COMPOSICIONES POLIDISPERSADAS FRACCIONADAS ... - Inicio

ES 2 138 745 T3
k
19
OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
ESPA ÑA
11 kNúmero
de publicación: 2 138 745
51 kInt.
Cl. 6 : C08B 37/18
A61K 31/75
A23L 1/0528
k
12 TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA T3
k
86 Número de solicitud europea: 95926341.9
k
86 Fecha de presentación : 07.07.1995
k
87 Número de publicación de la solicitud: 0 769 026
k
87 Fecha de publicación de la solicitud: 23.04.1997
k
54 Título: Composiciones polidispersadas fraccionadas.
k
30 Prioridad: 07.07.1994 BE 9400638
30.09.1994 BE 9400893
k
45 Fecha de la publicación de la mención BOPI:
16.01.2000
k
45 Fecha de la publicación del folleto de patente:
16.01.2000
k
73 Titular/es: Tiense Suikerraffinaderij N.V.
(Raffinerie Tirlemontoise S.A.)
Tervurenlaan, 182 - Avenue de Tervuren
1150 Brussel, BE
k
72 Inventor/es: Smits, Georges;
Daenekindt, Luc y
Booten, Karl
k
74 Agente: Curell Suñol, Marcelino
Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes,
de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar
motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposición (art ◦ 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).
Ventadefascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Composiciones polidispersadas fraccionadas.
ES 2 138 745 T3
DESCRIPCION
La invención se refiere a nuevas composiciones de carbohidratos polidisperadas fraccionadas, más
particularmente a nuevas composiciones de fructanos fraccionadas y más específicamente a nuevas composiciones
de inulina fraccionadas, así como a los productos en los que se incroporan dichas composiciones.
La invención se refiere asimismo a un procedimiento de preparación para el fraccionamiento de las composiciones
polidispersadas.
Antecedentes de la invención
Nuestra actual forma de vida impone cada vez más una demanda de productos utilizados en alimentos,
en piensos, con fines farmacéuticos, en el cuidado del cuerpo, etc. En dicho contexto, existe una necesidad
continua de productos que
- tengan valores caloríficos reducidos,
- tengan un bajo contenido en grasas,
- tengan un elevado contenido en fibras,
- tengan un efecto beneficioso sobre la microflora intestinal y cutánea,
- tengan un menor contenido en azúcar,
- no provoquen caries dentales,
- posean características fisiológicamente funcionales.
Es conocido que varios carbohidratos, incluyendo los fructanos tales como la inulina, pueden satisfacer
dichas demandas y, por lo tanto, pueden ser valiosos ingredientes para productos alimentarios, piensos o
alimentos funcionales, OTC y productos farmacéuticos, productos cosméticos, etc.
Es sabido que p.ej. la inulina nativa puede obtenerse mediante métodos industriales (F. Perschak,
Zükerind.115, (1990), p. 466). Mediante extracción con agua caliente, se separa un extracto que contiene
inulina de cortes de tubérculos o raíces obtenidos de plantas que contienen inulina. A continuación, dicho
extracto se desmineraliza y se decolora. La Raftiline ○R ST es un producto disponible comercialmente que
contiene inulina de achicoria nativa (Tiense Suikerraffinaderij, Bélgica).
Dichos extractos de inulina son de hecho una mezcla de moléculas poliméricas de varias longitudes de
cadena.
Una composición de carbohidratos polidispersada tal como p.ej. la inulina puede caracterizarse por la
longitud de cadena de las moléculas individuales (el grado de polimerización o DP) y también mediante
la distribución de porcentajes del número de moléculas de una longitud de cadena particular, así como
mediante el grado de polimerización medio (av. DP).
Una composición polidispersada nativa retiene la estructura molecular y el patrón de polidispersidad
del producto cuando se separa de su fuente original.
El grado de polimerización de las moléculas de inulina de achicoria nativa está comprendido entre 2
y 60, el av. DP es de aproximadamente 11. La distribución de porcentajes de las fracciones de moléculas
es de aproximadamente un 31 % para un DP de entre 2 y 9, de un 24 % para un DP de entre 10 y 20, de
un 28 % para un DP de entre 21 y 40 y de un 17 % para un DP >40, respectivamente. La inulina nativa
procedente de dalias con un av. DP de 20 contiene una fracción significativamente inferior de oligofructosas
y doble cantidad de moléculas con una longitud de cadena de un DP>40. Por otra parte, la inulina
de aguatuma nativa contiene extremadamente pocas moléculas con un DP>40, sólo aproximadamente
un 6 %. La fracción de oligómeros de DP

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
composiciones polidispersadas (p.ej., el tiempo de la cosecha de la planta, el tiempo de acción de los enzimas,
etc.). Asimismo, desempeña un importante papel la manera en la que se extraen las composiciones
polidispersadas.
Adicionalmente, las composiciones polidispersadas nativas extraídas contienen frecuentemente una
cantidad significativa de otros productos tales como p.ej. monosacáridos y disacáridos tales como glucosa,
fructosa y sacarosa, e impurezas tales como proteínas, sales, colorantes, ácidos orgánicos y ayudantes
técnicos tales como productos que afectan a la solubilidad.
Estado de la tecnología:
A continuación se relacionan productos conocidos con un DP modificado:
- gamma inulina con moléculas que tienen un DP muy específico comprendido entre 50 y 63, tal como
se describe en el documento WO 87/02679;
- inulina I 2255, I 3754 e I 2880 con un av. DP significativamente superior al av. DP de la inulina
nativa a partir de la que se han preparado, respectivamente achicoria, dalia y aguatuma nativas
(Sigma, USA) y que no son de grado alimentario.
- fibrulina LC (Warcoing, Bélgica), una inulina de achicoria con un av. DP no apreciablemente
superior a la de la inulina de la achicoria nativa y que contiene una cantidad significativa de
impurezas y carbohidratos de bajo peso molecular, lo que imposibilita su utilización para muchas
aplicaciones.
Se sabe de la existencia de una serie de procedimientos que permiten p.ej. la producción de inulina
fraccionada con un av. DP superior.
La utilización de disolventes basados en alcohol tales como metanol, etanol o isopropanol, permite la
precipitación de inulina con un av. DP superior y su separación mediante centrifugación. Sin embargo, el
método anterior es bastante complejo. La precipitación se combina a menudo con temperaturas extremadamente
bajas (4 ◦ C y una concentración de inulina inicial baja). El alcohol debe eliminarse y el volumen
que es necesario reconcentrar es grande. El rendimiento de dicho procedimiento es extremadamente bajo,
a pesar del hecho de que se obtiene un producto final relativamente puro.
Se conoce asimismo que las soluciones acuosas de inulina pueden someterse a cristalización mediante
la adición de cristales injertados de manera que las cadenas más largas precipitan y pueden separarse
mediante centrifugación.
E. Berghofer (Inulin and Inulin containing crops, Ed. A. Fuchs, Elseviers Sc. Publ., (1993), p 77) describe
el aislamiento de inulina a partir de achicoria mediante cristalizaciónconunpatrón de enfriamiento
lento (3 ◦ C/hora desde 95 ◦ Chasta4 ◦ C). De esta manera, sólo es posible separar pequeñas cantidades de
inulina y el producto obtenido no es lo suficientemente puro.
Se conoce (Le Sillon Belge, April 24, 1989) que la inulina puede dividirse en varias fracciones de
polímeros mediante la aplicación de la técnica utilizada en la química física industrial clásica, es decir,
separación mediante cristalización fraccionada. Para ello, se enfría gradualmente una solución de inulina
utilizando temperaturas máximas comprendidas entre 40 ◦ Cy10 ◦ C, utilizándose cuando sea necesario
cristales injertados. Es habitual que las moléculas con un DP mayor precipiten en primer lugar, seguidas
de las más cortas, ya que las moléculas con un DP mayor son menos solubles. Las fracciones aisladas
necesitan todavía separarse a través de centrifugación o filtración y lavado.
Mediante la utilización de síntesis enzimática y una inulina nativa o una solución de sacarosa, pueden
obtenerse moléculas con un elevado DP (EP 532.775). Aunque el producto final está prácticamente
exento de oligómeros, la sacarosa y la fructosa restantes tendrán que eliminarse utilizándose métodos
suplementarios.
Tal como se describe en el documento EP 627490, mediante la utilización de inulinasa es posible
descomponer la fracción de un bajo DP de una inulina nativa. La distribución de porcentajes del número
de moléculas con un bajo DP se disminuirá de tal manera que el av. DP del producto final polidispersado
aumente. Los productos de descomposición glucosa y la fructosa deberán eliminarse utilizando métodos
suplementarios.
3

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
El documento US-4.285.735 describe un procedimiento de preparación de una inulina de dalia que
contiene cantidades minoritarias de inulidas, proteínas, colorantes, saborizantes, cuerpos externos y minerales.
El documento JP-03/280856 describe un procedimiento de producción de una composición con forma
de pasta acuosa que comprende β-(2→1)fructano con un grado de polimerización comprendido entre 10
y 100. Dicho fructano está disperso y presente en la pasta en forma de un material granular fino.
Objetivos de la invención
A pesar de que se conoce una serie de procedimientos de preparación de una composición de fructano
fraccionada tal como la inulina, hasta ahora no ha habido ninguna inulina polidispersada fraccionada (es
decir, inulina con un av.DP modificado) disponible que produjera como resultado un producto final que
combinara cuatro importantes característicasenunúnico producto, es decir:
- un DP medio significativamente superior al DP medio de la inulina nativa;
- una composición de inulina significativamente exenta de monosacáridos, disacáridos y oligosacáridos
de bajo peso molecular; y
- una inulina fraccionada refinada significativamente exenta de impurezas tales como colorantes, sales,
proteínas y ácidos orgánicos; y
- un producto final que esté exento de ayudas tecnológicas tales como productos que afectan a la
solubilidad.
Por una parte, puede ser necesario eliminar de las composiciones de carbohidratos polidispersadas
nativas, los monosacáridos y los disacáridos y a menudo también las moléculas de oligómeros, ya que
en ciertas aplicaciones se han comportado como obstáculos. Dicho problema ha sido ya reconocido y
solucionado mediante la actual solicitud de patente WO 94/12541. La Raftiline ○R LS de Tiense Suikerraffinaderj
en Bélgica es un producto que normalmente no contiene o contiene muy pocos sacáridos de
un bajo peso molecular y que se prepara según el documento WO 94/12541.
Por otra parte, puede resultar útil disponer de una fracción polimérica particular de una composición
de carbohidratos polidispersadas, ya que ésta puede mostrar de forma más definitiva una característica
específica de la mezcla nativa o porque pueden atribuirse nuevas características a dicha fracción particular.
Cuanto mejor es el fraccionamiento, más puro es el producto final preparado, menor es la polidispersidad
y menor es la desviación estándar del av. DP.
Por lo tanto, todavía se desea preparar composiciones de carbohidratos polidispersadas cuyo DP se
haya modificado con respecto al av. DP de la composición polidispersada utilizada como producto de
partida. Las composiciones tales como las anteriores se refieren a continuación como composiciones de
carbohidratos polidispersadas fraccionadas.
Más específicamente, la disponibilidad de una composición de inulina fraccionada suficientemente pura
como para permitir la preparación de una inulina de alto rendimiento, permitiría muchos desarrollos nuevos
tanto en el sector de la alimentación como en otros sectores. La disponibilidad de inulina fraccionada
pura posibilita asimismo mejoras en las aplicaciones ya conocidas de la inulina, aunque sólo sea por
la razón de que pueden conseguirse las mismas características utilizando cantidades significativamente
menores de inulina de alto rendimiento en comparación con la inulina nativa, siendo la contribución de
los productos de bajo peso molecular decisiva. Todo ello beneficia al consumidor. La facilidad de poder
proporcionar inulina en fracciones con un av. DP específico permitiría igualmente desarrollar nuevas
aplicaciones para la inulina.
De forma más general, queda la labor de encontrar un nuevo procedimiento de preparación que permita
fraccionar moléculas de carbohidratos con un elevado DP a partir de composiciones polidispersadas
nativas, entendiéndose que debe realizarse un esfuerzo para llegar a una metodología aplicable industrialmente,
en otras palabras, rentable, que permita la producción de grandes cantidades.
Durante su trabajo de investigación sobre composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas
puras el solicitante escogió la cristalización. De forma específica, se escogieron los métodos de
cristalización de inulina conocidos, siendo el objetivo conseguir una separación pura de moléculas de
4

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
inulina con un elevado DP. En este punto, el solicitante se enfrentaba a un problema de filtración siempre
que quería utilizar los procedimientos conocidos. Cuando se intentó precipitar inulina de achicoria según
el estado de la técnica y seguidamente filtrarla, los filtros se obstruyeron y cuando se escogió lacentrifugación
no se obtuvieron fructanos puros.
Además, la fracción de moléculas de un elevado DP seguían conteniendo una cantidad significativa de
glucosa, fructosa, sacarosa y oligómeros. Resultó difícil lavar la pastilla del filtro con agua caliente o con
agua fría y eliminar dichos azúcares y otros no carbohidratos utilizando un método sencillo, es decir, el
lavado.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a una nueva composición de carbohidratos polidispersadas fraccionada
que responde a la siguiente definición:
- un av. DP significativamente superior al av. DP de la composición de carbohidratos polidispersadas
nativa;
- significativamente exenta de monómeros, dímeros y oligómeros;
- significativamente exenta de impurezas seleccionadas de entre el grupo consistente en colorantes,
sales, proteínas y ácidos orgánicos;
- significativamente exenta de ayudas tecnológicas tales como productos que afectan a la solubilidad.
De forma ventajosa, dicha composición es una composición de fructanos polidispersadas fraccionada,
preferentemente una composición principalmente con enlace β entre las unidades de carbohidratos.
Los fructanos son composiciones polidispersadas de carbohidratos en los que predominan los enlaces
fructosil-fructosa.
Más específicamente, las nuevas composiciones de fructanos fraccionadas son composiciones de inulina
fraccionadas. La inulina tiene principalmente enlaces β-D-(2→1)fructosil-fructosa entre las unidades de
carbohidratos. La mayoría de las moléculas de inulina tienen una unidad de glucosa suplementaria en el
extremo no reductor de la cadena de inulina y un pequeño número de moléculas están ramificadas. (L.
De Leenheer, Starch/Stärke 46, (1994), p 193).
Preferentemente, la composición según la invención es una composición de inulina de achicoria polidispersada
fraccionada.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, dicha composición es una forma
sólida de una inulina polidispersada fraccionada: “delta inulina”, con un av. DP modificado y en forma
de partículas esféricas con las siguientes características:
-diámetro comprendido entre 1 y 100 µm, preferentemente entre 5 y 70 µm, más preferentemente
todavía entre 6 y 60 µm,
-simetría radial, doble rotura y extinción cruzada perpendicular bajo luz polarizada.
De manera más particular, la invención se refiere a una inulina de alto rendimiento, estando dicha
composición de inulina polidispersada fraccionada en una forma secada por pulverización.
La invención abarca asimismo las composiciones en las que se incorporan dichas nuevas composiciones
de carbohidratos polidispersadas fraccionadas según la invención, más particularmente, los productos en
los que se utilizan fructanos polidispersados fraccionados y, más específicamente, aquellos en los que se
utiliza inulina polidispersada fraccionada. La invención incluye asimismo los productos producidos mediante
modificación química o enzimática de las nuevas composiciones de carbohidratos polidispersadas
fraccionados según la invención.
Preferentemente, en dichas composiciones modificadas, los carbohidratos están eterificados, esterificados
y/u oxidados.
La presente invención se refiere asimismo a una composición con una estructura cremosa que comprende
la composición de carbohidratos polidispersada fraccionada según la invención y las composiciones
5

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
farmacéuticas, cosméticas, de piensos y/o alimentarias que comprenden las composiciones según la invención.
Dicha composición de carbohidratos polidispersada fraccionada puede utilizarse asimismo en varios
campos, tales como en formulaciones de plásticos, en el empaquetado con plásticos, en la producción
de papel, en la industria textil, en la producción de cerámica, polvos y metales, en el sector dental, en
electrónica, en bioelectrónica, en baterías, en automoción, en la producción de adhesivos y tabaco, en el
tratamiento de desechos, en la extracción de petróleo, en la producción de pinturas, tintas, recubrimientos
y detergentes, en la producción de aparatos de diagnóstico, en medios de cultivo para microorganismos,
... .
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento de cristalización dirigido para una
solución de una composición de carbohidratos polidispersada que comprende la rápida consecución de
un alto grado de sobresaturación, obtenido mediante un rápido enfriamiento que supone una importante
modificación de la temperatura, mediante un rápido aumento de la concentración que supone una importante
modificación de la concentración o mediante una combinación de ambos.
La presente invención se refiere asimismo a un procedimiento de preparación de la composición según
la invención, que comprende las siguientes etapas:
- la preparación de una solución metaestable de una composición de carbohidratos polidispersada
nativa,
- una cristalización dirigida de dicha solución metaestable,
- una separación de las partículas obtenidas después de la cristalización,
- un lavado de las partículas separadas,
- posiblemente un secado de las partículas lavadas,
- posiblemente un tratamiento químico o enzimático de los carbohidratos.
Breve descripción de las figuras
Fig. 1 muestra una curva de solubilidad de la Raftiline ○R de alto rendimiento en g/g H2O en función
de la temperatura.
Fig. 2 muestra un análisis DIONEX de Raftiline ○R de alto rendimiento.
Fig. 3 muestra un análisis por cromatografía de gases de la Raftiline ○R de alto rendimiento expresado
en g/100 g de carbohidrato.
Fig. 4 muestra un análisis DIONEX de la Raftiline ○R ST.
Fig. 5 es una foto (aumento x 200) de delta inulina con un diámetro de partícula medio de 7,7 µm
(desviación estándar ± 0,7 µm)
Fig. 6 es una foto (aumento x 200) de delta inulina con un diámetro de partícula medio de 20 µm
(desviación estándar ± 2,5 µm)
Fig. 7 es una foto (aumento x 200) de delta inulina con un diámetro de partícula medio de 44 µm
(desviación estándar ± 5 µm)
Fig. 8 es una foto (aumento x 500) de delta inulina con un diámetro de partícula de 20 µm bajoluz
polarizada. Puede verse claramente la extinción cruzada.
Fig. 9 es una foto (aumento x 200) de una suspensión de inulina producida mediante la formación espontánea
de partículas a una temperatura constante de 60◦C (ejemplo 1). Pueden verse partículas
elipsoides.
Fig. 10 es una foto (aumento x 200) de una suspensión de inulina producida mediante la formación
espontánea de partículas durante el seguimiento de un patrón de enfriamiento lento (ejemplo 2).
Además de las partículas grandes pueden verse asimismo partículas pequeñas.
6

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
Fig. 11 muestra un perfil de enfriamiento (temperatura en función del tiempo) para soluciones de inulina.
La suspensión 1 experimenta un perfil de enfriamiento lento (ejemplo 2). La suspensión 2
permanece a una temperatura constante de 60 ◦ C (ejemplo 1).
Fig. 12 muestra un perfil de temperaturas (temperatura en función del tiempo) para la preparación de
delta inulina (ejemplo 3).
Fig. 13 muestra la composición de carbohidratos, el DP, el % de DM y el rendimiento de la Raftiline
○R ST, de la pastilla del filtro y de la pastilla del filtro después del lavado (ejemplo 3).
Fig. 14 es una foto (aumento x 200) de la delta inulina producida mediante un perfil de enfriamiento
rápido. Las partículas son uniformes y tienen un diámetro de 25 µm (ejemplo 3).
Fig. 15 muestra la composición de carbohidratos, el DP, el % DM, el rendimiento, la conductividad y el
contenido en cenizas de la inulina en bruto como producto de partida, de la pastilla del filtro y
de la pastilla del filtro después del lavado (ejemplo 3).
Fig. 16 es una foto (aumento x 200) de delta inulina producida mediante un perfil de enfriamiento rápido
sin injertos (ejemplo 6).
Fig. 17 es una foto (aumento x 200) de delta inulina producida mediante un perfil de enfriamiento rápido
con injertos (ejemplo 6).
Fig. 18 es una foto (aumento x 200) de delta inulina producida mediante un perfil de enfriamiento rápido
sin agitación (ejemplo 7).
Fig. 19 es una foto (aumento x 200) de delta inulina producida mediante un perfil de enfriamiento rápido
y agitació a20t/min(ejemplo7).
Fig. 20 es una foto (aumento x 200) de delta inulina producida mediante un perfil de enfriamiento rápido
y fuerte agitación a 500 t/min (ejemplo 7).
Fig. 21 ilustra la firmeza de una crema de Raftiline ○R de alto rendimiento en función de la concentración
en peso en comparación con la Raftiline ○R ST.
Fig. 22 ilustra la viscosidad de una crema de Raftiline ○R de alto rendimiento.
Fig. 23 ilustra la mejor resistencia a los ácidos de la Raftiline ○R de alto rendimiento en comparación con
la Raftiline ○R ST.
Descripción de una forma de realización preferida de la invención
La invención se refiere a una nueva inulina polidispersada fraccionada que comprende cuatro importantes
características en una única composición fraccionada, es decir:
- un av. DP significativamente superior al av. DP de la inulina polidispersada nativa;
- una inulina significativamente exenta de monosacáridos, disacáridos y oligosacáridos de bajo peso
molecular; y
- una inulina significativamente exenta de impurezas seleccionadas de entre el grupo consistente en
colorantes, sales, proteínas y ácidos orgánicos; y
- una inulina exenta de ayudas tecnológicas tales como productos que afectan a la solubilidad.
Una inulina polidispersada fraccionada preferida es una inulina de alto rendimiento (que se ha secado
por pulverización) y que además de las cuatro características de la nueva composición de carbohidratos
polidispersada fraccionada, tiene asimismo una o más de las siguientes propiedades en comparación con
composiciones de inulinas conocidas:
-esacariogénica,
- muestra un mejor patrón de tolerancia,
- no tiene gusto dulce,
- es menos soluble,
7

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
- muestra una mayor viscosidad en solución y en suspensión,
- permite obtener una crema más firme,
- tiene un valor calorífico menor,
- tiene una mejor resistencia a los ácidos,
- tiene un efecto “anti-cacking”,
- muestra una menor higroscopicidad,
- no tiene capacidad reductora,
- es menos pegajosa en la forma sólida o como crema,
- muestra una estabilidad térmica mejorada,
- no produce problemas durante su procesado por coloración,
- muestra una mayor resistencia a la descomposición por bacterias y levaduras,
-seadecúa mejor a una modificación química,
- tiene un punto de fusión mayor,
- tiene un gusto neutro,
-nohuele.
Una inulina de alto rendimiento preferida es la Raftiline ○R de alto rendimiento con moléculas de
inulina de achicoria y:
- un av. DP comprendido entre 20 y 40, más particularmente entre 20 y 35, específicamente entre 20
y 30 y preferentemente entre 23 y 27,
-unDPmáximo comprendido en el intervalo entre 60 y 70,
- una solubilidad típica tal como se indica en la Fig. 1,
- un DIONEX típico tal como se indica en la Fig. 2,
-unanálisis por cromatografía de gases típico tal como se indica en la Fig. 3.
En la Fig. 4 se proporciona un DIONEX para la Raftiline ○R ST como comparación.
El término “un av. DP significativamente superior” en comparación con la composición de carbohidratos
polidispersada nativa significa que dicho av. DP es casi el doble o incluso superior.
El término “significativamente exenta de monómeros o dímeros” significa una composición que contiene
menos de un 0,2 % en peso de monómeros o dímeros, más preferentemente menos de un 0,1 % en
peso de monómeros o dímeros.
Ventajosamente, dicha composición comprende menos de un 1,5 % en peso de oligómeros con un
DP

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
tienen una simetría radial, doble rotura con una extinción cruzada perpendicular (cruz de Malta) bajo
luz polarizada (véase Fig. 8).
Debido a su pureza en estado sódico, la delta inulina puede utilizarse para la preparación industrial
de inulina polidispersada fraccionada a gran escala y de manera directa.
Las partículas de inulina esféricas no contienen inclusiones de impurezas o de sacáridos de bajo peso
molecular.
Las moléculas de inulina critalizadas con un elevado DP tal como ocurre en la delta inulina, tienen
una morfología esférica tal que posibilitan las separaciones físicas industriales suaves.
Debido a su estructura esférica, inesperadamente permiten asimismo la eliminación de impurezas y
de carbohidratos de bajo peso molecular mediante lavado. Dicha propiedad simplifica el procedimiento
de preparación de la composición según la invención.
Otras propiedades de la delta inulina son:
- una mayor resistencia a la degradación enzimática,
- una mayor resistencia a los ácidos,
- un sabor no dulce,
- una menor solubilidad.
La delta inulina puede obtenerse en forma de un polvo seco mediante el secado de la forma sólida
después de la nucleación utilizando sistemas que permitan el secado de composiciones con un alto contenido
de material seco. Preferentemente, se utiliza un secador de lecho fluidizado, un secador flash, un
secador de túnel o un secador de anillo.
La delta inulina, la inulina de alto rendimiento y la Raftiline ○R de alto rendimiento pueden obtenerse
utilizando el nuevo procedimiento de cristalización según la invención.
El solicitante ha reconocido el hecho inesperado de que para una solución de moléculas de carbohidratos
polidispersadas, la rápida consecución de un grado elevado de sobresaturación tiene como resultado
partículas que consisten enteramente en moléculas con un elevado DP y una morfología esférica. Dichas
partículas permiten una separación física suave y aplicable a nivel industrial y simplifican en gran medida
la eliminación de impurezas y moléculas con un bajo DP a través del lavado.
Dicha cristalización dirigida de una solución, según la invención, se caracteriza por la rápida consecución
de un elevado grado de sobresaturación,obtenidoatravés de un rápido enfriamiento que supone
una importante modificación de la temperatura, un rápido aumento de la concentración que supone una
importante modificación de la concentración o mediante una combinación de ambos.
La cristalización dirigida según la invención se obtiene para la inulina de achicoria pero puede aplicarse
a la preparación de fracciones de inulina de un alto DP procedente de otras fuentes.
Otras fuentes de producción son, p.ej., la inulina de fuentes naturales que incluyen tipos de plantas
tales como dalias, aguatumas, ajo, plátanos, cebollas, “yacou”, “uriginea maritima”, etc. Asimismo, es
posible aplicar el principio a composiciones de polímeros polidispersadas del tipo inulina producidas por
síntesis biotecnológica tal como síntesis enzimática in vivo o in vitro.
Si la solubilidad de las diversas fracciones de polímeros es diferente, en general todas las composiciones
de carbohidratos polidispersadas o las composiciones de carbohidratos polidispersadas modificadas pueden
fraccionarse utilizando dicho procedimiento de cristalización dirigida. Para un experto en la materia,
es posible adaptar los parámetros que se han elaborado en la presente memoria para la inulina de achicoria
cuando se utilice una fuente diferente de inulina o una composición de carbohidratos polidispersada
diferente.
Preferentemente, las composiciones de carbohidratos polidispersadas que se fraccionan con dicho procedimiento
son fructanos y preferentemente tienen principalmente enlaces β entre las unidades de carbohidratos.
9

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
Para separar una fracción muy específica, es posible llevar a cabo varias cristalizaciones dirigidas secuenciales
sobre las mismas composiciones polidispersadas.
Porlotanto,lainvención se refiere asimismo a composiciones de carbohidratos polidispersadas que
consisten en una mezcla de varias composiciones fraccionadas según la invención. Está dentrodelacompetencia
de un experto en la materia obtener dichas mezclas, dependiendo del resultado final deseado. En
otras palabras, la invención permite asimismo obtener composiciones de carbohidratos polidispersadas
fraccionadas que mejoren el desarrollo de las mezclas “hechas a medida” para que cumplan los requisitos
del profesional en cada campo de aplicación específico.
Tal como se ha indicado anteriormente, la inulina de achicoria nativa se utiliza como el producto de
partida para llevar a cabo la cristalización dirigida. Lo anterior puede aplicarse a un extracto bruto, a
un extracto bruto desmineralizado o a inulina completamente refinada.
El procedimiento de cristalización dirigido según la invención permite el fraccionamiento de cualquier
tipo de inulina de cualquier grado de pureza y, por lo tanto, posibilita la separación cuantitativa de las
moléculas de inulina con un elevado DP, sustancialmente exentas de impurezas y exentas de sacáridos de
bajo peso molecular. En otras palabras, la cristalización dirigida permite la preparación de las nuevas
composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas según la invención.
Más específicamente, una preparación de composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas
comprende las siguientes etapas:
- la preparación de una solución metaestable de una composición de carbohidratos polidispersada
nativa,
- una cristalización dirigida de dicha solución,
- la separación de las primeras partículas, que puede proseguirse con
- el lavado de las partículas separadas, y
- el secado de las partículas obtenidas.
Una composición de carbohidratos polidispersada se define como la composición de carbohidratos
polidispersada original que necesita ser fraccionada.
Para preparar una solución en el caso de la inulina nativa, resulta claro para un experto en la materia
que la solubilidad depende de la temperatura de la solución y del av. DP de la composición de inulina
polidispersada.
Para llevar a acabo la cristalización dirigida es necesario disolver completamente la inulina nativa.
En el caso de la inulina de achicoria nativa, se utiliza una solución de inulina con una concentración
comprendida entre un 15 y un 60 % DM y si es posible entre un 25 y un 50 %. Existen numerosas
razones para lo anterior. La inulina en forma sólida tiene una estructura terciaria (W.D. Eigner, Physicochemical
Characterization of Inulin and Sinistrin, Carbohydrate Research, 180, (1988), p 87), que debe
descomponerse antes de que pueda formarse la inulina de tipo delta. Además,enelcasodelainulina
nativa sólida pueden haber impurezas contenidas en la estructura terciaria que evitan la producción de
productos finales puros.
La estructura terciaria de la inulina puede descomponerse sometiendo la inulina a altas temperaturas,
aunque tambiénaultrasonidos,apolvosdealtafricción y/o ultrasonificación. Con respecto a la
inulina de achicoria, se conoce (por ejemplo, a partir del documento WO 94/12541) que sometiéndola a
temperaturas elevadas se puede llevar a la inulina nativa a su completa disolución. Cuanto mayor sea la
temperatura utilizada, menor puede ser el tiempo de contacto.
Cuando una solución de inulina se mantiene a una temperatura elevada durante demasiado tiempo,
aumentan las posibilidades de una descomposición química, aparición de color, hidrólisis y formación de
moléculas con un bajo DP. Dichos problemas están en función del pH. Para evitarlos se recomienda que
la inulina se procese tan rápidamente como sea posible a un pH comprendido entre 5 y 7.
Cuando la inulina disuelta se lleva a una temperatura inferior (entre 60 y 70 ◦ C) la inulina estará en
primer lugar en una condición metaestable tal como se describe en el documento WO94/12541. Esto
significa que, a pesar de que la temperatura de la solución sea inferior a la temperatura de solubilidad
10

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
mínima no se produce por el momento ninguna nucleación espontánea. El tiempo necesario antes de que
se inicie la nucleación depende de la concentración de la solución de inulina metaestable. Cuanto menor
se desvía la temperatura de la temperatura de solubilidad mínima y menor es la concentración, mayor es
el tiempo necesario antes de que tenga lugar la nucleación y, de esta manera, precipiten las partículas de
inulina de forma espontánea.
Sometiendo la solución de inulina a un procedimiento de cristalización dirigida según la invención, la
formación de partículas tendrá lugar de manera dirigida.
Efectivamente, una solución de inulina de achicoria metaestable de p.ej. un 45 % de DM a una
temperatura constante de 60 ◦ C precipitará espontáneamente después de aproximadamente 1 hora. Las
partículas formadas en tales circunstancias son “elipsoides” y muestran la estructura de dos partes tal
como se ilustra en la Fig. 9. La velocidad de crecimiento y/o el aumento del número de partículas
elipsoides durante la precipitación espontánea depende de la concentración de la solución de inulina metaestable.
Tal como se muestra en los ejemplos expuestos a continuación, tales partículas se vuelven en
la práctica difíciles de manipular y la separación de las mismas a escala industrial no es viable.
La cristalización dirigida de inulina de achicoria metaestable da como resultado una suspensión de
partículas esféricas con un diámetro comprendido entre 1 y 100 µm, más específicamente entre 5 y 70 µm
einclusomás específicamente entre 6 y 60 µm, que se denomina delta inulina. Para una ilustración véanse
las Fig. 5 a 7. Lo anterior contrasta con el fenómeno conocido de cristalización habitual. La regla normal
es que un mayor grado de sobresaturación, conseguido a través de un rápido enfriamiento o de un rápido
aumento de la concentración, provoca un aumento del número de nucleatos estables. Normalmente, el
resultado de lo anterior es la formación de un gran número de partículas muy pequeñas. Esto impide la
fácil separación de tales partículas.
El solicitante reconoció elefectodelarápida consecución de una sobresaturación como condición y
aplicó lo mismo para el desarrollo de un nuevo procedimiento de preparación que permite fraccionar las
composiciones de carbohidratos polidispersadas a escala industrial con un alto grado de pureza. Las
partículas que se crean mediante una cristalización dirigida tienen una forma, un diámetro y una desviación
estándar del diámetro medio despreciable.
De esta manera, es posible separar dichas partículas fácilmente de las aguas madres y, por otra parte,
continuar la purificación mediante un simple lavado. El apilamiento regular de las esferas evita la obstrucción
y, de esta manera, pueden eliminarse las impurezas retenidas en los espacios intersticiales entre
las partículas.
Además, las partículas se forman de tal manera que las impurezas y/o los sacáridos de bajo peso
molecular no quedan incluídos en la forma sólida.
La desviación estándar del diámetro medio de las partículas producidas cuando se fracciona una
composición de carbohidratos polidispersada específica según la invención tiene un máximo de un 25 %,
preferentemente de un 15 % y más específicamentedeun10%(véase la leyenda de las Fig. 5 a 7). Las
partículas permiten un apilamiento de las esferas obtenidas sin compactación.
Como comparación, debe observarse que una solución metaestable que se enfría lentamente a una
baja temperatura contiene tanto partículas esféricas como elipsoides así como otras con formas diferentes
(véase la Fig. 10). Las partículas se apilan de tal manera que naturalmente se atascarán.
La cristalización dirigida mediante el enfriamiento puede caracterizarse de la siguiente manera. Cuanto
más rápidamente tenga lugar el enfriamiento, más uniforme serán las partículas. Cuanto menor sea la
temperatura de enfriamiento, mayor serán las partículas y más rápidamente se alcanzará un rendimiento
dado de formación de las partículas. La velocidad de crecimiento de las partículas a una temperatura de
enfriamiento menor es superior que la velocidad de nucleación. Por el contrario, a una mayor temperatura
la velocidad de nucleación será superior que la velocidad de crecimiento de las partículas.
El enfriamiento de la solución metaestable se consigue preferentemente mediante intercambiadores de
calor. La rápida consecución de la sobresaturación a través de aumentos de la concentración se consigue
preferentemente por evaporación.
En el caso específico de el fraccionamiento de la inulina nativa procedente de raíces de achicoria obtenida
con el procedimiento de cristalización dirigida, la velocidad de enfriamiento está comprendida entre
11

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
0,2 y 10 ◦ C/seg, más particularmente entre 1 y 7 ◦ C/seg y preferentemente entre 2 y 5 ◦ C/seg.
La inulina nativa procedente de raíces de achicoria se disuelve permitiendo que la inulina mantenga
una temperatura superior a 85 ◦ C durante el período de tiempo necesario. Seguidamente, se prepara
la solución metaestable y se enfría muy rápidamente hasta una temperatura superior a la temperatura
de coagulación de la solución, preferentemente a una temperatura comprendida entre -6 ◦ Cy40 ◦ C, más
específicamente entre 15 y 25 ◦ C y preferentemente entre 20 ◦ C ± 3 ◦ C.
Si se requiere, el diámetro y el perfil de distribución de las partículas según la invención puede influenciarse
p.ej. mediante la utilización de partículas de injerto. Las suspensiones de injerto puede originarse
a partir de partículas anteriormente formadas mediante cristalización dirigida tal cuales o a partir de
dichas partículas después de haber sido purificadas.
La solución de injerto puede prepararse mediante la dilución de la suspensión descrita anteriormente
con agua. Como regla general cuanto mayor es la dosis añadida de partículas de injerto, mayor es el
número y menor el tamaño de las partículas que se forman seguidamente mediante cristalización dirigida.
Lo anterior es análogo a la influencia clásica del injerto.
La utilización de cristales de injerto puede optimizar la cristalización dirigida, pero no debe llevarse
acabodetalmaneraquesecreelamismacondición que en la precipitación a temperaturas elevadas o
cuando se utiliza un patrón de enfriamiento lento. En particular, la formación de partículas menores a 1
µm produce problemas, debido a que una suspensión que contenga tales partículas es difícil de separar
debido a la formación de un apilamiento compacto, además de permitir el lavado sólo con dificultad.
Cuando el procedimiento de cristalización dirigida según la invención se lleva a cabo según la invención
se utilizan inulina nativa de raíces de achicoria y partículas de injerto; puede obtenerse un diámetro específico
comprendido entre 1 y 100 µm, siendo la cantidad de partículas de injerto en relación a las
partículas a producir de entre 1/100 y 1/200.000 (expresado en % en peso), respectivamente.
Si se desea un diámetro de partícula comprendido entre 5 y 50 µm, se utiliza una relación de entre
1/5.000 y 1/80.000 ( % en peso), respectivamente.
El diámetro y el perfil de distribución de las partículas puede asimismo estar influenciado por la agitación
durante la formación de partículas. De manera equivalente, una velocidad de agitación demasiado
elevada no servirá para optimizar el procedimiento de preparación sino que tenderá hacia una condición de
precipitación incontrolada que debe evitarse. Las partículas formadas mediante cristalización son frágiles.
Si se someten a presión o se exponen a fuerzas mecánicas las partículas se degradan convirtiéndose en
fragmentos pequeños sin forma. Una agitación demasiado enérgica de la suspensión de partículas creada
mediante cristalización dirigida puede tener el mismo efecto.
Unavezquesehainiciadolacristalización dirigida, dependiendo de la concentración de partida de la
solución polidispersada y dependiendo del tiempo, se conseguirá un cierto rendimiento de partículas. Dicho
rendimiento se define como la cantidad de partículas formadas por cristalización dirigida en relación
a la materia seca presente en la solución polidispersada y expresada en % en peso.
En el caso de la delta inulina puede alcanzarse un rendimiento comprendido entre un 20 y un 60 %.
La suspensión de partículas formadas puede entonces filtrarse, centrifugarse o someterse a cualquier
tipo de técnica de separación sólido/líquido utilizada por un experto en la materia para separar partículas
de las aguas madre.
Sin embargo, dichas técnicas de separación sólido/líquido son incapaces de eliminar la totalidad de la
fase líquida de la fase sólida debido a que las partículas están todavía cubiertas por una capa de agua
que contiene la misma concentración de impurezas que las separadas en la fase líquida.
Debido a que dichas impurezas están disueltas en la fase líquida que queda y, por lo tanto, formarán
parte del producto final no seco o seco, las partículas separadas tienen todavía que ser purificadas mediante
el contacto con un líquido puro, preferentemente agua.
Tal como se ha mencionado anteriormente, las partículas formadas mediante cristalización dirigida
son de una naturaleza tal que puede obtenerse un producto final puro mediante un simple lavado. Con
las partículas obtenidas, puede colocarse un simple frente de desplazamiento de agua pura contra la fase
12

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
líquida y sus impurezas.
ES 2 138 745 T3
Lo anterior es mucho menos tedioso que los métodos habituales. Efectivamente, para la purificación
de suspensiones de cristales impuros normalmente se utiliza un recurso para multiplicar las resuspensiones
de las partículas en agua pura. Para la purificación de cristales impuros el material sólido se disuelve
varias veces y se recristaliza cada vez.
La eficacia del lavado se define como la cantidad de partículas purificadas (expresadas en kg) por
kg de agua utilizada para el lavado. Como con el grado de filtración, aquella depende de la forma, del
diámetro y del patrón de distribución en la fase sólida. De forma similar, la estructura no esférica, las
partículas más pequeñas y un amplio patrón de distribución de diámetros impedirían el acceso al agua de
lavado. Sin embargo, las partículas formadas según la invención tienen forma esférica, tienen un tamaño
controlable y son casi uniformes, posibilitanto un lavado sencillo.
De lo anterior se desprende que la cristalización no es sólo esencial para la formación de partículas y
su separación, sino también para la purificación de la suspensión de las partículas mediante lavado.
En el caso específico de la delta inulina los mejores resultados se consiguen utilizando agua desmineralizada
a 15 ◦ Cyfiltración al vacío. La eficacia del lavado es óptima cuando se hace uso del principio de
contracorriente. La elección de la temperatura del agua de lavado puede realizarse según lo siguiente: con
la utilización de agua fría la cantidad de inulina sólida en forma de partículas que se disolverásereviertea
un mínimo y, por lo tanto, casi no hay un descenso identificable del rendimiento. Mediante la utilización
de agua caliente (60 ◦ C) la eficacia del lavado es mayor pero se producirá la disolución de una cantidad
signficativa de la inulina sólida, reduciéndose el rendimiento global. Una ventaja de la utilización de un
agua más caliente es que la viscosidad del agua de lavado disminuye, lo que permite una correspondiente
mejora de la filtrabilidad.
Aparte de la filtración al vacío, pueden utilizarse otras técnicas de separación sólido/líquido. En el
caso actual, es necesario tener un especial cuidado con el efecto de la mayor presión cuando p.ej. el trabajo
se realiza utilizando un sistema de filtrado a presión, con una presión indirecta superior al emplear
una fuerza centrífuga y con una diferencia de densidad entre las fases sólida y líquida cuando se utilizan
técnica hidrociclónicas.
Para las técnicas de separación en las que se emplean grandes diferencias de presión, debe tenerse en
cuenta que las partículas son frágiles y que se degradarán bajo una presión elevada y formando partículas
que son demasiado pequeñas y demasiado irregulares y/o formando una suspensión coloidal en la fase
líquida. Lo anterior no es un problema crucial para una separación de crudo pero afectará el lavado.
Para las técnicas de separación basadas en diferencias de densidad, debe tenerse en cuenta la diferencia
de densidades extremadamente pequeña entre la fase líquida y la fase sólida.
El contenido de DM del pastel de filtrado obtenido en el caso de la filtración al vacío de una suspensión
de delta inulina varía entre un 30 y un 70 %. La delta inulina puede secarse seguidamente utilizando varias
técnicas de secado tales como secadores de lecho fluidizado, secadores de anillo, secadores de tunel, etc.
Si el secado tiene lugar en un secador de refuerzo, la pastilla del filtrado deberá diluirse de nuevo para
formar una suspensión o una solución de hasta un 50 % de DM, preferentemente de entre un 20 y un 40 %
de DM y más específicamente de un 30 % utilizando agua desmineralizada.
La inulina de alto rendimiento puede prepararse sometiendo la inulina nativa al procedimiento de
preparaciónn según la invención, caracterizándose la cristalización dirigida por un rápido enfriamiento
utilizando una importante modificación de la temperatura. La delta inulina producida siguiendo dicha
cristalización dirigida se disuelve de nuevo, se pasteuriza y se seca por pulverización para formar la inulina
de alto rendimiento final.
La inulina de alto rendimiento tiene unas propiedades mejoradas y totalmente nuevas. La Raftiline
○R de alto rendimiento puede obtenerse sometiendo la inulina nativa procedente de raíces de achicoria al
procedimiento de preparación según la invención, caracterizándose la cristalización dirigida por un rápido
enfriamiento utilizando una importante modificación de la temperatura. La delta inulina producida siguiendo
dicha cristalización dirigida se disuelve de nuevo, se pasteuriza y se seca por pulverización para
formar la Raftiline ○R de alto rendimiento final.
La invención se refiere asimismo a composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas que se
13

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
someten secuencialmente al procedimiento de cristalización dirigido. En el caso de la inulina fraccionada
procedente de raíces de achicoria, el av DP puede p.ej. aumentarse en 5 unidades de DP o más llevando la
inulina fraccionada a una solución metaestable una vez más y llevando a cabo un segundo procedimiento
de cristalización dirigido.
La solubilidad de las composiciones según la invención puede estar afectada por la adición de otros
productos tales como sales, carbohidratos incluyendo sacarosa y otros azúcares, alcoholes de azúcares,
almidones o maltodextrinas, gomas tales como xantano, goma de algarrobo, goma de guayaba, carboximetilcelulosa,
carragenina, alginato, fibra nutricional, grasas o mezclas de las anteriores, denominadas
generalmente productos que afectan a la solubilidad.
Las composiciones según la invención están exentas de impurezas. Las composiciones puras según la
invención permiten añadir las cantidades necesarias para afectar a la solubilidad de forma controlada. Si
las composiciones según la invención tienen que secarse, la adición de productos que afecten a la solubilidad
puede tener la ventaja adicional de evitar la formación de grumos. Como resultado, los productos
secados se redisuelven rápidamente o puede producirse una crema estable y uniforme.
Más específicamente, pueden añadirse productos que afecten a la solubilidad tanto en la delta inulina
como en la inulina de alto rendimiento en forma de polvo, solución o crema. Dichos productos que afectan
a la solubilidad pueden añadirse a las composiciones de la invención en forma de una solución concentrada
o de una pasta acuosa.
La solubilidad de las composiciones secas puede asimismo mejorarse utilizando el procedimiento descrito
en la solicitud de patente Belga BE93/00210, que se incorpora en la presente memoria como referencia.
Debido a que la solubilidad de la Raftiline ○R de alto rendimiento es extremadamente baja, pueden
aparecer problemas en las aplicaciones en las que sea necesario utilizar la Raftiline ○R de alto rendimiento
a una concentración elevada en un líquido. Sin embargo, debido a que la Raftiline ○R de alto rendimiento
es térmicamente estable, puede disolverse a temperaturas elevadas. Cuando se utiliza un procedimiento
de calentamiento en el procedimiento de preparación de un producto líquido, puede añadirse Raftiline
○R de alto rendimiento en una concentración comprendida entre un 0,1 y un 5 %, más particularmente
entreun0,5yun4%ymás específicamente entre un 1 y un 3 %.
La invención se refiere asimismo a composiciones cuya solubilidad se ha mejorado mediante uno de
los métodos mencionados anteriormente.
Las nuevas composiciones según la invención son particularmente adecuadas para la modificación
química. Para que una modificación química de una composición de carbohidratos polidispersada tenga
éxito, debe mantenerse la polidispersidad de la composición. En otras palabras, debe producirse una
escasa degradación de la cadena, las uniones de las moléculas deben mantenerse tanto como sea posible.
Dos tipos de modificaciones químicas son particularmente preferidos, uno en el que el esqueleto de las
moléculas de polímero se mantiene intacto y otro en el que se modifica el esqueleto de las moléculas.
La composición de carbohidratos polidispersada fraccionados particularmente preferida consistente
en fructanos fraccionados constituidos principalmente por fructusa, enlazada mediante enlaces fructosilfructosa,
se modifica con éxito cuando se mantienen los enlaces y la modificación química tiene lugar
sobre uno o más de los tres grupos OH libres de la fructosa, respectivamente enlazados al átomo C2,
C3 o C6 del esqueleto de la molécula de fructosa o cuando se rompen los enlaces de los átomos de las
moléculas de fructosa.
Las modificaciones químicas del grupo OH libre pueden subdividirse en reacciones de eterificación
o reacciones de esterificación. El grado de modificación o substitución (DS) puede expresarse con un
número comprendido entre 0 y 3 como indicación de la cantidad de grupos OH modificados o substituidos
presentes. Una composición de fructanos fraccionados completamente substituidos según la invención
tendrá unDSde3.Siestán substituido sóloenun20%,elDSseráde0,6.
Por lo tanto, las composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas esterificadas o eterificadassonotroobjetivodelainvención.
Más particularmente, se prefieren los fructanos fraccionados
eterificados o esterificados y la inulina fraccionada esterificada o esterificada.
14

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
La inulina fraccionada esterificada según la invención con la siguiente fórmula general I es particularmente
preferida:
en la que:
F es una molécula de fructosa,
F
Q
Q
n
Fórmula I
(O-R)x
(O-R)y
R es una cadena carbonada ramificada o no ramificada, saturada o insaturada de entre 1 y
20 átomos de carbono, con grupos funcionales tales como COOH, CONH2, NH2, C≡N,
OH, C=CH2 o un anillo epóxido.
n media comprendida entre 20 y 40,
x comprendida entre 0 y 3 y
y comprendida entre 0 y 3.
Los grupos funcionales de una inulina fraccionada eterificada según la invención pueden reaccionar de
nuevo con una inulina fraccionada y/o una inulina fraccionada químicamente modificada, para obtener
un producto final reticulado. Dichas inulinas fraccionadas eterificadas reticuladas son composiciones modificadas
químicamente particularmente preferidas según la invención.
La inulina fraccionada esterificada según la invención con la fórmula II siguiente es igualmente particularmente
preferida:
en la que:
F es una molécula de fructosa,
F
Q
Q
n
Fórmula II
O
(O-C-R)x
(O-H)y
R es una cadena carbonada ramificada o no ramificada, saturada o insaturada de entre 1 y
20 átomos de carbono, con grupos funcionales tales como COOH, CONH2, NH2, C≡, OH,
C=CH2 o un anillo epóxido.
n media comprendida entre 20 y 40,
x comprendida entre 0 y 3 y
y comprendida entre 0 y 3.
Los grupos funcionales de una inulina fraccionada eterificada según la invención pueden reaccionar de
nuevo con una inulina fraccionada y/o una inulina fraccionada químicamente particularmente modificada,
15

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
para obtener un producto final reticulado.
ES 2 138 745 T3
Dichas inulinas fraccionadas eterificadas reticuladas son composiciones modificadas químicamente preferidas
según la invención.
Para preparar una composición eterificada o esterificada según la invención, es necesario mejorar el
carácter nucleofílico de los grupos OH. Lo anterior puede conseguirse desprotonando los gurpos OH o a
través de la inducción de una densidad de electrones mayor alrededor del átomo de O. Dicha activación
de los grupos OH puede obtenerse utilizando productos de reacción con propiedades básicas. Dichos
productos de reacción, generalmente denominados bases, pueden ser catalizadores básicos tales como
intercambiadores de iones, disolventes básicos tales como la piridina, hidróxidos solubles en agua tales
como los hidróxidos sódico o potásico, sales de ácidos débiles o combinaciones de los mismos.
Cuando se prepara inulina de achicoria fraccionada eterificada o esterificada, se pueden utilizar condiciones
de reacción más básicas en comparación con la modificación química de dicha inulina de achicoria
nativa. Se evitan reacciones secundarias típicas tales como la coloración marrón, la formación de productos
de descomposición y reacciones de despolimerización. Se mejora el rendimiento.
La modificación química por la que se rompen los enlaces de los átomos de las moléculas del esqueleto
del polímeroesotrotipodemodificación química típicamente adecuada para las composiciones de
carbohidratos polidispersadas fraccionadas según la invención.
De esta manera, cuando se modifican fructanos fraccionados mediante la oxidación del anillo de fructosa,
por ejemplo, se rompe el enlace C2-C3 y los átomos C2 y C3 son oxidados a funciones aldehído y/o
carboxilo.
La oxidación puede obtenerse utilizando peróxido de hidrógeno, oxígeno, ácido periódico, hipocloruro,
hipobromuro y bromuro sódico o con otras sustancias oxidantes en presencia de un catalizador.
La inulina fraccionada oxidada es una forma de realización particularmente preferida de la invención.
La inulina de achicoria fraccionada es muy estable, teniendo en cuenta las agresivas condiciones de la
reacción oxidativa. Como tal, la inulina de achicoria dicarboxílica obtenida utilizando la inulina de achicoria
fraccionada según la invención es todavía una composición polidispersada con un av. DP superior
al av. DP de la inulina de achicoria nativa.
Un fructano fraccionado específicamente modificado según la invención es el producto en el que la
oxidación se limita al átomo C6, modificando la función de alcohol primario en la correspondiente función
aldehído y adicionalmente en la correspondiente función carboxilo. Aquí no se rompe ningún enlace de
átomos del anillo y, por lo tanto, no se produce ninguna apertura de anillo. La carboximetilinulina es un
ejemplo típicamente preferido de dicha forma de realización específica de la invención.
Las composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas pueden asimismo someterse a una
modificación enzimática según los métodos bien conocidos que utilizan p.ej. hidrolasas, transferasas,
esterasas, ... .
Según lo anterior, la invención se refiere a productos producidos por modificación enzimática de las
nuevas composiciones de carbohidratos polidispersadas fraccionadas, más particularmente a las nuevas
composiciones de fructanos fraccionadas y más específicamente a las nuevas composiciones de inulina
fraccionadas.
La presente invención se refiere asimismo a una composición en forma de una crema. La crema puede
prepararse aplicando el sistema Rafticreaming ○R tal como se describe en el documento WO 93/06744 a
la composición según la invención. La invención se refiere más particularmente a una crema que contiene
los fructanos fraccionados, incluso más particularmente a inulina fraccionada y más específicamente a
inulina de achicoria fraccionada (denominada asimismo crema de Raftiline ○R de alto rendimiento).
Una composición en forma de crema ofrece una serie de ventajas en comparación con la misma composición
en forma de polvo, suspensión o solución cuando se añade como ingrediente a productos alimentarios
o como un componente en otros productos.
La utilización de una crema que contiene inulina de alto rendimiento tiene como resultado, por ejemplo,
un sabor más graso, una sensación más cremosa en la boca, una textura suave, una apariencia
16

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
brillante, una sensación más viscosa, más sabor, no deja regusto, ni sensación de sequedad en la boca o
en la piel, etc. La mínima concentración a la que puede producirse una crema es de aproximadamente
un 10 % en peso.
Para la Rafticreaming ○R , en principio puede utilizarse cualquier tipo de aparato de mezclado que
genere fuerzas de cizalla y que disperse el polvo de inulina HP sin disolverla completamente.
La viscosidad, firmeza y estabilidad térmica de la crema se incrementa con el aumento de la concentración
de inulina de alto rendimiento. Sin embargo, dichas cualidades pueden verse afectadas asimismo
por el método de preparación de la crema cambiando, por ejemplo, el agitador, la temperatura o la presión,
así como mediante la presencia de otros ingredientes tales como azúcares, hidrocoloides, proteínas, grasas,
sales, ... .
Tal como se ha mencionado anteriormente, teniendo en cuenta el hecho de que la solubilidad de las
composiciones según la invención puede verse afectada de varias formas, dicho factor puede utilizarse
para afectar la formación de la crema. De esta manera, se han producido toda una variedad de cremas
de inulina HP, utilizando concentraciones que varían entre un 2 y un 60 %. Se da preferencia a las cremas
de entre un 5 y un 50 % y más específicamente de entre un 10 y un 20 %, producidas o no con la adición
de un producto que afecte a la solubilidad.
Un área de aplicación específica de las composiciones según la invención es un substituto de grasas y/o
de aceites en productos alimentarios. La substitución de triglicéridos puede realizarse de forma proporcional
cuando está basado en el peso total de las grasas o aceites substituidos mediante las composiciones
según la invención en forma de crema.
La substitución de triglicéridos puede asimismo tener lugar utilizando una combinación de la composición
según la invención junto con otras substituciones de grasas o aceites tales como levanos, dextrano,
almidón, maltodextrina, proteínas, celulosa microcristalina, pectina, goma (goma de guar, goma de algarroba,
goma de xantano, ...), geles, ... y/o mezclas de los mismos.
Asimismo, pueden utilizarse otras combinaciones con productos tales como espesantes, productos gelificantes,
emulsionantes, etc. para substituir total o parcialmente los triglicéridos.
La inulina de alto rendimiento puede, por ejemplo, combinarse con gelatina para la preparación de
pastas acuo-oleosas o acuosas para untar.
La inulina de alto rendimiento puede no sólo utilizarse en productos con niveles de triglicéridos disminuidos,
sino también en productos ordinarios con los niveles de grasas usuales. La inulina de alto
rendimiento puede utilizarse en dichos productos para mejorar la viscosidad, la firmeza, la cremosidad,
el brillo, la sensación en la boca, etc. o para substituir otros ingredientes (leche en polvo, almidón, mantequilla,
gelatina, queso, etc.), reduciéndose de esta manera probablemente el precio de los bienes.
Del mismo modo pueden mejorarse la viscosidad de los caramelos duros obtenidos por ebullición mediante
la utilización de inulina de alto rendimiento.
El solicitante ha establecido, por ejemplo, que las composiciones de la invención en forma de crema
pueden utilizarse de manera única y eficaz como estabilizantes y agentes antisinérgicos en varios productos
alimentarios, emulsiones y cremas batidas (mousses). La inulina de alto rendimiento, por ejemplo,
estabiliza la estructura de crema batida de los rellenos, cremas bajas en grasas o mousses de chocolate.
En tales casos, a menudo es mejor una crema que la inulina en polvo.
En un yoghurt, por ejemplo, al que se ha añadido un 10 % de Raftiline ○R en crema y un 25 % de DM,
el suero de lecho se conservará incluso después de un largo período de almacenamiento.
Las cremas según la presente invención son asimismo especialmente adecuadas para añadir agua a
productos lipófilos como se ha descrito anteriormente en el documento WO93/06737 (Tiense Suikerraffinaderij,
Bélgica). Son ejemplos claros de lo anterior el chocolate y la pasta de chocolate.
Otras aplicaciones típicas en las que pueden utilizarse tanto una composición en polvo como en crema
están basadas en las sustitución de azúcar como agente para dar consistencia o para la preparación de
productos acariogénicos o no azucarados exentos de azúcar.
17

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
Los productos exentos de azúcar preferidos en el sector de la alimentación son el chocolate, las golosinas,
la goma de mascar, los rellenos, los postres, etc. Los productos alimentarios en los que es necesario
evitar un sabor dulce pero en los que el azúcar cumple una función tecnológica son p.ej., los productos
cárnicos, las pastas para untar, el queso, las salsas, las sopas y los piscolabis salados.
Otras posibles aplicaciones alimentarias son preparaciones de frutas, productos lácteos, yoghurt helado,
queso fresco, pastelería, sorbetes, pasteles y bebidas que van desde la limonada a la leche.
Debido a que la inulina de alto rendimiento es más resistente a la descomposición microbiana, se prefiere
su utilización en aplicaciones alimentarias cuando tiene lugar una fermentación como, por ejemplo,
en la elaboración del pan.
Las características de resistencia a los ácidos de la inulina de alto rendimiento permiten la adición de
inulina de alto rendimiento en entornos más ácidos tales como, p.ej., aliños para ensaladas, mermeladas
y bebidas no alcohólicas en el sector de la alimentación. Por ejemplo, a un pH de 3,5 a 95 ◦ C durante un
período de 5 minutos, sólo se hidroliza un 0,7 % de la Raftiline ○R de alto rendimiento.
Adicionalmente a la aplicación de la inulina de alto rendimiento para productos alimentarios, su aplicación
es asimismo posible en productos cosméticos (tales como en emulsiones del tipo o/w y w/o). La
inulina HP puede aplicarse en estos casos para proporcionar una consistencia que impida que el producto
se seque y promueve sus cualidades de una aplicación fácil y uniforme, confiriendo una sensación suave
y placentera al producto. El precio puede disminuirse, se mejora el brillo del producto y su efecto hidratante
permanece de forma notable durante un período de tiempo más largo sin sensación alguna de
pegajosidad.
El solicitante ha descubierto asimismo que la composición según la presente invención puede utilizarse
asimismo como sistemas/componentes puente, geles, recubrimientos protectores, soportes, como aglutinantes
de iones metálicos, como modificadores de sistemas poliméricos, para el deslizamiento y para el
control del flujo, y/o para la modificación y la estabilización de interfases.
Los métodos de análisis utilizados se describen en L. De Leenheer, Starch/Stärke 46, (1994), p 193.
La invención se describirá mediante los siguiente ejemplos en mayor detalle sin restringir de este modo
las utilizaciones de la invención tal como se ha indicado anteriormente.
Ejemplo 1
Formación espontánea de partículas a una temperatura constante de 60 ◦ C
Una solución de inulina de achicoria metaestable de un 45 % de DM a 60 ◦ C empiezó aprecipitar
espontáneamente después de una hora. Las partículas elipsoides que se formaron de esta manera pueden
verse en la Fig. 9.
La filtrabilidad de dichas partículas elipsoides fue de 0,2 g suspensión/min·cm 2 (Büchner filter, papel
de filtro Watmen n ◦ 1). Dicha filtrabilidad es extremadamente baja y requeriría un área superficial muy
grande para la filtración a escala industrial.
Ejemplo 2
Formación espontánea de partículas con un patrón de enfriamiento lento
Una solución de inulina de achicoria metaestable de un 45 % de DM que experimentó unpatrón de
enfriamiento lento desde 80 ◦ Ca25 ◦ C durante un período de cinco horas empezó a precipitar de forma
espontánea después de aproximadamente 90 minutos. Las partículas que resultaron mostraron poca
uniformidad y el tamaño de las partículas era muy variable. Una porción de las partículas eran esféricas,
una porción adquirieron una forma aleatoria y una porción de las mismas eran elipsoides, tal como puede
verse en la Fig. 10. Durante la filtración, el filtro se atascó rápidamente.
18

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 3
Preparación de delta inulina
ES 2 138 745 T3
Se preparó una solución de un 45 % de DM utilizando Raftiline ○R ST (Tiense Suikerraffinaderij,
Bélgica) y agua a 65 ◦ C. A continuación, se agitó el conjunto para conseguir una suspensión que fuera lo
más uniforme posible. Seguidamente, la suspensión se bombeó através de un esterilizador, tras lo cual
la suspensión se disolvió. En la Fig. 12 se muestran tanto el período de tiempo como el perfil de temperaturas
que sufrió lainulina.Dichotratamientotenía un triple objetivo. Por una parte, la disolución de
la inulina, por otra parte la esterilización y finalmente llevar la inulina a una condición metaestable. El
pH de la solución era de 6.
Después de dejar el esterilizador, se añadió una solución de injerto a la solución metaestable con la
ayuda de una bomba peristáltica en la relación de 1/20.000% en peso (partículas injerto/partículas de
inulina). Dicha solución metaestable injertada se enfríó rápidamente mediante un intercambiador de calor
a20 ◦ Cyseintrodujoenuntanque.
La precipitación se inició después de aproximadamente diez minutos. Las partículas formadas mostraron
una estructura esférica con un diámetro del orden de 25 µm. La filtrabilidad fue de 4 g suspensión/min·cm
2 y, por lo tanto, era mejor en un factor de 20 que la filtrabilidad de una precipitación
espontanea durante un patrón de enfriamiento lento.
Después de aproximadamente dos horas a 20 ◦ C el rendimiento a partir de la formación de partículas
alcanzó el35%ysefiltró la suspensión. La suspensión obtenida era sensible a un daño mecánico y tenía
un comportamiento tixotrópico. La filtración tuvo lugar utilizando un filtro de banda, el principio de
contra corriente y un vacío controlado. Adicionalmente al agua, la pastilla del filtro contenía todavía una
serie de impurezas en los espacios intersticiales de la suspensión. La pastilla del filtro se lavó con agua
desmineralizada a 15 ◦ C. La pastilla del filtro lavada de la manera indicada tenía un DM de un 41,9 % y
estaba exenta de impurezas. (véase la Fig. 13).
Las partículas producidas se caracterizaron como inulina delta con las siguientes características: inulina
con un DP de 25,8 en forma sólida, en forma de partículas esféricas con un diámetro de 25 µm (véase
la Fig. 15) y con una desviación estándar del 15 %, con lo que las partículas permitían la formación
de una apilación esférica que no se compactaba. Las partículas de inulina delta tenían simetría radial,
presentan doble rotura, con una extinción cruzada perpendicular bajo luz polarizada.
Ejemplo 4
Evolución de la composición durante el fraccionamiento
Se preparó delta inulina según el procedimiento descrito en el ejemplo 3 partiendo de un extracto
de inulina carbonatada bruta de raíces de achicoria. La Fig. 15 muestra la reducción del contenido en
cenizas y de monosacáridos, disacáridos y trisacáridos en la pastilla del filtro después del lavado.
Ejemplo 5
Preparación de inulina de alto rendimiento
Delta inulina preparada según el ejemplo 3 se constituyó en forma de suspensión de nuevo con agua
desmineralizada hasta un nivel de DM del 25 % y se esterilizó. La solución se secó por pulverización
utilizando un secador de pulverización con una temperatura de entrada de 185 ◦ C y una temperatura de
salida de 85 ◦ C. El polvo obtenido tenía un contenido de DM del 98 %.
Ejemplo 6
El efecto del injerto
Se prepararon dos soluciones metaestables según el ejemplo 3. Una se injertó conpartículas formadas
durante una cristalización dirigida anterior. La solución de injerto era una solución de un 0,1 % de DM
que se había diluido 20 veces. Ambas soluciones se sometieron a la misma cristalización dirigida y después
de 24 horas se realizó un registro tal como se muestra en la Fig. 16 y en la Fig. 17.
19

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 7
El efecto de la agitación
ES 2 138 745 T3
De tres soluciones metaestables preparadas según el ejemplo 3, una no se agitó, otra se agitó a una
velocidadbajade20rpmyotraseagitóenérgicamente a 500 rpm. Los resultados se muestran en la Fig.
18, la Fig. 19 y la Fig. 20, respectivamente.
Ejemplo 8
Preparación de una crema utilizando Raftiline ○R de alto rendimiento
Se vertieron 300 ml de agua a temperatura ambiente en un vaso de precipitados y se colocó un Silverson
L4RT en el vaso de precipitados. Se dejó que el Silverson girara a una velocidad máxima de
±8000 rpm y se añadieron 100 g de Raftiline ○R de alto rendimiento poco a poco para evitar la formación
de grumos. Se dejó rotar el Silverson aproximadamente durante otros 5 minutos adicionales después de
haber añadido la Raftiline ○R .
La crema de Raftiline ○R de alto rendimiento se empezó aformarpocodespués de la suspensión total
de la Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo. Dependiendo de la concentración, la formación de la
crema se aprecia claramente muy rápidamente o sólo después de varias horas. La crema formada era
blanca y opaca. Mostró una textura similar a la de las grasas. Era tixotrópica, estable y no mostró
hundimiento o floculación. La concentración mínima de formación de la que se forma la crema es de
aproximadamente un 10 % en peso.
Aparte del Silverson, se utilizaron otros aparatos de mezclado para la preparación de la crema. En
principio, puede utilizarse cualquier aparato que genere fuerzas de cizalla y que disperse la Raftiline ○R en
polvo sin disolverla totalmente.
La dureza (Fig. 21), la viscosidad (Fig. 22) y la estabilidad térmica de la crema aumentaron con el
aumento de concentración de Raftiline ○R de alto rendimiento. Una crema de Raftiline ○R de alto rendimiento
de un 20, un 30 y un 40 % en peso es térmicamente estable a una temperatura de 80, 90 y 100 ◦ C,
respectivamente. Sin embargo, dichas propiedades pueden quedar afectadas por la manera en la que se
prepare la crema, así como por la adición de otros ingredientes.
Ejemplo 9
Preparación de una crema
En un baso de precipitados de 1 l se vertieron 300 ml de agua a temperatura ambiente y se colocó
un Ultra-Turax T25 (Jenke & Kunkel) en el vaso de precipitados. Mientras el Ultra-Turax agitaba a
toda velocidad, se añadieron 100 g de Raftiline ○R de alto rendimiento en pequeñas cantidades para evitar
la formación de grumos. Después de añadir la Raftiline ○R ,secontinuólaagitación durante otros diez
minutos adicionales. Durante dicho tiempo empiezó a formarse la crema. La crema de Raftiline ○R era
blanca y opaca, tenía una textura grasa y cualidades pseudoplásticas, respondía a un comportamiento
reológico tixotrópico, era estable y no podía decantarse ni se producía floculación.
Cuando se utilizaron 850 ml de agua y 150 g de Raftiline ○R , la crema se formó a temperatura ambiente
sólo despuésde2o3horasylacremanoeratanfirme. Lacremaseformabamás rápidamente
en la nevera.
Si se utilizaba agua hirbiendo para la crema, sólo una mezcla de >24 % de DM permitía la formación
de una crema de Raftiline ○R .
Se ensayaron asimismo otros métodos que sometieron la mezcla de Raftiline ○R a una fuerza de fricción
elevada, en particular, un agitador doméstico, un homogeneizador, una “hydroshear”, un molino para coloides,
vibraciones ultrasónicas, un “microfluidizador”, un mezclador “rotor-estaror” (Silverson, Dispax,
Kinematica). Variando los parámetros individuales de cada uno de los aparatos, cambiaba la consistencia
de la crema de la misma manera que la descrita en el documento WO 93/06744 (Tiense Suikerraffinaderij,
Bélgica) con la diferencia de que la consistencia de la crema era significativamente mayor que la que podía
obtenerse utilizando Raftiline ○R ST, que contenía inulina con una polidispersión nativa (Véase la Fig.
21). La crema de Raftiline ○R de alto rendimiento era asimismo más consistente que la crema de Raftiline
20

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
○R LS descrita en el documento WO 94/12541 (Tiense Suikerraffinaderij. Belgium).
La consistencia de una crema de Raftiline ○R LS de un 40 % de DM varía entre 200 y 240 g medida
utilizando un Stevens LFRA Texture Analyser. Se han conseguido los mismos valores de consistencia con
una crema de Raftiline ○R de alto rendimiento de sólo un 20 % de DM.
Una crema de Raftiline ○R de alto rendimiento inmoviliza significativamente más agua que una crema
basada en inulina nativa. Una cantidad una o dos veces inferior de Raftiline ○R de alto rendimiento es
suficiente para producir la misma consistencia. Una crema Raftiline ○R de alto rendimiento tiene la misma
textura grasa que una crema de Raftiline ○R ST y se utilizó en productos alimentarios y otros productos
que contenían aceites y grasas para substituir total o parcialmente las grasas y aceites.
Se determinaron los valores de Aw de una crema de Raftiline ○R de alto rendimiento al 30 % en paralelo
con los de la Raftiline ○R ST al 30 % con un ROTRONIC Hygroscope BT después de dejar 45 minulos
para la estabilización: amboas tenían el mismo valor de Aw de 92,6.
Ejemplo 10
Solubilidad en líquidos
Se prepararon soluciones del 1 al 10 % de Raftline ○R de alto rendimiento disolviendo Raftiline ○R de
alto rendimiento en agua hirviendo. Dichas soluciones se dejaron sin una agitación posterior. Después
de varias semanas o meses las soluciones del 1 al 3 % eran todavía estables. En las soluciones del 4 al
5 % se inició laformación de una ligera precipitación despuésde1o2semanas. Lasolución del 10 % se
mantuvo estable sólo durante unas pocas horas.
Según lo anterior, puede añadirse Raftiline ○R de alto rendimiento a líquidos donde se proporcione una
etapa de calentamiento en el método utilizado para la preparación.
Ejemplo 11
Resistencia a los ácidos
El procedimiento comprende las siguientes etapas:
Etapa 1: calentarrápidamente una solución ajustada a un pH de 3 desde temperatura ambiente a 60 ◦ C.
Etapa 2: mantener la reacción durante una hora a 60 ◦ C;
Etapa 3: enfriar rápidamente desde 60 ◦ C a temperatura ambiente y ajustar el pH a 3.
Los resultados muestran que la Raftiline ○R ST se hidroliza casi dos veces más rápidamente que la
Raftiline ○R de alto rendimiento.
Ejemplo 12
Reticulación
Se disolvieron 20 g de hidróxido sódico en 200 ml de agua. Después de la adición de hielo, se colocó
el recipiente en un lecho de hielo. Se añadieron 120 g de Raftiline ○R mientras se continuó laagitación.
Una vez que se huvo suspendido la inulina de alto rendimiento, se añadieron 30 ml de epiclorhidrina.
Después de unos pocos días a temperatura ambiente se formó un gel amarillo anaranjado firme que se
pulverizó yselavó hasta que el agua de lavado resultó neutra. Seañadió acetona, que produjo una rápida
disminución del volumen. Después del secado se obtuvieron 153 g de un polvo blanco. Cuando se utilizó
Raftiline ○R ST de manera similar, se obtuvo una solución entre amarillo-marrón y marrón oscuro, que
después de dejarse en reposo durante un largo período de tiempo a temperatura ambiente se transformó
en una solución más viscosa que no formó un gel. Como consecuencia, contrariamente a la Raftiline ○R ST
la Raftiline ○R de alto rendimiento puede utilizarse para la confección de redes.
21

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 13
Acetilación
ES 2 138 745 T3
150 g de Raftiline ○R de alto rendimiento se suspendieron en 500 ml de piridina con 4 g de dimetilaminopiridina
como catalizador. Se añadieron 400 ml de anhídrido acético. La mezcla de reacción se agitó
durante toda la noche a temperatura ambiente y seguidamente se mezclo con 500 ml de diclorometano.
El conjunto se lavó 5 veces utilizando 1000 ml de una solución de lavado que consistieron respectivamente
en:
1 ◦ ) 200 ml de metanol/106 g de hidróxido sódico/agua helada
2 ◦ ) 100 ml de metanol/53 g de hidróxido sódico/agua helada
3 ◦ ) 30 g de bicarbonato sódico/agua helada
4 ◦ ) 30 g de dihidrogeno fosfato potásico/agua helada
5 ◦ ) agua helada
La solución lavada de esta manera era incolora y tenía un rendimiento de 125 g de polvo blanco
después de la evaporación hasta sequedad.
Cuando se utilizó Raftiline ○R ST de una manera similar la solución adquirió una coloración amarillo
anaranjado después de la preparación de la mezcla de reacción y se volvió negra al cabo de un día (color
de Guiness). Después del lavado, el producto final permaneció marrón. La liofilización para producir un
polvo no fue posible, obteniéndose tan solo un material muy viscoso.
La coloración marrón es una indicación de la presencia de productos de degradación consistentes en
monómeros y quizás oligómeros reductores que aparecen bajo las condiciones de reacciones básicas habituales
en dichas modificaciones químicas. Como consecuencia de dicha degradación el rendimiento fue
significativamente inferior, obteniéndose menos producto final. Mediante la utilización de Raftiline ○R de
alto rendimiento, la coloración marrón es significativamente inferior o no se produce. Por lo tanto, la
Raftiline ○R de alto rendimiento se presta mejor a una modificación química que la inulina nativa.
Ejemplo 14
Leche descremada con fibra
Receta ( % en peso):
Método:
Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo 1
Leche descremada 99
-Añadir la Raftiline ○R de alto rendimiento gradualmente a la leche descremada y agitar hasta que
la Raftiline ○R de alto rendimiento se haya suspendido por completo.
Resultados:
La Raftiline ○R de alto rendimiento proporciona a la leche descremada una sensación más completa en
la boca, pero sin cambiar el gusto. Un 1 % de Raftiline ○R de alto rendimiento tiene el mismo efecto en
la boca que un 2 % de Raftiline ○R ST. Cuando se utiliza leche entera o leche semidesnatada, se obtiene
un efecto comparable.
22

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 15
Yoghurt sin grasa
Receta ( % en peso):
Método:
ES 2 138 745 T3
crema de Raftiline ○R de alto rendimiento (25 % de DM) 10
leche descremada 82
leche descremada en polvo 3
agente fermentante 5
- Preparar la crema de Raftiline ○R de alto rendimiento y pasteurizarla (30 seg, 80 ◦ C).
- Meclar la leche descremada y la leche descremada en polvo en un recipiente adecuado para la
pasteurización (añadir un “mix-flea”).
- Dejar reposar durante 30 minutos.
- Pasteurizar la solución (5 min, 95 ◦ C).
- Enfriarlaa45 ◦ Cyañadir el agente fermentante y la crema de Raftiline ○R bajo condiciones estériles.
- Agitar la mezcla con un agitador magnético durante unos pocos minutos.
- Incubar a 42 ◦ C a un pH de 4,7.
- Enfriar rápidamente y almacenar a aprox. 4 ◦ C.
Resultados:
La Raftiline ○R de alto rendimiento mejora la sensación en la boca del yoghurt sin grasa. A una dosis
del 2,5 % produce un yoghurt sin grasa con una sensación mejor y más completa en la boca que un yoghurt
similar con un 3,5% de Raftiline ○R ST. La Raftiline ○R de alto rendimiento puede también añadirse
en forma de polvo en lugar de en forma de crema. La Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo puede
utilizarse asimismo en substitución de la leche en polvo.
Ejemplo 16
Queso fresco (tipo requesón) sin grasa
Receta ( % en peso):
Método:
Crema de Raftiline ○R de alto rendimiento (20 %) 10
Queso fresco 90
- Preparar la crema de Raftiline ○R de alto rendimiento y pasteurizarla (30 seg, 80 ◦ C).
-Añadirla, antes de que endurezca por completo, al queso fresco sin grasa y mezclar.
Resultados:
Con un 2 % de Raftiline ○R de alto rendimiento en el producto final se consigue el mismo resultado
que utilizando un 3,5 % de Raftiline ○R ST. El queso con la Raftiline ○R de alto rendimiento produce una
mejor sensación en la boca, es más cremoso y tiene un mayor brillo que el queso fresco sin inulina.
Se observa un efecto comparable en la preparación de queso fresco con poca grasa, por ejemplo, de
un 20 % en grasa.
23

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 17
Pudin sin grasa
Receta ( % en peso):
Método:
ES 2 138 745 T3
Raftiline ○R de alto rendimiento 4
leche descremada en polvo 10,1
sacarosa 10
leche descremada 74,3
almidón de maiz (Snowflake 06304 Cerestar) 1,3
gelatina (Aubygel MR 50, Sanofi) 0,15
saborizante de vainilla (209203, Haarmann & Reimer 0,1
β-caroteno (25142, Universal Flavors) 0,01
- Combinar los ingredientes secos y mezclarlos en la leche descremada, junto con el savorizante y el
colorante.
- Calentar la mezcla a 95 ◦ C durante 30 minutos.
- Dejar enfriar.
Resultados:
La Raftiline ○R de alto rendimiento contribuye a la sensación tipo grasa en la boca y a una textura
óptima. Con un 4 % de Raftiline ○R de alto rendimiento se consiguen los mismos resultados que utilizando
un 7 % de Raftiline ○R ST. La Raftiline ○R de alto rendimiento puede utilizarse asimismo para otros
postres tales como, p.ej., mousse de chocolate, en la que puede aconseguirse una disminución similar del
contenido de Raftiline ○R en comparación con la Raftiline ○R ST.
Ejemplo 18
Crema con un 24 % de grasa
Receta ( % en peso)
Método:
Raftiline ○R de alto rendimiento 8
crema (40 % de grasa) 60
leche descremada 32
- Calentar la leche descremada a 60 ◦ C y hacer una cream con ella junto con Raftiline ○R de alto
rendimiento.
-Calentarlacremaa40 ◦ C y a continuación mezclarla con la crema de Raftiline ○R de alto rendimiento
antes de que se endurezca completamente.
- Pasteurizar la mezcla (30 seg, 85 ◦ C).
- Dejar enfriar y almacenar en un lugar fresco.
Resultados:
La receta anterior proporciona los mismos resultados que una receta similar utilizando un 14 % de
Raftiline ○R ST. Una crema con sólo un 24 % de grasa no puede batirse. Gracias a la adición de Raftiline
○R de alto rendimiento la crema puede batirse (el tiempo de batido y la preparación serán similares a los
de una crema estándar que contenga un 40 % de grasa).
24

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 19
Crema de queso con un 10 % de grasa
Receta ( % en peso):
Método:
ES 2 138 745 T3
Raftiline ○R de alto rendimiento 8
agente de retención para la ultrafiltración 75,5
sal 0,4
sorbato sódico 0,1
agua 16
-Estándarizar la leche hasta un contenido en grasa del 3,2 % y un contenido en proteínas del 4,0 %.
- Pasteurizar la leche (95 ◦ C, 2 minutos).
- Homogeneizar la leche (30 Bar).
-Enfriara22 ◦ C e incubar con iniciador del cultivo (Flora Danica Normal, Hansens) hasta un pH de
4,7. Ultrafiltrar a 55 ◦ C.
-Añadir el agente de retención de UF y el resto de ingredientes al mismo tiempo y mezclar en un
mezclador Stephan.
- Calentar durante 1 minuto a 95 ◦ C y homogeneizar (dos etapas, 150 y 50 Bar).
- Enfriar y almacenar en un lugar fresco.
Resultados:
La Raftiline ○R de alto rendimiento aumenta la sensación de tipo grasa en la boca. La receta anterior
que utiliza un 8 % de Raftiline ○R de alto rendimiento proporciona la misma textura que una receta similar
que utilice un 14 % de Raftiline ○R LS. Sin embargo, el sabor obtenido utilizando Raftiline ○R de alto
rendimiento no es dulce en absoluto. Finalmente, el producto muestra más brillo con la utilización de
Raftiline ○R de alto rendimiento.
Ejemplo 20
Queso para untar con un 10 % de grasa
Receta ( % en peso):
Método:
Raftiline ○R de alto rendimiento 6,5
cheddar, de 4 meses 21,5
cheddar, de 18 meses 11,0
fosfato disódico 0,5
citrato trisódico 0,2
leche descremada en polvo 2,5
suero de leche en polvo 4,3
caseinato sódico 3,0
concentrado de proteínas de suero de leche (75 %) 2,0
agua 48,5
- Cortar el queso en trozos y añadir el agua y el resto de ingredintes.
25

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
- Calentar durante 2 minutos a 70 ◦ C y mezclar en un mezclador Stephan (1500 rpm).
- Calentar durante 1 minuto a 80 ◦ C y mezclar (3000 rpm).
- Calentar a 80 ◦ C y mantener dicha temperatura durante 2 minutos y mezclar (3000 rpm).
- Homogeneizar (dos etapas, 50 y 150 Bar).
-Enfriara4 ◦ C.
Resultados:
Utilizando un 6,5 % de Raftiline ○R de alto rendimiento, se consigue un producto que es equivalente
a un producto similar utilizando un 11 % de Raftiline ○R LS. Además,elproductomuestramás brillo
cuando se utiliza Raftiline ○R de alto rendimiento. La Raftiline ○R de alto rendimiento puede utilizarse
asimismo en otros productos de quesos, tales como quesos para fondues.
Ejemplo 21
Pasta para untar acuo-oleosa (40 % de grasa)
Receta ( % en peso):
Método:
Fase grasa: emulsionante (Dimodan OT, Grinsted) 0,6
mezcla de grasa y aceite 39,4
β-caroteno 0,02
saborizante (2934, Grinsted) 0,02
Fase acuosa: Raftiline ○R de alto rendimiento 3,0
(pH = 4,7) agua 56,34
sorbato sódico 0,1
sal 0,5
saborizante (2935, Grinsted) 0,02
- Preparar las fases grasa y acuosa.
- Emulsinarlas a 50 ◦ C
- Pasar la emulsión a través de intercambiador de calor de superficie raedera (A), un amasador (B)
ydenuevoatravés del intercambiador de calor de raspado (C).
- La temperatura de la emulsión después de pasar por A, B y C, debe ser de ±17 ◦ C, ±24 ◦ Cy±14 ◦ C,
respectivamente.
Resultados:
El producto con Raftiline ○R de alto rendimiento es comparable a un producto similar utilizando un
7 % de Raftiline ○R LS. Además, el producto con Raftiline ○R de alto rendimiento muestra más brillo.
La Raftiline ○R de alto rendimiento puede utilizarse asimismo en pastas para untar similares que tengan
un contenido graso diferente, p.ej. de un 10, un 20 o un 60 %. La Raftiline ○R de alto rendimiento
puede asimismo utiizarse para pastas de untar oleo-acuosas con, p.ej, un 0, un 5 o un 10 % de grasa.
La Raftiline ○R de alto rendimiento puede asimismo combinarse con otros estabilizantes, tales como con
gelatina, pectina, alginato, carragenina, caseinato, leche en polvo o polvo de suero de leche. Por ejemplo,
la pasta para untar del ejemplo 20 se preparó con un 1,5 % de Raftiline ○R de alto rendimiento y un 0,6 %
de gelatina.
26

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 22
Salchicha Frankfurt con un 11 % de grasa
Receta ( % en peso):
ES 2 138 745 T3
Raftiline ○R de alto rendimiento 5,0
carne de paletilla 39,7
bacon de cuello 14,9
hielo 39,6
fostato 0,2
sal nitrada 0,18
ácido ascórbico 0,1
proteínas lácteas 0,2
mezcla de finas hierbas 0,12
Método:
- Picar la carne y el bacon.
-Añadirla Raftiline ○R de alto rendimiento y mezclar con parte del agua.
- Picarla más y añadir el resto del agua más el resto de los ingredientes.
- Rellenar las pieles de salchicha con la mezcla.
- Calentar a 75 ◦ C hasta que se alcance una temperatura del núcleo de 69 ◦ C.
- Enfriar y almacenar a 4◦C. Resultados:
El producto con un 5 % de Raftiline ○R de alto rendimiento es más firme y crugiente que un producto
similar utilizando un 7,5 % de Raftiline ○R ST. La Raftiline ○R de alto rendimiento se utiliza en otros
productos cárnicos tales como salchichas herbidas.
Ejemplo 23
Salchichas de Frankfort con un 16 % de grasa
Receta ( % en peso):
Método:
- Picar la carne de cerdo y la mitad del hielo.
carne magra de cerdo 31,0
bacon de espalda 8,0
bacon de cuello 8,0
Raftiline ○R de alto rendimiento 5,0
hielo 41,7
proteínas lácteas 1,9
almidón de maíz 1,9
sal nitrada 1,8
mezcla de finas hierbas 0,5
fosfato 0,2
-Añadir la sal y el fosfato y mezclar hasta que adquiera la textura esperada.
-Añadir el bacon de espalda y el bacon de cuello al resto del hielo y mezclar hasta que tengan la
textura esperada.
27

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
-Añadir las proteínas lácteas, el almidón de maíz, la Raftiline ○R de alto rendimiento y la mezcla de
finas hierbas y mezclar hasta obtener una mezcla homogénea.
- Rellenar la piel de salchicha con la mezcla obtenida.
- Secar y ahumar la salchicha de Frankfort a 50 ◦ C y calentarla a 80 ◦ C hasta alcanzar una temperatura
del núcleo de 68 ◦ C.
- Enfriar bajo agua corriente, empaquetar y almacenar a 4 ◦ C.
Resultados:
Según la receta anterior, la salchicha de Frankfort tiene un contenido graso del 16 %, lo que significa
una reducción del 40 % en comparación con la receta de referencia completa en grasa.
Ejemplo 24
Pasta de hígado
Receta ( % en peso):
Método:
- Cocinar el bacon de cuello y la corteza.
-Picarelhígado y añadir lentamente la sal.
hígado de cerdo 40,0
bacon de cuello 20,0
corteza 8,0
Raftiline ○R de alto rendimiento 7,0
agua 17,2
sal nitrada 1,8
mezcla de finas hierbas 2,0
harina de arroz 2,0
leche en polvo 2,0
- Picar el bacon de cuello y la corteza cocinados y añadir la leche en polvo, la harina de arroz, el
agua caliente y la Raftiline ○R de alto rendimiento.
- Mezclarlo todo hasta obtener una masa homogénea.
- Entriar la temperatura a 35 ◦ Cyañadir el hígado lentamente.
- Picarlo todo hasta obtener la textura esperada.
-Añadir la mezcla de finas hierbas y homogeneizar.
- Introducir la pasta en potes y cerrarlos con una tapa.
- Calentarlos a una temperatura de 75 ◦ C hasta obtener una temperatura del núcleo de 68 ◦ C.
- Enfriar los potes y mantenerlos a una temperatura de 4 ◦ C.
Resultados:
Según la receta anterior, se obtiene una pasta de hígado untable con un contenido graso del 13 % ( %
en peso), lo que significa una reducción del 60 % en comparación con la receta estándar.
28

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 25
Helado sin grasa
Receta ( % en peso):
Método:
ES 2 138 745 T3
Raftiline ○R de alto rendimiento 5,0
leche desnatada en polvo 11,8
azúcar 12,0
agua 70,3
saborizante (Rhône-Polulenc, David Michaelis Vanila N&A 0,4
estabilizante (Grinsted Cremodan SE 30) 0,5
- Mezclar los productos secos.
-Añadir el agua y el saborizante.
- Mezclar durante 1 minuto.
- Pasteurizar la solución (80 ◦ C, 30 seg).
- Enfriar la solución a 60 ◦ C.
- Mezclar durante 1,5 minutos.
- Dejar durante toda la noche (nevera).
- Elaborar un helado con la solución y una máquina de hacer helados (Carpigiani, 6,5 minutos).
Resultados:
En la receta anterior la Raftiline ○R proporciona una sensación de tipo grasa en la boca y un 5 % de
Raftiline ○R de alto rendimiento sustituye un 9 % de Raftiline ○R ST.
Ejemplo 26
Yoghurt completo
Receta ( % en peso):
Método:
Estándar Con Raftiline ○R de alto
rendimiento
Raftiline ○R de alto rendimiento - 2
leche desnatada en polvo 2 -
leche entera 94 94
agente fermentante 4 4
- Mezclar la leche descremada y la Raftiline ○R de alto rendimiento o la leche descremada en polvo
en un recipiente adecuado para la pasteurización (añadir un “mix-flea”).
- Dejar reposar durante 30 minutos.
- Pasteurizar la solución (5 min, 95 ◦ C).
29

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
- Endriar a 45 ◦ Cyañadir el agente fermentante bajo condiciones estériles. Agitar la mezcla utilizando
un agitador magnético durante unos pocos minutos.
- Incubar a 42 ◦ C a un pH = 4,7.
- Enfriar rápidamente y almacenar a 4 ◦ C.
Resultados:
La Raftiline ○R de alto rendimiento proporciona una textura, un gusto y una sensación en la boca
similares a la leche descremada en polvo.
Ejemplo 27
Relleno
A) Relleno con un 80 % de material seco
Receta ( % en peso):
Método:
Relleno I Relleno II Relleno III Relleno IV
Raftiline ○R ST 18 / / /
Raftiline ○R de alto / 18 9 12
rendimiento
azúcar S2 31 31 35,5 34
trimolina 80 % 38,8 38,8 44,4 42,5
agua 12,2 12,2 11,1 11,5
- Disolver los azúcares en agua caliente a aproximadamente 60 ◦ C.
-Añadir la Raftiline ○R mientras se agita la solución.
- Mezclar uniformemente.
Resultados:
relleno I: relleno firme, se corta bien, textura crujiente
relleno II: muy firme, relleno duro, puede cortarse, textura crujiente
relleno III: relleno más líquido, no puede cortarse
relleno IV: relleno firme, se corta bien, textura crujiente
Utilizada en un relleno, la Raftiline ○R forma una estructura de crema. Substituyendo la Raftiline
○R ST por la Raftiline ○R de alto rendimiento, puede reducirse la cantidad de Raftiline ○R utilizada. El
nivel de Raftiline ○R ST puede reducirse de un 18 % a un 12 %.
30

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
B) Relleno batido
Receta ( % en peso)
Método:
ES 2 138 745 T3
Relleno I Relleno II Relleno III
Azúcar en polvo 60 60 66
Agua 15 15 15
Glicerina 10 10 10
Raftiline ○R ST 12 / /
Raftiline ○R de alto rendimiento / 12 6
Texture lite 1 1 1
Uniguar 1 1 1
Vainilla 0,3 0,3 0,3
- Pesar los ingredientes secos.
Texture lite: emulsionante (Eastman Chemicals)
Uniguar: goma de guar (Rhône-Poulenc)
- Mezclarlos en el Kitchen Aid con el mezclador en posición 1.
- Calentar el agua hasta ebullición y añadir la glicerina.
-Añadir la mezcla a los polvos mientras se mezcla.
- Mezclar durante 30 segundos.
- Raspar los lados y batir durante 5 minutos en la posición 6.
Resultados:
relleno I: densidad: 0,81 g/ml, relleno firme
relleno II: densidad: 0,74 g/ml, relleno muy firme
relleno III: densidad: 0,60 g/ml, relleno firme, comparable con el producto de referencia.
La Raftiline ○R ST puede substituirse por la Raftiline ○R de alto rendimiento. La cantidad de
Raftiline ○R de alto rendimiento es sólo la mitad de la cantidad de Raftiline ○R ST. El relleno producido
tiene incluso mejores propiedades de batido. La Raftiline ○R de alto rendimiento estabiliza la estructura
batida de un relleno batido.
31

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
C) Relleno (fourrage) sobre una base grasa
Receta ( % en peso):
Resultados:
ES 2 138 745 T3
Ingredientes Raftiline ○R ST Raftiline ○R de alto
rendimiento
Raftiline ○R ST 47,7 -
Raftiline ○R de alto - 47,7
rendimiento
cacao en polvo 7,5 7,5
leche desnatada en polvo 7,5 7,5
pasta de avellana 10 10
grasa 26,95 26,95
aspartamo 0,15 0,15
lecitina 0,4 0,4
La Raftiline ○R de alto rendimiento puede utilizarse en un relleno como substituto del azúcar.
Efectivamente, contrariamente a una receta que utiliza Raftiline ○R de alto rendimiento, cuando se
utiliza la Raftiline ○R ST se añade un 4 % de azúcares. De esta manera, con la utilización de Raftiline
○R de alto rendimiento en lugar de Raftiline ○R ST, es posible obtener un relleno “sin azúcar”.
Ejemplo 28
Enriquecimiento en fibras de bizcochos
Receta de pastel ( % en peso)
Ingredientes Raftiline ○R Raftiline ○R
ST de alto
rendimiento
Harina 100 100
Huevos 100 100
Materia grasa 100 100
Raftiline ○R ST o Raftiline ○R de alto rendimiento 25 25
Azúcar 75 75
V90 0,747 0,747
BP piro 0,083 0,083
32

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Método:
- Dejar que se ablande la grasa.
ES 2 138 745 T3
-Añadir el azúcar, el agua y los huevos y mezclar durante 1 minuto en el Kitche Aid (pos. 1)
-Añadir la harina tamizada y el agente de subida más la Raftiline ○R .
- Mezclar durante 3 minutos en la posición 3.
- Colocar la masa en el recipiente de cocción y cocer al horno durante 55 minutos a 210 ◦ C.
Resultados:
La Raftiline ○R puede añadirse como fibra soluble en bizcochos, siendo la parte de fibra añadida mediante
la Raftiline ○R de alto rendimiento superior en comparación a la parte de fibra añadida mediante
la Raftiline ○R ST.
El nivel de fibra en dicho pastel con Raftiline ○R ST es de un 7,5 %, mientras que con la Raftiline ○R de
alto rendimiento es de un 8,1 %. Puede utilizarse asimismo en otros productos tales como galletas, pan
y en productos extruídos.
Ejemplo 29
Caramelos duros obtenidos por ebullición
La Raftiline ○R de alto rendimiento puede añadirse a productos endurecidos por ebullición para aumentar
la viscosidad de la masa fundida después de su cocción.
Método:
- Pesar los ingredientes en una cacerola.
-Añadir agua y hervir hasta que la masa quede seca por lo menos en un 99 %.
- Verter en la placa fría y hacer bolas.
- Evaluar la viscosidad durante el procesado.
Resultados:
Evaluación en comparación con los productos endurecidos por ebullición preparados con Isomalt al
100 %:
10 % de Raftiline ○R ST:
El jarabe tiene una viscosidad superior, espesa más rápidamente tras la cocción.
10 % de Raftiline ○R de alto rendimiento:
El jarabe tiene una viscosidad superior que el de Raftiline ○R ST.
Ejemplo 30
Aliño para ensaladas
Se utilizó Raftiline ○R de alto rendimiento en forma de crema para el aliño de una ensalada.
33

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Receta ( % en peso):
ES 2 138 745 T3
40 % de crema de Raftiline ○R 65
agua 22,3
vinagre 5,5
azúcar 2,5
mostaza 1,5
sal 2,5
sobato sódico 0,3
satiaxiane CX91 0,15
ácido ascórbico 0,08
saborizante∗ 0,05
β-caroteno 0,015
ácido sórbico 0,1
∗ Saborizante: Aliño para ensalada francés de sabor a hierbas. Quest NN13798
- Se utilizaron varias cremas de Raftiline ○R ,p.ej.
- crema de Raftiline ○R ST al 40 % como estándar;
- crema de Raftiline ○R de alto rendimiento al 40 %
- crema de Raftiline ○R de alto rendimiento al 30 %
- crema de Raftiline ○R de alto rendimiento al 25 %
Método:
- Preparar una crema de Raftiline ○R .
- Mezclar el azúcar, la sal, el sorbato sódico, el Satiaxane CX91, el ácido ascórbico y el ácido sórbico.
- Mezclar durante 3 minutos.
-Añadir el saborizante y la crema de Raftiline ○R .
- Homogeneizar en el mezclador.
-Añadir la mostaza, el vinagre y el β-caroteno. Mezclar el aliño.
Resultados:
Un aliño con un 40 % de crema de Raftiline ○R de alto rendimiento es mucho más firme que el aliño
estándar. Uno con un 30 % de crema de Raftiline ○R de alto rendimienti es todavía más firme que el
producto estándar. Un aliño con un 25 % de crema de Raftiline ○R de alto rendimiento tiene una textura
que es comparable a la del aliño preparado con un 40 % de crema de Raftiline ○R ST.
Ejemplo 31
Chocolate
Receta ( % en peso):
Ingredientes Raftiline ○R ST Raftiline ○R de alto rendimiento
Raftiline ○R ST 43,6 -
Raftiline ○R de alto rendimiento - 43,6
34

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Resultados:
ES 2 138 745 T3
(Continuación)
Ingredientes Raftiline ○R ST Raftiline ○R de alto rendimiento
Cacao en masa 7,5 7,5
leche descremada en polvo 19 19
pasta de avellana 2,7 2,7
manteca de cacao 19 19
manteca 3,7 3,7
vainilla 0,03 0,03
aspartamo 0,08 0,08
lecitina 0,5 0,5
La Raftiline ○R sustituye al azúcar. El chocolate producido tiene un menor valor calorífico inferior y
contiene menos azúcar añadida. Mediante la utilización de la Raftiline ○R de alto rendimiento puede prepararse
el chocolate sin añadir azúcar.
Ejemplo 32
Goma de mascar
Receta ( % en peso):
Resultados:
Ingredientes Raftiline ○R ST Raftiline ○R de alto rendimiento
Raftiline ○R ST 28,3 -
Raftiline ○R de alto rendimiento - 28,3
base de goma 24 24
licasina 22,6 22,6
poliol 24,49 24,49
sabor de menta 0,03 0,03
aspartamo 0,08 0,08
glicerina 0,5 0,5
La Raftiline ○R puede utilizarse en la goma de mascar en la masa, en la envoltura en polvo y en el
recubrimiento duro alrededor de la goma de mascar.
La goma de mascar obtenida utilizando Raftiline ○R de alto rendimiento en lugar de Raftiline ○R ST
es una goma de mascar sin azúcar añadida.
35

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 33
Hamburguesa
Receta ( % en peso):
ES 2 138 745 T3
carne magra de ternera 48,00
carne de ternera 20,50
crema de Rafteline ○R 30,00
hierbas 1,5
Se utilizaron cremas de Raftiline ○R que contenían un 50 % de Raftiline ○R ST y un 25 % de Raftiline ○R de
alto rendimiento, respectivamente.
Método:
- Picar la carne magra de ternera y la carne de ternera normal, mezclarlas y añadir las hierbas.
-Añadir la crema de Raftiline ○R .
- Formar las piezas de carne y almacenar en la nevera.
Resultados:
La hamburguesa con un 25 % de Raftiline ○R de alto rendimiento tiene la misma estructura y proporcionalamismasensación
en la boca que la hamburguesa con un 50 % de Raftiline ○R ST.
En una hamburguesa, puede substituirse un 30 % de la carne por Raftiline ○R de alto rendimiento,
lo que proporciona un enriquecimiento del contenido en fibra, una reducción del valor energético y una
reducción del precio, sin alterar ni el sabor ni la textura.
Ejemplo 34
Mousse de chocolate
Receta ( % en peso):
Método:
Raftiline ○R de alto rendimiento 1,5
leche descremada en polvo 7,0
leche descremada 67,4
azúcar 17,5
cacao en polvo 4,0
Fligel (Quest Int. 9323) 2,1
gelatina (Sanofi B.I. 80 Bls) 0,5
- Disover el azúcar, la gelatina y el emulsionante en la leche.
- Calentar el conjunto a 65 ◦ Cenunbaño de agua caliente.
-Añadir el resto de los ingredientes mientras se agita la mezcla lentamente. Homogeneizar la mezcla
(150 Bar).
- Pasteurizar la mezcla a 90 ◦ Cyenfriarlarápidamente a una temperatura por debajo de 20 ◦ C.
- Aligerar la mezcla con aire en un Hobart Kitchen Aid durante 15 minutos y verter en un recipiente.
- Almacenar en un lugar fresco.
36

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Ejemplo 35
ES 2 138 745 T3
Aliño para ensaladas (20 % en grasas) utilizando polvo
Receta ( % en peso):
Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo 3,0
aceite de maiz 20,0
agua 54,7
vinagre 7,0
huevos 5,0
almidón (Almidón national therm-flo) 4,0
azúcar 3,0
mostaza 1,5
sal 1,5
sorbato sódico 0,05
saborizante (Givaudan Roure 86980-DO) 0,25
Método:
-Añadir el almidón, el sorbato sódico y la Raftiline ○R de alto rendimiento al agua y mezclar hasta
conseguir una mezcla uniforme.
-Añadir el azúcar, el vinagre y la sal y mezclar bien.
- Calentar la mezcla a 85◦Cmientrassecontinúala agitación.
-Enfriara38◦C. -Añadir los huevos y batir la mezcla durante 90 segundos.
-Añadirla mostaza y la harina y mezclar.
-Añadirel aceite mientras se continúa con la agitación.
- Verter en vasijas y almacenar en un lugar fresco.
La Raftiline ○R de alto rendimiento puede utilizarse asimismo en forma de polvo para la preparación
de aliños para ensaladas.
Ejemplo 36
Estabilidad de la Raftiline ○R de alto rendimiento en los aliños para ensaladas.
Receta ( % en peso):
Ingrediente Referencia 1 2 3
Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo 3,00
Raftiline ○R de alto rendimiento en crema al 25 % 12,00
Raftiline ○R ST en polvo 6,00
Aceite de maiz 20,00 20,00 20,00 20,00
Agua 57,70 54,70 45,70 51,70
Vinagre 7,00 7,00 7,00 7,00
37

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
∗ Almidón nacional: Therm-Flo
∗∗ Givaudan Roure 86980-DO
Método:
ES 2 138 745 T3
(Continuación)
Ingrediente Referencia 1 2 3
Huevos 5,00 5,00 5,00 5,00
Almidón∗ 4,00 4,00 4,00 4,00
Azúcar 3,00 3,00 3,00 3,00
Mostaza 1,50 1,50 1,50 1,50
Sal 1,50 1,50 1,50 1,50
sorbato cálcico 0,05 0,05 0,05 0,05
saborizante∗∗ 0,25 0,25 0,25 0,25
-Añadir el almidón, el sorbato cálcico y la Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo (receta 1) o la
Raftiline ○R ST (receta 3) al agua y mezclar hasta que resulte homogéneo.
-Añadir el azúcar, el vinagre y la sal y mezclar bien.
- Calentar la mezcla a 85 ◦ C bajo continua agitación.
-Enfriara75 ◦ Cyañadirle la crema de Raftiline ○R de alto rendimiento (receta 2).
- Enfriar de nuevo a 38 ◦ C.
-Añadir los huevos y agitar la mezcla durante 90 segundos.
-Añadir la mostaza y el saborizante y mezclar.
-Añadir el aceite bajo continua agitación.
Estabilidad:
degradación: hidrólisis enzimática por HPLC
viscosidad: Brookfield helipath a 25 ◦ C
dureza: Stevens Texture Analyser último pico, profundidad de penetración = 25 mm, velocidad
de penetración = 0,2 mm/s
Referencias de conservación del aliño para ensaladas:
Viscosidad (cps) Dureza (g)
Temp ambiente 5 ◦ C Temp ambiente 5 ◦ C
1noche 14885 15626 40 52
1semana 14046 14540 40 51
38

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
(Continuación)
Viscosidad (cps) Dureza (g)
Temp ambiente 5 ◦ C Temp ambiente 5 ◦ C
2 semanas 13559 13078 45 57
1mes 14420 13537 53 62
2 meses 14264 12313 40 62
4 meses 15819 10836 39 52
6 meses 13104 14001 34 48
9 meses 22893 13260 47 42
Conservación del aliño de ensalada con un 3 % de Raftiline ○R de alto rendimiento:
Degradación Viscosidad (cps) Dureza (g)
Temperatura 5 ◦ C Temperatura 5 ◦ C Temperatura 5 ◦ C
ambiente ambiente ambiente
1noche 0 0 14079 16380 40 83
1semana 0 0 18531 18648 50 69
2 semanas 0 0 26325 28821 67 84
1mes 0 0 33540 32318 76 93
2 meses 0 0 168450 163800 65 82
4 meses 0 0 191613 153326 71 93
6 meses 9,4 0 197340 167817 63 84
9 meses 34,4 15,6 223704 162552 83 91
Conservación del aliño de ensalada con un 6 % de Raftiline ○R ST
Degradación Viscosidad (cps) Dureza (g)
Temperatura 5 ◦ C Temperatura 5 ◦ C Temperatura 5 ◦ C
ambiente ambiente ambiente
1noche 0 0 16926 17394 45 55
1semana 1,8 0 30203 26130 46 56
1mes 5,4 3,6 463320 408720 77 87
39

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
(Continuación)
Degradación Viscosidad (cps) Dureza (g)
Temperatura 5 ◦ C Temperatura 5 ◦ C Temperatura 5 ◦ C
ambiente ambiente ambiente
2 meses 8,4 1,8 440115 348075 73 80
4 meses 16,1 8,9 481455 376155 73 81
6 meses 691080 363000 79 83
Resultados:
La adición de Raftiline ○R de alto rendimiento o de Raftiline ○R STenformadepolvoodecrema
proporciona una mejora de la sensación en la boca. Aunque la concentración de Raftiline ○R de alto
rendimiento puede reducirse en comparación con la Raftiline ○R ST, se obtiene la misma sensación en la
boca.
El aliño para ensaladas obtenido con la Raftiline ○R de alto rendimiento es más resistente a la hidrólisis
que el aliño para ensaladas obtenido con la Raftiline ○R ST.
Ejemplo 37
Salsa Bechamel instantánea
Receta ( % en peso):
Método:
- Mezclar todos los ingredientes en seco.
Raftiline ○R de alto rendimiento en polvo 1,50
Harina 1,75
Almidón modificado (Cerestar C Top 12616) 3,50
Caseinato 1,0
Carrageenan (Sanofi B.I. Gelogen 4M) 0,18
Pimienta 0,01
Sal 0,50
Cebolla 0,15
Nutmeg 0,03
Leche descremada 91,38
- Disolver la mezcla seca en la leche mientras se agita de forma continuada.
- Calentar la mezcla para producir una salsa instantánea.
40

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Resultados:
ES 2 138 745 T3
La Raftiline ○R de alto rendimiento puede añadirse sin ningún problema a mezclas en polvo instantáneas
sin conducir a la formación de grumos.
Ejemplo 38
Queso Gouda
Receta ( % en peso):
Leche entera 47,1
Leche descremada 47,1
Raftiline ○R de alto 5,00
rendimiento q.s.
β-caroteno q.s.
cuajo 0,8
iniciador del cultivo 0,02
0,005
Método:
- Mezclar la leche entera y la desnatada para producir un contenido graso del 1,5 %.
-Añadirla Raftiline ○R de alto rendimiento y mezclar hasta conseguir una mezcla uniforme.
- Pasteurizar la leche a 75◦C durante 20 segundos.
-Enfriara30◦C. -Añadir el β-caroteno, el cuajo, el iniciador del cultivo, el cloruro cálcico y el nitrato sódico.
- Permitir que el cuajo actúe durante un mínimo de 30 minutos a 30◦C y, seguidamente, dejar que
se produzca el primer suero.
- Lavar la cuajada con agua y agitar.
- Eliminar el segundo suero.
- Prensar, añadir la sal y dejar madurar durante cuatro semanas o más.
Resultados:
Con la utilización de Raftiline ○R de alto rendimiento se pierde mucha menos inulina a través del
suero, pudiéndose retener entre un 30 y un 40 %. Se obtiene un queso Gouda con una mejor textura en
el producto final. Es más cremoso y con menos consistencia de goma. Se aumenta el rendimiento de la
preparación del queso.
Ejemplo 39
Crema diaria de cuidado de la piel (O/W)
Receta ( % en peso):
Raftiline ○R de alto rendimiento 3,0
deciloleato 10,0
parafina líquida 3,0
ácido esteárico 8,0
dimeticona 1,0
acetato de Vitamina E 0,5
B. carbomere 940 0,3
conservantes acuosos hasta 100
hidróxido sódico diluido hasta pH = 6,5
41

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Método:
ES 2 138 745 T3
- Esparcir el carbomere en el agua y dejar reposar durante 1 día.
- Preparar A a 70 ◦ C.
-CalentarBa70 ◦ C.
- Mezclar A y B a 70 ◦ C y agitar.
- Neutralizar con el hidróxido sódico diluido hasta un pH aproximadamente igual a 6,5.
La Raftiline ○R puede asimismo utilizarse para substituir el carbomere para proporcionar consistencia.
42

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
REIVINDICACIONES
1. Composición de carbohidratos polidispersada fraccionada, caracterizada porque:
- tiene un av. DP que es el doble o superior al av. DP de la composición de carbohidratos polidispersada
nativa.
- contiene menos de un 0,2 % en peso de monómeros y menos de un 0,2 % en peso de dímeros y menos
de un 1,5 % en peso de oligómeros con un DP < 10,
- contiene menos de un 0,2 % en peso de cenizas, y
- no contiene ninguna cantidad detectable de ayudas tecnológicas.
2. Composición según la reivindicación 1, consiste en una composición de fructanos polidispersada
fraccionada.
3. Composición según la reivindicación 2, consiste en una composición principalmente con enlaces β.
4. Composición según la reivindicación 3, consiste en una composición de inulina.
5. Composición según la reivindicación 4, consiste en una inulina de achicoria polidispersada fraccionada.
6. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, consiste en una composición
cristalizada en forma de partículas esféricas con las siguientes características:
-diámetro comprendido entre 1 y 100 µm,
-simetría radial, doble rotura y extinción cruzada perpendicular bajo luz polarizada.
7. Composición según la reivindicación 6, en la que el carbohidrato es inulina.
8. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que se ha secado por pulverización.
9. Composición según la reivindicación 8, caracterizada porque el carbohidrato polidispersado fraccionado
es inulina de achicoria con un av. DP comprendido entre 20 y 40.
10. Composición según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque los carbohidratos
están esterificados, eterificados, oxidados y/o reticulados.
11. Procedimiento aplicado a una solución de una composición de carbohidratos polidispersada para
producir una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque comprende
una rápida consecución de un alto grado de sobresaturación, obtenido mediante un rápido enfriamiento
que supone una importante modificación de la temperatura, mediante un rápido aumento de la
concentración que supone una importante modificación de la concentración o mediante una combinación
de ambos; identificándose dicho procedimiento como la etapa del procedimiento de cristalización dirigida.
12. Procedimiento de preparación de una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a
10, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- la preparación de una solución metaestable de una composición de carbohidratos polidispersada
nativa,
- una cristalización dirigida de dicha solución metaestable,
- una separación de las partículas obtenidas después de la cristalización,
- un lavado de las partículas separadas,
- posiblemente un secado de las partículas lavadas,
- posiblemente un secado por pulverización de las partículas lavadas,
- posiblemente una modificación química o enzimática de las partículas lavadas y posiblemente secadas
o secadas por pulverización.
43

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
ES 2 138 745 T3
13. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque la composición de carbohidratos
polidispersada nativa es una composición de carbohidratos polidispersada ya fraccionada.
14. Procedimiento según las reivindicaciones 12 ó 13, caracterizado porque el carbohidrato es inulina
de achicoria nativa o inulina de achicoria fraccionada.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, caracterizado porque la inulina se disuelve en agua
a una temperatura superior a 85 ◦ C, la solución metaestable, sobresaturada se prepara a partir de dicha
solución de inulina mediante un enfriamiento muy rápido a una velocidad comprendida entre 0,2 y
10 ◦ C hasta una temperatura comprendida entre -6 y 40 ◦ C de manera que se produzca una cristalización
dirigida de dicha solución metaestable, las partículas obtenidas se separan después de la cristalización,
las partículas separadas se lavan con agua, posiblemente se secan y/o posiblemente se secan por pulverización.
16. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 12 a 15, caracterizado porque se utilizan
partículas de injerto.
17. Composición que presenta una estructura cremosa que comprende la composición de carbohidratos
polidispersada fraccionada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1 a 9.
18. Composición según la reivindicación 17, caracterizada porque el carbohidrato es inulina.
19. Composición farmacéutica, cosmética, de piensos y/o alimentaria que comprende la composición
según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 y/o la composición según las reivindicaciones 17 ó 18.
NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE)
y a la Disposición Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la
aplicación del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a
España y solicitadas antes del 7-10-1992, no producirán ningún efecto en España en
la medida en que confieran protección a productos químicos y farmacéuticos como
tales.
Esta información no prejuzga que la patente esté onoincluída en la mencionada
reserva.
44

ES 2 138 745 T3
45

ES 2 138 745 T3
46

ES 2 138 745 T3
47

ES 2 138 745 T3
48

ES 2 138 745 T3
49

ES 2 138 745 T3
50

ES 2 138 745 T3
51

ES 2 138 745 T3
52

ES 2 138 745 T3
53

ES 2 138 745 T3
54

ES 2 138 745 T3
55

ES 2 138 745 T3
56

ES 2 138 745 T3
57

ES 2 138 745 T3
58

ES 2 138 745 T3
59

ES 2 138 745 T3
60