Protocolo de métodos de análisis para suelos y - Servicio Agrícola y ...

4.4 Serie de estándares de cinc.
A seis matraces aforados de 100 mL agregar:
- 0-1-2-5-10-20 mL de la solución estándar de 10 mg/L de Zn (4.3),
- 10 mL de ácido nítrico 100% (4.1),
- agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de Zn.
5 Procedimiento
5.1 Seleccionar las condiciones de operación según las instrucciones del fabricante del
espectrofotómetro (3.1). Usar corrección de fondo.
5.2 Calibrar a 213, 9 nm con la serie de estándares de cinc (4.4).
5.3 Leer la concentración de cinc en los digeridos provenientes del Método 7.1, punto 4.10, o del
Método 7.2, punto 4.12. Estos digeridos incluyen los de las muestras, del blanco, de la muestra de
referencia fortificada, de una de las muestras fortificada y del duplicado de esta muestra fortificada.
Nota 1
Si la concentración en los digeridos es mayor que la de la solución estándar más alta, diluir
manteniendo una concentración de ácido nítrico de 10% y reanalizar.
6 Cálculos
6.1 Examinar los valores obtenidos de concentración de Zn en los digeridos.
Nota 2
Si la concentración de Zn en el blanco del método es menor que el límite de detección del método
(Método 8.1, Nota 2) o menor que el 10% de la concentración de la muestra más baja en Zn,
cualquiera sea mayor, entonces el blanco del método se puede considerar aceptable. Si no es así,
volverlo a leer y si aún es inaceptable, todas las muestras después del último blanco del método
aceptable deben reprepararse y reanalizarse.
Nota 3
La concentración de Zn en la muestra de referencia fortificada debe ser igual al valor de referencia
más un valor entre 0,16 mg/L y 0,24 mg/L de Zn. Si esto no se cumple, volverla a leer. Si aún es
inaceptable, todas las muestras después de la última muestra de referencia aceptable deben
reprepararse y reanalizarse
Nota 4
La recuperación de Zn en la muestra fortificada debe estar entre 80% y 120% (0,16 mg/L y 0,24
mg/L) y la diferencia relativa con el duplicado de la muestra fortificada debe ser menor del 20%. Si
no es así, debe realizarse una de las pruebas de interferencia (Método 8.1, punto 5.5).
6.2 Calcular la concentración, expresada en mg/kg, de Zn total en base a muestra seca a 105ºC±5ºC,
según:
(a - b) × v × d
Zn (mg/kg) =
× Fh
m
donde:
a = concentración, en mg/L, de Zn en la muestra
b = concentración, en mg/L, de Zn en el blanco
v = volumen, en mL, de digerido (Método 7.1, punto 4.10 o Método 7.2, punto
4.12)
d = factor de dilución, si corresponde
m = masa, en g, de muestra (Método 7.1, punto 4.1 o Método 7.2, punto 4.4)
Fh = factor de corrección por humedad (Método 2.1, punto 4.1.4 para lodos y
punto 4.2.2 para suelos)
METALES. Cinc. Método 9.3.1 EAA de llama aire-acetileno por aspiración directa (lodos y suelos) 69