Фундаментальное материаловедение

Анализ порошковых материалов на основе Ca10-xNax(PO4)6-x(СO3)x(OH)2
Шабанов М.П. 1 , Ковалева Е.С. 2
студент 1 , аспирант 2
Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, Москва, Россия
E-mail: bezumniimax@yandex.ru
Гидроксилапатит кальция (ГАП) и его модифицированные аналоги являются
минеральной частью биоматериалов, предназначенных для замены костной ткани.
Серьезной проблемой, сопровождающей производство подобных материалов, является
химический анализ, который позволяет достоверно судить о составе минеральной фазы.
Объектом анализа данной работы является Na-содержащий карбонат апатит
общей формулой (Ca10-xu/2){(PO4)6-xu(CO3)xu}[(OH)2(1+yu-y)(CO3)y(1-u)], 0 < х < 6, 0 < y < 1,
0 < u < 1.
Цель работы: синтез Ca-Na-карбонатапатита заданного состава
Задачи работы: количественное определение содержащихся в нем кальция,
фосфора, и карбонат-иона; определение брутто-формулы вещества, нахождение
корреляций между составом раствора при синтезе и составом твердой фазы.
Методы исследования: РФА, ИК-спектроскопия, РСМА, ионометрия растворов
(pH, pCa), АЭС с индуктивно-связанной плазмой (ИСП), ААС, гравиметрия,
волюмометрия.
- При количественном определении классическими методами (титрование,
гравиметрия) существует ряд общих проблем, таких как длительность и трудоёмкость
операций, потеря вещества за счет большого количества операций. К тому же
существует ряд проблем, связанных непосредственно с методиками определения
элементов. В случае объёмного молибденового метода определения фосфора методом
обратного титрования необходимо учитывать мешающее влияние ионов NH4 + ,
содержащихся в реагентах для синтеза. Среди преимуществ этой методики стоит
отметить и ряд преимуществ по сравнению с другими титриметрическими методами:
состав осадка ближе к теоретическому, осадок менее растворим, метод относительно
прост и свободен от процессов соосаждения, удается устранить влияние мешающих
ионов, менее критичные условия при осаждении (Т, избыток реагентов). Для этих
методик характерна наибольшая точность определения.
- Инструментальные методы определения обладают таким преимуществом, как
экспрессность, но существенно проигрывают по точности. При методе ААС существует
проблема, связанная с неэффективной ионизацией кальция вследствие высокой
температуры атомизации фосфатов кальция.
Синтез карбонатгидроксиапатита производился по стандартной жидкофазной
методике согласно уравнению:
(10-x) Ca(NO3)2 + (6-x) (NH4)2HPO4 +x Na2СO3 + (8-x) NH4ОH →
Ca10-xNax(PO4)6-x (СO3)x(OH)2 + (20-3x) NH4NО3 + x NaNO3 + (6-x) Н2О.
Было проведено количественное определение кальция, натрия, карбонат-ионов,
проводится определение фосфора различными методами.
В ходе работы предполагается найти наиболее подходящий способ для
определения фосфора в ГАП. Планируется также изучить корреляцию между
теоретической и реальной формулами полученного вещества при различных степенях
замещения.