Protocolo de métodos de análisis para suelos y - Servicio Agrícola y ...

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Muestra digerida Método 7.1 Ajustar las condiciones de operación del EAA Calibrar a 283,3 nm con la serie de estándares de Pb Leer los digeridos Calcular Informar Base seca a 105º±5ºC Figura 9.7.1-1. Diagrama de flujo del Método 9.7.1. Muestra digerida Método 7.2 METALES. Plomo. Método 9.7.1. EAA de llama aire – acetileno por aspiración directa (lodos y suelos) 88
1 Principio y alcance 9 METALES 9.8 Selenio 9.8.1 EAA electrotérmica (lodos y suelos) 1.1 En el digerido proveniente del Método 7.1 o del Método 7.2 se determina la concentración de selenio por espectrofotometría de absorción atómica electrotérmica (con horno de grafito), previa adición de una solución de nitrato de níquel para minimizar las pérdidas por volatilización de Se. 1.2 Este método es aplicable en la determinación de selenio en lodos generados de plantas de tratamiento de aguas servidas y en suelos. 1.3 Este método tiene un límite de detección instrumental de 2 μg/L o menor de Se y un rango óptimo de concentración de 5 μg/L a 100 μg/L de Se. 1.4 El Proyecto Reglamento de CONAMA establece que la concentración máxima permitida de selenio en: 1.4.1 Lodos es de 50 mg/kg de Se para la aplicación en suelos con severas limitaciones para uso agrícola o en suelos forestales. Para la aplicación en suelos degradados, la concentración máxima permitida de arsénico en lodos es de 100 mg/kg de Se. 1.4.2 Suelos receptores de lodos de la macrozona norte es de 4 mg/kg de Se, si el pH del suelo es mayor de 6,5, y de 3 mg/kg de Se, si el pH del suelo es menor o igual a 6,5. Para los suelos receptores de lodos de la macrozona sur de pH mayor de 5, la concentración máxima permitida de selenio es de 4 mg/kg de Se. 2 Interferencias 2.1 Ver Método 8.3 punto 2. 2.2 El Se elemental y muchos de sus compuestos son volátiles, por lo tanto, deben digerirse muestras fortificadas para determinar si el método de disolución es adecuado. 2.3 Además de las interferencias normales que ocurren en el análisis con horno de grafito, el análisis de Se puede sufrir severa absorción no específica y dispersión de la luz, por lo que debe usarse corrección de fondo. 3 Equipos y materiales especiales 3.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito (ver Método 8.3, punto 4) con lámpara de selenio. 4 Reactivos Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis de trazas y agua reactivo Tipo I de ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 – 0,1 μS/cm (0,006 – 0,01 mS/m)). 4.1 Ácido nítrico, HNO3, 100%, d=1,52 kg/L. 4.2 Solución de nitrato de níquel, 0,1% en Ni. Disolver 0,5 g de Ni(NO3)2.6H2O en agua y diluir a 100 mL. 4.3 Solución estándar de selenio de 1000 mg/L de Se. 4.3.1 Disolver 1,73 g de ácido selenioso, H2SeO3, en agua y diluir a 1000 mL. 4.3.2 Disponible en el comercio. 4.4 Solución estándar de selenio de 10 mg/L de Se. METALES. Selenio. Método 9.8.1 EAA electrotérmica (lodos y suelos) 89
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