Protocolo de métodos de análisis para suelos y - Servicio Agrícola y ...

1 Principio y alcance
9 METALES
9.5 Mercurio
9.5.1 EAA – Técnica del vapor frío (lodos y suelos)
1.1 La muestra seca y molida, de lodo o de suelo, se digiere con agua regia y se oxida con
permanganato de potasio y persulfato de potasio. Luego, los iones de mercurio se reducen con
cloruro estanoso a mercurio elemental gaseoso volátil. El vapor de Hgº se introduce en el
espectrofotómetro de absorción atómica y se registra la señal.
Nota 1
También puede usarse el digerido proveniente del Método 7.2.
1.2 Este método es aplicable en la determinación de Hg en lodos generados de plantas de tratamiento
de aguas servidas y en suelos.
1.3 Este método tiene un límite de detección instrumental de 0,2 μg/L.
1.4 El Proyecto Reglamento de CONAMA establece que la concentración máxima permitida de
mercurio en:
1.4.1 Lodos para la aplicación en suelos con severas limitaciones para uso agrícola o en suelos
forestales es de 10 mg/kg y en suelos degradados es de 20 mg/kg.
1.4.2 Suelos receptores de lodos de la macrozona norte es de 1,5 mg/kg si el pH del suelo es
mayor de 6,5 y de 1 mg/kg si el pH del suelo es menor o igual a 6,5. Para los suelos
receptores de lodos de la macrozona sur de pH>5, la concentración máxima permitida de
mercurio es de 1 mg/kg.
2 Equipos y materiales especiales
2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con los accesorios diseñados para la medición de
mercurio por la técnica del vapor frío.
2.2 Celda de absorción de vidrio o plástico con ventanas de cuarzo.
2.3 Bomba para aire o aire comprimido.
2.4 Medidor de flujo capaz de medir un flujo de aire de 2 L/min.
2.5 Matraces de reacción de 250 mL, con tapones de goma con perforaciones para los tubos de
entrada y salida de aire.
2.6 Baño de agua o plancha calefactora capaz de mantener una temperatura de 90-95°C.
3 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis de trazas y agua reactivo Tipo I de
ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 – 0,1 μS/cm (0,006 – 0,01
mS/m)).
3.1 Ácido clorhídrico, HCl 30%, d=1,15 kg/L.
3.2 Ácido nítrico, HNO3, 100%, d=1,52 kg/L.
3.3 Ácido nítrico, HNO3, 15%.
Diluir 15 de ácido nítrico 100% (3.2) a 100 mL con agua.
3.4 Agua regia.
Mezclar inmediatamente antes del uso, agregando cuidadosamente 3 volúmenes de ácido
clorhídrico (3.1) a 1 volumen de ácido nítrico (3.2).
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