Protocolo de métodos de análisis para suelos y - Servicio Agrícola y ...

1 Principio y alcance
7. DIGESTIONES
7.2 Con ácido nítrico asistido con microondas (lodos y suelos)
1.1 La muestra seca y molida, de lodo o de suelo, se digiere con ácido nítrico usando una unidad de
microondas. En el digerido se pueden determinar las concentraciones de: As, Cd, Cu, Hg, Ni, Pb,
Se y Zn.
1.2 Este procedimiento es aplicable a todos los tipos de suelos y a los lodos generados en plantas de
tratamiento de aguas servidas.
2 Equipos y materiales especiales
2.1 Sistema de digestión de microondas con las siguientes características:
- potencia de 574 W programable en ± 10 W,
- monitoreo y control de la presión o la temperatura,
- cámara bien ventilada y resistente a la corrosión,
- componentes eléctricos y electrónicos protegidos contra la corrosión,
- vasos de digestión recubiertos de Teflón PFA, de 120 mL de capacidad y capaces de resistir
presiones de hasta 15,3 ± 1,7 atm (225 ± 25 psi) y controlar la liberación de presión a
presiones que excedan 17,0 atm (250 psi),
- plato giratorio de velocidad mínima de 3 rpm.
2.2 Discos filtro de tamaño de poro < 25 μm
3 Reactivos
Deben usarse solamente reactivos de grado analítico o grado para metales traza.
Todas las referencias a “agua” se refieren a agua reactivo que debe cumplir los requisitos dados
por ASTM D1193 (1999) Tipo I o ISO 3696 (1987) Grado 1 (CE máxima 0,06 – 0,1 μS/cm (0,006 –
0,01 mS/m)).
3.1 Acido nítrico, HNO3, 100 %, densidad 1,52 kg/L.
3.2 Acido nítrico, HNO3, 1+1.
Diluir ácido nítrico 100% (3.1) con igual volumen de agua.
3.3 Solución para fortificar.
A un matraz aforado de 100 mL agregar:
→ alrededor de 50 mL de agua,
→ 1 mL de ácido nítrico (3.1)
→ 2,5 ml de solución estándar de 10 mg/L de As (Método 9.1.1, punto 4.4),
→ 0,5 mL de solución estándar de 10 mg/L de Cd (Método 9.2.1, punto 4.6),
→ 0,5 mL de solución estándar de 1000 mg/L de Zn (Método 9.3.1, punto 4.2),
→ 2,5 mL de solución estándar de 1000 mg/L de Cu (Método 9.4.1, punto 4.2),
→ 2,5 mL de solución estándar de 10 mg/L de Hg (Método 9.5.1, punto 3.10),
→ 2,5 mL de solución estándar de 1000 mg/L de Ni (Método 9.6.1, punto 4.2),
→ 5 mL de solución estándar de 1000 mg/L de Pb (Método 9.7.1, punto 4.2),
→ 2,5 mL de solución estándar de 10 mg/L de Se (Método 9.8.1, punto 4.4),
→ agua hasta enrasar.
Esta solución para fortificar contiene:
- 250 µg/L de As,
- 50 µg/L de Cd,
DIGESTIONES. Método 7.2 Con ácido nítrico asistido con microondas (lodos y suelos) 35