20.07.2013 Views

Фундаментальное материаловедение

Фундаментальное материаловедение

Фундаментальное материаловедение

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Изучение эволюции пористой структуры пленок анодированного Al2O3<br />

методом малоуглового рассеяния рентгеновского излучения<br />

Росляков И.В.<br />

студент<br />

Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, Москва, Россия<br />

E–mail: ilya-fnm@ya.ru<br />

Пленки анодированного оксида алюминия с плотнейшей гексагональной упаковкой<br />

цилиндрических пор имеют широкое практическое применение. Уникальная пористая<br />

структура позволяет использовать высокоупорядоченные пленки Al2O3 в качестве<br />

неорганических мембран и темплатирующего материала для синтеза наночастиц с<br />

контролируемым диаметром и высокой геометрической анизотропией.<br />

В настоящее время наиболее распространенной методикой получения пленок с<br />

высокоупорядоченной структурой пор является технология двухстадийного анодирования<br />

[1]. Стоит отметить, что существенное влияние на качество получаемых мембран<br />

оказывает напряжение анодирования, состав электролита, а также исходная подготовка<br />

поверхности металла и продолжительность первого анодирования.<br />

Обзор литературы показал, что с момента открытия двухстадийного анодирования<br />

(1995 год) степень упорядоченности структуры пленок Al2O3 характеризовалась лишь на<br />

качественном уровне с помощью сканирующей электронной микроскопии [2].<br />

Целью настоящей работы является анализ динамики изменения структуры<br />

пористой пленки Al2O3 непосредственно в процессе синтеза (in-situ) с целью<br />

определения оптимальных условий анодирования. Изучение структуры пористых<br />

пленок осуществляли методом малоуглового рассеяния рентгеновского излучения. В<br />

ходе эксперимента фиксировались дифракционные картины, возникающие при<br />

прохождении сфокусированного пучка рентгеновского излучения через<br />

электрохимическую ячейку, в которой проводилось анодирование алюминия. Спектры<br />

записывались с периодом ~2 минуты. Полученные данные позволили выявить<br />

зависимость интенсивности, ширины и положения дифракционных рефлексов от<br />

времени в процессе первого и второго анодирования.<br />

Интенсивность рефлексов практически линейно возрастает со временем, что<br />

связано с увеличением толщины пленки. Тенденция к насыщению амплитуды пиков (10)<br />

при t > 400 минут объясняется как уменьшением скорости роста пленки вследствие<br />

затруднения проникновения электролита по длинным каналам оксидной пленки, так и<br />

появлением более высоких порядков отражений как результата рассеяния на<br />

высокоупорядоченной структуре пор. При этом происходит перераспределением<br />

интенсивности рефлексов первого порядка (10) в более высокие (11), (20) отражения.<br />

Ширина рефлексов монотонно уменьшается с течением времени, причем, если<br />

уменьшение ширины дифракционных пиков в случае первого анодирования за первые 6<br />

часов происходит ~ в 2 раза, то в случае второго анодирования ее значение практически<br />

не изменяется. Уменьшение ширины пиков свидетельствует об увеличении размера<br />

доменов, формирующих пленку. Внутри каждого домена поры образуют строго<br />

регулярную систему, в то время как отдельные домены разориентированы друг<br />

относительно друга.<br />

Результаты проведенного эксперимента позволяют количественно судить о<br />

структуре пленок анодированного оксида алюминия, что необходимо для оптимизации<br />

процесса анодирования и получения максимально упорядоченных оксидных пленок при<br />

минимальных временных и материальных затратах.<br />

Литература:<br />

1. Masuda H., Fukuda K. Science, vol. 268, 1995, pp. 1466–1468.<br />

2. Choi J. PhD Thesis, Max Planck Institute of Microstructure Physics and Martin-Luther-<br />

University Halle Wittenberg (Halle, Germany), 2004, 109p.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!