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síntese e caracterização de polímeros de coordenação com ...

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O que são e qual a aplicabilida<strong>de</strong> dos Polímeros <strong>de</strong> Coor<strong>de</strong>nação?<br />

1.3.7. Síntese livre <strong>de</strong> solvente<br />

Este método é bastante atractivo porque não envolve o uso <strong>de</strong> qualquer solvente<br />

para a reacção. Utilizam-se reagentes sólidos daí que ligandos orgânicos extensos, <strong>com</strong><br />

solubilida<strong>de</strong> baixa, po<strong>de</strong>m ser usados. O princípio básico <strong>de</strong>sta técnica consiste na<br />

moagem dos reagentes (mecanoquímica). O tempo <strong>de</strong> moagem é fundamental na<br />

formação do material cristalino. Este método tem a vantagem <strong>de</strong> ser rápido, fácil e<br />

14, 39-41<br />

amigo do ambiente.<br />

Pichon et al. publicaram uma estrutura que teve por base o uso <strong>de</strong> acetato <strong>de</strong><br />

cobre monohidratado e ácido isonicotínico que foram moídos durante 10 min. O<br />

material obtido foi aquecido até 200 ºC resultando num <strong>com</strong>posto cristalino<br />

microporoso <strong>de</strong>sidratado [Cu(INA) 2 ] (INA = ácido isonicotínico) (Figura 1.11). 40<br />

Figura 1.11 – Estrutura cristalina <strong>de</strong> [Cu(INA) 2 ] obtida por Pichon et al.<br />

recorrendo à síntese livre <strong>de</strong> solvente. Reproduzida a partir da referência 40.<br />

1.3.8. Síntese assistida por micro-ondas<br />

Várias áreas da química têm recorrido à metodologia assistida por micro-ondas<br />

porque permite realizar sínteses rápidas. Para além disto, esta técnica apresenta outras<br />

vantagens, tais <strong>com</strong>o: fácil controlo <strong>de</strong> morfologia, selectivida<strong>de</strong> <strong>de</strong> fase, avaliação<br />

eficiente dos parâmetros <strong>de</strong> síntese e processo <strong>de</strong> aquecimento simples e eficiente em<br />

termos energéticos. Esta técnica tem o inconveniente <strong>de</strong> nem sempre se obter material<br />

cristalino <strong>de</strong> qualida<strong>de</strong> suficiente para análise <strong>de</strong> raios-X mono-cristal. Na Figura 1.12<br />

está representada uma fotografia <strong>de</strong> um equipamento <strong>de</strong> micro-ondas. 42-45<br />

15

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