Фундаментальное материаловедение

Гидротермальный синтез наноструктур оксида цинка на кремниевых
подложках 1
Лебедев В.А. 2
студент
Московский государственный университет им. М.В.Ломоносова, Москва, Россия
E–mail: vasya_lebedev@mail.ru
Наноматериалы, вследствие малого размера частиц (от 1 до 100 нм) и большого
соотношения величин поверхность/объем, являются объектами интенсивных
исследований, что связано с их уникальными свойствами. К таким соединениям
относятся и наностержни оксида цинка, интерес к которым резко возрос после серии
сообщений о получении на них эффективной люминесценции в УФ области при
комнатной температуре. Для синтеза наноматериалов на основе неорганических веществ
в последние годы все более широкое применение находит один из методов «мягкой
химии» - сольвотермальный, в частности гидротермальный, который позволяет получать
материалы с заданными физико-химическими свойствами. В связи с этим, целью данной
работы являлось получение квазиодномерных наностержней на основе оксида цинка
сольвотермальным методом, а также изучение физико-химических свойств полученных
материалов в зависимости от условий синтеза.
В настоящей работе неориентированные наноструктуры оксида цинка были
получены сольвотермальной обработкой гидроксида цинка в водной среде или в 95%
водном растворе этилового спирта. Для сравнения исследуемых свойств оксида цинка
были проведены синтезы различной длительности (от 5 до 16 часов) в нескольких
интервалах температур (95ºС-160ºС), с применением различных поверхностно-активных
веществ (ПАВ): PVP, CTAB. Полученные структуры были исследованы следующими
методами: РФА и СЭМ.
В результате проведенных экспериментов установлено, что сольвотермальная
обработка гидроксида цинка в водной среде без добавления каких-либо ПАВ приводит к
образованию нанокристаллического порошка оксида цинка с размерами частиц ~ 150-
180 нм. В случае использования в качестве ПАВ CTAB наблюдалось образование
стержней ZnO с шириной ~100 нм и длиной ~1 μм, а при использовании PVP
происходило формирование наностержней с шириной ~200 нм и длиной ~1 μм.
Синтез ориентированных наностержней оксида цинка проводился с использованием
предварительно подготовленных кремниевых подложек при температуре 120ºС в смеси
15 мл раствора уротропина (0,1М) и 15 мл раствора нитрата цинка (0,1М) в течение 3
часов. Подготовка подложек проводилась следующим образом: на вращающуюся
подложку по каплям наносился раствор, после этого подложка высушивалась и
отжигалась при 400ºС в течение 4 часов. В работе использовалось два вида растворов.
Раствор 1 приготовлялся смешиванием 5 мл раствора уротропина (0,5М) и 5 мл раствора
нитрата цинка (0,5М). Раствор 2 был получен добавлением 1,1 мл раствора NaOH в
i PrOH (0.2M) к 13 мл раствора Zn(OAc)2 в i PrOH (0,043M) при 0ºС. Раствор 2 был
исследован методом динамического светорассеяния. В ходе исследований было
установлено, что в растворе преобладают наночастицы, имеющие диаметр ~6 нм.
Подготовленные подложки исследовались при помощи АСМ. Было установлено, что
использование раствора 2 позволяет получить зародыши, равномерно распределённые
по поверхности подложки. При помощью СЭМ обнаружено, что из зародышей на
подложке образуются ориентированные наностержни оксида цинка, обладающие
фотолюминесцентными свойствами.
1 Работа выполнена при поддержке РФФИ №07-03-00654
2 Автор выражает благодарность профессору, д.х.н. Чурагулову Б.Р. за руководство в выполнении работы