Protocolo de métodos de análisis para suelos y - Servicio Agrícola y ...

1 Principio y alcance
9 METALES
9.1 Arsénico
9.1.1 EAA electrotérmica (lodos y suelos)
1.1 En el digerido proveniente del Método 7.1 o del Método 7.2 se determina la concentración de
arsénico por espectrofotometría de absorción atómica electrotérmica (con horno de grafito), previa
adición de una solución de nitrato de níquel para minimizar las pérdidas por volatilización de As.
1.2 Este método es aplicable en la determinación de arsénico en lodos generados de plantas de
tratamiento de aguas servidas y en suelos.
1.3 Este método tiene un límite de detección instrumental de 1 μg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 5 μg/L a 100 μg/L.
1.4 El Proyecto Reglamento de CONAMA establece que la concentración máxima permitida de
arsénico en:
1.4.1 Lodos es de 20 mg/kg de As para la aplicación en suelos con severas limitaciones para
uso agrícola o en suelos forestales. Para la aplicación en suelos degradados, la
concentración máxima permitida de arsénico en lodos es de 40 mg/kg de As.
1.4.2 Suelos receptores de lodos de la macrozona norte es de 20 mg/kg de As, si el pH del
suelo es mayor de 6,5, y de 12,5 mg/kg de As, si el pH del suelo es menor o igual a 6,5.
Para los suelos receptores de lodos de la macrozona sur de pH mayor de 5, la
concentración máxima permitida de arsénico es de 10 mg/kg de As.
2 Interferencias
2.1 Ver Método 8.3 punto 2.
2.2 El As elemental y muchos de sus compuestos son volátiles, por lo tanto, deben digerirse muestras
fortificadas para determinar si el método de disolución es adecuado.
2.3 Además de las interferencias normales que ocurren en el análisis con horno de grafito, el análisis
de As puede sufrir severa absorción no específica y dispersión de la luz, por lo que debe usarse
corrección de fondo.
3 Equipos y materiales especiales
3.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito (ver Método 8.3, punto 4) con
lámpara de arsénico.
4 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis de trazas y agua reactivo Tipo I de
ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 – 0,1 μS/cm (0,006 – 0,01
mS/m)).
4.1 Ácido nítrico, HNO3, 100%, d=1,52 kg/L.
4.2 Solución de nitrato de níquel, 0,1% en Ni.
Disolver 0,5 g de Ni(NO3)2.6H2O en agua y diluir a 100 mL.
4.3 Solución estándar de As de 1000 mg/L = 1 mg/mL.
4.3.1 Disolver 1,320 g de trióxido de arsénico, As2O3, en agua que contiene 4 g de hidróxido de
sodio, NaOH. Agregar 20 mL de ácido nítrico 100% (4.1) y diluir a 1000 mL.
4.3.2 Disponible en el comercio.
METALES. Arsénico. Método 9.1.1 EAA electrotérmica (lodo y suelos) 60