MATERIAŁY ELEKTRONICZNE KWARTALNIK T. 37 - 2009 nr 4 - ITME

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH
MATERIAŁY
ELEKTRONICZNE
KWARTALNIK
T. 37 - 2009 nr 4
Wydanie publikacji dofinansowane przez
Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego
WARSZAWA ITME 2009
1

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
KOLEGIUM REDAKCYJNE:
prof. dr hab. inż. Andrzej JELEŃSKI (redaktor naczelny),
doc. dr hab. inż. Paweł KAMIŃSKI (z-ca redaktora naczelnego)
prof. dr hab. inż. Zdzisław JANKIEWICZ
doc. dr hab. inż. Jan KOWALCZYK
doc. dr Zdzisław LIBRANT
dr Zygmunt ŁUCZYŃSKI
prof. dr hab. inż. Tadeusz ŁUKASIEWICZ
prof. dr hab. inż. Wiesław MARCINIAK
prof. dr inż. Anna PAJĄCZKOWSKA
prof.dr hab. inż. Władysław K. WŁOSIŃSKI
mgr Anna WAGA (sekretarz redakcji)
Adres Redakcji: INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH
ul. Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa, e-mail: ointe@itme.edu.pl; http://www.itme.edu.pl
tel. (22) 835 44 16 lub 835 30 41 w. 454 - redaktor naczelny
(22) 835 30 41 w. 426 - z-ca redaktora naczelnego
(22) 835 30 41 w. 129 - sekretarz redakcji
PL ISSN 0209 - 0058
Kwartalnik notowany na liście czasopism naukowych Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego (4 pkt.)
SPIS TREŚCI
A HELICAL-COIL RESONATOR MAGNETICALLY COUPLED WITH MICROSTRIP
TRANSMISSION LINE FOR EPR SPECTROSCOPY
Marek Mossakowski, Jan Koprowski .............................................................................................................................3
NOWE KOMPOZYTY GRUBOWARSTWOWE O OBNIŻONEJ TEMEPRATURZE SPIEKANIA
PRZEZNACZONE NA KONTAKTY OGNIWA SŁONECZNEGO
Anna Młożniak, Piotr Ungier, Małgorzata Jakubowska .................................................................................................8
BADANIE NAPRĘŻEŃ WPROWADZANYCH DO DIOD LASEROWYCH PODCZAS
MONTAŻU ZA POMOCĄ In ORAZ STOPU EUTEKTYCZNEGO AuSn
Elżbieta Dąbrowska, Marian Teodorczyk, Grzegorz Sobczak, Andrzej Maląg ............................................................13
PREZENTACJA GŁÓWNEGO ZAKRESU MOŻLIWOŚCI OBRAZOWANIA I ANALIZY ZA
POMOCĄ MIKROSKOPU AURIGA® CROSSBEAM® WORKSTATION FIRMY CARL ZEISS
ZNAJDUJĄCEGO SIĘ W INSTYTUCIE TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH
W WARSZAWIE
Iwona Jóźwik, Anna Piątkowska ...................................................................................................................................31
INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH - WCZORAJ I DZIŚ
Andrzej Jeleński, Tadeusz Żero .....................................................................................................................................34
2

E. PL Dąbrowska, ISSN 0209-0058 M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. MATERIAŁY Maląg ELEKTRONICZNE T. 37 - 2009 Nr 4
A HELICAL-COIL RESONATOR MAGNETICALLY
COUPLED WITH MICROSTRIP TRANSMISSION LINE
FOR EPR SPECTROSCOPY
Marek Mossakowski 1,2 , Jan Koprowski 1
1
Akademia Górniczo-Hutnicza – University of Science and Technology, Department of Electronics,
Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland; koprowsk@agh.edu.pl
2
Uniwersytet Jagielloński – Jagiellonian University, Faculty of Biotechnology,
ul. Gronostajowa 7, 30-387 Kraków, Poland
This simple resonator consists of silver wire formed as coil
of two turns. Compared to cavity resonators working in the
same frequency band, our resonator is substantially smaller
- 0.8 mm inner diameter and 0.2 mm wire diameter (AWG
of 32). The coil is suspended over the microstrip supply line
which is connected to EPR spectrometer. The whole apparatus
is an X band EPR probe for biological tissue research. The
main advantage of our project in this simple construction of
the probe is the convenient resonator’s coupling and supplying
RF power by a microstrip line. Simulations and real
measurements of electromagnetic field distribution revealed
impressive symmetry and an enormous magnetic field concentration
along resonator’s main axis where tissue samples
are placed. The Λ factor for this resonator is over 20Gs W .
Analysis of resonance circuit shows a very wide resonance
band (small quality factor – about 300). This is the desired
feature in pulse EPR spectroscopy.
Keywords: EPR spectroscopy, microstrip circuits, microwave
resonators
1. INTRODUCTION
Electron paramagnetic resonance (EPR) is the
process of resonant absorption of microwaves by
paramagnetic atoms or molecules, with at least one
unpaired electron spin, and in the presence of a static
magnetic field B 0
(Fig. 1). The great majority of EPR
Fig. 1. EPR-spectrometer set-up.
Rys. 1. Budowa spektrometru EPR.
spectrometers is working at B 0
≈ 34 T (X band) or
B 0
≈ 1.25 T (Q band).
The resonators (also qualified as cavities or
probeheads) connected to the microwave bridge
are the most important parts of EPR spectrometers
(Fig. 2).
Fig. 2. Microwave signal path in EPR spectrometer.
Rys. 2. Tor mikrofalowy w spektrometrze EPR.
In spectrometers built on rectangular the waveguides,
resonators are critically coupled with the
transmission line by an adjustable hole in one of
the cavity’s wall or adjustable rod screwed into the
waveguide close to the cavity’s entrance. The microwave
magnetic flux density b can be written as:
j( tk )
( , )
0 z z
b z t b m e
(1)
where: b m
is the amplitude of the harmonic magnetic
flux density orthogonal to B 0
, ω the signal pulsation,
k 0, z
= 2/λ 0
- the wave number in the 0z direction of
propagation. The absorption of microwaves begins
in the resonator cavity pertially filled with a tested
simple of the volume V prob
(Fig. 2).
During absorption, coupling with a partially filled
resonator becomes not critical. Part of the delivered
microwave energy is reflected and can be measured.
Therefore, the performance of these resonators must
3

Badanie naprężeń wprowadzanych A helical-coil do diod resonator laserowych magnetically podczas coupled montażu with za pomocą microstrip... In...
be carefully tuned to the overall system’s capacity
to operate effectively at low or high modulation
frequencies and amplitudes, low and high microwave
power, and for lossy samples such as water or
biological tissue probes.
The quality factor of the resonator is defined as:
1
W 2
Q1
P
0 0
2
bdV
0 V resonator
where: W is the magnetic energy stored in the resonator,
μ 0
- the magnetic permeability of free space
(μ 0
= 4 x 10 -7 H/m), P 0
- the incident microwave
power.
Generally, a higher Q 1
means higher sensitivity.
However in pulse applications high Q 1
is not desired
because increases measurement dead time. There
is also a need to consider the cavity’s filling factor
and the quality of the microwave source. The filling
factor is the ratio of the integral of the microwave
field over the sample volume relative to the integral
of the total microwave field in the cavity:
P
2
bdV
Vprobe
2
bdV
Vresonator
For pulse and continuous wave applications there
is another important parameter Λ - the resonator efficiency
defined by the equation [4]:
(2)
(3)
B
Gs / W
(4)
P
0
where B 1
is the maximum available microwave flux
density for a given incident microwave power [3].
At higher Λ factor the microwave source can have
lower output power which also permits minimizing
dead time in pulse spectroscopy
The volume of resonator’s cavity is much bigger
than the volume of samples. Thus in a modern
EPR spectroscopy other resonator constructions are
used and developed as helical, ceramic and loop gap
resonators (LGR). The helical resonators have much
smaller dimensions compared to the wavelength in
the measurement system, called as microcoil-based
probes or microresonators. They have high value
of η.
2. EXPERIMENTAL
The microresonator, projected and built to our
experiments, consists of the coil with the number
of turns N = 2, diameter α = 0.8 mm and length l
= 0.3 mm, mounted on the low-loss PCB (Printed
Circuit Board) (Fig. 3a).
a)
b)
Fig. 3. Helix resonator electrically coupled with microstrip
line: a) electrical coupling with the resonator; b) equivalent
circuit diagram.
Rys. 3. Rezonator sprzężony polem elektrycznym z linią
mikropaskową: a) rysunek poglądowy; b) schemat zastępczy.
For estimation purposes we used the inductance
formula:
2
aN
L
0.45a
l
nH
which is valid for l ≥ 0.4 α and all dimensions provided
in [mm] [2]. Because of used winding technique,
final relation between dimensions is l = 0.375 α. According
to the formula (5) the inductance L = 3.88 nH,
which is acceptable comparing to FEM simulator
result L = 3.92 nH.
The self resonance frequency for LC circuit is
defined as:
f
o
2
1
LC
For the coil without additional capacitors the
resonance frequency is observed at the 23.5 GHz.
This gives the capacitance between two coil’s wires
C L
≈ 0.012 C pF.
1
(5)
(6)
4

E. M. Dąbrowska, Mossakowski, M. J. Teodorczyk, KoprowskiG. Sobczak, A. Maląg
The inter-turns capacitance of the coil has a very
small value and the main part of total capacitance
is shared by two mounting pads of the microcoil
resonator. Its capacitances are marked by C 1
and C 2
as shown in Fig. 3b. and Fig. 4b. Because of additional
capacitances, the resonance frequency could
be decreased to about 9.5 GHz.
The equivalent series resistance R S
of the coil at the
frequency f 0
is:
R
S
d
4
where δ s
is the skin depth. For two turns of silver wire
of d = 0.2 mm, R DC
= 2.62 m and R S
= 202 m (for
σ(Ag) = 61.10 3 S/mm and δ s
= 0.64 m at 10 GHz).
This value and the former solved data allows us, using
the equation [4]:
L
Q0
(8)
RS
to estimate the two-turns coil’s quality Q 0
= 573.
According the general microwave circuit theory
of resonators [5]:
Q0
QL
(9)
1
where β is the coupling coefficient of the resonator
with supply line.
Pads under the coil were created by etching away
a copper from 0.2 inch thick microwave laminate
(ROGERS® 5880). They are used are to fix the
main part of the resonator and to tune resonance
frequency. Very small diameters and sample volume
has allowed to obtain a very high Λfactor – over 20
Gs/√W. Small dimensions of the resonator evoke
coupling problems because of very low values of
lumped elements. Each pad under the coil has area
of 0.8 mm x 2.4 mm and the both introduce two additional
capacities C 1
= C 2
= 0.05 pF. The coil has
the very low inductance L and self-capacitance C L
between the wire turns. The first successful attempt
of coupling the microresonator with supply line was
made by two series capacitors – coupling by electric
field. Estimated values of capacitors C A
and C B
were about 0.01 pF. Such a small capacitance could
be achieved only by leaving an air gap between the
substrates with the microstrip line and the resonator
(Fig. 3b). By adjusting the width of the gap we
have a full control of the coupling factor. However,
during experiments some construction imperfections
were discovered:
Changing gap’s width caused C 2
capacity change,
which provided significant changes of the resonance
frequency during coupling process.
s
R
DC
(7)
Significant influence of mechanical precision to
capacity changes of C A
and C B
. For example 10%
variation was caused by a 50-m sweep what in
the next step resulted in the loss of critical coupling.
Significant microwave leakage by the gaps forced
to extend shield from resonator onto the gap.
Results of experiments with electric field coupling
inspired us to apply magnetic coupling between the
microstrip line and coil microresonator (Fig. 4).
a)
b)
Fig. 4. Magnetically coupled helix resonator with microstrip
line: a) microcoil-resonator above the microstrip line;
b) equivalent circuit diagram.
Rys. 4. Rezonator sprzężony polem magnetycznym z
linią mikropaskową: a) rysunek poglądowy; b) schemat
zastępczy.
The next solution also is not mechanically complex
and very easy to make (Fig. 5).
Feeding microstrip line is in the same distance
to the coil during coupling process what practically
means that all physical dimensions around coil are
constant, which causes better stability of lumped
elements in an equivalent circuit. We exploited field
pattern of TEM mode in the microstrip line and
the resonator was placed in the way that its axis
is parallel to magnetic field lines, generated by the
coupled microstrip line. The coil is suspended over
the microstrip supply line (Figs. 5 – 6).
5

Badanie naprężeń wprowadzanych A helical-coil do diod resonator laserowych magnetically podczas coupled montażu with za pomocą microstrip... In...
The colours on the diagram provide us the magnetic
field intensity from 20 Gs (red) down to 0.2 Gs
(green). The scale is logarithmic. On this pattern of
the magnetic field inside the microresonator, there
are shown very clear interactions between a quasi-
TEM mode of the microstrip line and the inducted
magnetic field. In situ measurements of S 11
parameter
of the magnetically coupled microresonator were
made using a vector network analyzer, HP8720C
(Fig. 7).
Fig. 5. Decomposed resonator with magnetic coupling.
Rys. 5. Rozłożony rezonator sprzężony magnetycznie.
The microstrip line, placed directly under the
resonator was narrowed-down to increase the density
of microwave magnetic field lines. This procedure
according to circuit analysis resulted in increasing
the density of the surface current J sz
:
J
sz
jk0
b x
z z
( x, z) e [A/m]
0
(10)
along the line in the 0z direction (Fig. 4a.).
The inductance of microstrip is also growing due
to increasing the density of the magnetic flux b(x)
around the microstrip line [6]:
0
b x
ð
I m
2
w
x
2
2
(11)
Fig. 6. Visualization of microwave magnetic field in resonator.
Rys. 6. Kształt pola magnetycznego w rezonatorze.
where: I m
is the amplitude of the ac current in the
microstrip, w – the width of the microstrip
The end part of 50-Ωm transmission line was
narrowed-down 10 times. Its open end assures the
boundary condition b = 0. The length of narroweddown
part of the line is in the range of λ 0
/ 4 < L <
λ 0
. The coupling point is situated at a distance l from
the end of the line (Fig. 4b).
3. RESULTS
Simulations made on Ansoft® HFSSvs10 were
helpful to illustrate very precisely the magnetic field
distribution near the coupling point (Fig. 6).
Fig. 7. Resonator response.
Rys. 7. Odpowiedź rezonatora.
6

ֱ
E. M. Dąbrowska, Mossakowski, M. J. Teodorczyk, KoprowskiG. Sobczak, A. Maląg
The 3-dB bandwidth ∆f 3dB
= 77 MHz and resonant
frequency f 0
= 9.28 GHz, directly readout from the
resonance curve, gives Q 0
= 241.
4. DISCUSSION
The results of the al built-in resonator measurements,
the electromagnetic (EM) field simulation
in the resonator and its lumped element equivalent
circuit simulation are compared in Fig. 8. In the EM
simulation, all dimensions and electro magnetic parameters
of actual resonator were taken into account.
Lumped elements were estimated using equations
presented in this paper. The level of additional insertion
losses is about 3 dB. These insertion losses are
noticeable in the results measurements of the actual
construction of the resonator and in the results from
the EM simulator. The lack of additional insertion
losses in the results from the circuit simulator infers
that in the equivalent circuit an additional lossy
lumped element should be included.
we may state that the amplitude of the microwave
field inside the coil of length l is:
And following the equation (12), we express it
as:
B
B
2N
l
Q
L
L
1 0
P0
–~
B1
~
P
0
2N
l
QL
L
It can be written in the CGS system as the formula
(4).
So, at microwave power 1 W supplied to the twoturns
resonator with Q L
= 308 we introduce to the
microcoil a magnetic field B 1
= 20.04 Gs to get
Λ = 20.04 Gs/√W. The accurate values of the magnetic
field and Λ factor were obtained using the simulator
based on the implementation of finite elements
method to electromagnetic calculations.
N
0
2P
0
1 –~
(13)
0
l RS
(14)
This equation allows us to define and understand
the Λ coefficient:
(15)
5. CONCLUSION
Fig. 8. Comparison of measured and calculated characteristics
of S 11
and f 0
.resonator parameters.
Rys. 8. Porównanie zmierzonych i obliczonych charakterystyk
parametrów rezonatora S 11
i f 0
.
The resonant frequency of the actual resonator is
different in comparison to that one provided by the
EM simulations. The error is about 4%. The error of
the resonant frequency provided by the equivalent
circuit simulations is about 4.3% compared to the
EM simulation.
At critical coupling (β = 1 in eqn. (9)), a quality
of the loaded resonator is:
Q
Loaded
L
2R
Analysing current induced by the incident microwave
power P 0
in the turns with series resistance R S
,
S
(12)
Our investigations open new possibilities in
adaptation of the helical microresonators for EPR
spectroscopy working in X band frequencies. The
analysis of the resonator equivalent circuit, based
on lumped elements and transmission lines, provides
characteristic parameters of the microresonator.
Statements of the results are simple for interpretation
and should be helpful in designing of the helical
microresonators for EPR spectroscopy.
ACKNOWLEDGEMENT
The Authors would like to thank Prof. Wojciech
Froncisz from Jagiellonian University, Ph.D. James
Hyde and M.Sc. Jason Sidabras from Medical College
of Wisconsin for inspirations and first common
experiments with such a microresonator undertaken
during the short stage at Medical College of co-author
Marek Mossakowski.
7

Badanie naprężeń Nowe wprowadzanych kompozyty grubowarstwowe do diod laserowych o obniżonej podczas temperaturze montażu za pomocą spiekania... In...
REFERENCES
[1] Lurie D.J.: Techniques and applications of EPR imaging,
Electron Paramagnetic Resonance, 18, RSC, ed.
The Royal Society of Chemistry, 2002
[2] Vizmuller P.: RF design guide: systems, circuits, and
equations, ARTECH HOUSE Inc., 1995, 218-219
[3] Hyde J.S., Froncisz W.: Advanced EPR: Applications
in biology and biochemistry, ed. by A. J. Hoff,
Amsterdam, ELSEVIER, 1989, 277-306
[4] Sadiku M.N.O.: Elements of electromagnetics, Oxford
University Press 2001, 428
[5] Galwas B.: Wielowrotniki i rezonatory mikrofalowe ,
Wydawn.Politechniki Warszawskiej, 1985
[6] Wadell B.C.: Transmission line design book; Artech
House Inc. 1991
REZONATOR HELIKALNY
SPRZĘŻONY MAGNETYCZNIE
Z LINIĄ MIKROPASKOWĄ DO
ZASTOSOWAŃ W SPEKTROSKO-
PII EPR
Opisany rezonator zbudowany został ze
srebrnego drutu o średnicy 0.2 mm uformowanego
w dwuzwojową cewkę o wewnętrznej
średnicy 0.8 mm. W porównaniu do rezonatorów
wnękowych pracujących w tym samym zakresie
częstotliwości, przedstawiony rezonator helikalny
stanowi niewielki ich ułamek objętości. Cewka jest
zawieszona nad linią mikropaskową podłączoną
do mostka mikrofalowego spektrometru EPR.
Rezonator zbudowany został z przeznaczeniem
do badań uwodnionych próbek biologicznych
w paśmie X. Głównym zamierzeniem autorów
było udoskonalenie sprzężenia rezonatora z
mikropaskową linią zasilającą. Przeprowadzone
symulacje i rzeczywiste pomiary rozkładu pola
elektromagnetycznego ujawniły dużą symetrię
i olbrzymią koncentrację pola magnetycznego
wzdłuż głównej osi rezonatora, w miejscu gdzie
znajduje się badana próbka. Współczynnik Λ
dla opisanego rezonatora przewyższa wartość
20 GS/√W, natomiast pasmo rezonansowe
jest bardzo szerokie – mała dobroć układu ~
300. Powyższe cechy rezonatora są pożądane
w impulsowej spektroskopii EPR.
Słowa kluczowe: rezonator EPR, sprzężenie magnetyczne,
rezonator helikalny
NOWE KOMPOZYTY GRUBOWARSTWOWE
O OBNIŻONEJ TEMPERATURZE SPIEKANIA
PRZEZNACZONE NA KONTAKTY OGNIWA
SŁONECZNEGO
Anna Młożniak 1) , Piotr Ungier 2) , Małgorzata Jakubowska 1,2)
1)
Wydział Mechatroniki, Politechnika Warszawska, ul. Św. Andrzeja Boboli 8,
02-525 Warszawa, e-mail: maljakub@mchtr.pw.edu.pl
2)
Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, ul. Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
e-mail: maljakub@itme.edu.pl
W pracy przedstawiono nowa generację materiałów grubowarstwowych
przeznaczonych do nanoszenia sitodrukiem,
w których fazę przewodzącą stanowią proszki srebra o
submikronowej wielkości ziaren. Zaletą tych past jest to,
że nie zawierają fazy szkliwa, które wspomagało proces
spiekania, a jednocześnie pogarszało przewodnictwo elektryczne
warstwy. Kolejna zaleta tych past to możliwość
spiekania w niższych temperaturach, co zwieksza obszar
stosowania tych past w róznych procesach technologicznych
8
Słowa kluczowe: technologia grubowarstwowa, nanoproszek
srebra, ogniwo słoneczne
1. WSTĘP
Dotychczas stosowane pasty srebrowe do technologii
grubowarstwowej przeznaczone do nanoszenia
na podłoża techniką sitodruku składały się
z fazy przewodzącej, którą stanowił proszek srebra

E. A. Dąbrowska, Młożniak, P. M. Ungier, Teodorczyk, M. Jakubowska G. Sobczak, A. Maląg
o wielkości ziaren 1-3 μm, z fazy pomocniczej wspomagającej
proces spiekania ziaren fazy stałej, którą
stanowiło szkliwo powstałe ze stopienia mieszaniny
tlenków nieorganicznych oraz z nośnika organicznego,
który umożliwia proces sitodruku, ulegając
spaleniu w procesie wypalania warstwy. Charakterystyczną
temperaturą spiekania warstw srebrowych
jest 850 o C. Przy odpowiedniej kompozycji szkliwa
możliwe było obniżenie temperatury spiekania do
650 o C. Jednak tak wysoka temperatura spiekania
ograniczała możliwość zastosowania tych past na
kontakty omowe w technologii ogniw słonecznych,
ze względu na konieczność narażania całego ogniwa
na zbyt wysoką temperaturę.
W ostatnich latach nastąpił rozwój nanotechnologii,
obejmującej materiały, technologie lub urządzenia
funkcjonujące na poziomie „nano”, a więc w skali
10 -9 danej wielkości, wysuwając się obecnie na
czoło najintensywniej rozwijających się kierunków
badawczych. Nanomateria przejawia często nowe,
specyficzne właściwości: fizykochemiczne; mechaniczne,
optyczne, elektryczne, magnetyczne czy też
katalityczne. Wynika to z efektów kwantowych oraz
z wysokiego udziału atomów powierzchniowych,
powodującego wysoką reaktywność. W efekcie
np. temperatura topnienia nanocząstek może być
znacznie niższa, niż mikrokrystalicznej fazy stałej.
W nanoskali pojawiają się również nowe zjawiska,
nieznane dla obiektów mikrokrystalicznych.
Z tego powodu powstały opracowania zmierzające
do zastosowania nanoproszków metali,
a zwłaszcza nanosrebra jako dodatku do srebrowych
past przewodzących stosowanych w technologii
grubowarstwowej. Pasty te mogą składać się z mikroproszku
srebra, szkliwa bezołowiowego, różnych
ilości i frakcji nanosrebra oraz nośnika organicznego.
Badania takie prowadził m.in. zespół naukowców
koreańskich: Sunghyun Park i in. [1 – 2].
Autorzy niniejszej pracy podjęli próbę wytworzenia
pasty przewodzącej zawierającej jedynie
nanosrebro i nośnik organiczny przeznaczonej do
nanoszenia metodą sitodruku. Celem pracy było
opracowanie pasty przewodzącej na kontakty omowe
ogniwa słonecznego, które można by wytworzyć
poprzez wypalanie warstwy srebrowej w znacznie
niższej temperaturze. Cel ten osiągnięto poprzez
zastosowanie w paście nanoproszków srebra.
2. PRACE DOŚWIADCZALNE
2.1. PASTY I PROCES WYTWARZANIA
WARSTWY
W celu otrzymania nanosrebra zastosowano
sposób polegający na termicznym rozkładzie srebrowych
soli kwasów tłuszczowych [3 - 5], przy
czym pozostałości kwasów tłuszczowych stwarzają
naturalną otoczkę wokół wytworzonych nanoziaren
i zapobiegają ich aglomeracji. Metoda ta jest niezwykle
prosta, przyjazna dla środowiska i nie wymaga
kosztownej aparatury. Uzyskano materiał, złożony
z ziaren nanosrebra oraz części organicznej, stanowiącej
skuteczny środek powierzchniowo czynny.
W celu oceny otrzymywanych materiałów przeprowadzono
badania ich właściwości termicznych
przy pomocy symultanicznego analizatora termicznego,
łączącego pomiary kalorymetryczne z termograwimetrią
DSC-TG (urządzenie typu STA 449 F1
Jupiter firmy Netzach). Próbki były grzane ze stałą
szybkością 10 K/min od temperatury pokojowej
do 500°C w tlenie bądź azocie. Wyniki badania
otrzymanych nanoproszków srebra z kilku procesów
rozkładu ilustruje Rys. 1.
Rys. 1. Analiza DSC-TG nanocząstek srebra z otoczką organiczną w tlenie.
Fig. 1. Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric (TG) analysis of silver nanoparticles with
organic coating (in oxygen).
9

Badanie naprężeń Nowe wprowadzanych kompozyty grubowarstwowe do diod laserowych o obniżonej podczas temperaturze montażu za pomocą spiekania... In...
Stwierdzono, że nanoziarna są pokryte otoczką
organiczną zapobiegającą ich rozrostowi i w zależności
od warunków procesu różnią się ilością otoczki
i stopniem oczyszczenia z pozostałości substratów.
Otrzymane nanoproszki srebra zawieszono w niewielkiej
ilości toluenu. Umożliwiło to wykonanie
zdjęć SEM. Zdjęcia SEM (wykonane przy użyciu
mikroskopu firmy Carl Zeiss, model AURIGA Cross-
Beam Workstation) otrzymanego materiału (Rys. 2.)
potwierdzają, iż składa się on z ziaren o wielkości
od kilku do kilkunastu nanometrów.
rzania tradycyjnych past do sitodruku. Nanosrebro
w otoczce organicznej rozpuszczono w niewielkiej
ilości toluenu i dodano nośnik organiczny. Następnie
pastę nanoszono na podłoża metodą sitodruku,
stosując test ze ścieżką przewodzącą zawierającą
200 kwadratów oraz polami umożliwiającymi sprawdzenie
lutowności. Jako podłoża stosowano płytki
krzemowe polerowane i niepolerowane (matowe).
Wytworzono również warstwy na szkle, płytkach
alundowych i folii organicznej Kapton HN. Pasty
wypalano w atmosferze powietrza w piecu komorowym
lub tunelowym w różnych temperaturach.
Płytki szklane wypalano w temperaturze 200
- 600°C w atmosferze powietrza w piecu komorowym,
stosując szybkość nagrzewania 12°C/min.
Czas przetrzymania w maksymalnej temperaturze
wynosił 60 min.
3. WYNIKI I DYSKUSJA
Rys. 2. Obraz SEM ziaren nanosrebra z otoczką organiczną.
Fig. 2. SEM image of silver nanoparticles with organic
coating.
Z otrzymanego materiału wykonano pastę, stosując
jako nośnik roztwór etylocelulozy w kompozycji
rozpuszczalników organicznych, używany do wytwa-
Ponieważ pasta jest przeznaczona do wytwarzania
kontaktów omowych w ogniwach słonecznych,
dlatego autorzy zdecydowali się przytoczyć w niniejszej
pracy wyniki uzyskane przede wszystkim
na podłożach krzemowych. Wykonano nadruki na
płytkach krzemowych, zarówno na stronie matowej,
jak i na stronie polerowanej. Wypał przeprowadzono
w atmosferze powietrza w piecu tunelowym w temperaturze
600°C oraz w piecu komorowym w temperaturze
300°C. Wygląd warstw ilustruje Rys. 3,
a ich obraz uzyskany za pomocą elektronowego
mikroskopu scanningowego Rys. 4 - 5.
(a)
(b)
Rys. 3. Obraz mikroskopowy warstwy nadrukowanej na podłożu krzemowym: a) na stronie matowej, b) na stronie
polerowanej. Wypał w 300 o C.
Fig. 3. Top view of the layer printed and fired on Si substrate: a) on no polished side, b) on polished side. Firing temperature
300 o C.
10

E. A. Dąbrowska, Młożniak, P. M. Ungier, Teodorczyk, M. Jakubowska G. Sobczak, A. Maląg
(a)
(b)
Rys. 4. Mikrostruktura wypalonej warstwy na podłożu krzemowym (SEM): a) na stronie matowej, b) na stronie polerowanej.
Wypał w 300 o C.
Fig. 4. Microstructure of the sintered silver nanopowder layer on Si substrate (SEM): a) on non-polished side, b ) on
polished side. Firing temperature 300 o C.
(a)
(b)
Rys. 5. Mikrostruktura warstwy nadrukowanej na podłożu krzemowym (SEM): a) na stronie matowej, b) na stronie
polerowanej. Wypał w 600 o C.
Fig. 5. Microstructure of the sintered silver nanopowder layer on Si substrate (SEM): a) on non-polished side, b) – on
polished side. Firing temperature 300 o C.
Badania mikrostruktury warstw wskazują, że warstwy
są bardzo dobrze spieczone i to już w temperaturze
300 o C. Stopień spieczenia warstw w 300 o C jest
porównywalny z warstwami spiekanymi w 600 o C.
Natomiast powierzchnia warstw jest niezbyt gładka
(Rys. 3). Potwierdzają to badania profilu warstw,
przedstawione na Rys. 6.
Rys. 6. Profil ścieżek z pasty nanosrebrowej na podłożach
krzemowych: a) na stronie matowej, b) na stronie polerowanej.
Wypał w 600 o C
Fig. 6. Conductive paths profiles on Si substrate: a) on nonpolished
side, b) on polished side. Firing temperature 600 o C.
11

Badanie naprężeń Nowe wprowadzanych kompozyty grubowarstwowe do diod laserowych o obniżonej podczas temperaturze montażu za pomocą spiekania... In...
Badania profilu warstw wykazały, że warstwy
charakteryzują się małą grubością – 1 - 2 μm w stosunku
do tradycyjnych warstw srebrowych nakładanych
metodą sitodruku – powyżej 15 μm.
Określono zależność rezystywności warstwy wykonanej
z nanosrebra od temperatury wypału, dla
warstw nakładanych na podłożu szklanym (Rys. 7).
Z badania tego wynika, że już od 250°C warstwy
wykazują bardzo dobre przewodnictwo elektryczne,
która waha się nieznacznie w miarę wzrostu temperatur
wypału. W tym miejscu należy zauważyć, że
warstwy oparte na mikroproszkach srebra spiekają
się w temperaturze 850 o C i to w obecności fazy ciekłej,
którą stanowi stopione szkliwo. Szkliwo to po
procesie spiekania pozostaje w warstwie, pogarszając
zdolność przewodnictwa warstwy.
W Tab. 1 przedstawiono właściwości warstw
otrzymanych z nanoproszku srebra na podłożu krzemowym.
Zmierzono grubość i rezystancję ścieżek,
przeliczono je na rezystancję na kwadrat i rezystywność.
Adhezję mierzono metodą zarysowania prętem
metalowym. Wszystkie warstwy wykazywały dobrą
lutowność lutowiami tradycyjnymi.
4. PODSUMOWANIE
W wyniku przeprowadzonych prac opracowano
pastę zawierającą nanoproszki srebra o wielkości
ziaren od kilku do kilkudziesięciu nanometrów. Pasta
ta jest przeznaczona do nakładania sitodrukiem
i umożliwia wytwarzanie warstw dobrze przewodzących
elektrycznie poprzez wypalanie w znacznie
niższych temperaturach w porównaniu z dotychczas
stosowanymi pastami. Umożliwia to stosowanie
tych warstw jako kontakty omowe w ogniwach
fotowoltaicznych i w tym kierunku badania te będą
kontynuowane.
PODZIĘKOWANIA
Rys. 7. Zależność rezystywności warstw z nanoproszku
srebra drukowanych na szkle od temperatury wypału
Fig. 7. Relation between resistivity changes in function of
firing temperature for silver nanopowder layers on glass.
Tablica 1. Właściwości warstwy nanosrebrowej na podłożach
krzemowych.
Table 1. Properties of nanosilver layers on Si substrates.
Symbol
próbki
Strona
polerowana,
wypał
w 300°C
Strona matowa,
wypał w
300°C
Strona polerowana
wypał
w 600°C
Strona matowa,
wypał
w 600°C
Rezystancja/□,
mΩ/□
Grubość,
μm
Rezystywność,
Ωm x10 -8
Adhezja
12,2 2 2,44 +
12,0 2 2,40 +
14,35 2 2,87 +
14,7 2 2,94 +
Powyższą pracę sfinansowano w ramach tematu
statutowego Instytutu Technologii Materiałów Elektronicznych,
numer zlecenia 16-1-1024-9.
LITERATURA
[1] Sunghyun Park, Dongseok Seo, Jongkook Lee:
Fabrication of Pb-free silver paste and trick film
adding silver nanoparticles, Solid State Phenomena,
124 - 126, (2007), 639 - 642
[2] Sunghyun Park, Dongseok Seo, Jongkook Lee: Electrical
properties of silver paste prepared from nanoparticles
and lead-free frit, Journal of Nanoscience and
Nanotechnology, 7, 11, (2007), 3917 - 3919
[3] Koji Abe et al.: Two-dimensional array of silver
nanoparticles, Thin Solid Films, 327 - 329 (1998)
524 - 527
[4] Nagasawa H., Maruyama M., Komatu T., Soda S.,
Kobayashi T.: Physical characteristics of stabilized
silver nanoparticles fordem rusing a new thermaldecomposition
method, Phys. Stat. Sol. (a), 191, 1,
(2002), 67 - 76
[5] Young-Il Lee, Hye-Jin Cho, Metal nanoparticles
and method for producing the same, US 2007/
0018140A1
12

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
NEW THICK FILM COMPOSITES
OF LOWER SINTERING TEMPE-
RATURE FOR OHIMIC CON-
TACTS FOR SOLLAR CELLS
New generation of screen printed thick film
materials where conducting phase was of submicron
silver powder. The main advantage of these
pastes compare with the standard ones is that they
do not contain glassy phase. This phase helped
sintering process, but caused the worse electrical
conductivity. Another advantage of this paste is
the lower sintering temperature which enables its
application in much wider range of technological
processes.
Key words: thick-film technology, silver nanopowder, solar
cell
BADANIE NAPRĘŻEŃ WPROWADZANYCH DO DIOD
LASEROWYCH PODCZAS MONTAŻU ZA POMOCĄ In
ORAZ STOPU EUTEKTYCZNEGO AuSn
Elżbieta Dąbrowska 1 , Marian Teodorczyk 1 , Grzegorz Sobczak 1 , Andrzej Maląg 1
Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych
01-919 Warszawa, ul. Wólczyńska 133;
e-mail: elzbieta.dabrowska@itme.edu.pl
Montaż diod laserowych wprowadza naprężenia do warstwy
aktywnej chipu laserowego, zmieniając jej parametry
elektrooptyczne. Dla ich charakteryzacji w ramach niniejszego
opracowania badano charakterystyki mocowo-
-prądowe, spektralne promieniowania laserowego, niskoprądowe
I-V oraz charakterystyki promieniowania spontanicznego
poniżej progu dla samego chipu i po każdym
etapie montażu. Diody montowano do chłodnic w próżni
i w atmosferze azotu przy użyciu lutowia miękkiego (In),
a także przy zastosowaniu lutowia twardego (eutektycznego
AuSn). W drugim przypadku chipy lutowano do
miedzianej chłodnicy bezpośrednio i z zastosowaniem
przekładki diamentowej. Stosowane lutowie AuSn było
w postaci folii, jak również w postaci cienkich warstw Au
i Sn lub stopu eutektycznego AuSn napylanych na chłodnicę
lub przekładkę diamentową. Na każdym etapie montażu
w diodach obserwowano różne naprężenia w zależności od
zastosowanej metody. Sprawdzono również skuteczności
procesów termicznej relaksacji naprężeń w diodach wykonanych
poprzez wygrzewanie.
Słowa kluczowe: dioda laserowa, heterostruktura, montaż
DL, In, eutektyk AuSn
1. WSTĘP
Proces wytwarzania diody laserowej obejmuje
wiele operacji technologicznych. Bardzo ważnym
elementem tej technologii jest montaż, a przede
wszystkim lutowanie chipu laserowego do podło-
ża, którym jest chłodnica lub przekładka odprowadzająca
ciepło, tzw. heat spreader. Lutowie ma
za zadanie stabilne mechaniczne połączenie. Musi
przy tym wykazywać się niską elektryczną i termiczną
rezystancją połączenia. Jakość lutowania
wpływa na elektrooptyczne własności urządzenia
i jest krytyczna dla pracy i niezawodności diody
laserowej (DL).
Jako chłodnic (DL810) we wszystkich badaniach
używano bloków wykonanych z miedzi,
obrobionych mechanicznie i chemicznie w wysokiej
klasie dokładności wymiarów i gładkości
powierzchni, a następnie pokrytych galwanicznie
Ni i Au.
Znaczna część energii elektrycznej dostarczanej
podczas pracy diody laserowej zamieniana jest na
ciepło. Dla diod montowanych stroną epitaksjalną
do chłodnicy (epi-down) strumień ciepła przepływa
z obszaru aktywnego poprzez warstwę p-emitera,
metalizację po stronie epitaksjalnej i poprzez
lutowie do chłodnicy. Transfer ciepła z obszaru
aktywnego jest generalnie słaby z powodu niskiej
przewodności cieplnej obszaru aktywnego
i warstwy p-emitera. Skuteczność odprowadzenia
tego ciepła z obszaru aktywnego odpowiada za
parametry elektryczne i optyczne (długość fali
promieniowania laserowego, prąd progowy I th
,
sprawność optyczną η ), czas życia diody, oraz
jej niezawodność.
13

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Na termiczne własności lasera istotny wpływ ma
m.in. struktura i grubość metalizacji Au po stronie
epitaksjalnej. Przewodność cieplna Au jest dość duża
(315 W/m/K) i sama metalizacja znajduje się w odległości
na ogół poniżej 3 μm od źródła ciepła, tak
więc może ona rozszerzać strumień cieplny, mając
jednocześnie znaczny wpływ na termiczne zachowanie
diody laserowej. Gruba warstwa Au może
znacząco zredukować rezystancję termiczną przez
skierowanie części strumienia ciepła do szerszych
bocznych obszarów (Rys. 1.1) [1].
Rys. 1.1. Wpływ grubości warstwy Au osadzonej na stronie
epitaksjalnej na rozpływ strumienia cieplnego emitowanego
przez obszar aktywny diody laserowej. Punkt 0
jest środkiem obszaru aktywnego.
Fig. 1.1. Influence of thickness of an Au layer electroplated
on the chip’s epi-side on spreading of a heat flux emitted
by active layer. The point „0” is a center of active layer.
Rezystancja termiczna według X. Liu i innych [1]
może być zredukowana o 17% dla 3 μm warstwy Au
i o 21% dla warstwy Au grubości 5 μm w porównaniu
z warstwą Au grubości 0,2 μm (Rys. 1.2).
Rys. 1.2. Termiczna rezystancja diody laserowej w funkcji
grubości warstwy Au.
Fig. 1.2. Thermal resistance of a laser diode as a function
of Au layer thickness.
14
Dodatkowo gruba warstwa złota na stronie p chipu
ma zabezpieczyć obszar aktywny przed ściskaniem
lub nawet zniszczeniem w momencie umiejscowienia
chipu na chłodnicy w czasie lutowania, jak również
zmniejszyć naprężenie termiczne w tym obszarze.
Przy lutowaniu należy zabezpieczyć się przed
tworzeniem takich związków jak tlenki, węgiel czy
krzem na powierzchni rozpuszczonej warstwy lutowia.
Materiały te tworząc stały film na warstwie
lutowia uniemożliwiają wykonanie poprawnego
połączenia. Warstwa tlenku dodatkowo narasta na
materiale lutowia w czasie kiedy lutowie mięknie
[2]. Lutowie, podłoże i cały proces lutowania mają
zapewnić połączenie bez pustych przestrzeni (voids),
niskie naprężenia i stabilne, bardzo precyzyjne
ustawienie.
Przy montażu epi-down diod laserowych odległość
pomiędzy obszarem aktywnym zawierającym
studnie kwantowe i światłowód, a chłodnicą jest
zredukowana do kilku mikrometrów. Konstrukcja
taka pozwala na lepsze odprowadzanie ciepła z obszaru
aktywnego, w porównaniu z montażem epi-up
(stroną epitaksjalną do góry), co jest istotne zwłaszcza
w diodach dużej mocy. Jednakże mała odległość
obszaru aktywnego od chłodnicy wprowadza w nim
naprężenia.
Całkowite naprężenie w diodzie laserowej składa
się z kilku niezależnych składowych:
1) misfit strain - niedopasowanie powstające w czasie
wzrostu epitaksjalnego. Różne stałe sieci krystalicznej
a 1
i a 2
warstw lub warstwy i podłoża
wprowadzają deformację opisaną parametrem
niedopasowania:
Δa/a = (a 1
-a 2
)/a 1
.
Naprężenie to ściśle zależy od grubości i składu
warstwy, jest często zamierzone i uwzględnione
w konstrukcji,
2) podczas lutowania chipu do chłodnicy metodą
epi-down chip i chłodnica grzane są do temperatury
lutowania T s
, a następnie chłodzone do
temperatury otoczenia T a
. Generuje to naprężenie
w heterostrukturze є p
dane wzorem [2]:
є p
= (α 1
- α 2
) x (T s
-T a
)
gdzie: α 1
i α 2
są współczynnikami rozszerzalności
termicznej (CTE – coefficient of thermal expansion)
chipu i chłodnicy. Naprężenie є p
powoduje
zmianę stałej sieci krystalicznej w heterostrukturze,
a tym samym zmianę parametrów diody
laserowej w porównaniu z parametrami niezmontowanego
chipu. Gdy є p
przyjmuje wartość ujemną
– warstwa jest ściskana, gdy dodatnią – warstwa
jest rozciągana.

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
Ważne jest, jaka część tego naprężenia przejdzie od
lutowia do warstwy aktywnej.
C.C. Lee i inni wykazali [2], że do studni kwantowej
przechodzi od ¼ nawet do ½ naprężenia
pochodzącego od montażu. Ta wielkość zależy od
własności i grubości materiału lutowia oraz technologicznych
detali procesu montażowego.
Autorzy prezentowanej pracy sprawdzali charakter
i wielkość naprężeń indukowanych podczas różnych
sposobów montażu poprzez pomiary wynikłych z
tego zmian podstawowych parametrów DL. Do badań
przeznaczono chipy wyselekcjonowane w czasie
pomiarów impulsowych. Zostały one wykonane z heterostruktury
otrzymanej techniką MOVPE w ITME,
budowę której przedstawiono w Tab. 1. Konstrukcja
DL obejmowała wyznaczenie obszaru aktywnego (paska
o szerokości 100 μm) poprzez implantację jonów
He+, wykonanie kontaktów oraz wykonanie pokryć
Tabela 1. Heterostruktura DBSCH SQW / 808 nm.
Table 1. Heterostructure DBSCH SQW/808 nm.
13
12
GaAs
Warstwa Skład x Grubość
- warstwa
kontaktowa
Domieszkowanie
Koncentacja
[cm -3 ]
0 0.3 μm Zn > 2E19
2.4 μm Zn 7E17
~ 0.1 μm Zn domieszkowanie gradientowe
AlGaAs - p-emiter 0.45
11 0.5 μm Zn 1E17
10 AlGaAs - gradient 0.65 → 0.45 30 nm Zn 1E17
9 AlGaAs - bariera 0.65 30 nm Zn 1E17
8 AlGaAs - falowód 0.35 130 nm n —
7 GaAsP - QW dla λ = 808 nm 15 nm n —
6 AlGaAs - falowód 0.35 130 nm n —
5 AlGaAs - bariera 0.65 30 nm Si ~1E16
4 AlGaAs - gradient 0.45 → 0.65 30 nm Si 1E17
3
0.5 μm Si 1E17
~ 0.1 μm Si domieszkowanie gradientowe
AlGaAs - n-emiter 0.45
2 2.4 μm Si 5E17
1 GaAs - bufor 0 ~1 μm Si 2E18
dielektrycznych luster. Jedynie nieprawidłowy montaż
lub nieujawnione defekty mogą spowodować, że tak
dobrane diody nie będą pracować w pracy ciągłej
(CW). Diody montowano w atmosferze azotu i próżni
przy użyciu lutowia miękkiego (In) bezpośrednio do
chłodnicy, jak również przy użyciu lutowia twardego
(eutektycznego AuSn) do chłodnicy lub przekładki
diamentowej. Lutowie AuSn stosowano w postaci folii
lub w postaci napylanych cienkich warstw Au i Sn lub
stopu eutektycznego AuSn. Badano charakterystyki
mocowo-prądowe (P-I), napięciowo-prądowe (I-V),
spektralne promieniowania laserowego, niskoprądowe
I-V i charakterystyki spektralne promieniowania
spontanicznego poniżej prądu progowego dla samego
chipu, a następnie po każdym etapie montażu. Do każdego
rodzaju montażu przygotowano po 8 chipów.
Naprężenia indukowane montażem deformują
wszystkie warstwy heterostruktury powodując zmia nę
szerokości przerwy energetycznej studni kwantowej
(QW) – stąd przesunięcia charakterystyk spektralnych.
Zakładając określony sposób montażu, zatem
przewidując typ i wielkość wytworzonych naprężeń,
można kompensować je na etapie projektowania
heterostruktury przez wprowadzenie modyfikacji
składu warstw. Stwarza to niedopasowanie sieciowe
powodujące naprężenie rozciągające – wtedy ulega
zwężeniu przerwa energetyczna, lub naprężeniu ściskającemu
– wtedy przerwa energetyczna rozszerza
się. Zwężenie przerwy energetycznej wywołane grzaniem
występuje również przy pracy ciągłej (CW).
W ramach pracy sprawdzono skuteczności procesu
termicznej relaksacji naprężeń w diodach montowanych
różnymi metodami poprzez wygrzewanie ich
w temperaturze 70 o C przez 170 godzin. Parametry te
wynikają z możliwości technicznych stosowanej do
tego celu aparatury. Są to parametry porównywalne
ze stosowanymi przez firmy produkujące DL. Optymalizacja
warunków odprężania jest przedmiotem
dalszych badań.
2. LUTOWANIE LUTOWIEM
MIĘKKIM
Ponieważ istnieje duże niedopasowanie współczynników
rozszerzalności termicznej pomiędzy
GaAs (~ 5.8 ppm/K) i Cu (~ 17.8 ppm/K), montaż
DL wydaje się możliwy tylko przy użyciu miękkiego
lutowia takiego jak PbSn lub In. Według J.W. Tomm
15

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Rys. 2.1. Chip oznaczony LD b9 zmontowany indem w próżni: a) charakterystyka mocowo-prądowa (P-I); b) charakterystyka
napięciowo-prądowa (I-V); c) charakterystyka spektralna; d) charakterystyka promieniowania spontanicznego;
e) charakterystyka niskoprądowa (I-V). Dla wszystkich rysunków zachowane kolory z Rys.a). Obok umieszczono
zdjęcie struktury od strony przedniego lustra.
Fig. 2.1. Chip denoted LD b9 soldered with In in vacuum: a) light-current (P-I) characteristics; b) I-V characteristics;
c) spectral characteristics above laser threshold; d) spectral characteristics below threshold; e) low-current I-V characteristics.
Colors used in Fig. a) and described in the legend therein of are common for all other graphs. Photograph
shows the front facet of the laser diode.
16

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
i in. [3] przy lutowaniu miękkimi lutowiami brak
jest naprężenia, bo lutowia te plastycznie deformują
się, relaksując naprężenia. Ta deformacja plastyczna
powoduje jednak termiczne zmęczenie i pełzanie
lutowia po ściankach chipu, skutkiem czego problemem
staje się długoterminowa niezawodność diody
laserowej.
W prezentowanej przez nas pracy badano dwa
sposoby przylutowania diod laserowych do chłodnicy
DL810 za pomocą indu:
• po napyleniu na złocone chłodnice odpowiedniej
grubości warstwy In, chipy laserowe, po dokładnym
ich ustawieniu za pomocą urządzenia do
precyzyjnego lutowania chipów (die-bondera)
były umieszczane z chłodnicami w specjalnych
uchwytach i grzane do temperatury topnienia In
w próżni, zgodnie z procedurami opracowanymi
w ITME [4 - 5],
• przy pełnym wykorzystaniu die-bondera firmy
Fine-Tech. W tym przypadku, po optymalnym
ustaleniu programów grzania stolika i ssawki oraz
ustaleniu siły nacisku tej ssawki, chipy były lutowane
w atmosferze azotu.
Okazało się, że w przypadku lutowania miękkim
lutowiem mamy również do czynienia z naprężeniami
indukowanymi w czasie montażu. Dla chipów
lutowanych w próżni wpływ naprężenia na parametry
elektrooptyczne dla przykładowej struktury
widoczny jest na Rys. 2.1. Oprócz charakterystyki
mocowo-prądowej (P-I) i napięciowo-prądowej (I-V)
pokazano na nim charakterystyki spektralne promieniowania
laserowego i emisji spontanicznej poniżej
prądu progowego, oraz charakterystyki niskoprądowe
I-V. Nie widać znaczących różnic (w stosunku do
parametrów chipów niezmontowanych) w przebiegu
charakterystyk niskoprądowych (co świadczy o braku
upływności związanych z migracją indu lub zwarć
indem), oraz w charakterystykach P-I. Widoczne
różnice występują natomiast w charakterystykach I-V
dla przypadków przed i po montażu drutowym. Podczas
pomiaru pojedynczą sondą ostrzową ustawioną
na środku chipu laserowego, przy kontakcie „na
styk” rozpływ prądu po powierzchni chipu jest słaby,
stąd dużo większe mierzone napięcie w porównaniu
z chipami z drutami aluminiowymi przymocowanymi
wzdłuż całej struktury, po obu stronach aktywnego
paska,. Zjawisko to występuje w przypadku wszystkich
sposobów lutowania.
Znacznie też przesuwa się charakterystyka spektralna
w kierunku krótkofalowym po przylutowaniu
chipu indem do chłodnicy miedzianej (kolor niebieski
na Rys. 2.1.c) w porównaniu ze spektrum
niezmontowanego chipu (kolor czarny). Miedź ma
CTE prawie trzykrotnie większy niż chip laserowy
z GaAs, w związku z czym po procesie lutowania,
w czasie chłodzenia, szybko kurcząca się chłodnica
napręża - ściska „nie nadążający” chip z GaAs.
Naprężenie ściskające warstw epitaksjalnych, w tym
aktywnej, powoduje poszerzenie przerwy energetycznej.
Stąd przesunięcie charakterystyki spektralnej
w kierunku krótkofalowym, w tym przypadku
o ponad 2 nm. Przyłączenie drutów aluminiowych
metodą ultrakompresyjną (kolor pomarańczowy) powoduje
dalsze, już tym razem niewielkie (< 0,5 nm),
przesunięcie charakterystyki spektralnej w kierunku
krótkofalowym.
Stwierdzono, że już same ultradźwięki, przy pomocy
których następuje przyłączenie wyprowadzeń
elektrycznych do chipu (Rys. 2.2 - w tym przypadku
5 symulowanych połączeń), powodują wprowadzenie
naprężeń, co przejawia się rozszerzeniem charakterystyki
spektralnej lub jej przesunięciem, w tym
przypadku, w kierunku krótkofalowym. Nie ma natomiast
różnicy w charakterystykach P-I. W praktyce
wykonuje się ~ 10 połączeń drutowych (w zależności
od oczekiwanych mocy diod).
Wygrzewanie diody montowanej przy pomocy
In w próżni przez 170 godz. w temperaturze 70 o C
(kolor zielony) relaksuje wprowadzone naprężenia
i widać przesunięcie piku charakterystyki w kierunku
długofalowym o ponad 1 nm. W rezultacie pik
charakterystyki spektralnej DL po ostatnim procesie
montażowym jest przesunięty w kierunku krótkofalowym,
w stosunku do piku niezmontowanego chipu,
o ~ 1 nm (Rys. 2.1.c).
Zmiany spowodowane naprężeniami indukowanymi
w czasie lutowania widoczne są również
w charakterystykach widmowych emisji spontanicznej.
Pik tego promieniowania przesuwa się w takim
kierunku jak pik charakterystyki spektralnej promieniowania
laserowego i dla pracy w reżimie impulsowym
o taką samą wartość. Różnice, ze względu na
grzanie się obszaru aktywnego występują dopiero
przy pracy w reżimie CW. Na Rys. 2.1.d pokazano
charakterystyki spektralne emisji spontanicznej
rozdzielone polaryzacyjnie na składowe TM i TE.
Są to wartości znormalizowane, ale jest zachowany
stosunek pomiędzy składowymi polaryzacji. Nieznacznie,
wraz z następującymi procesami montażowymi,
wzrasta udział składowej TE.
Różnica pomiędzy pikami charakterystyki spektralnej
(Rys. 2.1.c) lasera pracującego w reżimie
pracy impulsowej i CW wynosi ponad 4 nm, podczas
gdy dla emisji spontanicznej tylko ~ 1 nm. Tej różnicy
1 nm odpowiada naprężenie ściskające 16 MPa
[6 - 7]. Pozostała różnica 3 nm spowodowana jest
grzaniem obszaru aktywnego w czasie pracy CW.
17

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Rys. 2.2. Wpływ ultradźwięków na parametry diod laserowych montowanych: a) indem; b) Au80Sn20 przy zastosowaniu
przekładki diamentowej.
Fig. 2.2. Influence of ultrasounds on electro-optical parameters of laser diodes mounted using: a) indium; b) Au80Sn20
alloy with a diamond heat-spreader.
Przesunięcie to będzie tym większe, im wyższa jest
temperatura w obszarze aktywnym.
Na Rys. 2.3 przedstawione są charakterystyki P-I,
I-V, spektralne promieniowania laserowego i emisji
spontanicznej oraz niskoprądowe charakterystyki I-V
dla diody montowanej lutowiem indowym przy pomocy
die-bondera. Dla tej diody zmieniono dotychczasową
kolejność operacji technologicznych. Diodę
poddano wygrzewaniu przed montażem drutowym.
Charakterystyki I-V potwierdzają gorszy rozpływ
prądu przy pomiarach ostrzowych. Po przylutowaniu
chipu do chłodnicy przesunięcie charakterystyki
spektralnej o ponad 2,5 nm w kierunku krótkofalowym
jest porównywalne do przesunięcia obserwowanego
dla diod montowanych w próżni. Wygrzewanie
w temperaturze 70 o C w czasie 170 godz. częściowo
uwalnia naprężenia powstałe w laserach podczas
lutowania. Montaż drutowy wprowadza tym razem
naprężenia rozciągające i charakterystyka spektralna
przesuwa się znacznie w kierunku długofalowym.
18
Przesunięcie charakterystyk spektralnych promieniowania
laserowego przy pracy CW względem
impulsowej jest o ~ 2 nm mniejsze niż dla diody
montowanej próżniowo (Rys. 2.1.c - tam wynosiła
~ 4 nm). Dla charakterystyk spektralnych promieniowania
spontanicznego obserwujemy, podobnie jak
dla diod montowanych w próżni, przesunięcia analogiczne
do przesunięć charakterystyk spektralnych.
Wyniki dla przebadanych diod nieznacznie różnią
się między sobą, tak więc nie można jednoznacznie
stwierdzić, że lutowanie indem przy przepływie azotu
jest korzystniejsze niż w próżni. Jednak montaż
w azocie z zastosowaniem die-bondera jest mniej
pracochłonny i wydaje się przyszłościowy.
Dla porównania na Rys. 2.4. pokazane są charakterystyki
P-I, I-V i spektralne wadliwie zlutowanej
diody laserowej z lustrem przednim częściowo
przysłoniętym lutowiem. Pomimo braku upływności
lub zwarć (charakterystyki niskoprądowe przed i po
montażu pokrywają się), po przylutowaniu znacznie

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
Rys. 2.3. Chip oznaczony LD c5 zmontowany indem w azocie: a) charakterystyka P-I; b) charakterystyka I-V;
c) charakterystyka spektralna,promieniowania laserowego; d) charakterystyka promieniowania spontanicznego, e)
charakterystyka niskoprądowa I-V. Dla wszystkich rysunków zachowane kolory z Rys. a). Obok umieszczono zdjęcie
struktury od strony przedniego lustra.
Fig. 2.3. LD denoted chip c5 soldered with In in N 2
atmosphere: a) P-I characteristics; b) I-V characteristics; c) spectral
characteristics above laser threshold; d) spectral characteristics above and below laser threshold, respectively; e) low
current I-V characteristics. Colors used in Fig. a) are common for all graphs. Photograph shows the front facet of the
laser diode.
19

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Rys. 2.4. Chip LD b7 przylutowany indem w atmosterze azotu: a) charakterystyka P-I; b) charakterystyka I-V, c) charakterystyka
spektralna promieniowania laserowego; d) charakterystyka promieniowania spontanicznego; e) charakterystyka
niskoprądowa I-V. Dla wszystkich rysunków zachowane kolory z Rys. a). Obok umieszczono zdjęcie struktury
od strony częściowo przesłoniętego przedniego lustra.
Fig. 2.4. Chip LD b7 soldered by In in N 2
atmosphere: a) characteristics P-I; b) I-V characteristics, c) spectral characteristics
above laser threshold; d) spectral characteristics above and below laser threshold, respectively, e) low current
I-V characteristic. Colors used in Fig. a) are common for all graphs. The photograph shows a fragment of the front
facet of laser diode. It is seen, its partially hidden by the solder.
20

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
pogorszyła się charakterystyka P-I diody, również
charakterystyki spektralne z wąskiej, regularnej,
stały się szerokie, poszarpane. Znacznie zwiększył
się udział modu TE w charakterystyce spektralnej
emisji spontanicznej.
Miękkie lutowie indowe prowadzi jednak do
migracji indu w kierunku heterostruktury. K. Mizuishi
[8] doszedł do wniosku, że odpowiedzialny
za migrację lutowia jest prąd niepromienistej
rekombinacji zwiększający lokalne grzanie, co
jest przyczyną degradacji parametrów lasera. Inną
przyczyną nagłych niewydolności lasera jest wzrost
„wąsów” (wiskers) lutowia pojawiający się na jego
powierzchni wokół chipu. Te „wąsy” mają tendencję
do rośnięcia blisko obszaru aktywnego diody.
„Wąsy” In o średnicy 1 – 2 μm rosną do długości
100 - 200 μm (porównywalnej z grubością chipu)
i powodują zwarcia elektryczne lasera. Ponadto
wzrasta rezystancja termiczna laserów GaAlAs/GaAs
z lutowiem In podczas procesów starzenia [9]. Jej
wzrost jest przyspieszony w podwyższonej temperaturze,
przy pracującej diodzie i ma istotny wpływ
na skrócenie czasu życia diody.
Problemy ze zwarciami elektrycznymi, ze wzrostem
rezystancji termicznej i ogólnie z brakiem
niezawodności nie pojawiają się dla laserów lutowanych
lutowiem twardym AuSn. Wzrastają jedynie
naprężenia mogące powodować zmianę wyjściowych
charakterystyk elektrooptycznych.
3. LUTOWANIE LUTOWIEM
TWARDYM
Lutowie eutektyczne Au80Sn20 jest ekologicznie
bezpieczne. Jest ono często używane w przemyśle
półprzewodnikowym w procesach montażowych
i w obudowach stosowanych m.in. w optoelektronice.
Lutowie to ma bardzo dobrą odporność na
korozję, stosunkowo wysokie elektryczne i termiczne
przewodnictwo, dużą wytrzymałość mechaniczną
i nie wymaga topnika w procesie lutowania w przeciwieństwie
do innych lutowi twardych.
Diagram fazowy Au/Sn przedstawiony na Rys. 3.1
pokazuje dwa punkty eutektyczne: w temperaturze
w 283 o C (Au80Sn20), charakteryzujący się dobrymi
właściwościami mechanicznymi i w temperaturze
232 o C (Au10Sn90), które jest kruche i często pęka
przy studzeniu w procesie lutowania.
Eutektyk Au80Sn20 charakteryzuje się stromymi
liniami równowagi, szczególnie po stronie bogatej
w Au. Konsekwencją tego jest, że odchylenie o 1%
od składu eutektycznego skutkuje wzrostem o 30 o C
temperatury topnienia. Dlatego tak istotna jest jednorodność
lutowia AuSn.
Rys. 3.1. Diagram fazowy Au-Sn.
Fig. 3.1. Au-Sn phase diagram.
Skrzepnięty eutektyk składa się z dwóch faz
międzymetalicznych: pod środkiem chipu tworzy
się faza ζ (Au 5
Sn mająca strukturę krystaliczną hcp
i temperaturę topnienia 521 o C), przy krawędzi chipu
faza δ (AuSn o strukturze heksagonalnej o temperaturze
topnienia 419.3 o C, która jest bardziej krucha
niż Au i twardsza niż Au i Sn) [10].
W celu lutowania twardym lutowiem Au80Sn20
w postaci folii o wymiarach chipu (preform) ustalono
optymalny profil temperatur (najniższą możliwą
temperaturę, czas i siłę nacisku podajnika), przy
którym nie następuje oderwanie chipu od podłoża.
Przykładowy przebieg temperatur w die-bonderze
w czasie lutowania chipu do chłodnicy Au80Sn20
pokazany jest na Rys. 3.2. Rzeczywista temperatura
w obszarze lutowia przebiega pomiędzy tempera-
Rys. 3.2. Przykładowy przebieg temperatur w czasie lutowania
chipu do chłodnicy przy użyciu folii AuSn
Fig. 3.2. Exemplary temperature time-profile for a chip
soldering onto a heat sink with AuSn perform foil.
21

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Rys. 3.3. Chip LD c2 zmontowany przy użyciu folii AuSn bezpośrednio na chłodnicy: a) charakterystyka P-I,; b)
charakterystyka I-V; c) charakterystyka spektralna promieniowania laserowego; d) charakterystyka promieniowania
spontanicznego; e) charakterystyka niskoprądowa I-V. Dla wszystkich rysunków zachowane kolory z Rys. a). Obok
umieszczono zdjęcie struktury od strony przedniego lustra.
Fig. 3.3. Chip LD c2 soldered with AuSn preform on Cu heat sink: a) P-I characteristics; b) I-V characteristics; c) spectral
characteristics above laser threshold; d) spectral characteristics above and below laser threshold, respectively e) low
current I-V characteristic. Colors used in fig. a) are common for all graphs. The photograph shows the front facet of
the LD.
22

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
turą stolika a temperaturą podajnika próżniowego
(„ssawki”).
Podczas podgrzewania dioda laserowa i podłoże
swobodnie rozszerzają się. Jednakże rozszerzanie
GaAs i podłoża zwykle jest różne z powodu niedopasowania
współczynników CTE. Podczas fazy
chłodzenia od temperatury lutowania swobodnemu
kurczeniu chipa laserowego i chłodnicy przeciwdziała
warstwa lutowia, co powoduje powstawanie podczas
montażu naprężenia w obszarze warstwy aktywnej
chipa tym wyższego, im wyższa była temperatura
lutowania. Zjawisko to pokazano dla przykładowej
diody na Rys 3.3. Widoczne jest, że charakterystyki
niskoprądowej I-V pokrywają się, to znaczy nie
mamy do czynienia z upływnością, nie ma zwarć.
Kompletny montaż nie zmienił w sposób istotny parametrów
diody laserowej takich jak prąd progowy I th
i sprawność energetyczna η, zmienił jednak położenie
charakterystyki spektralnej. Tak jak w przypadku
montażu indem, przylutowanie chipu do chłodnicy
przesunęło charakterystykę spektralną w kierunku
krótkofalowym w tym przypadku o ~ 3 nm. Kierunki
zmian tej charakterystyki po wygrzewaniu odprężającym
i po montażu drutowym są takie jak przy
diodach lutowanych indem za pomocą die-bondera.
Ale próba pracy CW tej diody nie powiodła się. gdyż
emitowała ona promieniowanie spontaniczne, ale nie
wykazywała emisji laserowej CW.
W procesie lutowania bezpośrednio na złoconych
chłodnicach miedzianych DL810, przy użyciu spoiwa
Au80Sn20, nachylenie krzywej nagrzewania, czasy
kolejnych etapów procesu lutowania, maksymalna
temperatura i nachylenie krzywej chłodzenia mają
istotny wpływ na generację naprężeń w obszarze
diody laserowej. Mimo wielu prób zmian parametrów
lutowania, dla żadnej DL nie uzyskano akcji laserowej
przy zasilaniu CW. Wydaje się, że ten sposób montażu,
wprowadzający bardzo duże naprężenia, nie może
być stosowany dla diod wysokiej mocy. Takie same
wnioski wyciągnięto również w innych laboratoriach.
Przy montażu chipów do obudowy przy użyciu AuSn
diody pracowały tylko w reżimie impulsowym [11].
Przy stosowaniu folii lutowniczych możemy mieć
do czynienia z wolnymi przestrzeniami, powodującymi
istnienie tzw. gorących punktów. Ażeby otrzymać
bardziej jednorodną warstwę lutowniczą, zmniejszyć
prawdopodobieństwo przesłaniania lutowiem luster
laserowych, jak również ułatwić proces lutowania
przeprowadzono próby napylania warstw Sn i Au
na chłodnice Cu. Odpowiednio dobrane grubości
warstw i odpowiednie warunki lutowania powinny
wytworzyć eutektyczne lutowie AuSn, którego grubość
zależna jest od czasu przetrzymania w temperaturze
topnienia eutektyku.
Najczęściej warstwy Au i Sn są nakładane na chipy
(jeszcze w trakcie processingu na płytkach) i na powierzchnię
chłodnicy [1]. Ponieważ w czasie realizacji
projektu używano chipów wytworzonych wcześniej,
nie można było nanieść dodatkowych warstw Sn i Au
na istniejące pojedyncze chipy. W pracy wykorzystano
fakt, że chip ma nałożoną galwaniczną warstwę Au
grubości ~ 4 μm na stronie p. Warstwy Sn i Au napylano
więc tylko na miedziane, złocone chłodnice.
Na Rys. 3.4. pokazano przykładowe charakterystyki
DL przylutowanej do chłodnicy Cu przy pomocy
napylonej warstwy Sn o grubości ~ 3 μm.
(b)
(a)
Rys. 3.4. Charakterystyki P-I (a) i spektralne (b) dla DL
lutowanej przy pomocy Sn do chłodnicy Cu. Poniżej zdjęcie
chipu od strony przedniego lustra.
Fig. 3.4. P-I (a) and spectral characteristics (b) of LD
soldered with Sn onto Cu heat sink. Below – the chip’s
front facet photograph.
23

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Przylutowanie chipu do chłodnicy znacznie pogorszyło
jego parametry elektrooptyczne i przesunięciu
w kierunku krótkofalowym o ~ 7 nm uległa
charakterystyka spektralna. Zmiany po montażu
drutowym i po wygrzewaniu odprężającym nie są
już tak duże, w końcowym efekcie przesunięcie
jest znacznie większe niż w przypadku lutowania
za pomocą folii AuSn. Jednak w tym przypadku
uzyskano akcję laserową przy pracy ciągłej. Próby
wydłużenia czasu chłodzenia po procesie lutowania
do 30 min nie przyczyniły się do poprawienia
parametrów diody, a wręcz przeciwnie (Rys. 3.5.),
poszarpane i rozszerzone charakterystyki spektralne
świadczą o powstaniu większych naprężeń. Potwierdzone
zostały w ten sposób wyniki pracy [8].
Według jej autorów szybsze chłodzenie zapewnia
większą jednorodność, występuje mniej wolnych
przestrzeni w lutowiu i mniejsza jest chropowatość
jego powierzchni. Natomiast wolny proces studzenia
pozwala na migrację cząstek Au i Sn i na procesy
dyfuzyjne w złączu lutowniczym. Do końca też nie
wiadomo jaki stop wytworzył się na tym złączu,
i jak jego skład odbiega od składu eutektycznego
Au80Sn20.
Ponieważ Sn bardzo szybko utlenia się przy
kontakcie z powietrzem, w następnym etapie badań
zastosowano napylenie warstwy Sn i bezpośrednio
na niej warstwy Au o grubości ~ 2 μm w jednym
procesie próżniowym. W tym przypadku uzyskano
dużo gorsze, w porównaniu z nieprzylutowanym
chipem, parametry DL i nie uzyskano dla tych
przypadków akcji laserowej CW. Przy grubszej
warstwie Au (~ 3,5 μm) uzyskano lepsze wyniki
(Rys. 3.6.), chociaż pik charakterystyki spektralnej
przesunął się o ponad 9 nm. Wygrzewanie odprężające
zmniejszyło naprężenia i uzyskano akcję
laserową CW, jednak widać, że dioda przegrzewa
się przy ~ 0,9 A.
(a)
(a)
(a)
(b)
(b)
Rys. 3.5. Charakterystyki P-I i spektralne dla DL lutowanej
przy pomocy Sn do chłodnicy Cu przy wydłużonym
czasie chłodzenia.
Fig. 3.5. P-I and spectral characteristics of LD soldered
using Sn onto Cu heat sink with elongated cooling time.
24
Rys. 3.6. Charakterystyki P-I (a) i spektralne (b) dla DL
lutowanej do chłodnicy Cu przy pomocy napylonych
warstw Sn + 3,5 μm Au.
Fig. 3.6. P-I (a) and spectral characteristics (b) of LD
soldered with evaporated Sn + 3,5 μm Au layers onto Cu
heat sink.

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
Podjęto również próby przylutowania chipów
do chłodnicy napylając warstwę bezpośrednio ze
stopu eutektycznego Au80Sn20. W porównaniu
z grubymi foliami Au80Sn20 (25 μm) tutaj można
było uzyskać dużo cieńsze warstwy lutowia. Dla
żadnej z badanych grubości napylonej warstwy
Au80Sn20 (2,5 μm, 3,5 μm i 6 μm) nie osiągnięto
akcji laserowych CW.
Wydaje się, że jedynym rozwiązaniem przy
lutowaniu lutowiem eutektycznym Au80Sn20,
w celu zredukowania naprężenia termicznego, jest
zastosowanie dodatkowych przekładek (heat spreader)
charakteryzujących się współczynnikiem CTE
dopasowanym do chipu laserowego. Takie przekładki,
dodatkowo dzięki swej dużej przewodności
cieplnej, mają za zadanie rozprowadzić i przekazać
do chłodnicy strumień cieplny wytwarzany przez
emitery optoelektroniczne.
4. LUTOWANIE NA PRZEKŁAD-
KACH DIAMENTOWYCH
Zadaniem przekładki diamentowej jest szybki
transport strumienia ciepła z obszaru aktywnego diody
do chłodnicy. Przekładka nie powinna zatrzymywać
ciepła, zatem wymagania dla niej są kombinacją wysokiej
przewodności i niskiej pojemności cieplnej. Natomiast
chłodnica powinna magazynować i rozpraszać
energię, dlatego potrzebuje wysokiej przewodności
cieplnej jak również wysokiej pojemności cieplnej.
Współczynnik CTE i przewodność cieplna są
kluczowymi parametrami, które trzeba wziąć pod
uwagę przy wyborze przekładek do procesów montażowych
DL.
W Tab. 2 podana jest przewodność cieplna
i współczynnik rozszerzalności cieplnej dla wybranych
półprzewodników, lutowi, przekładek (heat
spreaderów) i chłodnic [12].
Tabela 2. Przewodność cieplna i współczynnik cieplnej rozszerzalności (CTE) dla wybranych półprzewodników,
lutowi i chłodnic.
Table 2. Thermal conductivity and thermal coefficient of expansion (CTE) for selected semiconductors, solders and
heat sinks.
Materiał
Półprzewodniki:
InP
In 0.47
Ga 0.53
As
GaAs domieszkowany
GaAs niedomieszkowany
Al 0.5
Ga 0.5
As
(Al 0.5
Ga 0.5
) 0.525
In 0.475
P
Ga 0.515
In 0.485
P
Lutowia:
In
Sn
80Au/20Sn
60Sn/40Pb
88Au/12Ge
52In/48Sn
Przekładki, chłodnice:
CVD Diamond
Srebro (Ag)
Miedź (Cu)
Złoto (Au)
15Cu/85W
30Cu/70W
10Cu/90W
BeO
Krzem (Si)
Nikiel (Ni)
Przewodność cieplna
(W/mK)
67
66
44
44
11
6
5
81.8 - 86
64 - 73
57.3
44 - 50.6
44.4
34
1000 - 1600
427
398
315
240
201
147 - 209
220 - 260
125 - 150
90
CTE
(10 -6 /K)
4.56
5.66
6.4
5.8
5.8
—
—
29 -33
19.9 - 23,5
16
24.7
12.9 - 13.3
20
2
19
16.5
14.4
7.5
10.8
6.5
6.5 - 7.3
2.6 - 4.1
13
25

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
Rys. 4.1. Chip LD c7 zmontowany na przekładce diamentowej przy użyciu folii AuSn: a) charakterystyka P-I; b)
charakterystyka I-V; c) charakterystyka spektralna promieniowania laserowego; d) charakterystyka promieniowania
spontanicznego; e) charakterystyka niskoprądowa I-V. Dla wszystkich rysunków zachowane kolory Rys. a). Obok
umieszczono zdjęcie struktury od strony przedniego lustra.
Rys. 4.1. LD chip c7 soldered with AuSn preform foil on diamond heat-spreader: a) P-I characteristics, b) I-V characteristics;
c) and d) spectral characteristics above and below laser threshold, respectively, e) low current I-V characteristic.
Colors used in Fig. a) are common for all graphs. The photograph shows the front facet of the LD.
26

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
Według autorów prac [11, 13] najlepszymi
przekładkami dla GaAs (przy stosowaniu twardych
lutowi) są przekładki diamentowe. Diament ma dużo
większą przewodność cieplną niż inne materiały;
trzykrotnie większą niż miedź, pięciokrotnie większą
niż AlN. Przekładka diamentowa (izolator elektryczny)
jest jednostronnie polerowana i metalizowana
Ti/Pt/Au ze wszystkich stron. Gładka powierzchnia
diamentu minimalizuje pęknięcia montowanego chipu,
na które to pęknięcia GaAs jest bardzo podatny.
Autorzy [11] zalecają wymiary przekładek: grubość
400 μm i szerokość = 2,5 x wymiary chipu. Stosowane
przez nas przekładki o wymiarach 1,5 mm x 1 mm
i grubości 300 μm firmy Diamonex w przybliżeniu
spełniają to kryterium.
I tym razem sprawdzono dwie metody nakładania
lutowia Au80Sn20 na przekładkę diamentową: stosując
folię Au80Sn20 i napylając Au i Sn w różnych
konfiguracjach.
Ponieważ CTE diamentu (2 ppm/K) jest niższy
niż chipu (5,8 ppm/K dla GaAs), podczas procesu
chłodzenia po lutowaniu diament kurczy się mniej
niż sam chip, odwrotnie niż przy lutowaniu bezpośrednio
na chłodnicę Cu. Dlatego w tym przypadku
mamy do czynienia z naprężeniem rozciągającym
heterostruktury i stąd przesunięcie piku widma akcji
laserowej w kierunku długofalowym o ponad 2 nm
przedstawione na Rys. 4.1.
Przylutowanie przekładki diamentowej z chipem
do chłodnicy Cu za pomocą indu powoduje lekkie
odprężenie, czyli przesunięcie w kierunku krótkofalowym
o ~ 1 nm. Wygrzewanie (w tym przypadku
przed montażem drutowym) nie zmienia parametrów
diody, natomiast dołączenie drutów aluminiowych
wprowadza naprężenie ściskające, stąd dalsze prze-
(a)
(b)
Rys. 4.2. Charakterystyki P-I (a) i spektralne (b) dla DL lutowanej przy pomocy napylonych warstw Sn + 3,5 μm Au
do diamentu i indem do chłodnicy Cu. Poniżej widok chipa z wyprowadzeniami drutowymi. Widoczna warstwa Sn+
Au na diamentowej przekładce. Obok zdjęcie struktury od strony przedniego lustra.
Fig. 4.2. P-I (a) and spectral (b) characteristics of LD soldered with evaporated Sn + 3,5 μm Au layers onto diamond
heat-spreader and then, using In, onto Cu heat sink. Below left – photographs of chip with bonding wires. Sn + Au
layer on diamond heat-spreader is seen. Below right – of LD front facet photograph.
27

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
sunięcie charakterystyki spektralnej akcji laserowej
w kierunku krótkofalowym. Zmiany spowodowane
naprężeniami indukowanymi w czasie lutowania widoczne
są również, tak jak w pozostałych metodach
lutowania, w charakterystykach spektralnych emisji
spontanicznej. Pik tego promieniowania przesuwa
się w tym samym kierunku i o taką samą wartość co
pik charakterystyki spektralnej akcji laserowej. Na
Rys.4.1.d pokazano składowe polaryzacji TM i TE.
Tak jak poprzednio, są to wartości znormalizowane
i jest zachowany stosunek pomiędzy tymi składowymi.
Nieznacznie, wraz z postępującymi procesami
montażowymi, wzrasta udział polaryzacji TE.
Różnica położenia pików charakterystyki spektralnej
lasera pracującego w reżimie pracy impulsowej
i CW wynosi ~ 5 nm, a dla promieniowania
spontanicznego przesunięcie wynosi 1 nm.
Tak więc przy zastosowaniu przekładek diamentowych
przy montażu DL z zastosowaniem folii
Au80Sn20 uzyskano parametry diod porównywalne
z diodami montowanymi przy pomocy indu. Powinny
one być bardziej wytrzymałe i mniej zawodne,
niż DL lutowane indem, ale do stwierdzenia tego
potrzebne są długotrwałe badania starzeniowe.
Dla warstw Sn i Au napylanych w jednym
procesie próżniowym na wypolerowana stronę
przekładki diamentowej wyniki eksperymentu dla
przykładowej struktury pokazane są na Rys. 4.2.
Po przylutowaniu chipu do przekładki diamentowej
całość była lutowana do chłodnicy za pomocą indu.
I w tym przypadku trudno mówić o składzie stopu
wytworzonego pomiędzy chipem a przekładką. Wystąpiło
duże przesunięcie (~ 6 nm) charakterystyki
spektralnej przylutowanego chipu w porównaniu
z charakterystyką samego chipu. Nie widać natomiast
istotnych różnic w charakterystykach spektralnych
promieniowania laserowego po wykonaniu połączeń
drutowych i wygrzewaniu. Jak dla wszystkich diod
i w tym przypadku występuje grzanie w czasie pracy
CW (przesunięcie piku charakterystyki spektralnej
CW o ~ 2 nm). Dla diod montowanych tą metodą
wystąpiły w tym miejscu stosunkowo duże rozbieżności.
Największe przesunięcie wynosiło ~ 5 nm.
Nie powiodły się natomiast próby lutowania chipów
do przekładek diamentowych przy pomocy napylanego
na przekładki stopu Au80Sn20. Żadna z DL
montowanych stopem Au80Sn20 na przekładce diamentowej
nie laserowała przy pracy ciągłej (CW).
Nie powiodły się również próby jednoczesnego
lutowania chipu do przekładki diamentowej i całości
do chłodnicy przy pomocy napylonej warstwy
Sn i Au na przekładkę i na chłodnicę. Od początku
montażu chipy były bardzo naprężone, miały bardzo
szerokie charakterystyki spektralne promieniowania
laserowego i ostatecznie nie laserowały przy CW.
5. PODSUMOWANIE
W trakcie realizacji tematu stwierdzono że:
1. Każdy stosowany przez nas sposób montażu wprowadza
naprężenia do warstwy aktywnej diody laserowej
zmieniając jej parametry elektrooptyczne,
a przede wszystkim przesuwając charakterystyki
spektralne. Średnie wartości przesunięć pokazano
w Tab. 3. Symbol ← oznacza przesunięcie (w
stosunku do poprzedniego etapu montażu) w kierunku
krótkofalowym (naprężenie ściskające),
symbol → oznacza przesunięcie w kierunku długofalowym
(naprężenie rozciągające).
Tabela 3. Wielkość przesunięcia charakterystyki spektralnej.
Table 3. Thermal shift of spectral characteristics.
Etap montażu Po przylutowaniu
do przekład-
Po przylutowaniu
do chłodnicy drutowym
Po montażu
Metoda lutowania ki diamentowej
Po wygrzewaniu CW
Lutowie indowe napylarka
← 2 nm ← 0,5 nm → 1,5 nm → 4 nm
Lutowie indowe die-
-bonder
← 2 nm → 0,5 nm → 1 nm → 4 nm
Folia 25 μm Au80Sn20
na Cu
← 3 nm → 0,5 nm → 0,5 nm
Sn + 3,5 μm Au ← 9 nm → 1 nm → 2,5 nm → 4 nm
3 μm Sn ← 7 nm → 0,5 nm → 0,5 nm → 2,5 nm
Folia 25 μm Au80Sn20 → 2,5 nm ← 0,8 nm ← 0,8 nm 0 → 5 nm
Sn + 3,5 μm Au → 6 nm ← 0,1 nm ← 0,1 nm ← 0,1 nm → 2 ÷ 5 nm
28

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
Rys. 5.1. Charakterystyki P-I i spektralne promieniowania laserowego dla DL z tak zwanym „zimnym” lutowaniem.
Fig. 5.1. Light-current and spectral characteristics of LD with so-called „cold soldering”.
2. Jeśli dla przylutowanych chipów laserowych przesunięcia
charakterystyk spektralnych są niewielkie
(mniejsze niż 1 nm w pierwszym etapie montażu),
to mimo niezmieniających się charakterystyk impulsowych
P-I i niskoprądowych I-V, takie lasery
nie będą pracować w reżimie CW. Dotyczy to
wszystkich metod lutowania (Rys. 5.1). Być może
mamy tu do czynienia z tak zwanym „zimnym”
lutowaniem i w związku z tym złym kontaktem
cieplnym.
3. Ultradźwięki, przy pomocy których następuje
przyczepienie drutów aluminiowych do chipu powodują
wprowadzenie naprężeń, co przejawia się
rozszerzeniem lub przesunięciem charakterystyki
spektralnej promieniowania laserowego. Nie powodują
natomiast zmian w charakterystykach P-I
4. Parametry diod laserowych montowanych indem
w atmosferze azotu przy wykorzystaniu die-bondera
są porównywalne z parametrami diod montowanych
w próżni.
5. Mimo wielu prób zmian parametrów lutowania
dla żadnej DL, montowanej lutowiem eutektycznym
AuSn w postaci 25 μm folii bezpośrednio do
chłodnicy, nie uzyskano akcji laserowej CW. Ten
sposób montażu nie może być zatem stosowany
dla diod wysokiej mocy ze względu na bardzo
duże naprężenia wprowadzane do diody.
6. Dużo lepsze wyniki, choć jeszcze niezadowalające,
osiągnięto dla warstw Sn i Au napylanych
na chłodnice Cu. Przy warstwie Au grubości
~ 3,5 μm po montażu zwiększył się prąd progowy
w porównaniu z prądem progowym dla samego
chipu. Uzyskano akcję laserową CW, jednak
dioda szybko (przy prądzie 0,9A) przegrzała się.
Przy cieńszych warstwach Au dla żadnej DL nie
uzyskano akcji laserowej.
7. Przy napyleniu na chłodnice tylko warstwy Sn
o grubości ~ 3,5 μm uległy pogorszeniu parametry
diody takie jak prąd progowy i nachylenie
charakterystyki P-I, uzyskano natomiast akcję laserową
przy CW i dioda nie uległa zniszczeniu.
8. Wydłużenie czasu studzenia w procesie lutowania
warstwą Sn pogarsza parametry diod.
9. Przy napylonym stopie Au80Sn20, o różnej grubości,
nie uzyskano akcji laserowej CW. W tym
przypadku wystąpiły stosunkowo duże różnice
pomiędzy poszczególnymi diodami w przesunięciach
charakterystyk spektralnych promieniowania
laserowego.
10. Przy zastosowaniu przekładki diamentowej i montażu
przy użyciu 25 μm folii Au80Sn20 uzyskano
parametry diod porównywalne z parametrami
diod montowanych indem.
11. Dla wszystkich montowanych diod bez względu
na sposób montażu nieznacznie wzrasta udział
polaryzacji TE w porównaniu z polaryzacją TM
wraz z postępującymi procesami montażowymi.
12. Wygrzewanie diod laserowych w temperaturze
70 o C zmniejsza wprowadzone naprężenia w przypadku
montażu indem. Natomiast przy zastosowaniu
lutowia twardego efekt ten jest słabszy i staje
się niezauważalny przy zastosowaniu przekładki
diamentowej.
LITERATURA
[1] Liu X., Song K., Davis R. W., Hughes L.C., Hu M.
H., Zah C.E. : A metallization scheme for junction-
-down bonding of high-power semiconductor lasers,
IEEE Transactions on Advanced Packagign, 29, 3,
(2006), 533 - 541
29

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
[2] Lee C.C., Wang C.Y., Matijasevic G. S.: A new
bonding technology using gold and tin multilayer
composite structures, IEEE Transactions on Components,
Hybrids, and Manufacturing Technology, 14,
2, (1991), 407 - 412
[3] Tomm J.W., Műller R., Bärwolff A., Elsaesser T.,
Gerhardt A., Donecker J., Lorenzen D., Daiminger
F.X., Weiß S., Hutter M., Kaulfersch E., Reichl H.:
Spectroscopic measurement of packaging-induced
strains In quantum-well laser diodes, Journal of Applied
Physics, 86, 3, (1999), 1196 - 1201
[4] Teodorczyk M., Kozłowska A., Wróbel S., Maląg
A., Gajewski M., Krzyżak K., Krzyżak L., Morawski
K., Wiśniewska A., Dąbrowska E.: Opracowanie
technologii montażu struktur indywidualnych diod
laserowych dużej mocy metodą samopozycjonowania
w obudowach TO-3.- Kontynuacja tematu z roku
2002. Praca statutowa ITME-2003
[5] Teodorczyk M., Krzyżak K., Maląg A., Kozłowska
A., Wawrzyniak P., Latoszek M., Gajewski M., Krzyżak
L., Morawski K., Wiśniewska A., Dąbrowska E.:
Technologia montażu chipów i matryc diod laserowych
na podkładkach o podwyższonym, w stosunku
do miedzi, przewodnictwie cieplnym. Praca statutowa
ITME –2006.
[6] Martin E., Landesman J. P., Hirtz J.P., Fily A.: Microphotoluminescence
mapping of packaging-induced
stress distribution in high-power AlGaAs laser diodes,
Applied Physics Letters, 75, 17, (1999), 251 - 253
[7] Xia R., Larkins E.C., Harrison I., Andrianov S.R.A.,
Morgan J., Landesman J. P.: Mounting-induced strain
threshold for the degradadion of high-power AlGaAs
laser bars, IEEE Photonics Technology Letters, 14, 7,
(2002), 893 - 895
[8] Mizuishi K.: Some aspects of bonding-solder deterioration
observed In ling-lived semiconductor lasers:
Solder migration and whiskey growth, J. Appl. Phys.
55, 2, (1984), 289 - 295
[9] Fujiwara K., Fujiwara T., Hori K., Takusagawa M.:
Aging characteristics of Ga 1-x
Al x
As double-heterostructure
lasers bonded with gold eutectic alloy solder
Appl. Phys. Lett., 34, 10, (1979), 668 - 670
[10] J.W.R. Tew, X.Q. Shi, S. Yuan, Au/Sn solder for
face-down bonding of AlGaAs/GaAs ridge wavequide
laser diodes, Materials Letters, 58, 21, (2004),
2695 - 2699
[11] Weiss S., Zakel E., Reichl H.: Mounting of high
power laser diodes on diamond heatsinks, IEEE
Transactions on Components, Packaging, and Manufacturing
Technology, 19, 1, (1996), 46-53
[12] Merritt S.A., Heim P.J.S., Cho S.H., Dagenais M.:
Controlled solder interdiffusion for high power semiconductor
laser diode die bonding, IEEE Transactions,
Packaging, and Manufacturing Technology,
20, 2, (1997), 141 - 145
[13] Zimmer J., Palen E.: Diamont heat spreaders maximie
emiter power and lifetime, www.sp3inc.com
INVESTIGATION OF SOLDER-IN-
DUCED STRAINS IN LASER DIO-
DES SOLDERED BY INDIUM OR
EUTECTIC AuSn
Mounting of laser diodes (LDs) introduces
strains into LD’s heterostructures, affecting their
electro-optical parameters. In this paper, for the
strain characterization various device characteristics,
such as light-current, low current I-V, spectral characteristics
above and below lasing threshold have
been investigated, after each step of the mounting
process. Diodes have been soldered in vacuum or
in N 2
atmosphere, using soft (In) and hard solder
(eutectic AuSn). In the second case laser chips have
been mounted on Cu heat sinks directly or using
a diamond heat-spreaders between a chip and Cu
heat sink. Various kinds of AuSn solder alloy have
been used such as a perform foil or evaporated on
the heat sink or the heat-spreader thin films of Sn and
Au or sputtered eutectic AuSn layers. At each step of
the mounting process LDs featured different strain
magnitudes, depending on the mounting method
(as mentioned above). Effectiveness of the strains
relaxation by LDs after-mounting heating sequence
has been investigated as well.
Keywords: laser diode, heterostructure, LD mounting, indium,
eutectic AuSn
30

E. I.Jóźwik, Dąbrowska, A. Piątkowska M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
PREZENTACJA GŁÓWNEGO ZAKRESU
MOŻLIWOŚCI OBRAZOWANIA I ANALIZY ZA
POMOCĄ MIKROSKOPU AURIGA ® CROSSBEAM ®
WORKSTATION FIRMY CARL ZEISS ZNAJDUJĄCEGO
SIĘ W INSTYTUCIE TECHNOLOGII MATERIAŁÓW
ELEKTRONICZNYCH W WARSZAWIE
Iwona Jóźwik, Anna Piątkowska
Zakład Badań Mikrostrukturalnych, Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych,
ul. Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa, tel. (22) 835 30 41 wew.122;
e-mail: iwona.jozwik@itme.edu.pl
Skaningowa mikroskopia elektronowa jest techniką
znajdującą szerokie zastosowanie w wielu
dziedzinach nauki. Mikroskop elektronowy jest
narzędziem nieodzownym w każdym laboratorium
zajmującym się technologią materiałów, badaniami
w skali mikro i nano oraz badaniami biologicznymi.
Urządzenie takie umożliwia nie tylko obrazowanie
powierzchni preparatów poddawanych badaniom,
lecz również, w połączeniu z odpowiednimi układami,
daje możliwość zastosowania w szerokim
zakresie badań analitycznych.
W czerwcu 2009 roku Instytut Technologii Materiałów
Elektronicznych dokonał zakupu skaningowego
mikroskopu elektronowego z dodatkowym
oprzyrządowaniem, który znajduje się na wyposażeniu
Zakładu Badań Mikrostrukturalnych (Z-2). Jest
to wysokorozdzielczy mikroskop Auriga ® CrossBeam
® Workstation firmy Carl Zeiss, z opatentowaną
technologią kolumny GEMINI TM dedykowany do
aplikacji analitycznych i obrazowania próbek w wysokiej
próżni (Rys. 1).
W kolumnie GEMINI TM zastosowano działo
elektronowe typu Schottky’ego z emisją polową, zapewniające
mały rozrzut energetyczny i dużą jasność
wiązki, jak również dużą stabilność prądu wiązki
i niski poziom szumów. Dzięki zastosowaniu modułu
High Current/Depth of Field maksymalna wartość
możliwego do osiągnięcia prądu na próbce wynosi
20 nA. Napięcie przyspieszające wiązkę elektronów
regulowane jest w zakresie 100 V – 30 kV.
UKŁAD DETEKCJI
Mikroskop umożliwia obrazowanie z kontrastem
topograficznym (opartym na detekcji elektronów
wtórnych – SE) jak i materiałowym (elektrony
wstecznie rozproszone – BSE). Poza detektorem
Everharta-Thornley’a (SE) standardowo stosowanym
w mikroskopach SEM, Auriga-39-04
wyposażony jest w opatentowany pierścieniowy
detektor elektronów wtórnych In-lens umieszczony
bezpośrednio w kolumnie mikroskopu, jak również
detektor QBSD – dedykowany czterokwadrantowy
detektor elektronów wstecznie rozproszonych oraz
detektor STEM pozwalający na obserwacje mikrostruktur
w jasnym i ciemnym polu przy użyciu
transmisyjnej mikroskopii skaningowej. Rozdzielczość
obrazowania za pomocą detektora SE w
modzie wysokiej próżni przy energii elektronów
30 kV wynosi 1 nm, natomiast przy zastosowaniu
1 kV jest ona odpowiednio równa 2,5 nm. Badane
próbki mogą być znacznych rozmiarów: do 200 mm
średnicy i 43 mm wysokości.
Rys.1. Auriga ® CrossBeam ® Workstation w Instytucie
Technologii Materiałów Elektronicznych.
31

Badanie Prezentacja naprężeń wprowadzanych zakresu możliwości do diod obrazowania laserowych i analizy podczas za montażu pomocą za mikroskopu... pomocą In...
Rys. 2. Obraz SEM nanorurek węglowych.
KOMPENSATOR ŁADUNKU
Znanym i dość często występującym problemem
przy obrazowaniu SEM jest gromadzenie się ładunku
na powierzchni próbek nieprzewodzących. Najczęstszym
sposobem radzenia sobie z tym kłopotliwym
zjawiskiem jest pokrycie powierzchni próbki cienką
warstwą materiału zapewniającego odprowadzanie
ładunku. W niektórych przypadkach zabieg taki
może być niszczący, szczególnie w przypadku
próbek, które po obserwacji mają być poddane dalszym
procesom badawczym bądź technologicznym.
Alternatywnym rozwiązaniem tego problemu jest
zastosowanie kompensatora ładunku. Układ taki
pozwala na lokalne dozowanie neutralnego gazu
(N 2
) w okolicy obszaru próbki poddanego bezpośredniemu
działaniu wiązki elektronów. Powstające
jony gazu neutralizują ładunek zgromadzony na
powierzchni próbki. Mikroskop Auriga-39-04 jest
wyposażony w taki układ, co znacznie ułatwia pracę
przy próbkach nieprzewodzących.
UKŁAD FIB I GIS
Nazwa CrossBeam ® Workstation wywodzi się
z faktu krzyżowania się dwóch wiązek w komorze
mikroskopu, mianowicie wiązki elektronowej
i wiązki jonów pochodzącej z układu FIB (Focused
Ion Beam). W przypadku mikroskopu Auriga-39-04
układ FIB stanowi kolumna CANION 31 (Orsay
Physics, Francja), w której źródłem jonów jest
płynny gal. Układ ten pozwala na regulowanie napięcia
przyspieszającego wiązkę jonów w zakresie
1 kV – 30 kV oraz prądu wiązki w zakresie 1 pA
– 50 nA.
Trzy główne funkcje jakie może spełniać FIB to
obrazowanie za pomocą wiązki jonów, osadzanie
cienkich warstw materiałów oraz trawienie jonowe
(również wspomagane chemicznie). Zogniskowana
wiązka jonów służyć może zatem m.in. do preparatyki
próbek dla obserwacji TEM i STEM, czy
też wykonywania przekroju struktur lub trawienia
selektywnych wzorów w oparciu o zjawisko trawienia
jonowego. Układ FIB we współpracy z układem
GIS (Gas Injection System) pozwala na osadzanie
cienkich warstw metalicznych (W, Pt) lub o własnościach
izolujących (SiO 2
) o dowolnie zdefiniowanych
kształtach, jak również selektywnego trawienia Si
czy SiO x
wspomaganego chemicznie (XeF 2
).
WYPOSAŻENIE DODATKOWE
Mikroskop elektronowy Auriga-39-04 został
wyposażony w kilka dodatkowych podzespołów,
mianowicie EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy),
EBSD (Electron Backscattered Diffraction),
CL (Cathodoluminescence) oraz układ do elektronolitografii.
Układ EDS (Bruker, Niemcy) wyposażony jest
w detektor XFlash ® 5010 nie wymagający chłodzenia
ciekłym azotem. Układ ten pozwala na prowadzenie
analizy chemicznej jakościowej jak również ilościowej
w oparciu o widmo charakterystycznego promieniowania
rentgenowskiego emitowanego przez
próbkę bombardowaną elektronami o odpowiedniej
energii. Rozdzielczość energetyczna omawianego
detektora wynosi

E. Dąbrowska, M. Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
razie charakterystyczny sygnał tworzący układ pasm
Kikuchiego ulegnie rozproszeniu, a identyfikacja
orientacji krystalograficznej będzie niemożliwa.
Kolejny wspomniany układ, w który dodatkowo
wyposażony został mikroskop Auriga-39-04, to układ
do pomiarów katodoluminescencji (EMSystems,
Niemcy). Zastosowano w nim dwie głowice pomiarowe
(fotopowielacze) czułe w zakresie 180 – 900 nm
oraz 300 – 1300 nm współpracujące z monochromatorem
siatkowym sprzężonym ze światłowodem.
Nowatorskie rozwiązanie, jakim jest zastosowanie
światłowodu o przekroju >1,2 cm 2 zwróconego na
obszar emisji promieniowania z powierzchni próbki,
pozwoliło wyeliminować konieczność stosowania
luster oraz justowania systemu pomiarowego. Układ
ten pozwala na wykonywanie polichromatycznych
Streszczenia artykułów pracowników ITME
i monochromatycznych mikroobrazów katodoluminescencji,
jak również rejestrację widm wykrywanego
promieniowania oraz ich późniejsze opracowanie
i zarządzanie.
W całym wachlarzu możliwości jakie niesie ze
sobą mikroskop Auriga-39-04 i jego bogate wyposażenie,
znajduje się również układ do litografii wiązką
elektronów lub jonów. Jest to uniwersalny system
ELPHY Quantum (Raith, Niemcy) do nanolitografii
w systemie SEM/FIB.
Operatorzy mikroskopu (Z-2 ITME) zapewniają
indywidualne podejście do zlecanych badań. Służymy
też pomocą przy doborze odpowiednich typów
badań oraz przekazujemy kompleksowo opracowane
wyniki pomiarów.
Słowa kluczowe: mikroskopia skaningowa,
33

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu ITME - za wczoraj pomocą i dziś In...
INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW
ELEKTRONICZNYCH (ITME) – WCZORAJ I DZIŚ
Krótka historia i kalendarium
Andrzej Jeleński 1 , Tadeusz Żero 1
Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, ul. Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
e-mail: andrzej.jelenski@itme.edu.pl
Lata 2009 i 2010 to okrągłe rocznice ważnych dla
historii ITME wydarzeń – powstania ITME oraz poprzedzającego
go Ośrodka Naukowo-Produkcyjnego
Materiałów Półprzewodnikowych (ONPMP).
W pierwszej publikacji z cyklu „ITME – wczoraj
i dziś” przedstawiony zostanie krótki zarys historii
Instytutu.
WSTĘP
Po drugiej wojnie światowej w Polsce zaczęła się
odradzać elektronika.. Powstały fabryki produkujące
lampy radiowe, odbiorniki i nadajniki zgrupowane
w Zjednoczeniu Przemysłu Elektronicznego UNI-
TRA. Odkrycie tranzystorów, układów scalonych,
diod luminescencyjnych i lasera otworzyło przed
elektroniką nowe perspektywy. W Polsce szybko
podjęto prace nad tymi nowymi kierunkami. Prof.
dr hab. inż. Witold Rosiński skonstruował pierwszy
w kraju tranzystor germanowy. Z części Instytutu
Podstawowych Problemów Techniki Polskiej
Akademii Nauk stworzono Instytut Technologii
Elektronowej (ITE), którego celem było opracowywanie
nowych podzespołów półprzewodnikowych
(tranzystorów, układów scalonych), podzespołów
magnetycznych (magnesy pamięci) i podzespołów
opartych o tzw. efekty kwantowe (maserów, diod
luminescencyjnych i laserów). Z czasem Instytut ten
przeniesiono do nowopowstałego Naukowo-Produkcyjnego
Centrum Półprzewodników (NPCP CEMI)
wraz z Przemysłowym Instytutem Elektroniki (PIE),
Fabryką Półprzewodników TEWA oraz kilkoma zakładami
zlokalizowanymi poza Warszawą.
OŚRODEK NAUKOWO-PRODUK-
CYJNY MATERIAŁÓW PÓŁPRZE-
WODNIKOWYCH
7 lipca 1970 r. Zarządzeniem Dyrektora CEMI
został powołany Ośrodek Naukowo-Produkcyjny
34
Materiałów Półprzewodnikowych (ONPMP), działający
w ramach Przemysłowego Instytutu Elektroniki,
a 15 lipca 1971 r. Zarządzeniem Ministra Przemysłu
Maszynowego ONPMP stał się jednostką na pełnym
rozrachunku gospodarczym, działającą w ramach
NPCP CEMI.
Przedmiotem działania ONPMP według wydanego
w 1972 r. pierwszego katalogu niektórych
opracowań Ośrodka z lat 1971-1972 było rozwiązywanie
problemów materiałowych w pełnych
cyklach rozwojowych poprzez prowadzenie prac
naukowo-badawczych stosowanych, prac rozwojowych
i wdrożeniowych oraz prowadzenie produkcji
doświadczalnej w Zakładzie Doświadczalnym
Ośrodka. Prace te obejmowały tematykę związaną
z opracowywaniem technologii i badaniami w zakresie
następujących materiałów:
- krzemu i german,
- związków półprzewodnikowych grupy A III B V i
A II B IV ,
- metali wysokiej czystości i stopów specjalnych,
- związków chemiczncy stosowanych w produkcji
elementów półprzewodnikowych i układów mikroelektronicznych,
- materiałów dielektrycznych oraz wyrobów z tych
materiałów,
- ażurów do układów scalonych.
Inicjatorem powstania ONPMP oraz jego pierwszym
Dyrektorem został prof. Bolesław Jakowlew, a
jego zastępcą i Dyrektorem ds. Rozwoju mgr Paweł
Drzewiecki.
W skład ONPMP weszły:
pion materiałowy Przemysłowego Instytutu Elektroniki
obejmujący:
– Zakład Metali Próżniowych,
– Zakład Materiałów Specjalnych,
– Zakład Ceramiki,
– Zakład Analiz Chemicznych,
– Zakład Związków Nieorganicznych,
– Zakład Aplikacji Past,

E. ITME Dąbrowska, - wczoraj M. i dziś Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
Oddział Zamiejscowy Przemysłowego Instytutu
Elektroniki w Koszalinie
część materiałowa Zakładu Doświadczalnego FP
TEWA w skład, której wchodziły:
– Zakład Technologii Materiałów Półprzewodnikowych,
– Zakład Technologii Związków Półprzewodnikowych,
– Zakład Badań Materiałów Półprzewodnikowych
Wydział P-1 FP TEWA (z dniem 1.01.1971 r.)
W latach 1970/71 powstały też obsługujące
Ośrodek:
- Dział Metodyki i Aparatury Pomiarowej pod kierownictwem
inż. Tadeusza Żero,
- Zakładowy Ośrodek Informacji Naukowej, Technicznej
i Ekonomicznej pod kierownictwem Janusza
Generowicza.
W 1973 r. zaczął ukazywać się kwartalnik pt.
Materiały Elektroniczne. Kolegium redakcyjnemu
przewodniczył Dyrektor ONPMP prof. Bolesław
Jakowlew, a autorami pierwszego numeru byli:
– Brzozowski W.: Badania nad otrzymaniem
warstw epitaksjalnych arsenku galu z fazy gazowej
w układzie otwartym Ga-AsCl 3
-H 2
,
– Pietras E., Hruban A.: Materiały półprzewodnikowe
dla przyrządów optoelektronicznych,
– Mielnik J.: Spektrometr masowy podwójnie ogniskujący,
– Włosiński W.: Pomiary i badania rozkładu temperatur
i naprężeń w złączach ceramika-metal.
Rok później – w 1974 r. Ośrodek rozpoczął wydawanie
monografii pt. Prace ONPMP, którego redaktorem
naczelnym był również Dyrektor ONPMP prof.
Bolesław Jakowlew, zastępcą mgr Paweł Drzewiecki,
a redaktorami działowymi: dr inż. Jan Bekisz,prof.
Bohdan Ciszewski, dr inż. Zenon Horubała, dr inż.
Andrzej Hruban, mgr inż. Czesław Jaworski, Edward
Szabelski, prof. Władysław Włosiński, sekretarzem
Redakcji mgr Ewa Brojan.
Autorem monografii opublikowanej w pierwszym
numerze Prac ONPMP pt. Badania nad złączami
metal-szafir, metal-lukalox była dr inż. Wiesława
Olesińska.
W latach siedemdziesiątych ONPMP składał się
z trzech pionów:
- Pionu Badań Strukturalnych, kierowanego przez
dr. inż. Zenona Horubałę,
- Pionu Dielektryków, kierowanego przez prof.
Andrzeja Szymańskiego,
- Pionu Chemii kierowanego przez dr. inż. Jana
Bekisza.
W skład Pionu Badań Strukturalnych wchodziły:
- Zakład Badań Strukturalnych kierowany przez
prof. B. Jakowlewa z Pracowniami: Badań Powierzchniowych,
Mikroskopii Elektronowej,
Rentgenografii, Badań Przemian Fazowych,
- Zakład Metali Próżniowych z Pracowniami: Metalurgii
Próżniowej, Metalurgii Proszków, Przeróbki
Plastycznej, Obróbki Cieplnej, Technologii
i Wdrożeń,
- Zakład Technologii Materiałów Półprzewodnikowych
kierowany przez dr inż. Andrzeja Bukowskiego
z Pracowniami: Monokrystalizacji Beztyglowej
Krzemu, Monokrystalizacji Tyglowej
Krzemu,
- Zakład Technologii Związków Półprzewodnikowych
kierowany przez dr inż. Andrzeja Hrubana
z Pracowniami: Syntezy i Monokrystalizacji,
Epitaksji, Aplikacji Materiałów Półprzewodnikowych,
- Zakład Badań Materiałów Półprzewodnikowych
kierowany przez dr. Karola Nowysza z Pracowniami:
Badań Fizyko-Elektrycznych, Badań Elektrooptycznych,
- Zakład Materiałów Specjalnych kierowany przez
dr. inż. Zenona Horubałę z Pracowniami: Metali
Wysokiej Czystości, Monokrystalizacji Materiałów
Tlenkowych,
- Zakład Epitaksji kierowany przez dr inż. Elżbietę
Nossarzewską-Orłowską z Pracowniami: Obróbki
Mechaniczno-Chemicznej, Technologii i Wdrożeń,
Badań Rozwojowych.
W skład Pionu Dielektryków wchodziły:
- Zakład Ceramiki, kierowany przez mgr inż. Marię
Adamiec, z Pracowniami: Ceramiki dla Mikroelektroniki,
Ceramiki Konstrukcyjnej i Podłożowej,
Badań Ceramicznych,
- Zakład Złącz Ceramicznych i Zastosowań, kierowany
przez prof. Władysława Włosińskiego,
z Pracowniami Pomiarów, Metalizacji, Wdrożeń
Przemysłowych, Szkieł Krystalicznych, Złącz
Dyfuzyjnych,,
- Zakład Podłoży Dielektryków w Koszalinie z Pracowniami:
Tworzyw Podłożowych, Technologii
Podłoży, Nadzoru Technicznego i Wdrożeń,
- Zakład Złącz Szkło-Metal w Koszalinie, kierowany
przez mgr inż. Jerzego Małeckiego, z Pracowniami:
Konstrukcyjno-Technologiczną, Spieków,
Złącz Szkło-Metal,
- Zespół Problemowy ds. Prototypów Ceramicznych
kierowany przez inż. Kacpra Olejniczaka.
W skład Pionu Chemii wchodziły:
- Zakład Analiz kierowany przez mgr inż. Czesława
Jaworskiego z Pracowniami: Spektrometrii Mas,
Spektrografii Emisyjnej, Analiz Chemicznych,
Analizy Gazów,
35

ITME - wczoraj i dziś
Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych podczas montażu za pomocą In...
- Zakład Związków Nieorganicznych kierowany
przez dr inż. Wacława Rećko z Pracowniami:
Związków Czystych, Tworzyw Sztucznych, Rozpuszczalników,
- Zakład Technologii Chemicznej kierowany przez
dr inż. Henryka Majewskiego z Pracowniami:
Fotomasek, Trawienia Kształtowego, Pokryć Galwanicznych,
- Zakład Past kierowany przez mgr. Rajmunda Izbanera,
z Pracowniami: Technologiczną, Materiałów
Wyjściowych, Preparatyki Past.
Zakłady te zlokalizowane były w Warszawie
w wielu miejscach: na ul. Konstruktorskiej - gdzie
mieściła się również dyrekcja Instytutu, w gmachu
PASTy przy ul. Zielnej, na terenie FP TEWA przy
ul. Domaniewskiej i w Przemysłowym Instytucie
Elektroniki na ul. Długiej. W 1975 r. Ośrodek uzyskał
tereny na rozbudowę i modernizację przy ul.
Wólczyńskiej, gdzie w 1977 r. rozpoczęła się budowa
nowej siedziby Ośrodka.
29 grudnia 1977 r., zarządzeniem Ministra Przemysłu
Maszynowego, ONPMP został bezpośrednio
podporządkowany Zjednoczeniu Przemysłu Podzespołów
i Materiałów Elektronicznych UNITRA
ELEKTRON, a rok później na terenie Zakładu
Doświadczalnego ONPMP powstały zakłady produkcyjne
i utworzono Centrum Naukowo-Produkcyjne
Materiałów Półprzewodnikowych (CNPMP), którego
Dyrektorem został również Dyrektor ONPMP prof.
Bolesław Jakowlew.
INSTYTUT TECHNOLOGII MATE-
RIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH -
WCZORAJ
Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych
(ITME), wchodzący w skład struktury CNPMP, powstał
5 lutego 1979 roku powstał na bazie ONPMP
Zarządzeniem Prezesa Rady Ministrów. Dyrektorami
Ośrodka, a później Instytutu byli dyrektorowie
Centrum, prof. B. Jakowlew do czerwca 1982 r.,
a następnie dr inż. Mieczysław Frącki do sierpnia
1987 r.
W 1987 r. statut ITME został dostosowany do
Ustawy o Jednostkach Badawczo-Rozwojowych
z dnia 25.07.1985 r. i dyrektorem Instytutu został
w sierpniu 1987 r. doc. dr hab. inż. Wiesław Marciniak.
W 1990 r. bezpośredni nadzór nad ITME objął
Minister Przemysłu.
Przewodniczącym Rady Naukowej Instytutu
został prof. dr hab. Bohdan Ciszewski, a po nim
w latach 1981 – 1991 r. prof. Bohdan Paszkowski.
36
W latach 1991-1997 ponownie Przewodniczącym
Rady Naukowej był prof. B. Ciszewski, a od 1997 r.
do dziś Radzie Naukowej ITME przewodniczy prof.
dr hab. inż. Władysław Włosiński.
W 1989 r. ITME składał się z 3 pionów badawczo-rozwojowych:
- B-1 Technologii Materiałów Monokrystalicznych
pod kierownictwem mgr Andrzeja Tumańskiego
obejmujący zakłady: Technologii Krzemu (kier.
dr inż. Andrzej Bukowski), Technologii Związków
Półprzewodnikowych (kier. dr inż. Andrzej
Hruban), Epitaksji (kier. dr inż. Elżbieta Nossarzewska-Orłowska),
Technologii Monokryształów
Tlenkowych (kier. dr Zygmunt Łuczyński),
Zastosowań Materiałów Monokrystalicznych
(kier. dr inż. Lech Dobrzański),
- B-2 Technologii Metali i Dielektryków pod
kierownictwem doc. dr inż. Jana Kowalczyka
obejmujący zakłady: Kompozytów (kier. mgr
inż. Henryk Mogielnicki), Ceramiki i Złączy
(kier. doc. dr Zdzisław Librant), Technologii
Chemicznych (kier. dr inż. Eugeniusz Najdeker),
Szkieł (kier. dr Longin Kociszewski), Metalurgii
(kier. mgr M. Romanis), Past (kier. dr inż. Selim
Achmatowicz) oraz Samodzielna Pracownia Surowców
Elektronicznych
- B-3 Miernictwa i Urządzeń Specjalnych pod
kierownictwem inż. Tadeusza Żero w skład
którego wchodziły Zakłady: Unikalnych Metod
Pomiarowych (kier. dr inż. Krzysztof Kalinowski),
Miernictwa (kier. mgr inż. Piotr Cybulski),
Budowy Urządzeń Technologicznych (kier. inż.
Wojciech Strzelecki).
Pion Sekretarza Naukowego pod kierownictwem
prof. dr hab. inż. Andrzeja Jeleńskiego obejmujący
Sekcję Rozwoju i Oceny Kadr, Zespół Rzeczników
Patentowych, Ośrodek Informacji Naukowej,
Technicznej oraz Dział Wynalazczości, obsługiwały
nie tylko Instytut, lecz również inne jednostki
CNPME.
Zastępcami Dyrektora byli: ds. Rozwoju dr inż.
Jan Bekisz, ds. Ekonomiczno-Finansowych mgr
Edward Sawicki, a ds. Budowy Urządzeń Technologicznych
Bogdan Zalewski.
W 1991 r. nastąpiły pewne zmiany organizacyjne.
Zastępcą Dyrektora ds. Materiałów Monokrystalicznych
został dr inż. Andrzej Bukowski obejmując
Pion B-1. Kierownik Pionu B-2 doc. dr hab. inż.
Jan Kowalczyk został Zastępcą Dyrektora ds. Metali
i Dielektryków, Zastępcą Dyrektora ds. Technicznych
inż. Józef Śrembowski. Mgr inż. Andrzej Tumański
został Głównym Specjalistą ds. Marketingu, Kierownik
Pionu B -3 inż. Tadeusz Żero został Głównym
Inżynierem ds. Miernictwa i Urządzeń Specjalnych,

E. ITME Dąbrowska, - wczoraj M. i dziś Teodorczyk, G. Sobczak, A. Maląg
a kierownik Zakładu Zastosowań Materiałów dr inż.
Lech Dobrzański – Głównym Inżynierem ds. Podzespołów
Elektronicznych (Pion B-4).
W 1992 r. nastąpiły dalsze zmiany organizacyjne,
zakłady badawcze zostały bezpośrednio podporządkowane
Dyrektorowi, a pozostałymi działami
kierowali: Sekretarz Naukowy prof. dr hab. inż. Andrzej
Jeleński, Z-ca dyr. ds. Technicznych inż. Józef
Śrembowski, Główny Ekonomista mgr Małgorzata
Śmietanowska, Główny Księgowy Teresa Rymsza i
Główny Specjalista ds. Marketingu mgr inż. Andrzej
Tumański. Struktura ta z niewielkimi zmianami
przetrwała do dnia dzisiejszego, a w 2008 r. Dyr.
inż.J. Śrembowski został Z-cą Dyrektora ds. Administracyjno-Technicznych.
W lutym 1994 r., w wyniku konkursu, Dyrektorem
Instytutu został kierownik Zakładu Technologii
Materiałów Tlenkowych dr Zygmunt Łuczyński,
który kieruje Instytutem do dnia dzisiejszego, a kierownikiem
ww. Zakładu doc. dr hab. inż. Tadeusz
Łukasiewicz.
INSTYTUT TECHNOLOGII MA-
TERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH
– DZIŚ
Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych
stał się wiodącym polskim ośrodkiem prowadzącym
badania naukowe oraz prace badawczo-rozwojowe
w zakresie fizyki ciała stałego, projektowania i technologii
nowoczesnych materiałów, struktur i podzespołów
dla mikro- i nano- elektroniki, fotoniki i inżynierii
należąc stale w rankingu Ministerstwa Nauki
i Szkolnictwa Wyższego do instytutów I kategorii.
Aktualnie w skład Instytutu wchodzą podległe
bezpośrednio Dyrektorowi Zakłady:
- Z-1 Laboratorium Charakteryzacji Materiałów
Wysokiej Czystości – kier. dr inż. Wanda Sokołowska,
- Z-2 Badań Mikrostrukturalnych – kier. prof. dr
hab. inż. Andrzej Turos,
- Z-3 Samodzielna Pracownia Kompozytów Ceramiczno-Metalowych
– kier. doc. dr hab.inż.
Katarzyna Pietrzak,
- Z-4 Ceramiki, Złączy i Kompozytów – kier. doc.
dr Zdzisław Librant,
- Z-5 Technologii Krzemu – kier. mgr inż. Piotr
Zabierowski,
- Z-6 Technologii Związków Półprzewodnikowych
– kier. dr inż. Andrzej Hruban,
- Z-7 Optoelektroniki – kier. doc. dr hab. inż. Andrzej
Maląg
- Z-8 Technologii Chemicznych i Ochrony Środowiska
– kier. dr inż. Ludwika Lipińska
- Z-10.1 Samodzielna Pracownia Szkieł – kier.
dr inż. Ryszard Stępień
- Z-11.1 Samodzielna Pracownia Spektrometrii
Mössbauerowskiej – kier. prof. dr hab. Michał
Kopcewicz
- Z-14 Epitaksji – kier. dr Jerzy Sarnecki
- Z-15.1 Samodzielna Pracownia Epitaksji i Związków
Półprzewodnikowych – kier. dr inż. Włodzimierz
Strupiński
- Z-16 Materiałów Grubowarstwowych – kier. doc.
dr hab. inż. Małgorzata Jakubowska
- Z-18 Technologii Materiałów Tlenkowych – kier.
prof. dr hab. inż. Tadeusz Łukasiewicz
- Z-20 Zastosowań Materiałów A III B V – kier. doc.
dr hab. inż. Lech Dobrzański
- Z-21 Piezoelektroniki – kier. prof. dr hab. inż.
Waldemar Soluch.
Ponadto w skład ITME wchodzą: Ośrodek
Informacji Naukowej i Technicznej, Sekcja Ogólnonaukowa
oraz Dział Wynalazczości i Ochrony
Patentowej podległe Sekretarzowi Naukowemu
prof. dr hab. inż. Andrzejowi Jeleńskiemu, a także
działy ekonomiczne i księgowości podległe Z-cy
dyr. ds. Ekonomicznych – Głównemu Księgowemu
mgr Małgorzacie Śmietanowskiej oraz działy
administracyjne i techniczne podległe inż. Józefowi
Śrembowskiemu.
Oprócz tradycyjnie prowadzonych badań w dziedzinie
technologii materiałów półprzewodnikowych,
materiałów tlenkowych (aktywnych nieliniowych,
piezoelektrycznych, podłożowych), szkieł i ceramik
aktywnych i o zadanych charakterystykach, światłowodów
(aktywnych i fotonicznych), materiałów
kompozytowych, metali czystych, złącz ceramika-
-metal i past do układów hybrydowych, badań ich
właściwości oraz badań podzespołów. W Instytucie
prowadzone są również badania nad materiałami nowej
generacji znajdującymi się aktualnie w centrum
zainteresowania nauki światowej. Są nimi grafen,
metamateriały samoorganizujące się i gradientowe
oraz materiały dla ogniw paliwowych. Prace te
prowadzone są w ramach tematów statutowych, projektów
badawczych międzynarodowych i krajowych
oraz projektów zamawianych.
O historii, aktualnej tematyce i dalszych zamierzeniach
zamierzamy napisać w następnych artykułach
tego cyklu, poświęconym poszczególnym
dziedzinom, które ukażą się w Materiałach Elektronicznych
w 2010 r.
37

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych Streszczenia podczas artykułów montażu pracowników za pomocą ITME In...
Effect of electron irradiation on defect structure
of 6H-SiC grown by PVT method
Kozubal Michał 1 , Kamiński Paweł 1 , Kozłowski Roman 1 ,
Tymicki Emil 1 , Grasza Krzysztof 1,2 , Warchoł S. 3
1
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
2
Institute of Physics Polish Academy of Sciences, Al.
Lotników 32/46, 02-668 Warszawa
3
Institute of Nuclear Chemistry and Technology, ul.
Dorodna 16, 03-195 Warszawa
Superlattices and Microstructures 45, (2009) 402-406
Deep level transient spectroscopy (DLTS) has
been applied to study an effect of electron irradiation
on the concentrations of deep-level defects in
bulk 6H-SiC:N single crystals. Six electron traps
labelled as T1A, T1B, T1C, T2, T3, and T4 with
activation energies of 0.34, 0.40, 0.50, 0.64, 0.67
and 0.69 eV, respectively, were revealed. It is shown
that the irradiation with a dose of ~2 x 10 17 cm -2 of
300 keV electrons results in the formation of trap
T1C (0.50 eV) attributed to carbon vacancies (V c
).
A significant increase in the concentrations of traps
T2 (0.64 eV), T3 (0.67 eV) and T4 (0.69 eV) due to
the irradiation has been also found. The results are
discussed in terms of generation and annihilation of
point defect and give a new insight into microscopic
identity of the traps observed.
Amorphization and dynamic annealing of hexagonal
SiC upon heavy-ion irradiation: Effects
on swelling and mechanical properties
Kerbiriou X. 1 , Costantini J. M. 1 , Sauzay M. 1 , Sorieul
S. 1 , Thome L. 2 , Jagielski Jacek 3 , Grob J. J. 4
1
CEA, DEN, SRMA, F-91191 Gif-sur-Yvette Cedex,
France
2
Centre de Spectrometrie Nucleaire et de Spectrometrie
de Masse, CNRS/IN2P3/Univ. Paris-Sud, F-91405 Orsay-
Campus, France
3
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa, Poland
4
InESS, 23 Rue du Loess, BP 20 CR, F-67037 Strasbourg,
France
Journal of Applied Physics 105, (2009), 073513-073515
Structural, mechanical, and dimensional evolutions
of silicon carbide (SiC) induced by heavy-ion
irradiations are studied by means of Rutherford backscattering
spectrometry and channeling (RBS/C),
nanoindentation, and surface profilometry measurements.
4H- and 6H-SiC single crystals were irradiated
with 4 MeV Au 2+ and 4 MeV Xe + ions at room
temperature (RT) or 400 o C. Using a Monte Carlo
program to simulate the RBS/C spectra (MCCHASY
code), we find that Au ion irradiation at RT induces
a total silicon sublattice disorder related to full
38
amorphization at a dose of about 0.4 displacement
per atom (dpa). A two-step damage process is found
on the basis of the disordered fractions deduced
from RBS/C data. Complete amorphization cannot
be reached upon both Au and Xe ion irradiations at
400 o C up to about 26 dpa because of the dynamic
annealing of defects. When complete amorphization
is reached at RT, the Young’s modulus and Berkovich
hardness of irradiated 6H-SiC samples are lower by,
respectively, 40% and 45% than those of the virgin
crystals. The out-of-plane expansion measured by
surface profilometry increases versus irradiation dose
and the saturation value measured in the completely
amorphous layer (normalized to the ion projected
range) is close to 25%. We show that the modifications
of the macroscopic properties are mainly due
to the amorphization of the material. The macroscopic
elasticity constants and dimensional properties
are predicted for a composite material made of
crystalline matrix containing dispersed amorphous
inclusions using simple analytical homogenization
models. Voight’s model seems to give the best approximation
for disordered fractions larger than 20%
in the second step of the damage process.
Optical study of rare earth-doped Gd 3
Ga 5
O 12
nanocrystals obtained by a modified sol-gel
method
Ryba-Romanowski W. 1 , Lipińska Ludwika 2 , Lisiecki
R. 1 , Rzepka Agnieszka 2 , Pajączkowska Anna 2
1
Institute of Low Temperature and Structure Research,
Polish Academy of Science, 50-422 Wrocław
2
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 9, (2009),
3020-3024
Spectroscopic features of Eu 3+ , Nd 3+ and Er 3+ in
nanocrystalline samples of gallium gadolinium garnet
prepared by a modified sol-gel method were investigated
in order to assess the structural compatibility
of the material with a single crystal counterpart.
Emission spectra and decay curves of luminescent
admixtures were recorded and analysed. Observed
distribution of spectral line intensities and single
exponential time dependence of luminescence decay
curves indicate strongly that the static disorder on the
neighbourhood of luminescent ions is not significant,
hence structural peculiarities of the garnet lattice
encountered in bulk crystals are maintained. It has
been concluded that the method of preparation applied
is able to furnish good structural quality GGG
nanocrystals.

E. Streszczenia Dąbrowska, artykułów M. Teodorczyk, pracowników G. Sobczak, ITME A. Maląg
Up-conversion mechanisms in Er 3+ doped
YbAG crystals
Kaczkan M. 1 , Borowska M. 1 , Malinowski Michał 1,2 ,
Łukasiewicz Tadeusz 2 , Kołodziejak Katarzyna 2
1
Institute of Microelectronics and Optoelectronics,
Warsaw University of Technology, ul. Koszykowa 75,
00-662 Warszawa
2
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
Physica Status Solidi B, 246, 7, (2009), 1677-1685
Up-conversion phenomena leading to the red,
green and violet emissions in erbium doped ytterbium-aluminum
garnet (YbAG) are investigated.
Absorption and emission spectra and luminescence
dynamics from various excited states of YbAG:Er 3+
were registered. The low temperature absorption
spectra were used to determine Stark levels energies
of Er 3+ ion in the investigated host. Emissions from
the high lying excited states 2 G 9/2
, 4 S 3/2
and 4 F 9/2
of
Er 3+ were characterized under pulsed multi-photon IR
excitation in the region of wavelength corresponding
to the strong 2 F 2
7/2
F 5/2
absorption transition
of Yb 3+ ions. Using the rate equations formalism the
dynamics of the observed emissions were modeled.
From the comparison of the measured and calculated
decays the energy transfer rates between Yb 3+ and
Er 3+ ions were evaluated.
Luminescence properties in the visible of
Dy:YAG/YAG planar waveguides
Klimczak M. 1 , Malinowski Michał 1,2 , Sarnecki Jerzy 2 ,
Piramidowicz R. 1,3
1
Institute of Microelectronics and Optoelectronics,
Warsaw University of Technology, ul. Koszykowa 75,
00-662 Warszawa
2
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
3
Telekomunikacja Polska Research Development Centre,
ul. Obrzeźna 7, 02-691 Warszawa
Journal of Luminescence, 129, 12, (2009), 1869-1873
In this work, we investigate visible emission properties
of dysprosium-doped yttrium aluminum garnet
(YAG) waveguides prepared by the liquid phase epitaxy
(LPE) method, which allowed obtaining samples
of activator concentrations ranging from 0.2 at%
up to ca. 18 at%. This unique set of Dy:YAG/YAG
waveguides has been carefully examined by means
of highly resolved laser spectroscopy to explore the
luminescence properties in the visible (yellow-blue)
part of spectrum. In particular, the low-temperature
absorption spectra have been recorded and analyzed,
giving a more detailed information on energy levels’
positions in these crystals. The concentration-dependant
emission spectra and fluorescence dynamics
profiles have been collected under direct excitation,
enabling analysis of multi-ion processes responsible
for concentration quenching. This, in turn, enabled
optimization of activator concentration with respect
to yellow emission efficiency. Additionally, the
possible IR to visible up-conversion pathways have
been discussed, giving a starting point for further
investigations.
The reduction of the misfit dislocation in nondoped
AlAs/GaAs DBRs
Jasik A. 1 , Wierzchowski Wojciech 2 , Muszalski J. 1 ,
Gaca Jacek 2 , Wójcik Marek 2 , Pierściński K. 1
1
Institute of Electron Technology, Al. Lotników 32/46,
02-668 Warszawa
2
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
Journal of Crystal Growth, 311, 16, (2009), 3975-3977
The non-doped AlAs/GaAs distributed Bragg,
reflectors (DBRs) with density of misfit dislocation
(MD) close to zero had been obtained. The reduction
of MD density was archieved by increasing
temperature distribution homogeneity on the growing
crystal in consequence of higher rotation rate of the
wafer. Two structures of DBR were crystallized using
molecular beam epitaxy (MBE) under the same optimal
growth condition. The growth runs differ only
in the rotation rate of the wafers. X-ray topograph
showed no residual MDs in case of faster rotation.
The DBR structure with residual MD density is still
highly stained. NO additional relaxation process has
occurred, what was confirmed by an angular position
of DBR zeroth-order peak on high-resolution X-ray
diffractomery (HRXRD) rocking curve.
Strain profiles and defect structure in 6H-SiC
crystals implanted with 2 MeV As + ions
Wierzchowski Wojciech 1 , Wieteska K. 2 , Graeff W. 3 ,
Turos Andrzej 1,5 , Grötzschel R. 4 , Stonert A. 5 , Ratajczak
R. 5
1
Institute of Electronic Mterials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
2
Institute of Atomic Energy, 05-400 Otwock-Świerk
3
HASYLAB at DESY, Notkestr. 85, 22-603 Hamburg,
Germany
4
Rossendorf Research Centre, 01-314 Dresden,
Germany
5
The Andrzej Sołtan Institute for Nuclear Studies, 05-400
Otwock-Świerk
Vacuum 83, Supplement, (2009) S40-S44
Highly perfect (00.1) oriented 6H-SiC wafers
were implanted with 2 MeV As + ions to a number
39

Badanie naprężeń wprowadzanych do diod laserowych Streszczenia podczas artykułów montażu pracowników za pomocą ITME In...
of fluencies in the range from 5 x 10 12 cm -2 and examined
with synchrotron X-ray diffraction methods
and RBS/channealing method. The X-ray methods
included the investigation of rocking curves recorded
with a small 50 x 50 μm 2 probe beam and white beam
Bragg-Case section and projection topography.
The implanted layers provided distinct interference
maxima in the rocking curves and interference
fringes in Bragg-Case section topographies (strain
modulation fringes). A good visibility of interference
maxima enabled effective evaluation of the strain
profile by fitting the theoretical rocking curves to the
experimental ones. The evaluated strain profiles approximated
by browsed Gaussin curves were similar
to the distribution of point defects calculated with
SRIM2008 code. The profiles were similar to the
defect distribution determined from the channelling
measurements.
A new photoimageable platinum conductor
Achmatowicz Selim 1 , Kiełbasiński Konrad 1,2 , Zwierkowska
Elżbieta 1 , Wyżkiewicz Iwona 1 , Baltrušaitis
Valentinas 1 , Jakubowska Małgorzata 1
1
Institute of Electronic Mterials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
2
Institute of Microelectronics and Optoelectronics, Warsaw
of Technology, ul. Koszykowa 75, 00-662 Warszawa
Microelectronics Reliability 49, 6, (2009), 579-584
A new thick-film photoimageable platinum paste
has been elaborated. The paste is less sensitive to the
visible light. The resolution line/space 20/30 μm is
achievable. The application of the elaborated paste
to produce heaters is demonstrated. The stability of
the heaters has been evaluated.
Nanopowders of YAl 3
(BO 3
) 4
doped by Nd, Yb
and Cr obtained by sol–gel method: Synthesis,
structure and luminescence properties
Szysiak Agnieszka 1 , Lipińska Ludwika 1 , Ryba-
Romanowski W. 2 ; Solarz P. 2 , Diduszko Ryszard 1 ,
Pajączkowska Anna 1
1
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
2
Institute of Low Temperature and Structure Research,
Polish Academy Science, 50-950 Wrocław
Journal of Nuclear Materials, 389, 2, (2009), 297-302
Structure, morphology and luminescence properties
of nanocrystalline samples of YAl 3
(BO 3
) 4
(YAB)
undoped and doped with neodymium, ytterbium
and chromium obtained by the so-lgel method are
presented. The best results of synthesis are obtained
for mannitol as polymerizing agent. Single phase
of nanopowder is obtained for pure YAB. Dopants
destroy the compound structure; two other compounds,
namely Al 18
B 4
O 33
, were revealed by X-ray
investigation. Nanopowders show isometric and
needles forms, the calculated size of crystallites is
about 60 nm. Their optical properties are determined
and results are compared to data obtained for single
crystals counterparts. It is shown that the influence
of rare earth ions incorporated into YBO 3
phase on
luminescent spectra and excited state relaxation dynamics
of the nanopowders is negligibly small when
the YBO 3
content is of the order of several wt.%.
Residual impurity phases do not affect significantly
spectroscopic properties of YAB nanopowders.
Radiation effects in cubic zirconia: A model
system for ceramic oxides
Thomé L. 1 , Moll S. 1 , Sattonnay G. 2 , Vincent L. 1 , Garrido
F. 1 , Jagielski J. 3
1
Centre de Spectrométrie Nucléaire et de Spectrométrie
de Masse, CNRS/IN2P3, Université Paris-Sud, Bât 108,
91405 Orsay, France
2
LEMHE/ICMMO, UMR 8182, Bât, 410 Université Paris-
Sud Orsay91405, France
3
Institute of Electronic Materials Technology, ul.
Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa
Journal of Nuclear Materials, 389, 2, (2009), 297-302
Ceramics are key engineering materials for electronic,
space and nuclear industry. Some of them are
promising matrices for the immobilization and/or
transmutation of radioactive waste. Cubic zirconia
is a model system for the study of radiation effects
in ceramic oxides. Ion beams are very efficient tools
for the simulation of the radiations produced in nuclear
reactors or in storage form. In this article, we
summarize the work made by combining advanced
techniques (RBS/C, XRD, TEM, AFM) to study the
structural modifications produced in ion-irradiated
cubic zirconia single crystals. Ions with energies
in the MeV-GeV range allow exploring the nuclear
collision and electronic excitation regimes. At low
energy, where ballistic effects dominate, the damage
exhibits a peak around the ion projected range;
it accumulates with a double-step process by the
formation of a dislocation network. At high energy,
where electronic excitations are favored, the damage
profiles are rather flat up to several micrometers;
the damage accumulation is monotonous (one step)
and occurs through the creation and overlap of ion
tracks. These results may be generalized to many
nuclear ceramics.
40