34 Internationale Chemie Olympiade Groningen, woensdag, 10 juli ...

Naam: Studentnummer:
STAP 2
Het ureumderivaat B wordt nu overgebracht in een langhalskolf en zoutzuur (4 M, 3 mL) wordt toegevoegd.
Een roermagneetje wordt toegevoegd en de suspensie wordt grondig geroerd onder verwarmen op een zandbad bij
80 o C. Een heldere oplossing is nu verkregen. Na een reactietijd van 30 minuten wordt het reactiemengsel, wat
mogelijk enig neerslag kan bevatten, gekoeld tot kamertemperatuur. De verkregen suspensie wordt gefiltreerd door
afzuiging, grondig gewassen met water en tenslotte tweemaal gewassen met een kleine hoeveelheid di-isopropylether.
Het product wordt op het filter gelaten onder afzuiging gedurende ten minste 3 minuten. Het wordt dan verzameld op
een filtreerpapiertje en tenminste 30 minuten lang gedroogd aan de lucht.
Het tenslotte verkregen product C, de precursor B en de uitgangsstof A (zie boven) worden onderworpen aan TLCanalyse.
Voor dit doel wordt een kleine hoeveelheid van ieder stof opgelost in een zeer kleine hoeveelheid zuivere
aceton. Met behulp van de capillaire buisjes worden kleine monsters van deze oplossingen opgebracht op een TLCplaatje.
De analyse wordt tegelijkertijd met twee TLC plaatjes uitgevoerd. Als loopvloeistof voor de TLC-plaatjes
wordt een oplossing van 2% formic acid (mierenzuur) in ethylacetaat gebruikt. Na het ontwikkelen van de TLCplaatjes
worden ze geanalyseerd met gebruikmaking van een UV-lamp. De opbrenglijn, het vloeistoffront en de door
UV geactiveerde vlekjes worden gemarkeerd met een potlood. Neem het TLC-diagram over in het kader op het
antwoordblad. De Rf – waarden worden bepaald. Tenslotte wordt het TLC-plaatje met de beste analyse verpakt in
parafilm en gestopt in een plastic zakje met afsluitstrip.
Het uiteindelijke product C wordt overgebracht in een monsterflesje waarvan het leeggewicht vooraf reeds is bepaald
(gewicht is aangegeven op de label). Weeg het flesje met product en bereken de opbrengst van het product C.
De examencommissie zal de kwaliteit controleren van de benzylhydantoïne die je hebt bereid, door het smeltpunt te
bepalen met een automatisch smeltpuntapparaat.
5