ESERCITAZIONE DI LABORATORIO DI CHIMICA

IndiceCapitolo 1: Vademecum per la sicurezza………………………………………pag. 1Capitolo 2: Preparazione di soluzioni acquose e misure di pH………………...pag. 4Allegato: Schede di sicurezza dei prodotti da utilizzare……………………..pag. 9

Capitolo 1: Vademecum per la sicurezza1. IntroduzioneQuesto breve vademecum è una breve sintesi di tutte le buone norme da rispettarementre si è nel laboratorio e mentre si maneggiano prodotti chimici, con lo scopoprincipe di evitare spiacevoli incidenti e poi per rispettare le norme di legge relativealla sicurezza sul lavoro (vedi Decreto Legislativo n. 626 del 19/09/1994).2. Norme di comportamento generalePer una felice convivenza lavorativa nel laboratorio bisogna rispettare delle semplicinorme dettate dal buon senso e dal rispetto altrui.Le suddette norme sono: Non toccare e/o spostare il lavoro altrui, anche un semplice spostamentopotrebbe causare la compromissione di lunghe giornate di lavoro!! Prima di utilizzare della vetreria già impegnata nel lavoro di un altro operatore,e se non se ne può fare a meno, chiedere all’interessato l’utilizzo della stessa. Dopo l’utilizzo della vetreria è obbligatorio la pulizia della stessa e di tuttequelle superfici interessate al lavoro. Come da cartello, si ricorda che nel laboratorio è vietato mangiare e bere.3. Norme generali di sicurezzaPer norme generali di sicurezza si intendono tutti quei comportamenti da adottare pernon ledere la propria e la altrui persona.Le suddette norme sono: Fare attenzione agli spostamenti all’interno del laboratorio; un eventuale urtocon altri operatori, che magari maneggiano sostanze pericolose, potrebbecausare spiacevoli incidenti.

Quando si utilizzano sostanze chimiche è obbligatorio l’uso dei mezzi diprotezione; i mezzi di protezioni obbligatori sono:• guanti in lattice (durante l’uso di prodotti chimici);• camice (durante l’uso di prodotti chimici);• guanti termici (durante l’uso del forno).L’uso di altri mezzi di protezione è obbligatorio in casi particolari:• durante l’utilizzo di sostanze che possono irritare o danneggiare gliocchi, è obbligatorio l’uso degli occhiali di protezione;• durante l’uso di sostanze pulverulente, che possono danneggiare ilsistema respiratorio, è obbligatorio l’uso delle mascherine. Dopo l’utilizzo delle sostanze chimiche, le stesse devono essere riposte nel loroalloggiamento originale.4. Norme per l’utilizzo delle sostanze chimicheLe sostanze chimiche sono di diversa natura: ci sono sostanze innocue (cloruro disodio, glutammato monosodico, ecc.) ma ci sono sostanze molto pericolose (acidosolforico, benzene, ecc.). Per questo motivo, soprattutto per operatori inesperti, èbuona norma accertarsi della natura delle sostanze che ci si appresta ad utilizzare.Quando si deve utilizzare una sostanza chimica si procede in questa maniera:1. individuazione della locazione della sostanza, mediante l’elenco delle sostanzeche è possibile trovare in versione cartacea vicino all’armadio dei prodotti, e inversione elettronica sui pc (sulla cartella “File_condivisi”); su tale elenco sonoindicate: la posizione, la quantità residua, la classe di pericolosità, le frasi dirischio e le frasi di prudenza; per le ultime tre indicazioni basta riferirsi alletabelle indicative situate al lato dell’armadio.2. Lettura della scheda di sicurezza relativa alla sostanza in uso (è consigliabileuna attenta lettura soprattutto al primo utilizzo della sostanza in questione).Sulla scheda di sicurezza sono riportate tutte le informazioni utili per l’utilizzodella sostanza, quali: natura della sostanza, il tipo di pericolosità, le

precauzioni per l’utilizzo, gli interventi di primo pronto soccorso in caso dicontatto accidentale con la sostanza. Per quanto detto si capisce bene quantosia fondamentale la lettura della scheda di sicurezza!Le schede di sicurezza si possono trovare in formato cartaceo nei raccoglitorispecifici ubicati nel laboratorio e in formato elettronico sui pc nella cartella“Schede_sicurezza”.3. Utilizzo della/e sostanza/e secondo le norme dettate dalle schede di sicurezzecorrispondenti.4. Riposizionamento della/e sostanza/e da dove erano state prelevate.5. Pulizia della vetreria e delle superfici utilizzate.

Capitolo 2: Preparazione di soluzioni acquose e misure di pHUtilizzare i guanti protettivi ed il camice durante tutto il tempo in laboratorio.In caso di incertezza/indecisione chiedere sempre informazioni/assistenzaall’esercitatore.Non abbandonare il laboratorio lasciando reazioni incustodite al fine di nonprovocare fonti di pericolo per i compagni.ScopoLo scopo del esperimento è quello di imparare a preparare una serie di soluzioni diacidi, basi, e soluzioni tampone e di verificarne il pH. Inoltre, verrà misurata lavariazione del pH di una soluzione per effetto dell’aggiunta di una base o acido.Operazioni unitarie da svolgere:• Pesata di solidi• Prelievo di volumi esatti di una soluzioni con una pipetta o buretta tarata.• Uso di matracci tarati per preparare soluzioni a titolo noto.• Utilizzo del pH-metro.Reattivi a disposizione:• HCl 1 N, CH 3 COONa solido, CH 3 COOH glaciale, NaOH pellets e KOHpellets.Vetreria e strumentazione necessaria:• n.5 matracci tarati• n.5 pipette tarate• pipette Pasteur con tettarelle• spatola• spruzzetta con acqua distillata• pH-metro• 1-2 beute o becker

Procedure di sicurezza:Prima di passare agli esperimenti bisogna “conoscere” le sostanze che si devonoutilizzare; con ciò si intende che bisogna leggere le schede di sicurezza dei singoliprodotti e/o bisogna chiedere all’esercitatore consigli nella manipolazione dellesostanze. SICUREZZA PRIMA DI TUTTO.Procedimento:1. Si preparino 100 ml di soluzioni 0.1 M di HCl, CH 3 COOH, CH 3 COONa,NaOH e KOH. [Vedi Dati utili]2. Versare alcuni ml di ciascuna soluzione in una piccola beuta o becker emisurare il pH. (osservare i valori e commentare)3. Versare circa 1 ml di HCl in una provetta da saggio e aggiungete goccia agoccia 0.5-2 ml di NaOH utilizzando una pipetta Pasteur (una goccia è circa0.05 ml), osservare e commentare i risultati. Fare lo stesso utilizzando KOHanziché NaOH. Ripetete lo stesso esperimento utilizzando dell’acqua distillataquale soluzione di partenza a cui aggiungere la base, e quindi CH 3 COOH.Misurate approssimativamente il pH utilizzando la cartina indicatore.4. Preparate 100 ml di soluzione tampone CH 3 COOH/CH 3 COONa in rapportoacido : base coniugata = 1:1 (concentrazione di ciascun componente 0.1M).Misurate il pH.5. Lavate accuratamente tutta la vetreria utilizzando acqua distillata per l’ultimorisciacquo.

Dati utiliPrima di iniziare la fase operativa bisogna fare i calcoli per la preparazione dellesoluzioni. I dati che servono sono i seguenti:• Volume di ciascuna soluzione (dato richiesto): V s = 100 ml;• Concentrazione di ciascuna soluzione (dato richiesto): c s = 0.1M;• Pesi molecolari delle sostanze:SostanzaPeso molecolare (g / mol)HCl acido cloridrico 36.5CH 3 COONa acetato di sodio 82CH 3 COOH acido acetico 60NaOH idrossido di sodio 40KOH idrossido di potassio 56• Densità dell’acido acetico: d CH3COOH = 1.05 g / cm 3

Risultati dei calcoli per la preparazione delle soluzioni(Tali risultati sono da controllare una volta che lo studente ha completato i calcoli perle quantità di sostanze da utilizzare)Soluzione di HCl 0,1 MDato che la valenza dello ione idrogeno è +1 e che il coefficiente stechiometrico dellostesso nell’acido cloridrico è 1, si può concludere che la concentrazione espressa innormalità coincide con quella espressa in molarità . Per cui dato che si parte da unasoluzione di HCl 1N e si vuole ottenere una soluzione di HCl 0.1M,di volume totalepari a V sol =100 ml, e per quanto detto sopra, si deve effettuare una diluizionedell’acido con acqua e per cui si devono utilizzare le seguenti quantità di acido eacqua:V HCl = 10 mlV H2O = 90 mlN.B.: V sol = V HCl + V H2OSoluzione di CH 3 COONa 0.1ML’acetato di sodio è presente, allo stato ambiente, sotto forma si solido. Per cui per ilcalcolo della quantità di sostanza da utilizzare per ottenere la soluzione volutabisogna ricordare che la molarità è la quantità di moli di una sostanza in un litro diacqua. Per cui i calcoli da fare sono i seguenti:V sol = 100 ml = 0.1 lc sol = 0.1M = 0.1 mol/ln CH3COONa = c sol * V sol = 0.01 molm CH3COONa = n CH3COONa * PM CH3COONa = 0.82 gQuindi bisogna pesare 0.82 g di acetato di sodio e scioglierli in 100 ml di acquadistillata.

Soluzione di CH 3 COOH 0.1ML’acido acetico da utilizzare è quello denominato glaciale che alle condizioniambiente è sotto forma liquida. Per il calcolo del volume di acido acetico damiscelare a 100 ml di acqua deionizzata si procede come segue:V sol = 100 ml = 0.1 lc sol = 0.1M = 0.1 mol/ln CH3COOH = c sol * V sol = 0.01 molm CH3COOH = n CH3COOH * PM CH3COOH = 0.6 gV CH3COOH = m CH3COOH / d CH3COOH = 0.57 mlSoluzione di NaOH 0.1MViste le considerazioni fatte per la preparazione della soluzione di acetato di sodio, sipuò dire che i calcoli da effettuare per la preparazione della soluzione di idrossido disodio sono i medesimi. Per cui si ha che la quantità di NaOH da pesare e da miscelareè:m NaOH = 0.4 gSoluzione di KOH 0.1MPer quanto detto sopra la quantità di idrossido di potassio da pesare e da miscelare è:m KOH = 0.56 g

ALLEGATO:SCHEDE DI SICUREZZA DEI PRODOTTI DAUTILIZZARE

Misura di angolo di contattoIntroduzioneE’ una esperienza comune che una goccia di liquido posta su una superficie piattamostra una tendenza a modificare la sua forma in maniera più o meno piatta aseconda delle caratteristiche della superficie e del liquido usati. Più la goccia è similealla superficie solida, più la goccia sarà piatta. Invece, se tra la superficie solida e illiquido non ci sono interazioni apprezzabili, la goccia avrà una forma simile ad unasfera, per minimizzare il contatto con essa. Per quantificare tale fenomeno, siintroduce il concetto di angolo di contatto, definito come angolo θ, che la superficieorizzontale forma con la tangente dell’interfaccia liquido-aria, disegnato dal punto dicontatto goccia-superficie solida (Fig.1).θFig.1 Descrizione schematica dell’angolo di contattoDefinizioniLa misura dell’angolo di contatto fornisce un metodo semplice per caratterizzare leproprietà dell’interfaccia di un substrato solido e inoltre permette di studiare lacompatibilità biologica delle superfici.La misurazione si basa sui seguenti principi:la superficie solida è rigida, fissa e non deformabile. In pratica, ciò significa che ilmodulo elastico della superficie deve essere più grande di 3.5 N/cm2;

la superficie solida è quasi liscia, in modo tale da trascurare l’effetto di isteresiassociato alla rugosità del materiale;la superficie solida è uniforme ed omogenea;la tensione superficiale del liquido è nota e rimane costante durante l’esperimento;la superficie solida non interagisce con il liquido, persino durante l’equilibrio tra letre fasi liquido-solido- aeriforme.la pressione di diffusione del liquido sul solido è zero. Ciò vuol dire che i vapori delliquido non sono assorbiti dal solido e quindi essi non alterano questo.la superficie solida è così rigida e fissa che i gruppi superficiali non possonoorientarsi ed equilibrarsi dopo variazioni ambientali.I metodi più comuni di misura di angolo di contatto sono:misurazione diretta dell’angolo con un microscopio ottico all’interfaccia tra le tre fasitramite goniometro;misura delle dimensioni del profilo della goccia sulla superficie; l’angolo può esserecalcolato usando le equazioni di trigonometria sferica;misura del diametro di una goccia di volume noto sulla superficie;misura della variazione di altezza del liquido con una tensione superficiale nota in uncapillare o su un piatto verticale;la tecnica Dunoy;il metodo del piatto di Wilhelmy.L’angolo di contatto fornisce diverse informazioni sull’affinità tra il solido, il liquidoe l’aria. La relazione tra l’angolo di contatto e la tensione superficiale è:γcosθ=− γγl/ as / as / lγs/a= tensione all’interfaccia solido-ariaγs/l= tensione all’interfaccia solido-liquidoγl/a= tensione all’interfaccia liquido-aria

Se l’angolo di contatto è piccolo (la goccia è molto piatta), il cosθ ⇒1, e cosìγs/a-γs/l = γl/aMetodi di misurazione utilizzatiIn questa esercitazione i metodi usati per la misurazione dell’angolo di contatto sono:metodo della goccia diretta (direct drop);metodo della bolla di aria (bubble-air).Metodo direct dropUna goccia con un diametro inferiore ad 1mm è deposta su una superficie (le piccoledimensioni della goccia permettono di minimizzare le deviazioni dovute al peso delliquido che tende ad appiattire la goccia) e, usando un microscopio ottico conl’obiettivo diretto orizzontalmente, è possibile misurare il valore di θ o piùcomunemente, l’altezza e la larghezza della goccia. In questo caso, usando semplicirelazioni trigonometriche, è possibile calcolare il valore dell’angolo di contatto(Fig.2).θDwaterHθSwaterLSolidSolidθ>90°θ =180°-arcos (2H/D-1)θ

Metodo bubble-airLa superficie è immersa nel liquido, e con un ago a forma di “U” si introduco piccolebolle di aria che aderisco alla superficie inferiore (anche in questo caso le piccoledimensioni sono importanti per minimizzare gli effetti della forza idrostatica). Con undispositivo simile è possibile misurare le dimensioni delle bolle di aria e quindicalcolare l’angolo di contatto (Fig.3).solidsolidθHθSLwaterDwaterθ90°θ = 180°- 2 arctan (2L/S)Fig.3 Metodo bubble-airL’errore di questi metodi è dovuto all’isteresi, in altre parole all’aumento odiminuzione dell’angolo di contatto durante le misure.Le tre cause principali di isteresi sono:1. la contaminazione del liquido o della superficie;2. la presenza di un’alta rugosità del materiale, che intrappola piccole quantità diaria, alterando la superficie di contatto;3. la rigidità della superficie per la quale il posizionamento della bolla sullasuperficie è difficile.Per queste ragioni, le misure non sono molto riproducibili e ci sono variazionidell’angolo di contatto misurato in differenti punti della superficie.