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$La constitución y el fraccionamiento de grandes propiedades en ...$

Tesinas Reacciones radicalarias de perfluoralquilación de alquenos y alquinos en agua... eliminar restos de agua, pasándolos a través de una columna pequeña que tiene como relleno sulfato de sodio anhidro. Los productos de reacción (extractos secos) se analizaron por CCD, con las fases móviles adecuadas (Apéndice 2), haciendo correr paralelamente el sustrato insaturado (previamente diluido a la décima parte en n-pentano). El ioduro de n-perfluorbutilo no pudo ser revelado en las CCD. Los reveladores empleados fueron luz UV o una solución de KMnO4 / K2CO3. Este último revelador fue preparado mezclando 40g de K2CO3 y 6g de KMnO4, y disolviendo estas sales en 600 mL de agua destilada con el agregado adicional de 5 mL de NaOH 10%. Para revelar las placas con esta disolución, se deben sumergir en la misma, y luego, se calientan a una temperatura cercana a los 90 C, hasta observar las manchas correspondientes a los compuestos eluidos. También, se desarrolló un análisis cromatográfico gaseoso acoplado a un detector de masa (CG/MS), para verificar la presencia de los productos esperados. Realizados los análisis anteriores, se procedió a la evaporación del solvente de extracción mediante el burbujeo moderado de las muestras con gas argón hasta sequedad. Se completó la caracterización de los productos crudos de las reacciones, recurriendo al análisis de RMN (Resonancia Magnética Nuclear), realizando el RMN 1 H, RMN 13 C y RMN 19 F de los compuestos obtenidos. Para esto, los productos se disolvieron en cloroformo deuterado CDCl3 y se traspasaron a tubos especiales para análisis de RMN. 48
Tesinas Reacciones radicalarias de perfluoralquilación de alquenos y alquinos en agua... 3. Resultados Las reacciones realizadas en este trabajo se encuentran en la Figuras 29 y 30. R 1 H n C 4 F 9 I h, 254 nm H 2 O R 2 I R 1 C 4 F 9 n Sustratos Productos Reacción N 41 R1 = CH2OH 42 R1 = CH2Cl 43 R1 = CH2-N-(CH3)2 + 44 R1 = CH2(CH2)2CH3 Figura 29. Reacciones radicalarias de perfluoralquilación de alquinos en agua iniciadas fotoquímicamente con luz ultravioleta. R 2 H H R 1 n C 4 F 9 I h, 254 nm H 2 O R 1 I H C 4 F 9 n Sustratos Productos Reacción N 45 R2 = CH2OH 46 R2 = CH2Cl 47 R2 = CN 48 R2 = CN R1 = H R1 = H R1 = H R1 = CH3 Figura 30. Reacciones radicalarias de perfluoralquilación de alquenos en agua iniciadas fotoquímicamente con luz ultravioleta. 49 R1 = CH2OH (Z) y (E) 50 R1 = CH2Cl (Z) y (E) 51 R1 = CH2-N-(CH3)2 (Z) y (E) 52 R1 = CH2(CH2)2CH3 (Z) y (E) 53 R2 = CH2OH 54 R2 = CH2Cl 55 R2 = CN 56 R2 = H 57 R2 = CH3 58 R2 = CN R1 = H R1 = H R1 = H R1 = CN R1 = CN R1 = CH3 (44) (45) (46) (47) (48) (49) (50) (50) (51) (51) 49
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