Titrage

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Titrage coulométrique
Pour les échantillons qui contiennent moins d'1 mg
d'eau, il convient de choisir la coulométrie. Le produit
de titrage, l'iode, n'est pas dosé à l'aide d'une burette,
mais généré directement dans une solution contenant de
l'iode à partir d'une électrode génératrice, par oxydation
anodique. La mesure de la concentration du produit de
titrage est alors superflue.
La génération électrochimique de l'iode est fondée sur
la loi de Faraday, selon laquelle 1 Mol correspond à
l'iode 96 485 C (Coulomb/mole). Le courant mesuré
correspond alors exactement à la teneur en eau de
l'échantillon.
Cette méthode particulièrement sensible permet encore
de déterminer des concentrations d'environ 10 µg. Pour
les échantillons qui contiennent plus de 5 % d'eau, la
coulométrie est comparativement coûteuse. Il convient
donc d'utiliser des échantillons de taille restreinte, afin de
ne pas avoir à subir des durées de titrage trop longues.
100 %
10 %
1 %
1 000 ppm
100 ppm
10 ppm
1 ppm
0,01 g
0,1 g
1 g
10 g
100 g
Volu
1 µg
Coulo
10 µg
1 µg
1 mg
10 mg
100 mg
1 000 mg
Tailles d'échantillons idéales
Volumétrique
50µg– 500 mg H 2
O/
échantillon
optimal : 10 mg H 2
O/
échantillon
Coulométrique
5µg - 100 mg H 2
O/
échantillon
optimal : 1 mg H 2
O/
échantillon
Préséchage
Il n'est normalement pas possible d'ajouter des matières
solides directement. Ces dernières doivent donc être
extraites en externe ou évaporées dans une étuve, puis
transférées automatiquement dans l'unité de titrage. Cette
procédure doit toujours être réalisée quand l'échantillon
n'est soluble dans aucun solvant avec lequel le mélange
de titrage réagirait ou quand le fonctionnement des
électrodes de mesure pourrait être influencé.
Nous proposons les
équipements Karl Fischer,
avec dessiccateur,
page 389.
Le titrage Karl Fischer est plus exigeant que la plupart des autres méthodes
de titrage volumétriques, parce que l'eau est partout et que l'humidité ou la
pénétration d'eau sont susceptibles de fausser le résultat. De plus, des
réactions secondaires peuvent également fausser le résultat. Notamment
quand les aldéhydes et les cétones réagissent avec le méthanol contenu
dans le solvant.
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