relazione intermedia tecnico-scientifica delle attivita' svolte

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Materiali e metodi
Per la valutazione dei diversi sistemi di estrazione e purificazione di neem e timolo da campioni di
miele sono state impiegate tecniche quali: estrazione liquido-liquido, purificazione con colonnine
SPE, sistemi di ultrafiltrazione. Successivamente sono ottimizzati i parametri strumentali per
determinare le concentrazioni di neem e timolo a livello di residuo dal miele.
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Risultati per la messa a punto di un metodo per il NeemAzal®
L’attività di ricerca in questa prima fase ha riguardato una valutazione dello stato dell’arte nella
ricerca e determinazione dei residui di azadiractina, principio attivo del NeemAzal® nei prodotti
alimentari. Dalla ricerca bibliografica è stata evidenziata una carenza di metodi chimici per la
determinazione di tale sostanza ed in particolare gli unici metodi disponibili sono dei metodi HPLC
con rivelatori convenzionali come UV e DAD, che risultano poco sensibili ed inadatti per la ricerca
di azadiractina a livelli di residui. Per tale motivo si è iniziato lo sviluppo e la messa a punto di un
metodo LC-MS per la determinazione di residui di azadiractina nel miele.
In questa fase preliminare, dopo l’acquisizione di standard analitici sono stati iniziati gli studi
strutturali sulla molecola di interresse. In particolare attraverso il metodo in infusione, che consiste
nell’introduzione diretta di soluzioni standard di azadiractina nello spettrometro di massa, sono state
individuate le condizioni ottimali di ionizzazione. Lo studio ha previsto le modalità di ionizzazione
(positiva o negativa), la scelta di interfacce API ed ESI che meglio si adattano nell’analisi
dell’azadiractina. Successivamente sono stati valutati e modificati i parametri critici (come i
potenziali delle lenti, del capillare, la temperatura del capillare, il flusso dei gas) che influenzano la
formazione degli ioni molecolari e le relative frammentazioni, attraverso lo studio delle intensità
delle diverse specie ioniche (ioni molecolari, clusters, addotti), che si ottengono in funzione dei
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