Etude de quelques matériaux argileux du site de Lembo (Cameroun ...

Chapitre II : Matériaux étudiés et techniques expérimentales
°C. Après un palier de 3 h 30 min, le creuset a été refroidi dans le four jusqu’à 200 °C puis
placé dans un dessiccateur afin d’éviter la reprise d’eau pendant l’étape finale du
refroidissement. La différence entre la masse initiale et la masse mesurée après
refroidissement correspond alors à la perte au feu.
II.3. Méthodes de caractérisation structurale
II.3.1. Diffraction des rayons X (DRX)
Les diagrammes de DRX ont été obtenus à l’aide d’un diffractomètre adapté à la
caractérisation d’échantillons plans polycristallins. La configuration du dispositif
expérimental est dérivée de celle de Debye-Scherrer. Ce dispositif est équipé d’un détecteur
courbe à localisation (INEL CPS 120-Curved Position Sensitive Detector) au centre duquel
est placé l’échantillon. Cette géométrie permet la réalisation de diagrammes sous incidence
fixe.
Le porte-échantillon possède deux mouvements de rotation et un mouvement de
translation. L’une de ces rotations permet de régler l’angle d’incidence α du faisceau alors que
l’autre, contrôlée à l’aide d’un moteur, fait tourner l’échantillon pendant l’acquisition autour
d’un axe normal à sa surface, ce qui permet une répartition aléatoire de l’orientation des
cristallites. Le mouvement de translation assure pour sa part le positionnement de
l’échantillon de sorte que sa surface intercepte le faisceau de rayons X incident sur l’axe de
rotation du montage. Les diagrammes en réflexion asymétrique qui sont alors obtenus
présentent, après calibration, une précision angulaire suffisante pour effectuer des affinements
structuraux [5]. Le domaine angulaire balayé est alors compris entre 5 et 120° en 2θ (angle
d’incidence). Le temps de pose est de 20 min. La radiation Kα1 du cuivre (de longueur
d’onde=1,540598 Å) utilisée a été produite sous une tension de 40 kV et une intensité de 30
mA. Cette radiation est de loin la plus utilisée en analyse par DRX, étant donné qu’elle offre
un compromis raisonnable entre la dispersion des pics et le domaine de d (distance
interréticulaire) mesurable pour la plupart des phases analysées [6]. La radiation Cu Kα1 a été
obtenue par filtration à l’aide d’un système optique approprié afin d’éliminer la radiation Kα2
avec laquelle elle constitue un doublet, la raie Cu Kα. Toutes les caractérisations par DRX ont
été réalisées sur des poudres non orientées.
Ces poudres ont été obtenues par broyage d’échantillons séchés dans un mortier en
agate (pour les échantillons naturels prélevés) ou en porcelaine (pour les produits frittés)
jusqu’à ce que l’ensemble passe au travers d’un tamis d’ouverture Φ=40 µm.
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