminación de los pelos, el material
de corteza es lavado.
7. Método según la reivindicación 6, en el que, después del lavado, el material de corteza es tratado
con una cantidad de peróxido suficiente para realizar el apresto y una cantidad de hidróxido sódico suficiente
para realizar la separación de las fibras de colágeno.
8. Método según la reivindicación 7, en el que, después del tratamiento con peróxido e hidróxido
sódico, el material de corteza es sometido a un segundo paso de lavado con agua.
9. Método según la reivindicación 7, en el que, después de la hidrolización acídica del material de corteza,
el material de corteza es sometido a un paso de lavado con agua hasta obtener un pH comprendido
entre aproximadamente 1,8 y 3,9.
10. Método según la reivindicación 1, en el que el material de corteza es reducido a una masa geliforme
mediante molturado.
11. Método según la reivindicación 1, en el que la masa geliforme es mezclada con una cantidad de
un reblandecedor suficiente para reblandecer la membrana, seleccionado de entre un grupo consistente en
dialcoholes, trialcoholes, polialcoholes y azúcares poliméricos.
12. Método según la reivindicación 10, en el que, después de la molturación, la masa geliforme es homogeneizada
para proporcionar una distribución de agua substancialmente uniforme en la masa y dividir
el colágeno de la masa en fibras y fibrillas.
13. Método según la reivindicación 1, en el que la masa geliforme tiene un pH comprendido entre 2,4
y3,6antesdelaextrusión.
14. Método según la reivindicación 1, en el que la membrana de colágeno tiene un contenido en
humedad comprendido entre aproximadamente 11 y 18 %.
15. Membrana de colágeno fabricada mediante el método de la reivindicación 1.
16. Membrana de colágeno que comprende una lámina comestible que contiene colágeno primario
derivado de piel de porcino.
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17. Membrana de colágeno según la reivindicación 16, enfundada alrededor de un producto alimenticio.
18. Membrana de colágeno según la reivindicación 17, siendo el producto alimenticio jamón.
19. Membrana de colágeno según la reivindicación 16, que tiene un contenido de humedad comprendido
en el intervalo aproximado de entre 5 y 25 %.
20. Membrana de colágeno según la reivindicación 16, que tiene un espesor comprendido en el intervalo
aproximado entre 0,01 y 2 mm.
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OFICINA ESPA ÑOLA
DE PATENTES Y MARCAS
ESPAÑA
INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
k
51 Int. Cl. 7 : C08J 5/18, A22C 13/00, A23J 3/06, B65D 65/46
DOCUMENTOS RELEVANTES
k
11 ES 2 170 713
k
21 N. ◦ solicitud: 200002915
k
22 Fecha de presentación de la solicitud: 05.12.2000
k
32 Fecha de prioridad: 07.12.1999
Categoría Documentos citados Reivindicaciones
afectadas
X ES 2017564 A6 (CONSERVERA CAMPOFRÍO, S.A.) 16.02.1991, 1,2,4-6,
columna 1, líneas 1-21; columna 2, línea 24 - columna 3, 9-13,15-18
línea 22; reivindicación 1.
X ES 8702122 A1 (RUIZ ALEGRE, F.) 01.01.1987, página 6, 1,5-8,
línea 19 - página 10, línea 21. 10-12
X ES 446332 A1 (TEEPAK, INC) 01.07.1977, página 1, líneas 9-29; 1,5,6,9,
página 9, línea 6 - página 10, línea 7. 10,15
X US 3413130 A (ROSE H.J.) 26.11.1968, columna 4, líneas 28-75. 1,2,5,6,
15,17,18
A US 4196223 A (SHANK) 01.04.1980
A US 4615889 A (FU LU et al.) 07.10.1986
Categoría de los documentos citados
X: de particular relevancia
Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la
misma categoría
A: refleja el estado de la técnica
O: referido a divulgación no escrita
P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación
de la solicitud
E: documento anterior, pero publicado después de la fecha
de presentación de la solicitud
El presente informe ha sido realizado
× para todas las reivindicaciones para las reivindicaciones n ◦ :
Fecha de realización del informe Examinador Página
28.06.2002 J. López Nieto 1/1