Introduzione Laboratorio di chimica generale e inorganica

Corso di Laurea in Scienza dei Materiali
Presentazione del corso di
LABORATORIO DI CHIMICA
GENERALE ed INORGANICA
Dr. Massimiliano D’Arienzo
Dipartimento di Scienza dei Materiali
E-mail:massimiliano.darienzo1@unimib.ir

OBIETTIVI DEL CORSO
Introdurre alla pratica di laboratorio di Chimica Inorganica
Applicare “sul campo” concetti di base spiegati e sviluppati
nel corso di Chimica Generale ed Inorganica
Praticare la scrittura di relazioni scientifiche corrette e sintetiche

Struttura del corso
Sono previste 8 esperienze di laboratorio:
1. Purificazione dell’acido benzoico
2. Sintesi del Perborato
3. Sintesi dell’allume potassico
4. Determinazione del reagente limitante e dello ione solfato
5. Titolazioni acido-base: standardizzazione HCl e titolazione con NH NH3. 3.
Titolazione pH-metrica e costruzione della curva di titolazione
6. Determinazione della percentuale di Fe(II) nel sale di Mohr:
standardizzazione di KMnO 4 e titolazione del sale di Mohr
7. Determinazione della Ks di CH 3COOAg
8. Identificazione dei cationi (parte I)
Identificazione dei cationi (parte II)
2 incontri
Le lezioni introduttive alle esperienze saranno sempre in Aula Seminari (U5, 1°piano)
Date, orario e dispense di laboratorio sono sul sito di SdM

La frequenza e’ obbligatoria
(TUTTE le esperienze)
Ricordatevi di firmare il foglio delle presenze sulla cattedra
in fondo al laboratorio

IV piano Dipartimento Scienze Chimiche
(Edificio "nuovo" Via Marzolo,1) 14:00 – 18:15 (Flessibile)
QUADERNO DI LABORATORIO:
fogli fissi
Quaderno di laboratorio
datare e numerare tutti i fogli che si usano
evitare di usare fogli singoli (poiché si perdono o dimenticano
facilmente
scrivere tutte le proprie osservazioni come in un diario
usare tale quaderno anche per i calcoli in brutta copia

RELAZIONI di Laboratorio
Per ogni esperienza ogni studente deve presentare una
relazione sulla attività svolta
1. I giudizi delle relazioni costituiscono parte integrante al
giudizio finale dell’esame
2. Le relazioni relative ad una esperienza devono essere
consegnate all’incontro successivo di laboratorio (e.g. la
relazione sull’esperienza di mercoledì deve essere consegnata
venerdì).

Struttura della relazione
1. Titolo dell’ esperienza e obiettivo (max 10 righe)
2. Calcoli e Risultati
• copiare la scheda di laboratorio che trovate al termine di ogni esperienza
sulle dispense
• Riportare calcoli e risultati relativi alle grandezze richieste
• Rispondere agli eventuali quesiti
3. Discussione (max 5 righe)
Esame critico dei risultati (spiegare eventuali errori di
di procedura ecc.). Confronto con la teoria (riferendosi all’introduzione
all’esperienza nelle dispense).
Capacità di sintesi e mancanza di errori

Vetreria e altro materiale in uso

Beaker
Recipienti per liquidi
Spruzzetta H 2O distillata
Beute

Pipetta Pasteur in PP
Pinza di legno
Provette
Portaprovette

Recipienti per solidi
Vetrini di orologio
Cristallizzatori
Mortai con pestello
Spatole in plastica

Propipette
Pipette
Cilindro graduato
Buretta
Matracci tarati
Vetreria graduata o tarata

Filtrazione
Gooch Beuta da vuoto
Imbuto
Pinze e
morsetto
Imbuto di
Buchner
Sostegno
Anelli tipo
Guko

Riscaldamento e agitazione
Piastra riscaldante e agitante
Bunsen Pinza grande in ferro

LABORATORIO DI CHIMICA GENERALE ed
INORGANICA
Sicurezza e
Norme di Comportamento
in Laboratorio

Chi entra (anche occasionalmente) in un laboratorio deve
cautelarsi e deve essere cautelato contro gli
incidenti che possono accadere in un luogo
potenzialmente pericoloso.
La maggior parte degli incidenti si possono
prevenire adottando NORME DI SICUREZZA
adeguate.

L’accesso ad un laboratorio è (o dovrebbe) essere
consentito solo a chi conosce i pericoli e le norme di
sicurezza del luogo.
La prima volta che si entra in un laboratorio
bisogna informarsi dei pericoli ed informarsi
sulle NORME di comportamento da seguire.
Chi frequenta un laboratorio (anche occasionalmente) deve
SEMPRE indossare opportune protezioni individuali e
sapere dove sono le apparecchiature di emergenza.

Ingresso
U5
Armadietti
per zaini e giacche
Refilling
H 2O distillata
Bilance
analitiche
corridoio
Coffee room
cattedra
Laboratorio chimico U5
Lava-occhi o
Docce di sicurezza
Uscite di sicurezza
Accesso al lab
Accesso a locali di
servizio
Banchi di lavoro
Banco con stufa
ed essicatori
Bilancia tecnica
Centrifuga
Reflui

Il laboratorio del piano terra una volta che vengano seguite le norme
di sicurezza che vi verranno indicate è un luogo relativamente sicuro.
Una cappa aspirante si trova sul fondo di
ogni bancone di laboratorio. OGNI qual
volta si scalda qualcosa o su utilizzano
acidi o basi concentrati si DEVE operare
sotto la cappa aspirante.
Ci sono anche estintori.
L’uso è riservato al tecnico di
laboratorio.

Protezione degli occhi
Gli OCCHI possono riportare danni PERMANENTI
ATTENZIONE ai prodotti chimici corrosivi e alle schegge di vetro
Lo studente DEVE portare occhiali di sicurezza per tutto il tempo
che spende il laboratorio.
IN CASO DI DANNO AGLI OCCHI :
Lavateli subito con acqua abbondante e per un periodo prolungato
(minimo 15 min).Portatevi alla fontanella, non chiudete gli occhi, allontanate le
palpebre. Nel frattempo va cercato aiuto medico.
SI DEVE INFORMARE IMMEDIATAMENTE DI QUALSIASI
INCIDENTE IL DOCENTE E IL TECNICO DI LABORATORIO.

Protezione delle altre parti del corpo
s.d.m.
In laboratorio si deve sempre indossare il camice
Si deve inoltre indossare scarpe pesanti.
Mai indossare sandali o altri tipi di calzature aperte.
In alcuni casi può essere necessario indossare guanti
protettivi o una maschera.
In caso di danno alla pelle irrorare abbondantemente
e a lungo con acqua la parte colpita.
Se la parte colpita è vasta portarsi sotto la doccia e
poi togliere gli indumenti contaminati.
SI DEVE INFORMARE IMMEDIATAMENTE DI QUALSIASI
INCIDENTE IL DOCENTE E IL TECNICO DI LABORATORIO.

Norme igieniche fondamentali
Non si deve mangiare, bere o
fumare in laboratorio;
E nemmeno si devono portare
bevande o cibi.
Per fumare, bere o mangiare fate una pausa ed uscite dal
laboratorio.
Prima di uscire dal laboratorio lavarsi le mani

Norme igieniche fondamentali
Informarsi sempre della pericolosità e tossicità dei prodotti
chimici che utilizzate. (vedi avanti)
Non toccare con le mani i reattivi.
Usare i mezzi opportuni: spatole, bacchette di vetro ecc.
In caso di contaminazione, lavare le mani al più presto,
con molta acqua e accuratamente. Mai portare le mani
sporche alla bocca e agli occhi.

Tagli e ustioni
Maneggiare la vetreria con cautela.
Non fare sforzi di torsione sulla vetreria;
nel caso cautelarsi con una protezione.
La vetreria incrinata non va usata - va sostituita.
Fate attenzione alle mani quando lavate la vetreria.
Se non si è sicuri che la vetreria sia fredda e non
si può aspettare usare delle pinze.
In caso di piccole ustioni:
(Scoprire la parte);
Irrorare a lungo con acqua;
Avvisare il docente.

Nel diluire gli acidi concentrati aggiungere SEMPRE l’ acido
LENTAMENTE sotto agitazione all’acqua.
MAI FARE IL CONTRARIO.
E’ fondamentale nel caso dell’acido solforico solforico.
ATTENZIONE AGLI OCCHI !
.
Uso di acidi concentrati

Pulizia finale
Alla fine della giornata pulire il proprio banco di lavoro, riportare i prodotti
chimici al loro posto e disporre i rifiuti tossici opportunamente.
Lasciare le attrezzature di laboratorio pulite dopo l’uso.
Non ingombrare i corridoi e in genere le vie di fuga del laboratorio:
Per questo zaini e giacche sono da riporre in armadietti in un locale
apposito fuori dal laboratorio (portarsi un lucchetto)
Avvertire nel caso dobbiate allontanarvi dal laboratorio

Eliminazione dei rifiuti chimici
Nessun prodotto chimico va scaricato dal lavandino. (Nel caso di soluzioni
particolarmente diluite chiedere al docente o al tecnico di laboratorio)
I rifiuti tossici vengono raccolti in bidoni (taniche) contrassegnate con una
lettera R nera su fondo giallo che si trovano sotto l’ultima cappa aspirante
in fondo al lab
Nel nostro laboratorio vengono raccolti separatamente:
- le soluzioni acquose di acidi organici
- le soluzioni acquose di acidi inorganici;
- le soluzione acquose;
- solventi organici non clorurati (acetone);
- solventi organici clorurati
R

Consegna armadietti e dotazione
Scrivere nome e cognome sulla scatola e numero dell’armadietto
Foglio con dotazione di laboratorio:
1. Scrivere NOME e COGNOME (in stampatello) e numero
di matricola e FIRMARE
2. Segnare esclusivamente ciò che manca
3. Lasciare foglio sul banco

Come reperire informazione sulla
tossicità e pericolosità dei
composti chimici
Sul recipiente;
dal catalogo;
e/o da pubblicazioni del produttore.

Sostanza esplosiva.
Precauzioni: Evitare calore,colpi, frizioni, fuoco, scintille, urti.
Sostanza comburente, ossidante.
Precauzioni: Evitare il contatto con sostanze infiammabili. Grave pericolo di combustione. Possibili scoppi di incendi,
peraltro difficili da spegnere
Accompagnato da T : sostanza Tossica;
accompagnato da T+: sostanza Molto Tossica.
Precauzioni: Evitare contatti con il corpo che possono provocare azione cancerogena; alterazione genetica e sterilizzante
sono frequenti. Pericolo di sensibilizzazione.
Accompagnato da Xi : sostanza irritante;
Precauzioni: Evitare il contatto con occhi e pelle ; non inalare i vapori.
accompagnato da Xn : sostanza nociva.
Sul recipiente
Precauzioni: Evitare contatti con il corpo e inalazione di vapori. Non usare impropriamente! Alcune sostanze hanno
effetto cancerogeni, sulla sterilità e alterazione genettica. Da sottolinearsi il pericolo di sensibilizzazione.
Accompagnato da F : sostanza facilmente infiammabile;
accompagnato da F+: sostanza altamente infiammabile.
Precauzioni: Tenere lontano da fonti di calore, in particolare scintille e fiamme.
Sostanza corrosiva.
Precauzioni: Evitare contatti con particolare precauzione, il contatto con pelle occhi ed indumenti; non inalare vapori.
Sostanza nociva per l’ambiente

Frasi di rischio e consigli di prudenza
(Acetone)
Sono sigle sull'etichetta del prodotto
chimico che corrispondono a una descrizione
sui cataloghi del produttore
Frase di rischio
R11: facilmente infiammabile.
Consigli di prudenza
S9: Conservare in un luogo ben ventilato;
S16: Conservare lontano da fiamme o scintille;
S23:Non respirare i vapori;
S33:Evitare l’accumulo di cariche elettrostatiche.
Dal
recipiente Al catalogo del produttore

R1 Esplosivo allo stato secco;
R2 Rischio esplosivo per urto, sfregamento, fuoco o altre sostanze d’ ignizione.
R3 Elevato rischio di esplosione per urto, sfregamento, fuoco o altre sostanze
d’ ignizione.
R4 Forma composti metallici esplosivi molto sensibili.
R5 Pericolo di esplosione per riscaldamento.
R6 Esplosivo a contatto o senza contatto con l’aria.
R7 Può provocare un incendio.
R8 Può provocare l’accensione di materie combustibili.
R9 Esplosivo in miscela con materie combustibili.
R10 Infiammabile.
R11 Facilmente infiammabile.
FRASI DI RISCHIO
R12 Altamente infiammabile.
R13 Gas liquefatti altamente infiammabile.
R14 Reagisce violentemente con l’acqua.
R15 A contatto con l’acqua libera gas facilmente infiammabili.
R16 Pericolo di esplosioni se mescolati a sostanze comburenti.
R17 Spontaneamente infiammabile all’aria.
R18 Durante l’uso può formare miscele esplosive/infiammabili.
R19 Può formare perossidi esplosivi.
R20 Nocivo per inalazione.
R21 Nocivo a contatto con la pelle.
R22 Nocivo per ingestione.
R23 Tossico per inalazione.

COMBINAZIONI DI FRASI DI RISCHIO
R14/15 Reagisce violentemente con l’acqua liberando gas infiammabili.
R15/29 A contatto con l’acqua libera gas tossici e facilmente infiammabili.
R20/21 Nocivo per inalazione e contatto con la pelle.
R20/22 Nocivo per inalazione ingestione.
R20/21/22 Nocivo per inalazione, ingestione e contatto con la pelle.
R21/22 Nocivo a contatto con la pelle e per ingestione.
R23/24 Tossico per inalazione e contatto con la pelle.
R23/25 Tossico per inalazione e ingestione.
R23/24/25 Tossico per inalazione, ingestione e contatto con la pelle.
R24/25 Tossico a contatto con la pelle e per ingestione.
R26/27 Altamente tossico per inalazione e contatto con la pelle.
R26/28 Altamente tossico per inalazione e ingestione.
R26/27/28 Altamente tossico per inalazione, ingestione e contatto con la pelle.
R26/28 Altamente tossico a contatto con la pelle e per ingestione.
R36/37 Irritante per gli occhi e le vie respiratorie.
R36/38 Irritante per gli occhi e la pelle.
R36/37/38 Irritante per gli occhi, le vie respiratorie e la pelle.
R37/38 Irritante per le vie respiratorie e la pelle.
R42/43 Può provocare sensibilizzazione per inalazione e contatto con la pelle.

R26 Altamente tossico per inalazione.
R27 Altamente tossico a contatto con la pelle.
R28 Tossico per ingestione.
R29 A contatto con l’aria libera gas tossici.
R30 Può diventare facilmente infiammabile durante l’uso.
R31 A contatto con acidi libera gas tossico.
R32 A contatto con acidi libera gas altamente tossico.
R33 Pericolo di effetti cumulativi.
R34 Provoca ustioni.
R35 Provoca gravi ustioni.
R36 Irritante per gli occhi.
R37 Irritante per le vie respiratorie.
R38 Irritante per la pelle.
R39 Pericolo di effetti irreversibili molto gravi.
R40 Possibilità di effetti irreversibili.
R41 Possibilità di gravi lesioni oculari.
R42 Può provocare la sensibilizzazione per inalazione.
R43 Può provocare la sensibilizzazione per contatto con la pelle.
R44 Rischio di esplodere per riscaldamento in ambiente confinato.
R45 Può provocare il cancro.
R46 Può provocare alterazioni genetiche ereditarie.
R47 Può provocare malformazioni congenite.
R48 Pericolo di gravi danni per la salute in caso di esposizione prolungata.
R24 Tossico a contatto con la pelle.
R25 Tossico per ingestione.

CONSIGLI DI PRUDENZA
S1 Conservare sotto chiave.
S2 Conservare fuori della portata dei bambini.
S3 Conservare in luogo fresco.
S4 Conservare lontano da locali di abitazione.
S5 Conservare sotto… (liquido appropriato da indicarsi da parte del fabbricante).
S6 Conservare sotto… (gas inerte da indicarsi da parte del fabbricante).
S7 Conservare il recipiente ben chiuso.
S8 Conservare al riparo dall’umidità.
S9 Conservare il recipiente in luogo ben ventilato.
S12 Non chiudere ermeticamente il recipiente.
S13 Conservare lontano da alimenti o mangimi e bevande.
S14 Conservare lontano da … (sostanze incompatibili da indicarsi da parte
del fabbricante).
S15 Conservare lontano dal calore.
S16 Conservare lontano da fiamme e scintille. Non Fumare.
S17 Tenere lontano da sostanze combustibili.
S18 Manipolare ed aprire il recipiente con cautela.
S20 Non mangiare né bere durante l’impiego.
S21 Non fumare durante l’impiego.
S22 Non respirare le polveri.
S23 Non respirare i gas/fumi/vapori/aerosol /termine(i) appropriato(i) da
precisarsi da parte del produttore).
S24 Evitare il contatto con la pelle.
S25 Evitare il contatto con gli occhi.

S26 In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente ed abbondantemente
con acqua. Contattare il medico.
S27 Togliersi di dosso immediatamente gli indumenti contaminati.
S28 In caso di contatto con la pelle lavarsi immediatamente ed abbondantemente
con … (prodotti idonei da indicarsi da parte del fabbricante).
S29 Non gettare i residui nelle fognature.
S30 Non versare acqua sul prodotto.
S33 Evitare l’accumulo di cariche elettrostatiche.
S34 Evitare l’urto o lo sfregamento.
S35 Non disfarsi del prodotto e del recipiente se non con le dovute precauzioni.
S36 Usare indumenti protettivi adatti.
S37 Usare guanti adatti.
S38 In caso di ventilazione insufficiente, usare un apparecchio respiratorio adatto.
S39 Proteggersi gli occhi/la faccia.
S40 Per pulire il pavimento e gli oggetti contaminati da questo prodotto, usare …
(da precisare da parte del produttore).
S41 In caso di incendio e/o esplosione non respirare i fumi.
S42 Durante le fumigazioni usare un apparecchio respiratorio adatto (termine(i)
appropriato(i) da precisare da parte del produttore).
S43 In caso di incendio usare … (mezzi estinguenti idonei da indicarsi da parte del
fabbricante. Se l’acqua aumenta il rischio precisare “non usare acqua”).
S44 In caso di malessere consultare il medico (se possibile mostrargli l’etichetta).
S45 In caso di incidente o malessere consultare immediatamente il medico (se
possibile mostrargli l’etichetta).

S46 In caso di ingestione consultare immediatamente il medico e mostrargli
il contenitore o l’etichetta).
S47 Conservare a temperatura non superiore a … °C da precisare da parte del
fabbricante).
S48 Mantenere umido con … (mezzo appropriato da precisare da parte del
fabbricante).
S49 Conservare solo nel recipiente originale.
S50 Non mescolare con … (da specificare da parte del fabbricante).
S51 Usare soltanto in luogo ben ventilato.
S52 Non utilizzare su grandi superfici in locali abitati.
S52 Evitare l’ esposizione procurarsi speciali istruzioni prima dell’ uso.
COMBINAZIONI DELLE FRASI S
S1/2 Conservare sotto chiave e fuori dalla portata dei bambini.
S3/7/9 Tenere il recipiente ben chiuso in luogo fresco e ben ventilato.
S3/9 Tenere il recipiente in luogo fresco e ben ventilato.
S3/9/14 Tenere il recipiente in luogo fresco e ben ventilato lontano da … (materiali
incompatibili da precisare da parte del fabbricante).
S3/9/14/49 Conservare soltanto nel contenitore originale in luogo fresco e ben
ventilato lontano da … (materiali incompatibili da precisare da parte del
fabbricante).
S3/9/49 Conservare soltanto nel contenitore originale in luogo fresco e ben ventilato.
S3/14/ Conservare in luogo fresco lontano da … (materiali incompatibili da precisare
da parte del fabbricante).

S7/8 Conservare il recipiente ben chiuso e al riparo dell’ umidità.
S7/9 Tenere il recipiente ben chiuso e in luogo ben ventilato.
S20/21 Non mangiare, né bere, né fumare durante l’impiego.
S24/25 Evitare il contatto con gli occhi e con la pelle.
S36/37 Usare indumenti protettivi e guanti adatti.
S36/37/39 Usare indumenti protettivi e guanti adatti e proteggersi gli occhi/la faccia.
S36/39 Usare indumenti protettivi adatti e proteggersi gli occhi/la faccia.
S37/39 Usare guanti adatti e proteggersi gli occhi/la faccia.
S47/49 Conservare soltanto nel contenitore originale a temperatura non superiore
a … °C (da precisare da parte del fabbricante).

Documentazione - Schede di sicurezza (MSDS)
Forniscono informazioni dettagliate su tutti gli aspetti legati
alla sicurezza, alla manipolazione e al stoccaggio del prodotto
chimico.
Sono fornite su richiesta del consumatore.
Sono reperibili (in inglese) su INTERNET (sito Sigma-Aldrich)