Protocolo de métodos de análisis para suelos y - Servicio Agrícola y ...

9 METALES
9.6 Níquel
9.6.1 EAA de llama aire – acetileno por aspiración directa (lodos y suelos)
1 Principio y alcance
1.1 En el digerido proveniente del Método 7.1 o del Método 7.2 se determina la concentración de
níquel por espectrofotometría de absorción atómica de llama aire – acetileno por aspiración directa.
1.2 Este método es aplicable en la determinación de níquel en lodos generados de plantas de
tratamiento de aguas servidas y en suelos.
1.3 Este método tiene un límite de determinación instrumental de 0,15 mg/L de Ni o menor y un rango
óptimo de concentración de 0,3 mg/L a 10 mg/L de Ni.
1.4 El Proyecto Reglamento de CONAMA establece que la concentración máxima permitida de níquel
en:
1.4.1 Lodos es de 80 mg/kg de Ni para la aplicación en suelos con severas limitaciones para
uso agrícola o en suelos forestales. Para la aplicación en suelos degradados, la
concentración máxima permitida de níquel en lodos es de 420 mg/kg de Ni.
1.4.2 Suelos receptores de lodos de la macrozona norte es de 112 mg/kg de Ni, si el pH del
suelo es mayor de 6,5, y de 50 mg/kg de Ni, si el pH del suelo es menor o igual a 6,5.
Para los suelos receptores de lodos de la macrozona sur de pH mayor de 5, la
concentración máxima permitida de níquel es de 30 mg/kg de Ni.
2 Interferencias
2.1 Absorción no específica que requiere corrección de fondo.
2.2 Altas concentraciones hierro, cobalto o cromo pueden interferir. Se minimizan usando llama de
óxido nitroso – acetileno.
3 Equipos y materiales especiales
3.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con los siguientes parámetros generales:
Lámpara de níquel,
Longitud de onda: 232,0 nm,
Combustible: acetileno,
Oxidante: aire,
Corrección de fondo: se requiere.
4 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis de trazas y agua reactivo Tipo I de
ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 – 0,1 μS/cm (0,006 – 0,01
mS/m)).
4.1 Ácido nítrico, HNO3, 100%, d=1,52 kg/L.
4.2 Solución estándar de níquel de 1000 mg/L de Ni.
Disponible en el comercio.
4.3 Solución estándar de níquel de 50 mg/L de Ni.
A un matraz aforado de 100 mL agregar:
- 5 mL de la solución estándar de 1000 mg/L de Ni (4.2),
- 10 mL de ácido nítrico 100% (4.1),
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