[Tiedoston alaotsikko] - Tampereen teknillinen yliopisto

5. Tutkimusten suoritus 42
mioitava, että tyhjiönkestoa ei voitu mitata samalta näytteeltä. Mittaukset tehtiin
rinnakkaisilta näytteiltä, joten on muistettava, että hienovaraisia muutoksia kahden
rinnakkaisen näytteen välilläkin voi olla. Tämä tarkoittaa, että edellä kuvatut muutokset
tyhjiössäolon aikana voivat johtua myös näytteiden eroista jo ennen laitteistoon
lataamista. Oletetaan kuitenkin, että näytteiden valmistusprosessi on onnistunut ja
tuottaa tasalaatuisia näytteitä, jolloin erot rinnakkaisnäytteiden välillä voidaan jättää
huomiotta. Lisäksi muutokset tyhjiön vaikutuksesta ovat kaiken kaikkiaan pieniä,
jolloin voidaan olettaa, että rinnakkaiset näytteet ovat hyvinkin toisiaan vastaavia.
Hiilen kemiallisten tilojen sovituksesta on kerrottu tarkemmin luvussa 5.5.
Suhteellinen konsentraatio (at-%)
25
20
15
10
5
0
4h: 40% TCP, huokoistamaton,
7 päivää hydrolyysissä
24h: rinnakkaisnäyte
4 24
Aika tyhjiössä (h)
C-C
C-C-O
C-O
C=O
C 1s
Kuva 5.5: Hiilen kemiallisten tilojen suhteelliset osuudet 4 ja 24 tunnin tyhjiössä olon
jälkeen.
Ilmakehästä pinnalle adsorboituneita epäpuhtauksia ovat esimerkiksi hiilivedyt,
sekä orgaaniset että epäorgaaniset rikin ja typen yhdisteet. [20] Rikkiä ja typpeä
mittauksissa ei havaittu, mutta epäpuhtaushiilivetyjä pinnalla voi olla. Epäpuhtaushiilen
ja -hapen määriä on vaikea arvioida johtuen näytemateriaalin omasta koostumuksesta,
jossa on myös hiiltä ja happea. Huomioidaan lisäksi, että käsiteltäessä suhteellisten
pintakonsentraatioiden muutoksia jonkin alkuaineen tai tilan suhteellisen konsentraation
laskiessa toisen tilan suhteellisen konsentraation pitää kasvaa. Tästä syystä kuvassa 5.5
näyttää, että C-C-O-sidosten suhteellinen osuus kasvaa. Todellisuudessa varsinaisten
sidosten määrä ei kasva, niistä tuleva signaali vahvistuu epäpuhtauksien määrän
pienentyessä.
Voidaan siis todeta, että tyhjiössä pumppauksessa oleminen ei vuorokaudessa
vaikuta merkittävästi mitattavan näytteen koostumukseen. Näytteitä ei ladattu tyhjiöön
esimerkiksi viikonlopun ajaksi vaan ladatut näytteet pyrittiin mittaamaan seuraavan