Nr 2 - ITME

E. Dąbrowska, M. Nakielska, M. Teodorczyk, ... 

INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH 

MATERIAŁY 

ELEKTRONICZNE 

ELECTRONIC MATERIALS 

KWARTALNIK 

T. 40 - 2012 nr 2 

Wydanie publikacji dofinansowane przez 

Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego 

WARSZAWA ITME 2012 

MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Electronic Materials), T. 40, Nr 1/2012 1

E. Dąbrowska, M. Nakielska, M. Teodorczyk, ... 

KOLEGIUM REDAKCYJNE: 

prof. dr hab. inż. Andrzej JELEŃSKI (redaktor naczelny) 

dr hab. inż. Paweł KAMIŃSKI (z-ca redaktora naczelnego) 

prof. dr hab. inż. Zdzisław JANKIEWICZ 

dr hab. inż. Jan KOWALCZYK 

dr Zdzisław LIBRANT 

dr Zygmunt ŁUCZYŃSKI 

prof. dr hab. inż. Tadeusz ŁUKASIEWICZ 

prof. dr hab. inż. Wiesław MARCINIAK 

prof. dr hab. Anna PAJąCZKOWSKA 

prof. dr hab. inż. Władysław K. WŁOSIŃSKI 

mgr Anna WAGA (sekretarz redakcji) 

Adres Redakcji: INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH 

ul. Wólczyńska 133, 01-919 Warszawa, e-mail: ointe@itme.edu.pl; http://www.itme.edu.pl 

tel. (22) 835 44 16 lub 835 30 41 w. 454 - redaktor naczelny 

(22) 835 30 41 w. 426 - z-ca redaktora naczelnego 

(22) 835 30 41 w. 129 - sekretarz redakcji 

PL ISSN 0209 - 0058 

Kwartalnik notowany na liście czasopism naukowych Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego (6 pkt.) 

SPIS TREŚCI 

POPRAWA JAKOśCI POLEROWANYCH PŁYTEK SiC METODą CHEMICZNEGO UTLENIANIA 

I OBRÓBKI TERMICZNEJ. BADANIA JAKOśCI POWIERZCHNI METODAMI RENTGENOWSKIMI 

Halina Sakowska, Krystyna Mazur, Wojciech Wierzchowski, Krzysztof Wieteska, 

Maciej Gała, Dominika Teklińska ................................................................................................................................ 3 

ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII ODBICIOWEJ W DALEKIEJ PODCZERWIENI 

DO CHARAKTERYZACJI ZWIERCIADEŁ BRAGGA Z AlAs/GaAs 

Małgorzata Możdżonek, Jarosław Gaca, Marek Wesołowski ..................................................................................... 11 

ANALIZA BŁęDU WARTOśCI PARAMETRÓW CENTRÓW DEfEKTOWYCH WYZNACZANYCH 

METODą NIESTACJONARNEJ SPEKTROSKOPII fOTOPRąDOWEJ PITS 

Michał Pawłowski, Marek Suproniuk ........................................................................................................................ 17 

BADANIE MIKROCHROPOWATOśCI POLEROWANEJ POWIERZCHNI PŁYTEK KRZEMOWYCH 

W CELU DOSTOSOWANIA SPOSOBU ICH WYTWARZANIA DO NOWYCH WYMAGAŃ 

JAKOśCIOWYCH 

Bronisław Piątkowski, Sławomir Szymański ...............................................................................................................28 

STRESZCZENIA WYBRANYCH ARTYKUŁÓW PRACOWNIKÓW ITME ........................................................ 34 

nakład 200 egz. 


H. Sakowska, K. Mazur, D. Teklińska, ... 

PoPRAwA jAkoŚCI PolERowAnYCh PŁYTEk SiC 

METodą ChEMICznEgo uTlEnIAnIA I obRóbkI 

TERMICznEj. bAdAnIA jAkoŚCI PowIERzChnI 

METodAMI REnTgEnowSkIMI 

halina Sakowska 1 , krystyna Mazur 1 , dominika Teklińska 1,3 , wojciech wierzchowski 1 , 

krzysztof wieteska 2 , Maciej gała 1 

1 

Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych 

ul. wólczyńska 133, 01-919 warszawa; e-mail: halina.sakowska@itme.edu.pl 

2 

narodowe Centrum badań jądrowych, ul. A. Sołtana 7, 05-400 otwock-Świerk 

3 

Politechnika warszawska, wydział Inżynierii Materiałowej 

ul. wołoska 141, 02-507 warszawa 

Streszczenie: W artykule przedstawiono wyniki badań wpływu 

utleniania chemicznego i wygrzewania na poprawę jakości 

polerowanej, krzemowej, powierzchni płytek SiC. Do 

chemicznego utleniania zastosowano reakcję Fentona. Czynnikiem 

utleniającym były rodniki hydroksylowe (OH·) powstające 

z rozkładu nadtlenku wodoru (H 2 

O 2 

) w obecności 

jonów żelaza Fe(II). Uzyskano poprawę parametrów chropowatości 

przy określonych warunkach utleniania. Wygrzewanie 

płytek polerowanych standardowo, w odpowiednio dobranych 

warunkach, pozwoliło na uzyskanie chropowatości 

na poziomie atomowym Ra ~ 0,1 nm oraz znaczną redukcję 

warstwy uszkodzonej. Jakość krystaliczną płytek badano przy 

użyciu metod rentgenograficznych: dyfraktometrii, topografii 

i reflektometrii. Pomiary gładkości powierzchni, przed 

i po obróbce badano przy pomocy mikroskopu optycznego 

z kontrastem Nomarskiego i mikroskopu sił atomowych AFM. 

Słowa kluczowe: SiC, utlenianie katalityczne, polerowanie 

Improvement of the quality of SiC wafers polished 

using chemical oxidation and heat treatment. 

Examination of the quality of the surface 

using X-ray techniques. 

Abstract: Experimental results of chemical oxidation and 

thermal annealing and their influence on the improvement 

of the quality of the polished surface of silicon carbide (SiC) 

wafers have been presented. The Fenton process was used in 

the process of chemical oxidation. Hydroxyl radicals (OH·) 

generated during the decomposition of a hydrogen peroxide 

(H 2 

O 2 

) solution were the oxidizing agents. The quality of the 

roughness parametres was improved. After thermal annealing 

in vacuum at T 900ºC a very smooth surface was obtained, 

subsurface damaged layers were reduced, with Ra ~ 0,1 nm. 

Both the crystallographic quality and roughness of the layers 

were investigated using X-ray methods. The surface smoothness 

before and after processing was measured using an atomic 

force microscope (AFM) and an optical microscope. 

Key words: SiC, catalytic oxidation, polishing 

1. WpROWAdZENIE 

Własności materiałowe jakie posiada węglik krzemu 

(SiC) czynią go materiałem bardzo atrakcyjnym 

do zastosowań w mikro-urządzeniach dużych mocy, 

wielkich częstotliwości oraz pracujących w wysokich 

temperaturach. Ponadto wytrzymałość mechaniczna, 

wysoka przewodność cieplna, wysoka odporność na 

przebicia elektryczne oraz odporność na działanie 

czynników chemicznych powodują, że urządzenia 

wytworzone na bazie SiC mogą pracować w agresywnych 

środowiskach i w temperaturze powyżej 

300°C. 

Jakość wytwarzanych urządzeń zależy od wielu 

czynników, w tym również od sposobu przygotowania 

powierzchni SiC - powierzchni płytek 

stosowanych jako zarodki, na których wzrastają 

monokryształy SiC oraz powierzchni płytek podłożowych 

stosowanych do otrzymywania warstw 

i struktur epitaksjalnych zarówno SiC, jak i azotków 

półprzewodnikowych. 

Węglik krzemu (SiC) jest materiałem trudnym 

w obróbce, uzyskanie polerowanej powierzchni 

o gładkości atomowej (Ra ≤ 0,2 nm), a jednocześnie 

pozbawionej podpowierzchniowej warstwy uszkodzonej 

nie jest łatwym zadaniem. 

Dostępne na rynku polerowane płytki SiC, w zależności 

od sposobu polerowania charakteryzują 

się różnym stopniem gładkości powierzchni. firma 

SiCrystal oferuje standardowo polerowane EPI-ready 

płytki SiC o gładkości powierzchni Ra ≤ 2 nm, 

a chińska f-ma Tanke Blue płytki polerowane 

techniką CMP (chemo-mechaniczne polerowanie) 

o gładkości < 0,5 nm. 


Poprawa jakości polerowanych płytek SiC metodą chemicznego utleniania... 

Trudności w uzyskaniu gładkiej i pozbawionej 

warstwy uszkodzonej polerowanej powierzchni SiC 

wynikają z budowy chemicznej (inertność wobec 

czynników chemicznych) i własności fizycznych 

(twardość i kruchość) tego materiału. Jedną ze stosowanych 

metod jest utlenienie powierzchni SiC 

do SiO 2 

, a następnie usunięcie powstałej warstwy 

SiO 2 

[1]. Utlenienie SiC do SiO 2 

może być realizowane 

na dwa sposoby: chemicznie [2 - 4] bądź 

termicznie [5-6]. Podobnie usuwanie warstwy utlenionej 

może odbywać się mechanicznie, chemicznie 

lub termicznie. 

Przedmiotem niniejszego opracowania jest sposób 

obróbki standardowo polerowanych powierzchni 

strony krzemowej SiC, prowadzący do poprawy 

jakości tej powierzchni [7]. 

Polerowanie powierzchni węglika krzemu (SiC) 

jest ostatnim etapem obróbki płytek podłożowych 

i stosowanych jako zarodki do wzrostu nowych 

kryształów objętościowych. Polerowaniu poddawana 

jest, w zależności od wymagań, strona krzemowa, 

strona węglowa lub obie strony płytki SiC. Wyniki 

zamieszczone w prezentowanej pracy dotyczą polerowania 

powierzchni krzemowej płytek SiC (polityp 

4H i 6H). Standardowy proces polerowania polega 

na stosowaniu zawiesin diamentowych o różnym 

stopniu rozdrobnienia diamentu (9,0 µm, 6,0 µm, 

1,0 µm). Polerowanie płytek SiC przeprowadzano 

korzystając z polerki PHOENIX 4000 f-my BU- 

EHLER. 

Kontrola morfologii powierzchni węglika krzemu 

została przeprowadzona za pomocą mikroskopu 

sił atomowych – mikroskop z sondą skanującą 

(Scanning Probe Microscope). Pomiar parametrów 

chropowatości przebiegał za pomocą analizy powierzchni 

próbki ostrzem (igłą) umieszczonym na 

dźwigni sondy skanującej. Poprzez oddziaływanie 

między powierzchnią próbki, a ostrzem następuje 

analogiczne wychylenie dźwigni, które to jest rejestrowane 

za pomocą lasera oraz detektora. Detektor 

dokonuje analizy zmian położenia wiązki lasera 

w trakcie przemieszczania się sondy na powierzchni 

próbki. Tak uzyskane wyniki umożliwiają utworzenie 

komputerowej mapy topograficznej powierzchni 

analizowanej próbki. 

Mikroskop sił atomowych jest wyposażony 

w dwa tryby skanowania: tryb bezkontaktowy (Tapping 

Mode AFM), w którym ostrze oscyluje nad 

powierzchnią analizowanej próbki, oraz tryb kontaktowy 

(Contact Mode AFM), gdzie ostrze sondy 

znajduje się w bezpośrednim kontakcie z badaną 

próbką. W trybie kontaktowym igła znajduje się na 

dźwigni o niższej stałej sprężystości, niż ta, która 

umożliwia utrzymanie atomów próbki połączonych 

ze sobą. Sonda skanująca analizuje powierzchnię 

próbki poprzez pomiar wychylenia dźwigni analogicznie 

do zmian topografii na próbce. W trybie 

bezkontaktowym pomiar topografii powierzchni 

następuje poprzez analizę amplitudy drgań zależnej 

bezpośrednio od odległości pomiędzy ostrzem, 

a próbką. W odległości kilku do kilkudziesięciu 

nanometrów nad powierzchnią próbki znajduje się 

oscylująca dźwignia z ostrzem. Dźwignia w trakcie 

2. EkSPERYMEnT 

(a) 

(b) 

Rys. 1. AfM: a) obraz powierzchni 6H SiC 4º off (0001) 

po polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 

1,0 μm. Powierzchnia 5 μm x 5 μm; Ra śr 

= 1,002 nm; 

Rmax śr 

= 10.692 nm, b) przekrój poprzeczny chropowatości 

powierzchni. 

Fig. 1. AfM: a) image of the 6H SiC 4º off (0001) surface 

after diamond slurry (1.0 μm) polishing. Surface area 5 μm 

x 5 μm; Ra śr 

= 1.002 nm; Rmax śr 

= 10.692 nm, b) surface 

roughness in cross section. 

4 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Electronic Materials), T. 40, Nr 2/2012


pomiaru jest przesuwana wzdłuż powierzchni analizowanego 

obszaru w taki sposób, aby była zachowana 

stała amplituda drgań. Jakakolwiek zmiana 

amplitudy drgań dźwigni zostaje odzwierciedlona 

na komputerowej mapie topograficznej powierzchni 

analizowanej próbki. 

W celu charakteryzacji powierzchni podłoży 

wykonanych z węglika krzemu SiC wykorzystano 

tryb bezkontaktowy z sondą OTESPA (dodatkowo 

pokrytą warstwą aluminium, co powoduje zwiększenie 

intensywności odbitego od niej światła lasera, 

zwiększając przy tym rozdzielczość). 

Na Rys. 1 przedstawiono obraz z mikroskopu sił 

atomowych (AfM) powierzchni 6H SiC 4º off (0001) 

polerowanej standardowo zawiesiną diamentową 

o uziarnieniu 1 μm. 

Podobny obraz powierzchni rejestrowano dla płytek 

SiC dostępnych komercyjnie, po standardowym 

polerowaniu. Powierzchnie o lepszych parametrach 

gładkości poddawane są dodatkowym działaniom, 

np. polerowanie submikronowym ziarnem diamentowym 

(0,25 µm i 0,1 µm) czy polerowanie chemo- 

-mechamiczne (CMP). 

Parametr Rmax określa rozrzut pomiędzy najwyższym 

i najniższym punktem profilu powierzchni 

wzdłuż analizowanej linii pomiarowej profilu (AfM). 

Dodatkowe polerowanie submikronową zawiesiną 

diamentową daje gładką powierzchnię, ale nie 

usuwa podpowierzchniowej warstwy uszkodzonej. 

Na uzyskanej gładkiej powierzchni ciągle widoczne 

są mikrorysy. 

Na Rys. 2 przedstawiono widok z AfM powierzchni 

4H SiC 8ºoff (0001) polerowanej zawiesiną 

submikronową o uziarnieniu 0,25 μm. średnia 

wartość parametru chropowatości Ra śr 

powierzchni 

zmniejszyła się z 1,002 nm do 0,452 nm, odpowiednio 

dla polerowania zawiesiną diamentową o średnim 

ziarnie 1.0 μm i zawiesiną o średnim ziarnie 0,25 μm. 

Usunięcie podpowierzchniowej warstwy uszkodzonej 

może być realizowane jedną z kilku metod: 

1) w procesie trawienia in situ, poprzedzającym 

bezpośrednio wzrost epitaksjalny, przy pomocy 

bardziej lub mniej agresywnych trawiaczy, takich 

jak propan, silan lub wodór, lub trawienia 

termicznego ex situ, tzn. wygrzewania płytek SiC 

w wysokiej temperaturze, w kontrolowanej atmosferze, 

2) w procesie polerowania elektrochemiczno-mechanicznego 

(ECMP), z wykorzystaniem anodowego 

utleniania strony krzemowej płytki SiC, 

3) w procesie chemicznego utleniania strony krzemowej 

powierzchni SiC, wykorzystując zmo- 

(a) 

(b) 

Rys. 2. AfM: a) obraz powierzchni 4H SiC 8º off (0001) 

po polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 

0,25 μm. Powierzchnia 5 μm x 5 μm; Ra śr 

= 0,452 nm; 

Rmax śr 

= 3,935 nm, b) przekrój poprzeczny chropowatości 

powierzchni. 

Fig. 2. AfM: a) image of the 4H SiC 8ºoff (0001) surface 

after diamond slurry (0.25 μm) polishing. Surface area 

5 μm x 5 μm; Ra śr 


= 3.935 nm, b) 

surface roughness in cross section. 

dyfikowany proces fentona, z udziałem reakcji 

wolnorodnikowych (rodnik hydroksylowy i siarczanowy). 

W pracy badano wpływ dwóch wymienionych 

metod na poprawę jakości polerowanych płytek SiC 

– chemicznego utleniania i trawienia termicznego. 

Metoda chemicznego utleniania wykorzystuje 

wolne rodniki hydroksylowe (OH·), generowane 

w procesie fentona, w obecności czynnika utleniającego. 

Produkt powstały w wyniku reakcji utleniania 

powierzchni SiC, czyli SiO 2 

usuwa się jednym ze 

stosowanych sposobów, tzn. przez rozpuszczanie 

w odpowiednim kwasie lub przez polerowanie. 

Na Rys. 3 przedstawiono obraz mikroskopowy 

(AfM) powierzchni 4H SiC 8º off (0001) polerowanej 

zawiesiną submikronową o uziarnieniu 0,25 μm 

a następnie poddanej utlenianiu chemicznemu. 



(a) 

(a) 

(b) 

Rys. 3. AfM: a) obraz powierzchni 4H SiC 8º off (0001) po 

polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 0,25 μm 

i utlenianiu chemicznym. Powierzchnia 5 μm x 5 μm; 

Ra śr 

= 0,396 nm; Rmax śr 

= 2,552 nm, b) przekrój poprzeczny 

chropowatości powierzchni. 

Fig. 3. AfM: a) image of the 4H SiC 8º off (0001) surface 

after diamond slurry (0.25 μm) polishing and chemical 

oxidation. Surface area 5μm x 5 μm; Ra śr 

= 0.396 nm; 

Rmax śr 

= 2.552nm, b) surface roughness in cross section. 

Porównując Rys. 2 i Rys. 3 widać, że na skutek 

utleniania chemicznego parametr Ra zmniejszył 

się z wartości Ra śr 

= 0,452 nm do wartości 

Ra śr 

= 0,396 nm. Warstwa uszkodzona nie została 

całkowicie usunięta, ale została zredukowana. świadczy 

o tym również zmniejszenie parametru Rmax śr 

z wartości 3,935 nm do wartości 2,552 nm. 

Drugą metodą, którą zastosowano w celu poprawy 

jakości standardowego polerowania powierzchni 

SiC było trawienie termiczne. Stosując wygrzewanie 

w dobranych eksperymentalnie warunkach, tzn. 

w optymalnej temperaturze, utrzymując określony 

czas przetrzymania w tej temperaturze, jak również 

odpowiednią atmosferę wygrzewania płytek SiC 

poddanych wcześniej standardowemu polerowaniu 

zawiesinami diamentowymi, uzyskano satysfakcjonujące 

rezultaty gładkości powierzchni. Na Rys. 4 

przedstawiono obraz z AfM oraz wyniki pomiaru 

(b) 

Rys. 4. AfM: a) obraz powierzchni 4H SiC 8ºoff (0001) po 

polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 0,25μm 

i wygrzewaniu w odpowiednich warunkach. Powierzchnia 


= 0,175 nm; Rmax śr 

= 1,071 nm, b) 

przekrój poprzeczny chropowatości powierzchni. 

Fig. 4. AfM: a) 2d image of the 4H SiC 8ºoff (0001) 

surface after diamond slurry (0.25 μm) polishing and 

thermal annealing under adequate conditions. Surface area 



= 1.071nm, b) surface 

roughness in cross section. 

parametrów chropowatości powierzchni uzyskane 

po trawieniu termicznym płytki 4H SiC 8ºoff (0001), 

którą wcześniej poddano polerowaniu zawiesinami 

diamentowymi. Uzyskana powierzchnia charakteryzuje 

się bardzo dobrą gładkością (Ra śr 

= 0,175 nm) 

i jest wolna od widocznych zarysowań. Podpowierzchniowa 

warstwa uszkodzona być może została 

całkowicie usunięta, a na pewno została znacznie 

zredukowana. W celu wykonania bardziej dokładnej 

analizy, w przypadku tak gładkich powierzchni, jak 

na Rys. 4 zwiększono wielkość skanu wykonanego za 

pomocą mikroskopu sił atomowych do powierzchni 

20 µm x 20 µm. 

W ramach pracy badano wpływ udoskonalonych 

metod przygotowania powierzchni zarodzi monokryształów 

węglika krzemu na jakość strukturalną 

wzrastających monokryształów SiC. 



3. bAdAnIA 

REnTgEnogRAFICznE 

W celu sprawdzenia jakości i skuteczności przygotowania 

polerowanej powierzchni płytek SiC poprzez 

chemiczne utlenianie powierzchni przeprowadzono 

badania rentgenograficzne za pomocą wysokorozdzielczego 

dyfraktometru z konwencjonalną lampą 

rentgenowską - promieniowanie CuK α 

(λ = 0,154 nm) 

zaadoptowanym do wykonywania pomiarów wysokokątowych 

jak i reflektometrycznych. Ważnym 

elementem modyfikacji jest wykorzystanie w układzie 

dyfraktometru liniowego ogniska lampy położonego 

pionowo. Zastosowany układ zapewnia skuteczną 

separację charakterystycznej linii CuK α 

poprzez zastosowanie 

dwuodbiciowego monochromatora Ge 004 

i pozwala na zachowanie stosunkowo dużej intensywności 

wiązki promieniowania rentgenowskiego. 

W przeprowadzonej pracy na ww. dyfraktometrze 

wykonano badania: 

a) krzywych odbicia za pomocą wysokokątowej 

dyfraktometrii wysokorozdzielczej (HRXRD) oraz 

b) rentgenowskiej reflektometrii zwierciadlanej 

(XRR). 

Ponadto przeprowadzono badania na synchrotronie 

DORIS III (w Hamburgu). 

Wykorzystanie wymienionych metod pozwala na 

całościowe oszacowanie zarówno jakości strukturalnej 

monokryształów, jak i morfologii powierzchni monokrystalicznych 

płytek. 

Badania wysokokątowe wykonywano w refleksie 

004 dla SiC 4H i w refleksie 006 dla SiC 6H w modzie 

θ/2θ, w którym próbka i detektor zmieniają podczas 

przebiegu pozycje w sposób sprzężony. 

Badania za pomocą reflektometrii rentgenowskiej 

polegają na badaniu odbicia promieniowania 

rentgenowskiego od płaskich i gładkich 

powierzchni w zakresie kątów poślizgu ω bliskich 

kątowi dla odbicia zupełnego, który jest równy: 

Dla określenia szorstkości powierzchni badanych 

próbek σ rejestrowano tzw. krzywą reflektometryczną 

pokazującą zmianę natężenia odbitej zwierciadlanie 

wiązki promieni X w okolicy kąta krytycznego. Korzystając 

z programu REfSIM szacowano szorstkość 

powierzchni próbek σ przez dopasowywanie krzywej 

teoretycznej do otrzymanej eksperymentalnie. Wymieniony 

układ pomiarowy pozwala na uzyskanie 

uśrednionej informacji z obszaru 14 x 8 mm. 

W celu zweryfikowania skuteczności niestandardowej 

metody przygotowania płytek SiC przygotowano 

dwie, różnie obrabiane płytki 6H SiC (0001), 

które posłużyły jako zarodki do monokrystalicznego 

wzrostu kryształu metodą transportu fizycznego 

z fazy gazowej. Płytki pochodziły z kryształu f-my 

SiCrystal. Zarówno operacje cięcia kryształu, szlifowania, 

polerowania płytek, jak i wzrost nowych 

kryształów wykonano w ITME, w Zakładzie Technologii 

Monokryształów Tlenkowych (Z-18). Na płytce 

wypolerowanej standardowo wyhodowano kryształ 

6H SiC (0001) oznaczony jako f2 11 05 17, a na 

płytce poddanej dodatkowo trawieniu chemicznemu 

uzyskano kryształ o symbolu f2 11 12 05. Kryształy 

wzrastały w atmosferze argonu z domieszką azotu, 

w temperaturze ~ 2150ºC 

Na Rys. 5 przedstawiono wyniki badań rentgenowskich 

w postaci krzywych dyfraktometrycznych 

i reflektometrycznych płytki 6H SiC (0001) stanowiącej 

zarodek, przygotowanej w sposób standardowy. 

Na Rys. 5b czarna krzywa obrazuje teoretyczną 

krzywą szorstkości, a czerwona krzywą eksperymentalną. 

Zamieszczone poniżej krzywe wskagdzie: 

χ 000 

oznacza polaryzowalność w refleksie zerowym. 

Kąt krytyczny θ c 

jest najmniejszym kątem, przy 

którym promienie rentgenowskie mogą przenikać do 

drugiego ośrodka przez granicę ośrodków. 

Wartość kąta krytycznego θ c 

dla większości ciał 

stałych i promieniowania CuK α 

wynosi ułamki stopnia, 

a dla SiC 4H θ c 

= 0,26135 0 . 

Głębokość wnikania promieniowania rentgenowskiego 

Λ dla kątów poślizgu θ < θ kr 

jest niezależna 

od absorpcji próbki i wynosi: 

(1) 

gdzie: λ - długość fali promieniowania rentgenowskiego. 

Dla większości materiałów Λ min 

= 40 – 60 Å. 

Po przekroczeniu wartości kąta krytycznego 

θ > θ kr 

głębokość wnikania gwałtownie wzrasta i jest 

ograniczona przez absorpcję materiału, jednocześnie 

współczynnik odbicia R spada proporcjonalnie do θ 1 

-4 

. 

Wpływ szorstkości powierzchni na współczynnik 

odbicia zwierciadlanego R f 

uwzględnia się stosując 

współczynnik tłumiący γ, co można zapisać 

R f 

= R i 

γ(λ, θ 1 

, σ) 

gdzie : R i 

– współczynnik odbicia od powierzchni 

idealnie gładkiej, λ – długość fali wiązki padającej, 

θ 1 

– kąt padania wiązki, σ - średnie kwadratowe 

odchylenie od płaskości powierzchni kryształu 

(2) 

(3) 



(a) 

(a) 

(b) 

Rys. 5. Płytka 6H SiC (0001) (kryształ SiCrystal) polerowana 

standardowo zawiesiną diamentową o uziarnieniu 

1 μm: a) krzywa dyfraktometryczna, b) krzywa reflektometryczna. 

Fig. 5. Diffractometric (a) reflectometric, (b) curve of 

the 6H SiC (0001) crystal manufactured by SiCrystal and 

polished with 1 µm diamond slurry. 

zują, że zarówno jakość krystalograficzna płytki 

(fWHM = 40,32”), jak i jakość polerowania była 

dobra (ρ = 1,27 nm). 

Na standardowo przygotowanym zarodku (f-my 

SiCrystal) przeprowadzono proces wzrostu monokryształu 

objętościowego (ITME, Z-18), uzyskując 

kryształ 6H SiC, oznaczony jako f2 11 05 17. Wyniki 

badań rentgenowskich płytki pochodzącej z tego 

kryształu przedstawiono na Rys. 6. 

Uzyskane dane świadczą o gorszej jakości krystalograficznej 

otrzymanego kryształu. Przebieg 

krzywej dyfraktometrycznej wskazuje na politypizm 

uzyskanego kryształu SiC. Zaobserwowana 

niejednorodność politypowa niewątpliwie wpływa 

na jakość polerowania. Stąd szorstkość powierzchni 

oszacowana z badań reflektometrycznych jest nieco 

wyższa i wynosi ρ = 1,84 nm. 

Kolejną próbą było sprawdzenie wpływu przygotowania 

płytki przeznaczonej na zarodek na jakość 

wyhodowanego na tym zarodku kryształu. 

(b) 

Rys. 6. Płytka 6H SiC (0001) pochodząca z kryształu 

ITME f2 11 05 17, wyhodowanego na niemieckim zarodku. 

Zarodek przygotowano standardowo, tzn. polerowano 

zawiesiną diamentową 6 μm i 1 μm: a) krzywa dyfraktometryczna, 

b) krzywa reflektometryczna. 

Fig. 6. Diffractometric (a) and reflectometric (b) curves 

of the 6H SiC (0001) ITME f2 11 05 17 crystal grown 

on the seed cut out of a German crystal and polished 

following standard procedure, i.e. using 6 μm and 1 μm 

diamond slurry. 

W tym celu płytkę pochodzącą z kryształu 6H 

SiC (0001) (SiCrystal) przygotowano niestandardowo, 

tzn. po standardowej obróbce zawiesinami 

diamentowymi wykonano trawienie chemiczne. Na 

tak przygotowanej płytce w wyhodowano (w ITME) 

kryształ 6H SiC (0001), który oznaczono symbolem 

f2 11 12 05. 

Na Rys. 7 przedstawiono wyniki badań rentgenowskich 

jednej z płytek uzyskanych z kryształu f2 

11 12 05. Uzyskane wyniki świadczą o dobrej jakości 

krystalograficznej wyhodowanego kryształu. Krzywa 

dyfraktometryczna pokazuje tylko jedno silnie 

zaznaczone maksimum, odpowiadające odmianie 

politypowej SiC 6H. Szerokość połówkowa krzywej 

dyfraktometrycznej fWHM wynosi 40,32” i odpowiada 

wielkościom otrzymywanym dla kryształów 

f-my SiCcrystal i Cree na wyżej opisanym wysokorozdzielczym 

dyfraktometrze. Oszacowana z krzywej 

reflektometrycznej szorstkość wypolerowanej 



powierzchni wynosi ρ = 1,18 nm i jest najniższa 

z dotychczas badanych dla płytek krystalograficz- 

(a) 

Rys. 8. Topogram synchrotronowy typu „zebra” (uzyskany 

z kilku naświetlonych na tym samym filmie ekspozycji 

dla kilku skokowo zmienianych co 0,05º kątów poślizgu) 

w refleksie 00∙6 dla promieniowania 0,1115 nm (poszczególne 

prążki zebry się nakładają). Szerokość pozioma 

odwzorowywanego obszaru wynosi ~ 8 mm. 

Fig. 8. “Zebra pattern” synchrotron monochromatic beam 

topograph in the 00∙6 reflection for the 0.1115 nm radiation, 

obtained by exposing a number of topographs 

for subsequently step-wise altered glancing angles with 

a step of 0.05º on the same film (the subsequent fringes 

are overlapping). The width of the reproduced area 

is close to 8 mm. 

(b) 

Rys. 7. Krzywe: a) dyfraktometryczna i b) reflektometryczna 

płytki 6H SiC (0001) pochodzącej z kryształu 

ITME f2 11 12 05, wyhodowanego na niemieckim zarodku. 

Zarodek przygotowano niestandardowo. 

Fig. 7. Diffractometric (a) and reflectometric (b) curves 

of the 6H SiC (0001) ITME f2 11 12 05 crystal grown 

on a German crystal with the surface prepared in a non 

standard manner. 

nych SiC 6H za pomocą metody rentgenowskiej 

reflektometrii. 

Przykładowe dyfrakcyjne topogramy synchrotronowe 

w wiązce monochromatycznej i białej pokazano 

na Rys. 8-9. Spośród topogramów synchrotronowych 

w wiązce białej wybrano jeden przykładowy 

topogram przekrojowy zapewniający najlepszy kontrast 

na dyslokacjach. Uzyskane topogramy w wiązce 

monochromatycznej i białej zapewniają częściowe 

rozdzielenie dyslokacji, których gęstość można na 

tej podstawie oszacować na ~ 2-5 x 10 4 /cm 2 . Oprócz 

dyslokacji w odwzorowywanych polach można zauważyć 

szereg defektów typu mikrorurek dających 

rozleglejsze jasne kontrasty otoczone ciemniejszą 

obwódką. Topogramy nie wykazują obecności struktury 

mozaikowej ani silnych naprężeń. 

Rys. 9. Przykładowy topogram przekrojowy, naświetlony 

wąską poziomą wiązką o szerokości 5 µm w wiązce białej 

i odwzorowujący defekty z obszaru przecinanego wiązką. 

Szerokość pozioma odwzorowanego obszaru wynosi 

7 mm. 

Fig. 9. Representative white beam back-reflection section 

topograph exposed using a beam collimated with a 5 µm 

slit which reveals the defects from the area intersected 

by the beam. The width of the reproduced area is close 

to 7 mm. 

4. PodSuMowAnIE 

W celu poprawy jakości polerowania strony krzemowej 

płytek SiC polerowanych uprzednio zawiesinami 

diamentowymi badano wpływ chemicznego 

utleniania oraz trawienia termicznego w dobranych 

warunkach temperatury i atmosfery. 



Do chemicznego utleniania zastosowano reakcję 

fentona, w wyniku której w obecności środka utleniającego 

uwalniane są rodniki hydroksylowe (OH·) 

biorące udział w procesie utleniania SiC do SiO 2. 

Stosując proces trawienia termicznego uzyskano 

gładkość powierzchni na poziomie atomowym oraz 

niemal całkowitą redukcję przypowierzchniowej 

warstwy uszkodzonej. Ra mierzone dla obszaru 

20 μm x 20 μm wynosi: Ra śr 

= 0,175 nm. 

Rentgenowskie badania reflektometryczne potwierdziły 

korzystny wpływ metody chemicznego 

utlenienia powierzchni na poprawę jakości polerowanej 

powierzchni SiC. świadczy o tym zmniejszający 

się parametr szorstkości ρ, który maleje 

po utlenianiu chemicznym (ρ = 1,27 nm przed do 

ρ = 1,18 nm po procesie utleniania chemicznego). 

Weryfikacją korzystnego wpływu chemicznego 

utleniania powierzchni SiC było przygotowanie 

zarodka, na którym wykonano wzrost kryształu 

SiC. Badania rentgenowskie płytki wyciętej z tego 

kryształu wykazały dobrą jakość krystalograficzną, 

nie gorszą niż jakość komercyjnych płytek wielu 

producentów zagranicznych. Należy brać pod uwagę 

fakt, że sposób przygotowania i jakość zarodka jest 

tylko jednym z elementów warunkujących uzyskanie 

dobrego kryształu. Decydującą rolę odgrywa technologia 

procesu krystalizacji. 

lITERATuRA 

[1] Kikuchi M., Takahashi Y., Suga T., Suzuki S., Bando 

Y.: Mechanochemical polishing of silicon carbide 

single crystal with chromium (III) oxide abrasive, 

Journal of the American Ceramic Society, 75, (1992), 

189-94 

[2] Zhou L., Audurier V., Piruoz P., Powell J.A.: Chemomechanical 

polishing of silikon carbide, Journal 

of Electrochemical Society, 144, 6, (1997), L 161-163 

[3] Yagi K., Murata J., Kubota A., Sano Y., Hara H., 

Arima K., Okamoto T., Mimura H., Yamauchi K.: 

Defect-free planarization of 4H-SiC (0001) substrate 

using reference plate, Japanese Journal of Applied 

Physics, 47, l, (2008),104-107 

[4] Kubota A., Yoshimura M., fukuyama S., Iwamoto C., 

Touge M.: Planarization of C-face 4H-SiC substrate 

using fe particles and hydrogen peroxide solution, 

Precision Engineering, 36, (2012), 137-140 

[5] Richtarch C.: Method of preparing a surface of a semiconductor 

wafer to make it epiready, United States 

Patent: US 7,060, 620, B2, 2006 

[6] Lebedev S.P., Demente’ev P.A., Lebedev A.A., 

Petrov V.N., Titkov A.N.: fabrication and use 

of atomically smooth steps on 6H-SiC for callibration 

of z-displacements in scanning probe microscopy, 

13th International Conference of Silicon Carbide 

and Related Materials, Nürnberg, Germany, October 

11-16, 2009 

[7] Sakowska H., Mazur K., Wierzchowski W., Gała M., 

Batijewski R., Ostrzyżek P., Zagubieniak W., Manikowski 

K.: Sprawozdanie ITME, 2011, Poprawa jakości 

polerowanych płytek SiC metodą chemicznego 

utleniania i obróbki termicznej. Rentgenograficzne 

badania reflektrometryczne i dyfraktometryczne 

wpływu udoskonalonych metod przygotowania powierzchni 

zarodzi na poprawę jakości strukturalnej 

monokryształów SiC. 


M. Możdżonek, J. Gaca, M. Wesołowski 

zASToSowAnIE SPEkTRoSkoPII odbICIowEj 

W dALEKIEj pOdCZERWIENI 

do ChARAkTERYzACjI zwIERCIAdEŁ bRAggA 

Z AlAs/gaAs 

Małgorzata Możdżonek 1 , jarosław gaca 1 , Marek wesołowski 1 

1 


ul. wólczyńska 133, 01-919 warszawa; e-mail: malgorzata.mozdzonek@itme.edu.pl 

Streszczenie: Metodę spektroskopii odbiciowej w zakresie 

dalekiej podczerwieni zastosowano do badań zwierciadeł 

Bragga wykonanych z AlAs/GaAs na podłożu GaAs. 

Pomiary widm odbicia zwierciadeł zostały wykonane dla 

różnych kątów padania fali na próbkę oraz z polaryzacją 

fali s i p. Otrzymane z pomiarów widma analizowane były 

numerycznie, poprzez dopasowanie widma teoretycznego do 

widma zmierzonego. Klasyczną teorię dyspersji zastosowano 

do wyznaczenia funkcji dielektrycznych związków GaAs 

i AlAs . Z dopasowania widm wyznaczono grubości warstw 

wchodzących w skład badanej struktury oraz określono koncentracje 

nośników w warstwach. Wyniki pracy pokazują, 

że za pomocą widm odbicia z dalekiej podczerwieni można 

dokonać charakteryzacji zwierciadeł Bragga wykonanych 

z GaAs/AlAs. 

Słowa kluczowe: zwierciadło Bragga, GaAs/AlAs, widmo 

odbicia, daleka podczerwień, DBR 

Application of the far-infrared reflectance 

spectroscopy to characterization of AlAs/ 

gaAs bragg mirrors 

Abstract: We present a study of GaAs/AlAs Bragg mirrors 

grown on GaAs substrates. far-infrared reflectivity spectra 

were measured using polarized oblique-incidence fourier 

transform spectroscopy. The optics of the features observed 

were analyzed, with respect to a given resonance mode. The 

far-infrared spectra were numerically modelled within a classical 

dispersion theory and then compared with the experimental 

data. The thicknesses of the layers and the free carrier 

concentration were determined when the best agreement 

between experimental and calculated spectra was reached. 

The results demonstrate that the oblique incidence far-infrared 

reflectance techniques can be applied to the characterization 

of GaAs/AlAs Bragg mirrors. 

Key words: Bragg mirror, GaAs/AlAs, reflectance spectra, 

far-infrared, DBR 

1. wSTęP 

Lasery półprzewodnikowe oraz diody luminescencyjne 

są podstawowymi źródłami światła stosowanymi 

w telekomunikacji optycznej i sieciach 

informatycznych, w drukarkach, napędach do DVD, 

CD [1-4]. Szczególne możliwości aplikacyjne stwarzają 

jednomodowe lasery o emisji powierzchniowej 

z pionowo usytuowanym rezonatorem optycznym 

(surface-emitting diode lasers) VCSEL oraz krawędziowa 

dioda laserowa (distributed-feedback lasers) 

DfB. Istotnym elementem struktur w obu tych 

źródłach światła są zwierciadła Bragga, które mogą 

być wykonane z półprzewodnika lub dielektryka 

[1]. Zbudowane są one z układu naprzemianległych 

warstw o różnych współczynnikach załamania. 

W zwierciadłach badanych w pracy są to warstwy 

AlAs i GaAs osadzone naprzemiennie na podłożu 

GaAs. Grubości pojedynczych warstw w zwierciadle 

Bragga równe są λ/4 długości fali jaka będzie 

emitowana przez laser. Wartość współczynnika 

odbicia zwierciadła zależy od liczby par warstw 

tworzących zwierciadło, a także od różnicy współczynników 

załamania tych warstw. W układzie 

AlAs/GaAs różnica ta jest stosunkowo niewielka 

(n GaAs 

= 3,5, n AlAs 

= 3,0) i dla osiągniecia wymaganego 

w laserach VCSEL wysokiego współczynnika 

odbicia (> 99,5%) koniecznych jest ~ 20 par warstw. 

Warstwy wchodzące w skład zwierciadła muszą 

charakteryzować się dużą czystością oraz bardzo 

wąskimi obszarami rozdzielającymi warstwy. 

Spektroskopia odbiciowa zastosowana została do 

badań i kontroli współczynnika odbicia zwierciadeł 

Bragga [5 - 7]. Pomiary te odnoszą się głównie do 

zakresu falowego bliskiej podczerwieni. W niniejszej 

pracy przedstawione są wyniki badań zwierciadeł 

Bragga z AlAs/GaAs które autorzy prze- 


Zastosowanie spektroskopii odbiciowej w dalekiej podczerwieni do charakteryzacji zwierciadeł... 

prowadzili przy użyciu spektroskopii odbiciowej 

w dalekiej podczerwieni. Celem niniejszej pracy 

jest pokazanie możliwości jakie daje spektroskopia 

odbiciowa w zakresie długofalowym w zastosowaniu 

do charakteryzacji zwierciadeł Bragga. 

2. EkSPERYMEnTY 

Zwierciadła Bragga zostały wykonane z AlAs/ 

GaAs metodą LP MOVPE i składały się z 25 par 

warstw AlAs-GaAs oraz bufora, które zostały 

osadzone na podłożu GaAs (100) domieszkowanym 

Si. Grubości warstw AlAs i GaAs były tak 

dobrane, aby zakres pracy zwierciadeł wynosił 

980 nm. Badania zostały przeprowadzone przy 

użyciu spektrofotometrów fourierowskich firmy 

Bruker typ Vertex 80v oraz IfS 113v. Pomiary 

wykonano w zakresie spektralnym dalekiej i średniej 

podczerwieni (fIR, MIR) techniką odbicia dla 

polaryzacji p i s oraz w obszarze krótkofalowym 

(VIS). Spektrofotometr Vertex 80v dla pomiarów 

w dalekiej podczerwieni wyposażony był w źródło 

typu globar, szerokopasmowy rozdzielacz wiązki oraz 

detektor DLaTGS, a dla VIS w lampę wolframową, 

rozdzielacz wiązki Caf 2 

oraz detektor Si. Natomiast 

spektrofotometr IfS 113v posiadał lampę rtęciową, 

rozdzielacz wiązki – Mylar 6 µm i detektor DTGS 

(zakres fIR) oraz globar, rozdzielacz wiązki KBr 

i detektor DTGS dla zakresu MIR. Pomiary zostały 

wykonane w temperaturze pokojowej ze zdolnością 

rozdzielczą 0,5 cm -1 . 

Badane próbki oznaczone numerami 374 i 369 

miały podobne grubości warstw. Otrzymane z pomiarów 

widma odbicia analizowano pod kątem uzyskania 

jak największej ilości informacji o parametrach 

wykonanych struktur Bragga takich jak: grubości 

warstw, jakość obszarów granicznych pomiędzy 

warstwami oraz koncentracji swobodnych nośników 

w warstwach. 

3. oPIS TEoRETYCznY 

W zakresie długofalowym do opisu oddziaływania 

fali elektromagnetycznej z supersiecią można 

przyjąć założenie, że struktura supersieci jest kryształem 

jednoosiowym o osi prostopadłej do warstw oraz 

równoległej do kierunku z. funkcja dielektryczna 

ma wtedy postać [8 - 9]: 

oraz e xx 

= e yy 

. Opis ten ma zastosowanie do warstw, 

gdzie wielkość d 1 

+d 2 

(d 1 

- grubość warstwy 1, d 2 

- 

grubość warstwy 2 supersieci) jest dużo mniejsza od 

długości fali w próżni oraz gdy absorpcja jest mała: 

Oba te warunki są spełnione w dalekiej podczerwieni 

dla warstw niedomieszkowanych. Przyjmując, 

że poszczególne warstwy posiadają właściwości 

materiału objętościowego, główne składniki funkcji 

dielektrycznej są wyrażone przez [8]: 

gdzie ε 1 

(ω), ε 2 

(ω) - odpowiednio funkcja dielektryczna 

warstwy 1 i warstwy 2 supersieci. W przypadku 

supersieci o warstwach grubszych analizę heterostruktury 

można przeprowadzić również za pomocą 

klasycznej teorii dyspersji, gdzie fonony reprezentowane 

są poprzez oscylatory tłumione, a elektrony 

swobodne przez tłumiony plazmon objętościowy. 

funkcja dielektryczna każdej z warstw przyjmuje 

zatem postać: 

gdzie: ε ͚to wysokoczęstotliwościowa stała dielektryczna, 

S n 

i Γ n 

to odpowiednio siła n-tego oscylatora 

TO i jego tłumienie oraz γ parametr tłumienia plazmy. 

Częstotliwość plazmowa ω p 

wynosi: 

gdzie: N jest koncentracją swobodnych nośników, 

e to ładunek elektronu, a m * masą efektywną nośników. 

Gdy materiał jest niedomieszkowany to częstotliwości, 

dla których funkcja dielektryczna osiąga 

maksimum lub przyjmuje wartość zero, odpowiadają 

częstotliwościom poprzecznego (TO) i podłużnego 

(LO) fononu optycznego. W przypadku materiału 

domieszkowanego zero występuje również dla częstotliwości 

plazmowej oraz dla odziaływań fonon 

– plazma tworzących podłużne mody. 

(1) 

(2) 

(3) 

(4) 

(5) 

(6) 



4. wYnIkI bAdAń 

EkSPERYMEnTAlnYCh 

I ICh oMówIEnIE 

Na Rys. 1 zamieszczone są widma dla odbicia 

próbki 374 zmierzone przy kącie padania fali 11° 

dla dwóch polaryzacji s (TE) i p (TM). Jak pokazuje 

Rys. 1, nie ma istotnych zmian w charakterze widm 

odbicia z polaryzacją s i p dla prawie prostopadłego 

padania fali na próbkę. W widmie z polaryzacją 

p występuje dodatkowo linia absorpcyjna ~ 400 cm -1 

(LO AlAs). Rys. 2 prezentuje natomiast widma 

dla odbicia próbki 374 otrzymane z pomiarów 

dla kąta 70°. W tym przypadku widmo odbicia 

dla polaryzacji p ma inny przebieg niż widmo dla 

polaryzacji s. Dla polaryzacji s w widmie odbicia 

widoczne są linie absorpcyjne pochodzące od poprzecznych 

fononów optycznych (TO) związków 

tworzących lustro. Wąskie pasmo położone przy 

~ 360 cm -1 to linia fononowa TO pochodząca od 

wiązań AlAs. Natomiast linia fononowa TO wiązań 

GaAs (268 cm -1 ) jest słabo widoczna gdyż znajduje 

się na krawędzi szerokiego pasma. Warstwy AlAs 

i GaAs tworzące zwierciadła Bragga posiadają różne 

współczynniki załamania, dla polaryzacji s powstaje 

więc wysokiej jakości rezonator fabry-Perot. 

Obraz występujących interferencji widoczny jest 

w widmach odbicia z Rys. 1a i 2a jako minima przy 

długościach fali 282, 342 i 392 cm -1 (oznaczone fP). 

Intensywność [j.w.] 


Liczba falowa [cm -1 ] 





Rys. 1. Widma odbicia dla próbki 374 zmierzone dla kąta 

padania fali 11°: a) z polaryzacją s, b) z polaryzacją p. 

Fig. 1. Reflectance spectra of sample 374 measured at an 

11° angle of light incidence: a) s polarized, b) p polarized. 


Rys. 2. Widma odbicia dla próbki 374 zmierzone dla kąta 

padania fali 70°: a) z polaryzacją s, b) z polaryzacją p. 

Fig. 2. Reflectance spectra of sample 374 measured at 

a 70° angle of light incidence: a) s polarized, b) p polarized. 

Widma odbicia z polaryzacją s dla kąta padania 

fali 11º oraz 70° mają bardzo podobny charakter 

(Rys. 1a, 2a). Przesunięcie w górę widma z Rys. 2a 

wynika z zależności rozpraszania fali od kąta padania. 

Zgodnie, z tzw. efektem Berremana [10 - 11], wykonanie 

pomiarów odbicia pod kątem i z polaryzacją 

fali p umożliwia obserwację zarówno maksimów jak 

i zer funkcji dielektrycznej. Oznacza to, że w widmie 

odbicia zmierzonym w ten sposób można zaobserwować 

linie absorpcyjne pochodzące od fononów 

TO i LO oraz minima plazmowe i fonon-plazma. 

W widmie z Rys. 2b oprócz poprzecznego fononu 

optycznego (TO) AlAs widoczne są dodatkowo dwie 

wąskie linie pochodzące od podłużnych fononów 

(LO) AlAs 402 cm -1 , GaAs 291 cm -1 oraz szerokie 

pasmo przy ~ 342 cm -1 , które ma charakter polary- 



ton-plazmon. Na Rys. 2b w widmie widoczne jest 

też szerokie, niewielkie wgłębienie dla długości fali 

~ 310 cm -1 . Pasmo to występuje tylko dla polaryzacji 

p i jest to obraz interferencji pomiędzy nośnikami 

w buforze i elektronami obecnymi w warstwach 

GaAs. Linia ta była wykorzystana do dokładnego 

określenia koncentracji nośników w buforze. 

W zakresie długofalowym współczynnik załamania 

n zależy również od koncentracji swobodnych 

nośników. Dlatego też, w celu sprawdzenia dokładności 

wyznaczenia grubości warstw w badanych 

strukturach zwierciadeł Bragga przeprowadzone zostały 

dodatkowe pomiary dla polaryzacji s w zakresie 

średniej podczerwieni (500 – 4000 cm -1 ), gdzie n ma 

wartość prawie stałą. Rys. 3 prezentuje zmierzone 

widma odbicia dla obu polaryzacji w zakresie falowym 

180 – 1300 cm -1 . W zakresie 500 – 1300 cm -1 


Rys. 3. Widma odbicia dla próbki 374 dla kąta 70° oraz 

polaryzacji s i p. 

Fig. 3. Reflectance spectra of sample 374 measured a 70° 

angle of incidence for s and p polarized light. 



Długość fali [μm] 

Rys. 4. Widmo odbicia dla zwierciadeł Bragga z 25 par 

warstw GaAs/AlAs (próbek 369 i 374) w zakresie falowym 

700 – 1200 nm. 

Fig. 4. Reflectance spectra of GaAs/AlAs Bragg mirrors 

with 25 pairs of layers (samples 369 and 374) at an 11° 

angle of incidence in the near infrared (700 – 1200 nm). 

pomiędzy widmami występuje zmiana fazy o π, ponieważ 

kąt pomiaru jest większy od kąta Brewstera. 

Badane zwierciadła Bragga AlAs/GaAs zaprojektowane 

zostały na 980 nm. Zamieszczone na Rys. 4 

wyznaczone charakterystyki odbicia w zakresie widmowym 

700 – 1200 nm pokazują, że odbicie w zakresie 

pracy zwierciadeł wynosi powyżej 99.8 %. 

Otrzymane eksperymentalnie charakterystyki 

odbicia analizowane były numerycznie. Do wyznaczenia 

funkcji dielektrycznych warstw GaAs i AlAs 

tworzących badane zwierciadła Bragga zastosowano 

wzory (5 - 6) z tym, że w zależności (5) został użyty 

wzór uwzględniający zarówno poprzeczne (TO) 

i podłużne (LO) fonony optyczne: 

gdzie: ω LO 

, Γ LO 

to częstotliwość i stała tłumienia fononów 

LO. Zależność ta umożliwia wyznaczenie 

położenia obu linii fononowych (TO i LO) oraz zaobserwowania 

różnic w ich tłumieniu. Jak pokazują 

to prace [12-13] fonony podłużne są bardziej czułe 

na zmiany składu oraz naprężeń jakie mogą wystąpić 

w obszarach granicznych. Wyznaczone częstotliwości 

fononów TO w warstwach GaAs (268 cm -1 ) są 

zgodne z tymi, jakie były zaobserwowane dla materiałów 

objętościowych [14]. Określona częstotliwość 

fononów LO wynosi 290 cm -1 i jest niższa o 2 cm -1 

od częstotliwości dla materiału objętościowego [14]. 

Dla warstw AlAs częstotliwości fononów TO i LO 

wynoszą odpowiednio 360,7 cm -1 i 402 cm -1 i są niższe 

o 1,3 cm -1 i 2 cm -1 od częstotliwości jakie zmierzono 

metodą Ramana dla materiału objętościowego [14]. 

Określone parametry fononów, jak również przyjęte 

do obliczeń stałe dielektryczne zebrane są w Tab. 1. 

Tabela 1. Częstotliwości fononów (ω TO 

, ω LO 

), współczynniki 

tłumienia (Γ TO 

, Γ LO 

) i stałe dielektryczne ε ͚. 

Table 1. The phonon frequencies (ω TO 

, ω LO 

), damping 

factors (Γ TO 

, Γ LO 

) and dielectric constants ε ͚. 

Parametr GaAs AlAs 

ω TO 

[cm -1 ] 

Γ TO 

[cm -1 ] 

ω LO 

[cm -1 ] 

Γ LO 

[cm -1 ] 

GaAs 

bufor 

GaAs 

podłoże 

268,1 360,7 

268 a 362 a 267,8 268,0 

2,51 1,48 

2,6 a 1,0 a 2,83 4,39 

290,0 402,0 

292 a 404 a 290,1 - 

2,18 2,32 

2,6 a 3,8 a 2,26 - 

ε ∞ 

10,89 

10,9 a 8,5 

8,5 a 10,89 10,89 

a 

wg pracy [14] 

(7) 



Do obliczeń przyjęto założenie, że w warstwach 

AlAs brak jest nośników ponieważ ze względu na 

barierę potencjału, nośniki z warstw AlAs przejdą do 

warstw GaAs. Parametry struktur badanych zwierciadeł 

Bragga określone zostały z dopasowania, w oparciu 

o jak najmniejsze odchylenie pomiędzy krzywą 

teoretyczną i zmierzoną charakterystyką odbicia. 

Na Rys. 5 zamieszczone są jednocześnie widma 

odbicia zmierzone i obliczone dla kąta padania fali 

70° i polaryzacji p próbki 374 w zakresie falowym 

180 – 550 cm -1 , natomiast Rys. 6 przedstawia widma 

dla polaryzacji s w zakresie 180 – 1550 cm -1 . Rys. 7 

ilustruje wynik dopasowania dla próbki 369. Eksperymentalne 

widmo próbki 369 uzyskano z pomiaru 

wykonanego bez polaryzacji fali dla kąta padania 

11°. Jak pokazują Rys. 5 - 7 uzyskano dobrą zgodność 

pomiędzy danymi eksperymentalnymi i charakterystykami 

obliczonymi. Odchylenia pomiędzy 

widmami teoretycznymi i zmierzonymi wynosiły 

odpowiednio: 2 x 10 -3 – Rys. 5, 5 x 10 -4 - Rys. 6 

i 1,8 x 10 -3 - Rys. 7. Wyznaczone z dopasowania grubości 

warstw dobrze zgadzają się z danymi z procesu 

wzrostu luster (Tab. 2). Ważnym elementem tej metody 

pomiarowej jest możliwość określenia koncentracji 

nośników w warstwach GaAs i AlAs tworzących 

strukturę luster Bragga oraz w warstwie buforowej. 

Warstwy GaAs i AlAs są niedomieszkowane, tak 

więc koncentracja nośników jest w nich niska, rzędu 

1 x 10 16 cm -3 , co powoduje, że pomiar metodą CV jest 

trudny. Parametry warstw w badanych zwierciadłach 

określone z dopasowania zestawiono w Tab. 2. 


Rys. 6. Zmierzone (czerwona linia) i obliczone (niebieska 

linia) widmo odbicia dla polaryzacji s i kąta padania fali 

70°, próbka 374. 

Fig. 6. Measured (red line) and calculated (blue line) reflectance 

spectra at a 70° angle of incidence for s polarized 

light, sample 374. 





linia) widmo odbicia dla kąta padania fali 11°, próbka 369. 

Fig. 7. Measured (red line) and calculated (blue line) reflectance 

spectra at an 11° angle of incidence, sample 369. 


Tabela 2. Parametry zwierciadeł Bragga wyznaczone z dopasowania 

teoretycznego widma odbicia do zmierzonego. 

Table 2. Bragg mirrors parameters determined by fitting 

the calculated reflectance spectra to the measured one. 

Parametr 

dane z 

procesu 

Próbka 369 Próbka 374 

dane z 

procesu 



linia) widmo odbicia dla polaryzacji p i kąta padania fali 

70º, próbka 374. 

Fig. 5. Measured (red line) and calculated (blue line) 

reflectance spectra at a 70° angle of incidence for p polarized 

light, sample 374. 

Grubość warstw 

GaAs [nm] 

Koncentracja nośników 

w GaAs [cm -3 ] 

Grubość warstw 

AlAs [nm] 


w AlAs [cm -3 ] 

Grubość bufora 

GaAs [nm] 

68,77 68,97 69,6 69,98 

wyznaczone 

wyznaczone 

niedomieszk. 

4,2x10 16 

82,97 83,09 82,97 83,10 

- 

2.3x10 16 niedomieszk. 

niedomieszk. 

niedomieszk. 

330 330.1 330 330.2 

- 



Parametr 


w buforze [cm -3 ] 


w podłożu GaAs [cm -3 ] 

dane z 

procesu 

Próbka 369 Próbka 374 

wyznaczone 

niedomieszk. 

nieznana 

domieszk. 

Si 


dane z 

procesu 

5,0x10 16 niedomieszk. 

1,2x10 18 nieznana 

domieszk. 

Si 

wyznaczone 

2,5x10 17 

9,7x10 17 

W pracy zamieszczone są wyniki badań zwierciadeł 

Bragga wykonanych z AlAs/GaAs dla fali 

980 nm. Badania przeprowadzono za pomocą spektroskopii 

odbiciowej w zakresie dalekiej podczerwieni. 

Pomiary widm odbicia zostały przeprowadzone 

dla różnych kątów padania fali na próbkę z polaryzacją 

s i p. Otrzymane z pomiarów widma analizowane 

były następnie numerycznie, poprzez dopasowanie 

widma teoretycznego do widma zmierzonego. Do 

wyznaczenia funkcji dielektrycznych materiałów 

GaAs i AlAs zastosowano klasyczną teorię dyspersji. 

Z dopasowania widm określono grubości warstw 

wchodzących w skład badanej struktury oraz koncentracje 

nośników w warstwach. Wyznaczone zostały 

również parametry linii fononowych GaAs i AlAs 

w poszczególnych warstwach tworzących zwierciadła 

Bragga. Wyniki pracy pokazują, że za pomocą 

widm odbiciowych w zakresie dalekiej podczerwieni 

można dokonać charakteryzacji zwierciadeł Bragga 

wykonanych z GaAs/AlAs. 

lITERATuRA 

[1] Larsson A. : Advances in VCSELs for communication 

and sensing , IEEE Journal of Selected Topics 

in Quantum Electronics, 17 (6), (2011), 1552-1568 

[2] Wolczko A., Lipiński M., Krehlik P., śliwczyński 

Ł.: Lasery VCSEL w torach światłowodowych, Poznańskie 

Warsztaty Telekomunikacyjne, Poznań 11-12 

grudnia 2003, http://www.siecioptyczne.pl 

[3] fastenau J. M., Robinson G. Y.: Low-resistance visible 

wavelength distributed Bragg reflectors using 

small energy band offset heterojunctions, Appl. Phys. 

Lett., 74, (25), (1999), 3758 

[4] Saha A. K., Islam S.: An improved model for computing 

the reflectivity of a AlAs/GaAs based distributed 

bragg reflector and vertical cavity surface emitting 

laser, Opt. Quant.Electron, 41, (2009), 873-882 

[5] Palmer C, Stavrinou P. N., Whitehead M., Phillips 

C. C.: Mid-infrared (λ∼2-6 µm) measurements of the 

refractive indices of GaAs and AlAs, Semicond. Sci. 

Technol., 17, (2002), 1189-1192 

[6] Hastings S. R., De Dood M. J. A., Kim H., Marshall 

W., Eisenberg H. S. Bouweester D.: Ultrafast optical 

response of a high-reflectivity GaAs/AlAs Bragg 

mirror, Appl. Phys. Lett., 86, (2005), 031109 

[7] Agranovich V., Kravtsov V. E.: Notes on crystal optics 

of superlattices, Solid State Commun., 55, (1985), 85 

[8] Shayesteh S., farjami, Dumelow T., Parker T.J., Mirjalili 

G., Vorobjev L.E., Donetsky D.V., Kastalsky A.: 

far -infrared spectra of reflectivity, transmission andhole 

emission in p-doped GaAs/Al 0,5 

Ga 0,5 

As multiple 

quantum wells, Semicond. Sci. Technol., 11, (1996), 

323 

[9] Harbecke B., Heinz B., Grosse P.: Optical properties 

of thin films and the berreman effect, Appl. Phys. A, 

38, (1985), 263 

[10] Berreman D.W.: Infrared absorption at longitudinal 

optic frequency in cubic crystal films, Phys. Rev., 

130, (1963), 2193 

[11] Lockwood D. J., Yu G., Rowell N. L., Poole P. J.: 

Optical phonons via oblique-incidence infrared 

spectroscopy and their deformation potentials in 

In 1-x 

Ga x 

As, J. Appl. Phys., 101, (2007), 113524 

[12] Shin H. K., Lockwood D. J., Lacelle C., Poole P. J.: 

Phonons in strained In 1-x 

Ga x 

As/InP epilayers, J. Appl. 

Phys., 88, (11), (2000), 6423 

[13] Kim O. K., Spitzer W. G.: Infrared reflectivity spectra 

and Raman spectra of Ga 1-x 

Al x 

As mixed crystals, 

J. Appl. Phys. 50, (1979), 4362 


M. Pawłowski, M. Suproniuk 

AnAlIzA bŁędu wARToŚCI PARAMETRów 

CEnTRów dEFEkTowYCh wYznACzAnYCh 

METodą nIESTACjonARnEj SPEkTRoSkoPII 

FoToPRądowEj PITS 

Michał Pawłowski 1 , Marek Suproniuk 1 

1 

wojskowa Akademia Techniczna, ul. gen. Sylwestra kaliskiego 2, 00-908 warszawa 49 

mpawlowski@wat.edu.pl 

Streszczenie: Celem pracy jest analiza błędu wartości parametrów 

centrów defektowych w wysokorezystywnych materiałach 

półprzewodnikowych badanych metodą niestacjonarnej 

spektroskopii fotoprądowej (PITS). Otrzymane wyniki wskazują, 

że występuje przesunięcie przebiegu linii grzbietowych 

fałd na korelacyjnej powierzchni widmowej w porównaniu 

z przebiegiem linii grzbietowych fałd na powierzchni widmowej 

otrzymanej metodą odwrotnego przekształcenia Laplace’a 

związanych z termiczną emisję nośników ładunku z tych samych 

centrów defektowych. Stwierdzono, że przesunięcie to 

jest wynikiem przyjęcia uproszczonego modelu opisującego 

relaksację fotoprądu w metodzie korelacyjnej i powoduje obliczenie 

błędnych wartości parametrów centrów defektowych 

tą metodą. Zaproponowano metodę zmniejszenia tego błędu 

polegającą na korekcji temperaturowej zależności amplitudy 

eksperymentalnych przebiegów fotoprądu do postaci zgodnej 

z przyjętym uproszczonym modelem. Metodę zilustrowano 

korekcją relaksacyjnych przebiegów fotoprądu zarejestrowanych 

dla centrum A (kompleksu luka-tlen), występującego 

w próbkach fZ Si napromieniowanych neutronami. 

Słowa kluczowe: PITS, centrum defektowe, półprzewodnik 

wysokorezystywny, adekwatność modelu. 

Error analysis of the parameters of the defect 

centres determined by the photoinduced transient 

spectroscopy PITS 

Abstract. The error in the parameters of the defect centers 

calculated with a correlation method using the photoinduced 

transient spectroscopy (PITS) is discussed. The obtained results 

indicate that an inadequate photocurrent relaxation model causes 

a shift of the fold ridgeline on the spectral surface obtained 

using the correlation method towards lower temperatures when 

compared with the shift obtained using the inverse Laplace 

transformation. This shift introduces errors in the calculation 

of the parameters of the defect centers. The method for minimizing 

the error in the parameters of the defect center, consisting 

in correcting temperature dependence of the photocurrent transient 

amplitude so that it is consistent with the simple model, 

is proposed. The analysis is supplemented with the calculation 

of the parameters of the defect centers with the new correction 

method for the centre A (a vacancy-oxygen complex) in neutron-irradiated 

silicon. 

Keywords: defect center, semi–insulating material, PITS, 

model adequacy. 


Najczęściej stosowaną metodą badania centrów 

defektowych w wysokorezystywnych materiałach 

półprzewodnikowych jest niestacjonarna spektroskopia 

fotoprądowa (PITS) [1 - 3]. Metoda PITS 

polega na zapełnianiu pułapek nośnikami ładunku, 

generowanymi za pomocą impulsów optycznych, 

oraz na rejestracji relaksacyjnych przebiegów fotoprądu 

wywołanych termiczną emisją nośników 

po zaniku impulsu optycznego, przy czym oba te 

procesy zachodzą w tej samej temperaturze. Metodą 

tą eksperymentalnie wyznaczane są temperaturowe 

zależności szybkości emisji nośników ładunku z zaobserwowanych 

centrów defektowych. Na podstawie 

przebiegu tych zależności określane są parametry 

centrów defektowych: energia aktywacji E a 

oraz 

parametr A, równy iloczynowi przekroju czynnego 

na wychwyt nośników ładunku σ i stałej materiałowej 

γ, będącej funkcją masy efektywnej nośników ładunku. 

Temperaturowa zależność szybkości emisji nośników 

ładunku z pojedynczego centrum defektowego 

opisywana jest równaniem Arrheniusa w postaci: 

w którym k B 

jest stałą Boltzmanna. Zarówno zależność 

ta, jak i wartości parametrów E a 

i A jednoznacznie 

charakteryzują określony rodzaj centrów 

defektowych i w oparciu o bazę wiedzy są wykorzystywane 

do określenia struktury mikroskopowej 

centrów defektowych. 

Relaksacyjny przebieg fotoprądu zarejestrowany 

po wyłączeniu oświetlenia dla pojedynczego centrum 

defektowego można opisać przebiegiem wykładniczym 

[4]: 

gdzie Q(λ,T) jest efektywnym ładunkiem uwalnianym 

z centrum defektowego opisanym wyrażeniem: 

(1) 

(2) 


Analiza błędu wartości parametrów centrów defektowych... 

(3) 

Metoda korelacyjna jest oparta na założeniu, że 

wszystkie składowe w zarejestrowanych przebiegach 

fotoprądu związane z termiczną emisją nośników 

ładunku można opisać funkcją eksponencjalną 

(2) o odwrotności stałej czasowej zmieniającej się 

zgodnie z równaniem Arrheniusa (1) [5 - 6, 13]. Należy 

zwrócić uwagę, że występująca w równaniu (2) 

szybkość emisji jest zarówno parametrem funkcji 

wykładniczej, jak i czynnikiem w wyrażeniu przed 

funkcją wykładniczą. Innymi słowy, szybkość emisji 

wpływa na stałą czasową oraz amplitudę relaksagdzie 

n T0 

oznacza koncentrację centrum defektowego 

zapełnionego nośnikami ładunku w momencie 

wyłączenia światła, μ(T)τ(T) – iloczyn czasu życia 

i ruchliwości nośników ładunku, C(λ,T) – parametr 

geometryczny zależny od geometrii obszaru, w którym 

zachodzi zmiana obsadzenia pułapek w czasie 

trwania impulsu światła, E – natężenie pola elektrycznego 

oraz q – ładunek elementarny. 

Do analizy niestacjonarnych przebiegów fotoprądu 

stosowane są obecnie dwie procedury obliczeniowe: 

metoda korelacyjna [5 - 6] oraz procedura 

wykorzystującą odwrotne przekształcenie Laplace’a 

[7 - 8]. Za pomocą tych procedur zarejestrowane 

relaksacje fotoprądu przekształcane są w dwuwymiarowe 

widma korelacyjne i Laplace’a w układzie 

osi: amplituda, szybkość emisji i temperatura [9]. 

W widmach tych termiczna emisja nośników ładunku 

z centrów defektowych uwidacznia się w postaci podłużnych 

fałd, stanowiących dwuwymiarowe prążki 

widmowe. Rzuty linii grzbietowych fałd na płaszczyznę 

wyznaczoną osiami temperatury i szybkości 

emisji określają eksperymentalne temperaturowe 

zależności szybkości emisji nośników ładunku opisywane 

równaniem Arrheniusa (1). 

Z porównania widm otrzymanych metodami 

korelacyjną i Laplace’a wynika, że obie procedury 

są komplementarne. Procedura Laplace’a charakteryzuje 

się większą rozdzielczością i umożliwia 

wyznaczenie parametrów znacznie większej liczby 

centrów defektowych niż metoda korelacyjna. Jednak 

wyniki otrzymywane tą metodą nie zawsze są 

jednoznaczne ze względu na dużą czułość procedury 

Laplace’a na szumy zawarte w relaksacjach fotoprądu. 

Zatem niskorozdzielcze widmo korelacyjne, 

dające dobry jakościowy obraz struktury defektowej 

materiału, powinno pełnić rolę weryfikującą w stosunku 

do widma otrzymywanego poprzez zastosowanie 

odwrotnej transformaty Laplace’a. Dlatego 

w celu zobrazowania struktury defektowej badanego 

kryształu temperaturowe zależności szybkości 

emisji nośników ładunku dla wykrytych centrów 

defektowych wyznaczone za pomocą odwrotnego 

przekształcenia Laplace’a nakładane są na rzut korelacyjnej 

powierzchni widmowej na płaszczyznę wyznaczoną 

osiami temperatury i szybkości emisji [10]. 

W wielu przypadkach obserwowana jest niezgodność 

pomiędzy przebiegami linii grzbietowych fałd na 

obu powierzchniach [11]. Ponieważ weryfikacja 

wyników pomiarów odbywa się poprzez porównanie 

z wynikami otrzymanymi w innych laboratoriach 

i zgromadzonymi w bazie wiedzy, rozbieżność taka 

utrudnia prawidłową identyfikację defektu. W pracy 

[12] wykazano, że rozbieżność ta jest spowodowana 

błędem adekwatności modelu opisującego temperaturową 

zależność amplitudy niestacjonarnego 

przebiegu fotoprądu przyjmowanego w metodzie 

korelacyjnej. W metodzie PITS amplituda relaksacji 

zależy od wielu czynników, m. in. jest proporcjonalna 

do szybkości emisji nośników ładunku e T 

oraz 

do koncentracji centrów defektowych obsadzonych 

nośnikami ładunku n T0 

. Przy obliczaniu korelacyjnej 

powierzchni widmowej przyjmuje się, że centra defektowe 

są całkowicie zapełnione nośnikami ładunku 

n T0m 

= N Tm 

, m = 1..M, gdzie N Tm 

jest koncentracją 

m-tego centrum [6]. Niespełnienie tego warunku 

jest przyczyną przesunięcia linii grzbietowej fałdy 

na korelacyjnej powierzchni widmowej związanej 

z danym centrum defektowym i powstania błędów 

wyznaczenia jego parametrów. 

Celem pracy było przeprowadzenie analizy 

metody korelacyjnej i opracowanie procedury 

minimalizacji błędu wyznaczania parametrów centrów 

defektowych tą metodą. Metoda minimalizacji 

błędu polega na skorygowaniu amplitud relaksacyjnych 

przebiegów fotoprądu do wartości zgodnych 

z modelem przyjętym w metodzie korelacyjnej. 

Opracowana procedura została zilustrowana analizą 

relaksacyjnych przebiegów fotoprądu zarejestrowanych 

w zakresie temperatur 90 - 130 K w Instytucie 

Technologii Materiałów Elektronicznych dla próbki 

kryształu fZ Si napromieniowanego neutronami. 

W tym zakresie temperatur obserwowane są symptomy 

termicznej emisji nośników ładunku z centrum 

radiacyjnego luka-tlen (V-O). 

2. METodA koRElACYjnA 

AnAlIzY RElAkSACYjnYCh 

PRzEbIEgów FoToPRądu 



cyjnych przebiegów fotoprądu. fakt ten powoduje, 

że analiza tych przebiegów, mająca na celu wyznaczenie 

parametrów centrów defektowych, jest trudniejsza 

niż w przypadku relaksacyjnych przebiegów 

pojemności (DLTS), których amplituda nie zależy od 

szybkości emisji [5]. 

Metoda korelacyjna jest prosta obliczeniowo 

i polega na przekształceniu niestacjonarnych przebiegów 

fotoprądu i(t,T j 

), j = 1..J, w zbiór G jednowymiarowych 

temperaturowych widm S Kg 

(T j 

) wyznaczanych 

dla ustalonych wartości szybkości emisji 

e Tg 

, g = 1..G, zgodnie z równaniem [4]: 

gdzie: t 1g 

i t 2g 

wyznaczają momenty czasu, w których 

próbkowany jest niestacjonarny przebieg fotoprądu, 

i(0,T j 

) jest wartością amplitudy impulsu fotoprądu 

w momencie wyłączenia oświetlenia. Wartość szybkości 

emisji e Tg 

zakładana dla każdego z G widm, 

określana jest przez położenie punktów próbkowania 

przebiegu fotoprądu t 1g 

i t 2g 

. Przedział czasu [t 1g 

, t 2g 

] 

nazywany jest oknem szybkości emisji o wartości 

e Tg 

[5]. Maksimum w przebiegu widma S Kg 

(T j 

) występujące 

w temperaturze T Mg 

wskazuje, że w tej 

temperaturze odwrotność stałej czasowej 1/τ(T Mg 

) 

analizowanego relaksacyjnego przebiegu fotoprądu 

ma wartość równą szybkości emisji e Tg 

przyjętej 

przy wyznaczaniu przebiegu tego widma, zgodnie 

z zależnością: 

W celu wyznaczenia eksperymentalnej temperaturowej 

zależności szybkości emisji nośników 

ładunku z zaobserwowanego centrum defektowego 

należy określić temperaturowe położenia maksimów 

występujących w każdym z G widm, a następnie 

nanieść je na wykres opisany osiami: szybkość emisji-temperatura. 

Aproksymując otrzymany wykres 

linią opisaną równaniem Arrheniusa (1) wyznacza 

się parametry centrum defektowego. 

Zależność wartości okna szybkości emisji e Tg 

od 

jego położenia [t 1g 

, t 2g 

] wyznaczana jest z warunku 

determinującego maksimum widma [6, 13]: 

Warto zauważyć, że temperaturowa zależność 

szybkości emisji opisana równaniem Arrheniusa (1) 

jest funkcją monotoniczną rosnącą, dlatego drugi 

czynnik zależności (6) o postaci: 

(4) 

(5) 

(6) 

jest zawsze dodatni. Zatem o realizacji warunku (6) 

decyduje pochodna przebiegu widma korelacyjnego 

względem szybkości emisji dS K 

/de T 

. Korzystając 

z zależności (2) i (3) równanie (4) można przedstawić 

w postaci ciągłej funkcji temperatury jako: 

gdzie funkcja B(T) wyrazi się zależnością: 

Dotychczas, przy wyznaczaniu relacji pomiędzy 

położeniem okna szybkości emisji [t 1g 

, t 2g 

], 

a jego wartością e Tg 

z warunku (6), przyjmowano, 

że centrum defektowe o koncentracji N T 

jest całkowicie 

zapełnione nośnikami ładunku, tzn. n T0 

= N T 

, 

a temperaturowe zmienności pozostałych składników 

równania (3) są pomijalnie małe w porównaniu 

z temperaturową zależnością szybkości emisji e T 

(T). 

Oznacza to przyjęcie założenia, że funkcja B(T) nie 

jest zależna od temperatury: 

(10) 

Przyjęcie założenia (10) oznacza, że zmienność 

temperaturowa wysokości fałdy i amplitudy relaksacji 

określone są wyłącznie poprzez temperaturową 

zależność szybkości emisji nośników ładunku i można 

ją opisać równaniem Arrheniusa (1). 

Wyrażenie opisujące widmo korelacyjne wyrazi 

się wtedy następująco: 

Podstawiając równanie (11) do warunku (6) 

otrzymuje się zależności: 

oraz: 

(7) 

(8) 

(9) 

(11) 

(12) 

(13) 

Wyrażenie (13) można przekształcić do postaci 

[4, 6]: 

(14) 

W celu wyznaczenia związku pomiędzy położeniem 

okna czasowego a wartością szybkości emisji 

e T 

(t 1 

,t 2 

) wyrażenie (14) rozwiązywane jest numerycznie. 

Ze względu na występujące w równaniu (14) 



trzy zmienne, przyjmowany jest stosunek t 2 

/ t 1 

= a 

i wyznaczana jest relacja e T 

(a,t 1 

). Najczęściej przyjmowana 

jest wartość a = 3 i wartość okna szybkości 

emisji obliczana jest wówczas z zależności: 

(15) 

Tak więc zmiana wartości okna szybkości emisji 

e Tg 

może być dokonana poprzez zmianę początkowego 

momentu próbkowania t 1g 

. Dla różnych par 

punktów czasowych (t 1g 

, 3t 1g 

) wyznaczane są jednowymiarowe 

temperaturowe widma korelacyjne 

dla założonego zbioru G wartości okien szybkości 

emisji e Tg 

. Zestawiając jednowymiarowe widma 

w formę dwuwymiarową otrzymuje się powierzchnię 

widmową, na której termiczna emisja nośników 

ładunku z centrów defektowych uwidacznia się 

w postaci fałd. Następnie na podstawie przebiegu 

linii grzbietowych tych fałd wyznacza się parametry 

zaobserwowanych centrów defektowych korzystając 

z równania Arrheniusa (1). 

Eksperymentalna temperaturowa zależność 

szybkości emisji nośników ładunku opisywana 

równaniem Arrheniusa (1) jest przedstawiana również 

w układzie współrzędnych [ln(T 2 /e T 

), 1000/T ] 

i aproksymowana metodą regresji liniowej prostą 

o równaniu: 

S K 

[j.d.] 

Rys. 1. Trójwymiarowa wizualizacja widma korelacyjnego 

dla próbki fZ Si napromieniowanego neutronami, 

wyznaczonego na podstawie relaksacji fotoprądu zarejestrowanych 

w zakresie temperatur 90 - 130 K. fałda jest 

wynikiem termicznej emisji nośników ładunku z centrum 

radiacyjnego luka-tlen (V-O). 

Fig. 1. Three-dimensional visualisation of the correlation 

spectrum for experimental photocurrent relaxations recorded 

in the temperature range of 90 - 130 K for a neutron 

irradiated fZ Si sample. The fold shows the thermal emission 

of charge carriers from the vacancy-oxygen (V-O) 

defect centre. 

(16) 

której nachylenie wyznacza energię aktywacji centrów 

E a 

, zaś punkt przecięcia z osią rzędnych określa 

wartość współczynnika A, występującego przed 

wyrażeniem wykładniczym w równaniu Arrheniusa. 

Przykładową korelacyjną powierzchnię widmową 

wyznaczoną dla próbki kryształu fZ Si napromieniowanego 

neutronami przedstawiono na Rys. 1. 

Powierzchnię wyznaczono na podstawie relaksacyjnych 

przebiegów fotoprądu zmierzonych w zakresie 

temperatur 90 - 130 K. Można zauważyć szeroką 

fałdę będącą wynikiem termicznej emisji nośników 

ładunku z centrum radiacyjnego luka-tlen (V-O). 

Natomiast na Rys. 2 przedstawiono rzut linii grzbietowej 

tej fałdy, przedstawiony w unormowanym 

układzie współrzędnych zgodnie z równaniem (16). 

Na Rys. 2 pokazana jest prosta, aproksymująca zbiór 

punktów przedstawiających rzuty maksimów przekrojów 

fałdy dla kolejnych wartości szybkości emisji. 

Parametry tej prostej wyznaczono metodą regresji 

liniowej uwzględniając wszystkie punkty pokazane 

na rysunku. Wyznaczone na podstawie parametrów 

Rys. 2. Przebieg linii grzbietowej fałdy widma korelacyjnego 

dla próbki fZ Si w zakresie temperatur 90 - 130 K 

pokazanej na Rys. 1, związanej z centrum defektowym 

luka-tlen (V-O). 

Fig. 2. Correlation spectral fringe obtained by the projection 

of the fold ridgeline shown in fig. 1 on the plane given 

by the axes: temperature, emission rate in the temperature 

range of 90 - 130 K. The line represents the temperature 

dependences of the emission rate for the vacancy-oxygen 

(V-O) trap. 



prostej parametry centrum defektowego V-O mają 

wartości: energia aktywacji E a 

= 173 meV i parametr 

A = 8,55´10 7 s -1 K -2 . W praktyce eksperymentator 

wybiera zbiór punktów do aproksymacji pochodzący 

z fragmentu fałdy o najmniejszych zniekształceniach. 

3. AnAlIzA bŁędu wARToŚCI 

PARAMETRów CEnTRów 

dEFEkTowYCh 

wYznACzAnYCh 

zA PoMoCą METodY 

koRElACYjnEj 

Zgodnie z procedurą stosowaną w metodzie PITS, 

przebieg linii grzbietowej fałdy widma korelacyjnego 

przedstawiony na Rys. 2 wyznaczony dla centrum 

defektowego V-O w krysztale fZ Si porównano 

z przebiegiem linii grzbietowej fałdy dwuwymiarowego 

widma Laplace’a otrzymanego dla tego samego 

centrum defektowego. Widmo Laplace’a wyznaczono 

przy pomocy programu CONTIN powszechnie 

stosowanego do analizy przebiegów eksponencjalnych 

[7-8,14]. Trójwymiarową wizualizację widma 

Laplace’a przedstawiono na Rys. 3. Warto zwrócić 

uwagę na znacznie mniejszą szerokość fałdy widma 

Laplace’a w porównaniu z fałdą widma korelacyjnego. 

Rzuty eksperymentalnie wyznaczonych linii 

grzbietowych fałd widm otrzymanych obydwiema 

metodami zestawiono na Rys. 4 w unormowanym 

układzie współrzędnych zgodnie z równaniem (16). 

Można zauważyć znaczną rozbieżność przebiegu 

obydwu linii, przy czym linia grzbietowa fałdy na 

powierzchni korelacyjnej jest przesunięta w stronę 

niższych temperatur w porównaniu z linią grzbietową 

fałdy na powierzchni Laplace’a. Z analizy 

metodą odwrotnego przekształcenia Laplace’a symulowanych 

relaksacyjnych przebiegów fotoprądu 

przedstawionej w pracy [10] wynika, że odtworzone 

tą metodą parametry centrów defektowych mają wartości 

zgodne z przyjętymi do symulacji przebiegów 

czasowych. Zatem można przyjąć, że eksperymentalna 

zależność szybkości emisji wyznaczona metodą 

Laplace’a pozwala na obliczenie właściwych wartości 

parametrów centrum defektowego V-O. Wartości 

parametrów centrum V-O wyznaczone metodą regresji 

liniowej na podstawie rzutów punktów maksimów 

przekrojów widma Laplace’a przedstawionych na 

Rys. 4 wynoszą: energia aktywacji E a 

= 162 meV 

i parametr A = 1,25 ´ 10 7 s -1 K -2 . Z zestawienia otrzy- 

S L 

[j.d.] 

Rys. 3. Trójwymiarowa wizualizacja widma wyznaczonego 

metodą odwrotnego przekształcenia Laplace’a dla 

próbki fZ Si w zakresie temperatur 90 - 130 K odpowiadająca 

widmu korelacyjnemu przedstawionemu na Rys. 1. 

fałda jest wynikiem termicznej emisji nośników ładunku 

z centrum defektowego luka-tlen (V-O). 

Fig. 3. Three-dimensional visualisation of the Laplace 

spectrum for experimental photocurrent relaxations recorded 

at 90 - 130 K for an fZ Si sample. This surface 

corresponds to the one shown in fig. 1 for the correlation 

method. The fold shows the thermal emission of charge 

carriers from the vacancy-oxygen (V-O) defect centre. 

Rys. 4. Porównanie przebiegów linii grzbietowych fałd 

widm korelacyjnego i Laplace’a, przedstawionych odpowiednio 

na Rys. 1 i Rys. 3, dla defektu radiacyjnego V-O 

zaobserwowanego w fZ Si. Rozbieżność przebiegu obu 

linii jest spowodowana przyjęciem uproszczonego modelu 

opisującego relaksacyjny przebieg fotoprądu przy wyznaczaniu 

widma korelacyjnego. 

Fig. 4. Comparison of the Arrhenius plots for the vacancy-oxygen 

(V-O) defect centre in fZ Si obtained by the 

correlation and Laplace methods. The presented curves correspond 

to the spectral surfaces shown in fig. 1 and fig. 3. 

The discrepancy between the plots is caused by inadequancy 

of the transient model used in the correlation method. 



manych wartości parametrów centrum defektowego 

V-O wynika, że wartości wyznaczone metodą korelacyjną 

różnią się o ~7 % dla energii aktywacji i o ~7 

razy dla współczynnika A w odniesieniu do wartości 

wyznaczonych metodą Laplace’a. 

Przyczyną błędu wartości parametrów centrów 

defektowych wyznaczanych za pomocą procedury 

korelacyjnej jest przyjęcie założenia (10) zgodnie 

z którym temperaturowe zmiany amplitudy relaksacyjnego 

przebiegu fotoprądu określone są wyłącznie poprzez 

temperaturową zależność szybkości emisji nośników 

ładunku opisanej równaniem Arrheniusa (1). 

Biorąc pod uwagę ten model, temperaturowe zmiany 

wysokości linii grzbietowej fałdy wyznaczanej za 

pomocą dwuwymiarowej procedury korelacyjnej 

można przedstawić w postaci: 

(17) 

gdzie M 0 

jest niezależnym od temperatury ładunkiem 

elektrycznym uwalnianym z centrum defektowego. 

Na Rys. 5 porównano temperaturową zależność wysokości 

linii grzbietowej fałdy związanej z termiczną 

emisją z centrum V-O określoną na podstawie równania 

(17) z zależnością wyznaczoną na podstawie 

danych eksperymentalnych, przedstawionych na 

Rys. 1. Należy dodać, że w celu obliczenia zależności 

M(T) dla tego centrum przyjęto wartości parametrów 

E a 

= 162 meV i A = 1,25 ´ 10 7 s -1 K -2 wyznaczone za 

pomocą procedury Laplace’a. Linią ciągłą na Rys. 5 

przedstawiono zależność otrzymaną w wyniku aproksymacji 

danych eksperymentalnych funkcją F(T) 

w postaci wielomianu czwartego stopnia. Można 

zauważyć, że rozbieżność wykresów funkcji F(T) 

i M(T) zwiększa się wraz ze wzrostem temperatury. 

W temperaturze ~ 90 K pomiędzy modelem opisanym 

równaniem (17), a danymi eksperymentalnymi 

jest ona najmniejsza. 

Warto podkreślić, że funkcje F(T) i M(T) są różne 

dla każdego zaobserwowanego centrum defektowego. 

Z przeprowadzonych symulacji wynika, że 

jeżeli funkcja opisująca eksperymentalną zależność 

wysokości fałdy F(T) przebiega poniżej zależności 

M(T) to można spodziewać się zawyżonych wartości 

parametrów centrum defektowego wyznaczonych 

metodą korelacyjną [12]. W wielu widmach można 

również zaobserwować fałdy o kształcie wyspowym, 

o wyraźnie zaznaczonym maksimum [11]. 

W tym przypadku przebieg linii grzbietowej fałdy 

rzutowany na płaszczyznę w układzie współrzędnych 

[ln(T 2 /e T 

), 1000/T ] cechuje znaczna nieliniowość. 

Wyznaczone parametry centrum defektowego na 

Rys. 5. Temperaturowe zależności wysokości fałd dla 

centrum defektowego luka-tlen w fZ Si. Wykres oznaczony 

czerwonymi punktami i etykietą „Eksperymentalna” 

jest wyznaczony na podstawie widma korelacyjnego 

przedstawionego na Rys. 1. Wykres oznaczony etykietą 

M(T) - „Model” został obliczony teoretycznie i odpowiada 

założeniom przyjętym przy wyznaczaniu współczynnika 

okna szybkości emisji (e Tg ´ t 1g 

= 1,23). Na rysunku przedstawiono 

przebieg funkcji F(T) aproksymującej charakterystykę 

eksperymentalną. 

Fig. 5. Temperature dependence of the fold ridgeline amplitude 

for the vacancy–oxygen (V-O) defect centre in fZ 

Si. Red points labelled „Eksperymentalna” are determined 

on the basis of the correlation fold presented in fig. 1 

and approximated to the function F(T). The plot labelled 

M(T) - „Model” is determined theoretically in accordance 

withe the assumptions accepted in determining the rate 

of thermal emission windows (e Tg 

´ t 1g 

= 1.23). 

podstawie aproksymacji prostą z zastosowaniem 

równania (16) zależne będą zatem od wyboru fragmentu 

fałdy poddanego analizie. 



4. METOdA KOREKCjI 

TEMPERATuRowEj 

zAlEżnoŚCI AMPlITudY 

RElAkSACYjnYCh 

PRzEbIEgów FoToPRądu 

PoddAwAnYCh AnAlIzIE 

zA PoMoCą PRoCEduRY 

koRElACYjnEj 

W celu zmniejszenia błędu wartości parametrów 

pułapek wyznaczanych za pomocą procedury korelacyjnej, 

spowodowanego przyjęciem uproszczonego 

modelu opisującego amplitudę relaksacyjnego 

przebiegu fotoprądu, zaproponowano poszerzenie tej 

procedury o czynności pozwalające na skorygowanie 

przebiegu linii grzbietowych fałd na korelacyjnej powierzchni 

widmowej w celu uzyskania ich zgodności 

z przebiegami odpowiednich linii grzbietowych fałd 

na powierzchni widmowej wyznaczonej za pomocą 

procedury Laplace’a. Modyfikacja procedury korelacyjnej 

polega na wprowadzeniu korekcji temperaturowej 

zależności amplitudy zarejestrowanych 

przebiegów fotoprądu związanych z wybraną fałdą 

w taki sposób, aby zależność ta była zgodna z założeniem 

(10) i była określona wyłącznie poprzez 

temperaturową zależność szybkości emisji nośników 

ładunku, opisaną równaniem Arrheniusa (1). 

Ponieważ temperaturowa zmienność amplitudy 

eksperymentalnych przebiegów fotoprądu odpowiada 

temperaturowej zależności wysokości fałdy F(T) na 

korelacyjnej powierzchni widmowej, do wykonania 

korekcji można wykorzystać tę zależność. Proponowana 

korekcja amplitudy przebiegów fotoprądu 

polega zatem na zamianie funkcji opisującej eksperymentalną 

temperaturową zmienność amplitudy 

fotoprądu F(T) funkcją modelową M(T). Korekcję 

należy wykonać dla wszystkich przebiegów fotoprądu 

i F 

(t,T j 

) zarejestrowanych w przedziale temperatur 

[T 1 

, T J 

], w którym przebiega linia grzbietowa wybranej 

fałdy. Dla przebiegu i F 

(t,T j 

) zarejestrowanego 

w temperaturze T j 

, j = 1..J, korekcję jego amplitudy 

można wykonać korzystając z zależności: 

(18) 

gdzie: i S 

(t,T j 

) jest przebiegiem fotoprądu po korekcji 

amplitudy, M(T j 

) jest wartością funkcji danej zależnością 

(17), a F(T j 

) jest wysokością eksperymentalnej 

fałdy wyznaczonej metodą korelacyjną. Po wykonaniu 

korekcji zgodnie z równaniem (18) wszystkich 

Rys. 6. Schemat czynnościowy ilustrujący modyfikację 

procedury korelacyjnej z zastosowaniem korekcji temperaturowej 

zależności amplitudy niestacjonarnych przebiegów 

fotoprądu. 

Fig. 6. flow diagram illustrating the modification of the 

correlation procedure by correcting the photocurrent waveform 

amplitude. 

J wybranych niestacjonarnych przebiegów fotoprądu 

i F 

(t,T j 

) amplitudy fotoprądu i S 

(t,T j 

) związanego 

z termiczną emisją nośników ładunku z centrum 

defektowego zależą już tylko od szybkości emisji 

i są zgodne z założeniem (10). Skorygowane niestacjonarne 

przebiegi fotoprądu i S 

(t,T j 

), j = 1..J można 

przekształcić w korelacyjną powierzchnię widmową 

korzystając z równania (4) wybierając położenia 

punktów próbkowania przebiegu fotoprądu t 1g 

i t 2g 

na 

podstawie relacji (15). Zaletą takiego postępowania 

jest zachowanie prostoty obliczeniowej procedury 

korelacyjnej, natomiast główną jej wadą jest konieczność 

wykonania odrębnej analizy dla każdej fałdy 

zaobserwowanej na powierzchni widmowej. 

Proces wyznaczania wartości parametrów centrów 

defektowych metodą PITS z uwzględnieniem 

procedury korekcji temperaturowych zależności 

amplitud niestacjonarnych przebiegów fotoprądu 

można przedstawić w postaci schematu czynnościowego 

pokazanego na Rys. 6. Zgodnie z tym 

schematem w pierwszej kolejności porównywane są 

przebiegi linii grzbietowych fałd zaobserwowanych 

na powierzchniach widmowych: korelacyjnej i La- 



place’a. Jeśli przebiegi linii grzbietowych fałd na 

obu powierzchniach związane z tym samym centrum 

defektowym różnią się znacząco, należy wykonać 

korekcję temperaturowej zależności amplitud relaksacyjnych 

przebiegów fotoprądu związanych z tym 

centrum. W tym celu najpierw wybierany jest zakres 

temperatur, w którym będzie korygowany przebieg 

linii grzbietowej fałdy na korelacyjnej powierzchni 

widmowej i określany jest zbiór relaksacyjnych 

przebiegów fotoprądu zarejestrowany w tym przedziale 

temperatur. Następnie wyznaczana jest postać 

funkcji F(T) poprzez aproksymację temperaturowego 

przebiegu wysokości linii grzbietowej fałdy oraz 

obliczana funkcja M(T) z zastosowaniem parametrów 

centrum defektowego wyznaczonych wcześniej 

metodą Laplace’a. Korzystając z zależności 

(19) korygowane są następnie wartości amplitud 

wybranych relaksacyjnych przebiegów fotoprądu, 

ponownie wyznaczana jest korelacyjna powierzchnia 

widmowa w zakresie korygowanej fałdy i obliczane 

są nowe parametry centrum defektowego. Proces 

korekcji należy powtórzyć dla wszystkich fałd, których 

przebiegi linii grzbietowych na powierzchni 

widmowej korelacyjnej różnią się od wyznaczonych 

na powierzchni Laplace’a. 

Działanie procedury można przedstawić na 

przykładzie korygowania amplitud relaksacyjnych 

przebiegów fotoprądu związanych z emisją nośników 

ładunku z centrum radiacyjnego V-O w krysztale fZ 

Si, dla którego wyznaczone powierzchnie widmowe 

korelacyjna i Laplace’a są pokazane odpowiednio na 

Rys. 1 i Rys. 3. Do korekcji wybrano zbiór przebiegów 

fotoprądu zarejestrowany w przedziale temperatur 

90 - 130 K. funkcję M(T) obliczono przyjmując 

parametry centrum defektowego: energię aktywacji 

E a 

= 162 meV i parametr A = 1,25´10 7 s -1 K -2 

wyznaczone metodą Laplace’a. funkcja F(T), 

opisująca wysokość fałdy przed korekcją została 

wyznaczona na podstawie przebiegu linii grzbietowej 

fałdy na korelacyjnej powierzchni widmowej 

pokazanej na Rys. 1. Sposób wyznaczenia funkcji F(T) 

jest przedstawiony na Rys. 5. fałdę na korelacyjnej 

powierzchni widmowej związaną z centrum 

defektowym V-O w krysztale fZ Si wyznaczoną 

na podstawie przebiegów fotoprądu otrzymanych 

po korekcji temperaturowej zmienności amplitudy 

z zastosowaniem zależności (19) przedstawiono 

na Rys. 7. Porównując powierzchnie widmowe 

S K 

[j.d.] 

Rys. 7. Trójwymiarowa wizualizacja widma korelacyjnego 

dla próbki fZ Si wyznaczonego na podstawie skorygowanych 

relaksacyjnych przebiegów fotoprądu zarejestrowanych 

w zakresie temperatur 90-130 K. Widoczna fałda 

odpowiada pokazanej na Rys. 1. 

Fig. 7. Three-dimensional visualisation of the correlation 

spectrum for corrected photocurrent relaxations recorded 

in the temperature range of 90 - 130 K for an fZ Si sample. 

The fold corresponds to the one shown in fig. 1. 

Rys. 8. Temperaturowe zależności wysokości fałd dla 

centrum defektowego luka-tlen w fZ Si. Wykres oznaczony 

niebieskimi krzyżykami i etykietą - „Korygowana” 

jest wyznaczony na podstawie skorygowanego widma 

korelacyjnego przedstawionego na Rys. 6 i odpowiada 

założeniom przyjętym przy wyznaczaniu współczynnika 

okna szybkości emisji (e Tg 

x t 1g 

= 1,23). Na rysunku przedstawiono 

przebieg funkcji f(T) aproksymującej charakterystykę 

eksperymentalną. 

Fig. 8. Temperature dependence of the fold ridgeline amplitude 

for the vacancy–oxygen (V–O) defect centre in fZ 

Si. The graph marked with blue crosses and labelled „Korygowana” 

is determined on the basis of the corrected correlation 

spectrum shown in fig. 6. This graph is determined 

in accordance with the assumptions accepted in determining 

the rate of thermal emission windows (e Tg 

xt 1g 

= 1.23). 

The function f(T) approximating experimental characterization 

is presented. 



Rys. 9. Porównanie przebiegów linii grzbietowych widm 

korelacyjnych dla centrum defektowego luka-tlen w fZ Si: 

przed korekcją – oznaczona czerwonymi punktami i po korekcji 

– oznaczona niebieskimi krzyżykami. Powierzchnie 

widmowe przedstawiono odpowiednio na Rys. 1 i Rys. 6. 

Linia ciągła opisana jest równaniem Arrheniusa dla parametrów 

centrum V-O wyznaczonych na podstawie widma 

Laplace’a. 

Fig. 9. Comparison of the Arrhenius plots for the vacancy- 

-oxygen (V-O) defect centre in fZ Si obtained by the original 

and corrected correlation methods. The line marked 

with red points shows the Arrhenius plot obtained from the 

original correlation spectral surface shown in fig. 1. The 

line marked with blue crosses shows the Arrhenius plot 

obtained from the corrected surface shown in fig. 6. The 

solid line representes the Arrhenius plot calculated with 

the Laplace method. 

Rys. 10. Zestawienie parametrów – wartości energii aktywacji 

E a 

i współczynnika A dla centrów defektowych wykrytych 

w kryształach Si napromieniowanych neutronami 

[15]. Etykietą K E 

oznaczono wynik pomiaru parametrów 

defektu V-O z zastosowaniem procedury korelacyjnej, 

etykietą L – parametry otrzymane na podstawie eksperymentalnego 

widma Laplace’a oraz etykietą K S 

– parametry 

otrzymane na podstawie widma korelacyjnego po korekcji 

temperaturowej zależności amplitudy eksperymentalnych 

relaksacji fotoprądu pokazanego na Rys. 6. Na rysunku 

podano identyfikacje defektów. 

Fig. 10. Presentation of parameters – values of the activation 

energy and the pre-exponential factor A in the 

Arrhenius equation – for defect centres detected in neutron 

irradiated fZ Si [15]. In this work, the parameters labelled 

with K E 

and L are obtained from the correlation spectral 

surface and the Laplace spectral surface shown in fig. 1 

and fig. 3, respectively. The parameters labelled K S 

are 

calculated from the corrected correlation spectral surface 

shown in fig. 6. The tentative configurations of defects 

are presented. 

przedstawione na Rys. 1 i na Rys. 7 można zauważyć 

znaczną zmianę wysokości linii grzbietowej 

skorygowanej fałdy. Temperaturową zależność 

wysokości tej fałdy przedstawiono linią krzyżykową 

na Rys. 8. Na rysunku tym pokazano również 

przebieg funkcji F(T) oznaczony linią ciągłą, 

opisującą wysokość fałdy przed korekcją oraz 

zaznaczono linią przerywaną przebieg funkcji M(T) 

obliczony z zastosowaniem wartości parametrów 

E a 

i A wyznaczonych na podstawie widma Laplace’a. 

Można zauważyć, że eksperymentalna temperaturowa 

zależność wysokości fałdy po korekcji jest zbieżna 

z przebiegiem funkcji M(T). 

Przebieg linii grzbietowej skorygowanej fałdy 

pokazanej na Rys. 7 rzutowano na płaszczyznę 

w układzie współrzędnych [ln(T 2 /e T 

), 1000/T ] 

i przedstawiono linią krzyżykową na Rys. 9. Na 

rysunku zaznaczono punktami przebieg linii grzbietowej 

fałdy przed korekcją oraz prostą opisaną 

równaniem Arrheniusa obliczoną na podstawie 

parametrów centrum V-O wyznaczonych metodą 

Laplace’a. Przebieg linii grzbietowej skorygowanej 

fałdy aproksymowano prostą opisaną równaniem 

(16) stosując metodę regresji liniowej. Na podstawie 

parametrów prostej obliczono parametry centrum 

radiacyjnego V-O i otrzymano wartości energii aktywacji 

E a 

= 163 meV i parametru A = 1,52 ´ 10 7 s -1 K -2 . 

Otrzymane nowe wartości parametrów różnią się od 

wartości wyznaczonych metodą Laplace’a o < 1 % 

dla energii aktywacji i o ~20% dla współczynnika A. 

Otrzymane parametry centrum defektowego V-O 

pokazano na Rys. 10 na tle wyników wartości parametrów 

centrów defektowych wykrytych w krzemie 



i zgromadzonych w bazie wiedzy inteligentnego 

systemu pomiarowego HRPITS w Instytucie Technologii 

Materiałów Elektronicznych [15]. Wartości 

parametrów zestawiono w postaci punktów na 

płaszczyźnie opisanej osiami: energia aktywacji E a 

i parametr A. Punkty oznaczone na rysunku kolorem 

czerwonym obrazują parametry centrum defektowego 

V-O otrzymane na podstawie wykresów Arrheniusa 

przedstawionych na Rys. 4, przy czym etykietą 

K E 

oznaczono punkt o współrzędnych obliczonych 

metodą korelacyjną, a punkt oznaczony etykietą 

L – metodą Laplace’a. Natomiast współrzędne 

punktu oznaczonego niebieską etykietą K S 

obliczono 

metodą korelacyjną po skorygowaniu temperaturowej 

zależności amplitud relaksacyjnych przebiegów 

fotoprądu. Można zauważyć, że odległość punktów 

o etykietach L i K E 

jest większa od wielu odległości 

między sąsiednimi punktami wizualizującymi wyniki 

pomiarów zgromadzone w bazie wiedzy. Na Rys. 10 

podano również hipotetyczne konfiguracje atomowe 

zidentyfikowanych defektów [11,15]. 


Dokładność wyznaczenia parametrów centrów 

defektowych jest istotnym problemem w badaniu 

struktury defektowej materiałów półprzewodnikowych. 

Ze względu na duży wpływ składowej losowej 

na wyniki otrzymywane za pomocą procedury 

Laplace’a otrzymuje się niejednokrotnie położenie 

linii widmowych na osi szybkości emisji obarczone 

dużym błędem. Wprowadzenie dwuwymiarowej 

analizy polegającej na porównaniu temperaturowych 

zależności przebiegu linii grzbietowych fałd związanych 

z termiczną emisją nośników ładunku z centrów 

defektowych na eksperymentalnych powierzchniach 

widmowych z wykresami opisanymi równaniem 

Arrheniusa obliczonymi z zastosowaniem parametrów 

centrów defektowych zmierzonych w innych 

laboratoriach, znacznie ułatwiło proces identyfikacji 

zaobserwowanych centrów defektowych. W wielu 

przypadkach zaobserwowano rozbieżności pomiędzy 

przebiegami linii grzbietowych fałd na powierzchniach 

widmowych korelacyjnej i Laplace’a związanymi 

z tym samym centrum defektowym. Można 

wykazać, że przyczyną tych rozbieżności jest nieadekwatny, 

uproszczony model opisujący temperaturową 

zależność amplitudy relaksacyjnego przebiegu 

fotoprądu po wyłączeniu oświetlenia próbki przyjęty 

w metodzie korelacyjnej. Model ten służy do wyznaczania 

relacji pomiędzy położeniem momentów 

próbkowania relaksacji a wartością okna szybkości 

emisji, potrzebnej do skalowania osi szybkości emisji 

dwuwymiarowego widma korelacyjnego. W niniejszej 

pracy dokonano analizy właściwości procedury 

korelacyjnej i zaproponowano jej modyfikację mającą 

na celu zmniejszenie błędu wartości parametrów 

centrów defektowych wyznaczanych za pomocą tej 

procedury. Modyfikacja ta polega na zastosowaniu 

korekcji temperaturowej zależności amplitudy niestacjonarnych 

przebiegów fotoprądu związanych 

z wybranym centrum defektowym do postaci zgodnej 

z założeniami uproszczonego modelu opisującego 

relaksacyjny przebieg fotoprądu. W wyniku korekcji 

otrzymuje się wartości parametrów centrum 

defektowego wyznaczone metodą korelacyjną, 

które są zbieżne z otrzymanymi metodą Laplace’a. 

Zaletą zaproponowanej korekcji jest jej prostota 

obliczeniowa, wadą zaś konieczność wykonania 

analizy oddzielnie dla każdej fałdy zaobserwowanej 

na korelacyjnej powierzchni widmowej. Procedura 

korekcyjna może być uzupełnieniem metody sieci 

neuronowych stosowanej do wyznaczania przebiegów 

linii grzbietowych fałd i obliczania parametrów 

centrów defektowych w systemie pomiarowym 

HRPITS w ITME [16 - 17]. W przypadku złożonych 

fałd związanych z centrami defektowymi o zbliżonych 

wartościach parametrów, procedurę korekcji 

należy poprzedzić rozplotem tych fałd. 

Praca została wykonana w ramach projektu badawczego 

statutowego WAT nr 811/2011. 

Podziękowanie 

Szczególne podziękowanie autorzy kierują do 

dr. hab. inż. Pawła Kamińskiego i dr. inż. Romana 

Kozłowskiego z Instytutu Technologii Materiałów 

Elektronicznych za cenne dyskusje w okresie powstawania 

pracy. 

lITERATuRA 

[1] Hurtes Ch., Boulou M., Mitonneau A., Bois D.: Deep-level 

spectroscopy in high-resistyvity materi als, 

Appl. Phys. Lett., 32 (12), (1978) 821-823 

[2] fairman R.D., Morin f.J., Oliver J.R.: The influ ence 

of semi-insulating substrates on the electrical properties 

of high-purity GaAs buffer layers grown by 

vapour-phase epitaxy, Ins. Phys. Conf. Ser. No. 45: 

Chapter 2, (1979) 134 - 143 



[3] Kamiński P., Pawłowski M., Kozłowski R., Ćwirko 

R., Palczewska M.: High resolution PITS studies 

of deep-level defects in semi-insulating GaAs and InP, 

Solid State Crystals-Materials Science and Applications, 

Proceedings SPIE, 3178, (1997) 246 – 250 

[4] Yasutake K., Kakiuchi H,, Takeuchi A., Yoshii K., 

Kawabe H.: Deep-level characterization in semi-insulating 

GaAs by photo-induced current and Hall effect 

transient spectroscopy, J. Mat. Science: Materials 

in Electronics, 8, (1997) 239-345 

[5] Lang D.V.: Deep-level transient spectroscopy: A new 

method to characterize traps in semiconductors; 

J. Appl. Phys., 45 (7), (1974) 3023-3032 

[6] Look D. C.: The electrical and photoelectronic properties 

of semi-insulating GaAs. Semiconductors and 

Semimetals, 19, Academic Press, (1983) 76 – 170 

[7] Pawłowski M., Kamiński P., Kozłowski R., Miczuga 

M.: Laplace transform photo-induced transient 

spectroscopy: new powerful tool for defect characterisation 

in semi-Insulating materials, Proceedings 

SPIE, Crystaline Materials for Optoelectronics, 5136, 

(2003), 59-65 

[8] Dobaczewski L., Peaker A.R., Bonde Nielsen K.: 

Laplace-transform deep-level spectroscopy: The 

technique and its application to study of point defects 

in semicinductors, J. Appl. Phys. 96, (9), (2004), 

4689–4728 

[9] Pawłowski M.: Extraction of deep trap parameters 

from photocurrent transients by two-dimensional 

spectral analysis, Solid State Electronics, 46, (2002), 

1879-1885 

[10] Pawłowski M., Kamiński P., Kozłowski R., Kozubal 

M., Żelazko J.: Obrazowanie struktury defektowej 

kryształów półizolującego GaAs poprzez analizę relaksacyjnych 

przebiegów fotoprądu z zastosowaniem 

odwrotnego przekształcenia Laplace’a, Materiały 

Elektroniczne, 34, (1/2), (2006) 48-75 

[11] Pawłowski M.: Obrazowanie struktury defektowej 

materiałów półizolujących z wykorzystaniem niestacjonarnej 

spektroskopii fotoprądowej, Rozprawa 

habilitacyjna, WAT, (2007) 

[12] Pawłowski M., Suproniuk M.: Błąd adekwatności 

modelu obrazowania struktury defektowej półprzewodników 

wysokorezystywnych badanej metodą 

niestacjonarnej spektroskopii fotoprądowej, Przegląd 

Elektrotechniczny, R87, (10), (2011) 230-235 

[13] Kamiński P.: Zastosowanie niestacjonarnej spektroskopii 

głębokich poziomów do badania struktury 

defektowej półprzewodników typu A III B V , Prace 

ITME, 36, (1991) 

[14] Provencher S: CONTIN: A portable program for the 

regularized solution of linear algebraic and integral 

equations of first kind, EMBL Technical Report DA07, 

European Molecular Biology Laboratory, Heidelberg, 

(1984) 

[15] Kozłowski R.: Niestacjonarna spektroskopia fotoprądowa 

o dużej rozdzielczości jako nowa metoda 

badania centrów defektowych w półprzewodnikach 

wysokorezystywnych, Rozprawa doktorska, ITME, 

(2001) 

[16] Jankowski S., Wierzbowski M., Kamiński P., Pawłowski 

M.: Implementation of neural network method 

to investigation of defect centers in semi-insulating 

materials, International Journal of Modern Physics, 

B., 16, (28&29), (2002), 4449-4454 

[17] Pawłowski M., Kamiński P., Kozłowski R., Jankowski 

S., Wierzbowski M.: Intelligent measuring measuring 

system for characterisation of defect centres 

in semi-insulating materials by photoinduced transient 

spectroscopy, Metrology and Measurement Systems, 

XII, (2005), 207-228 


Badanie mikroporowatości polerowanej powierzchni płytek Si... 

bAdAnIE MIkRoPoRowAToŚCI PolERowAnEj 

PowIERzChnI PŁYTEk kRzEMowYCh w CElu 

doSToSowAnIA SPoSobu ICh wYTwARzAnIA 

do nowYCh wYMAgAń jAkoŚCIowYCh 

bronisław Piątkowski 1 , Sławomir Szymański 1 

1 


ul. wólczyńska 133, 01-919 warszawa; e-mail: bronislaw.piatkowski@itme.edu.pl 

Streszczenie: W pracy przedstawiono wyniki badań nad 

uzyskaniem powierzchni polerowanych płytek krzemowych 

(silicon polished wafers) o mikrochropowatości (micro-roughness) 

mniejszej od 4 Å. Dla osiągnięcia odpowiedniej 

gładkości konieczne było wykonanie badań nad procesami 

polerowania na tkaninach polerskich (polishing pads) nowej 

generacji z zastosowaniem nowych środków polerskich (polishing 

slurries). Do badań wytypowano tkaniny (polishing 

pads) firm Rodel o symbolach regular, SPM 1300, firmy TK 

o symbolu poretex oraz firmy fujimi Surfin 000. Do polerowania 

stosowano środki polerskie firmy Nalco o symbolach 

LS, 8020 oraz 2354. W wyniku badań przeprowadzonych przy 

zastosowaniu nowych materiałów opracowano technologię 

zapewniającą odpowiednią gładkość powierzchni polerowanych 

płytek krzemowych. 

Słowa kluczowe: płytki krzemowe, mikrochropowatość powierzchni 

Study of micro-roughness of the polished 

surface of silicon wafers aimed at fulfilling 

the new quality requirements 

Abstract: This paper presents the results of research directed 

toward achieving a polished surface of silicon wafers that would 

have micro-roughness lower than 4 Å. In order to obtain 

the required smoothness it was necessary to carry out research 

on the process of polishing on new generation polishing pads 

with the use of new polishing slurries. The polishing pads 

chosen for the research were produced by Rodel (“regular”, 

SPM 1300), TK (“poretex”) and fujimi (Surfin 000). The 

polishing slurries were made by Nalco (LS, 8020 and 2354). 

As a result of the research, for the purpose of which the above 

mentioned new generation materials were used, we have 

worked out a technology that ensures the required surface 

smoothness of the polished silicon wafers. 

Key words: silicon wafers, surface micro-roughness 


Jedną ze specjalności Instytutu Technologii Materiałów 

Elektronicznych jest opracowywanie technologii 

wytwarzania płytek krzemowych o parametrach 

wymaganych przez odbiorców na całym świecie 

(w większości są to ośrodki naukowe). Opracowane 

technologie są wdrażane do produkcji, a wykonane 

w czasie wdrożeń płytki sprzedawane. Aby dostosować 

jakość tych wyrobów do stale rosnących 

wymagań konieczne jest systematyczne prowadzenie 

prac badawczo-technologicznych. 

Bardzo szybki postęp w przemyśle elektronicznym, 

np. wyższa skala integracji, wprowadzenie 

bondingu, produkcja czujników, wymaga stosowania 

materiałów o nowych parametrach jakościowych. 

Nowe wymagania dla dostarczanych płytek dotyczą 

parametrów geometrycznych oraz jakości polerowanej 

powierzchni. Produkowane przez ITME 

płytki charakteryzują się dobrymi parametrami 

geometrycznymi i odpowiednią czystością. Jedyny 

parametr w wykonywanych W ITME płytkach, 

który odbiega od obecnie wymaganych standardów 

to mikrochropowatość powierzchni. Wielkość tego 

parametru ma szczególne znaczenie przy produkcji 

układów scalonych, gdzie coraz mniejsze wielkości 

elementów nanoszonych wymagają coraz to gładszej 

powierzchni, oraz przy łączeniu termicznym 

płytek (bonding) gdzie mniejsza mikrochropowatość 

poprawia łączenie powierzchni. Miarą mikrochropowatości 

jest parametr Ra. Dotychczas uzyskanie 

gładkości określanej za pomocą tego parametru na 

poziomie (5 - 10) Å, a o takiej chropowatości płytki 

są produkowane, uważano za wystarczające. Obecnie 

odbiorcy wymagają, aby wielkość Ra była znacznie 

niższa i wynosiła (2 – 3) Å, a w literaturze spotyka 

się informacje o uzyskiwaniu nawet 0,5 Å [2 - 4]. 

Wielkość mikrochropowatości powierzchni zależy 


B. Piątkowski, S. Szymański 

głównie od sposobu polerowania płytek oraz od 

mycia płytek po polerowaniu – podczas mycia 

może zachodzić trawienie powierzchni co zwiększa 

jej mikrochropowatość [1]. Przeprowadzono 

próby polerowania i mycia stosując dotychczas 

wykorzystywane materiały polerskie i metody mycia 

w celu obniżenia wielkości parametru Ra określonej 

powierzchni płytek. Próby te nie przyniosły jednak 

pozytywnych rezultatów. Stwierdzono, że jedynie 

wymiana materiałów polerskich może wpłynąć na 

obniżenie Ra. Wraz ze zwiększonymi wymaganiami 

odnośnie jakości płytek, producenci materiałów dla 

przemysłu elektronicznego wprowadzili na rynek 

nową generację materiałów, które przy odpowiednio 

dobranej technologii zapewniają uzyskiwanie 

odpowiedniej powierzchni. Uzyskanie tak małej 

mikrochropowatości jest zagadnieniem bardzo trudnym 

do osiągnięcia, jednak dla dostosowania się 

do wymagań światowych konieczne było podjęcie 

takich badań. W ITME dysponowano pewną ilością 

materiałów polerskich nowej generacji, ale nigdzie 

w literaturze, ani w folderach producentów materiałów 

nie ma informacji jak dobierać te materiały 

i jaką technologię należy stosować dla uzyskania 

odpowiedniej jakości powierzchni. Każdy producent 

płytek sam wykonuje takie badania dla swoich 

potrzeb. Konieczne więc było opracowanie w ITME 

zupełnie nowej technologii dostosowanej do posiadanych 

przez nas maszyn i materiałów polerskich. 

2. dEFInICjA MIkRoChRoPowAToŚCI 

PolERowAnEj 

PowIERzChnI 

W skali nanometrycznej na wypolerowanej 

powierzchni płytki półprzewodnikowej występują 

nierówności w postaci występów i wgłębień. 

Mikrochropowatość płytek półprzewodnikowych 

w zależności od sposobu polerowania może wynosić 

od 1 Å do 100 Å. Miarą mikrochropowatości 

płytek jest wielkość parametru Ra. Parametr Ra, 

zgodnie z przyjętą normą określony jest jako średnia 

wartość odchylenia od średniej grubości płytki na 

określonej drodze pomiaru. Definicję pomiaru Ra 

ilustruje Rys. 1. Zgodnie z Rys. 1 parametr Ra jest 

to średnia wartość odległości punktów y 1 

,y 2 

,y 3 

...y n-1 

,y n 

profilu mierzonego od linii średniej na długości 

L odcinka mierniczego. Odchylenia od linii średniej 

sumują się bez względu na ich znak algebraiczny. 

Rys 1. Ilustracja odchyleń od średniej grubości na drodze 

L. 

Fig. 1. Illustration of deviations from the mean thickness 

on the road L. 

Dokładny wzór na wartość średniego arytmetycznego 

odchylenia Ra profilu ma postać: 

W przemyśle elektronicznym wprowadzono 

normę ASTM f – 1438, [5] która podaje definicję 

parametru Ra zgodnie z równaniem: 

gdzie: Z i 

oznacza wysokość powyżej linii średniej 

w punktach (x,y) wypolerowanej powierzchni, i - liczbę 

punktów pomiarowych, N - liczbę punktów. 

3. METodYkA bAdAń 

Mikrochropowatość powierzchni po polerowaniu 

zależy od rodzaju stosowanych tkanin i środków 

polerskich oraz przyjętej technologii. Do przeprowadzenia 

badań dysponowano czterema rodzajami 

tkanin polerskich oraz trzema rodzajami środków 

polerskich. Polerowanie płytek krzemowych jest 

operacją bardzo czułą na zmiany warunków prowadzenia 

procesu, dlatego też odpowiednie technologie 

należy opracowywać od razu na maszynach na 

których będzie wykonywać się w przyszłości płytki. 

Do polerowania płytek o niskiej mikrochropowatości 

powierzchni konieczne są minimum dwie maszyny 

polerskie o jednakowej konstrukcji, co umożliwia 

przenoszenie krążków z wypolerowanymi płytkami 

z jednej maszyny na drugą. Wynika to z wielostopniowego 

cyklu polerowania. W pierwszym stopniu 

polerowania z płytek usuwa się praktycznie całą ilość 

materiału wymaganą technologicznie – ~ 30 µm, 

w drugim stopniu (2 – 3) µm, a w trzecim tylko wy- 

(1) 

(2) 



gładza się powierzchnie usuwając ~ (1 – 3) µm. Żeby 

uzyskać jednakową mikrochropowatość na całej powierzchni 

płytki pierwszy stopień polerowania musi 

zapewnić jak najmniejszą falistość – ~ (3 – 5) µm. 

Przy większej falistości powierzchni w obszarach 

gdzie płytka ma wgłębienia w czasie następnych 

cykli polerowania będzie występować wyższa mikrochropowatość 

ponieważ przy usuwaniu krzemu 

o grubości (1 – 3) µm „doliny” nie zostaną wystarczająco 

wygładzone. Przy pracy w cyklu trzystopniowym 

płytki muszą być polerowane na tym samym 

krążku. Gdyby po pierwszym stopniu płytki odklejono 

i ponownie naklejono na inny krążek występowało 

by takie samo zjawisko jak przy polerowaniu 

płytek o dużej falistości, stąd potrzebne są minimum 

dwie jednakowe polerki. Na pierwszej maszynie 

na której wykonuje się pierwszy i drugi stopień 

polerowania stosuje się tą samą tkaninę polerską. 

Maszyna ta jest wyposażona w podwójny układ 

stosowanych nacisków jednostkowych – kG/cm 2 

powierzchni płytki oraz w podwójny układ dozowania 

mieszanek polerskich. Płytki po zakończeniu 

pierwszego cyklu są automatycznie płukane na tkaninie 

i następnie maszyna przełącza się na następny, 

inaczej zaprogramowany drugi cykl polerowania. Po 

zakończeniu cyklu krążki z płytkami przenosi się 

na drugą maszynę, gdzie wykonuje się ostatni cykl. 

Polerowanie to składa się z sekwencji trzech operacji 

polerskich różniących się czasem oraz naciskiem 

jednostkowym wywieranym na powierzchnię płytki, 

oraz z płukaniem wodą dejonizowaną pomiędzy 

operacjami. Zastosowano trzy sekwencje operacji 

technologicznych, których parametry przyjęto po 

przeprowadzeniu badań wstępnych. 

Sekwencja 1. Nacisk jednostkowy 0,4 kG/cm 2 płytki, 

czas polerowania 40 sek. 

Nacisk jednostkowy 0,9 kG/cm 2 płytki, 
















Ilość podawanej mieszanki polerskiej była jednakowa 

w każdej sekwencji i wynosiła 100 ml/min. 

Badania prowadzono stosując różne kombinacje 

zestawiania tkanin: Surfin 000, SPM 1300, poretex 

TK i środków polerskich Nalco LS oraz Nalco 8020 

przy równoczesnych jednakowych zmianach w 

technologii polerowania (sekwencje). Podczas badań 

stosowano ten sam sposób mycia płytek po polerowaniu 

dla wszystkich prób, ponieważ sposób mycia 

ma duży wpływ na wielkość mikrochropowatości. 

Do mycia stosowano mieszankę SC-1 w płuczce 

megasonicznej. Podczas prac pomiary wielkości 

mikrochropowatości wykonywano na urządzeniu 

Scatteroscope. Do badań stosowano płytki o orientacji 

oraz o średnicy 3” przygotowane 

z tego samego monokryształu wyciąganego metodą 

Czochralskiego i razem obrabiane wstępnie. 

4. wYnIkI bAdAń 

Płytki polerowano w pierwszym i drugim stopniu 

na tkaninie Politex Regular. Do pierwszego stopnia 

polerowania zastosowano środek polerski produkcji 

krajowej o nazwie handlowej SIZOL - roztwór 

krzemionki koloidalnej w wodzie. Ten sposób 

polerowania gwarantuje uzyskanie odpowiedniej 

powierzchni płytek dla dalszych etapów pracy. 

Drugi stopień polerowania prowadzono na tej samej 

maszynie, ale stosując środek polerski Nalco 2354. 

Czas polerowania - 12 minut, nacisk - 1,2 kG/cm 2 

płytki(pierwszy stopnień polerowania prowadzi się 

przy nacisku 1,6 kG/cm 2 płytki). Parametrów pracy 

tych dwóch operacji (pierwszy i drugi stopień) nie 

zmieniano w czasie dalszych badań, uznano, że płytki 

są wystarczająco gładkie i o odpowiedniej geometrii 

(falistość) do końcowego polerowania. W trzecim 

stopniu polerowania na każdej z wytypowanych 

tkanin prowadzono próby z różnymi środkami polerskimi 

zgodnie z ustalonymi wcześniej sekwencjami 

parametrów polerowania. 

Wyniki pomiarów wielkości mikrochropowatości 

są średnimi z pomiarów wykonanych na kilku 

płytkach. Na badanych płytkach pomiary były 

wykonywane w kilku punktach na powierzchni 

i uśredniane. 

Badania rozpoczęto od tkaniny TK Poretex. 

Tkaniny te produkuje nowa firma na rynku i są one 

stosunkowo tanie. Sposób polerowania prowadzono 

zgodnie z założonymi sekwencjami, a jako środek 

polerski zastosowano krzemionkę koloidalną Nalco 

LS rozcieńczoną w wodzie dejonizowanej w stosun- 



ku 1 : 20. Uzyskane wyniki były jednak dalekie od 

zamierzonych, wielkość mikrochropowatości zmierzona 

scatteroscopem wynosiła od 9 do 15 Å. Dla 

sprawdzenia poprawności pomiaru zmierzono płytki 

na urządzeniu Dektak. Wielkość mikrochropowarości 

była wyższa i wynosiła (15 – 18) Å. Zawyżone 

wartości wynikają ze specyfiki pomiarowej na tym 

urządzeniu. Wyniki są zawyżane o tzw. tło urządzenia, 

które wynosi ~ (4 - 5) Å. Następną próbę przeprowadzono 

stosując środek polerski Nalco 8020. 

Uzyskano minimalnie lepsze rezultaty, ale dalekie 

od założonych. Uznano, że nie jest to odpowiednia 

tkanina do polerowania końcowego dla płytek 

o wysokich wymaganiach (Rys. 2 - 3). 

Następną tkaniną na której przeprowadzono polerowanie 

była SPM 1300. Pierwsze próby wykonano 

stosując jako środek polerski Nalco LS rozcieńczony 

wodą dejonizowaną 1:20. Wyniki polerowania uzyskane 

dla wszystkich trzech sekwencji były dobre, 

wartości Ra od 4 do 6 Å, jednak wyniki te nie spełniały 

założonego celu. Następne próby z zastosowaniem 

w miejsce środka polerskiego LS - Nalco 8020 dały 

nieznacznie lepsze rezultaty (3 - 5) Å (Rys. 4 - 5). 

Ostatnią tkaniną zastosowaną do badań była tkanina 

nowej generacji Surfin 000. Przeprowadzono próby 

ze środkami polerskimi Nalco LS oraz Nalco 8020. 

Najlepsze wyniki uzyskano stosując krzemionkę 

Nalco 8020 rozcieńczoną wodą dejonizowaną 1:20 

Rys. 2. Zilustrowanie wartości parametrów Ra dla powierzchni 

płytki krzemowej o orientacji wypolerowanej 

na tkaninie Poretex środkami polerskimi firmy Nalco 

o symbolach 8020 i LS. 

Fig. 2. Visualisation of Ra values for the surface of a 

oriented Si wafer polished on the Poretex pad using the 

slurries with symbols Nalco 8020 and Nalco LS. 



na tkaninie SPM 1300 środkami polerskimi firmy 

Nalco o symbolach 8020 i LS. 

Fig . 4. Visualisation of Ra values for the surface of a 

oriented Si wafer polished on the SPM 1300 pad using the 




na tkaninie Poretex środkami polerskimi firmy Nalco 

o symbolach 8020 i LS. 


oriented Si wafer polished on the Poretex pad using the 




na tkaninie SPM 1300 środkami polerskimi firmy 



oriented Si wafer polished on the SPM 1300 pad using the 




dla sekwencji 2. Parametr Ra wynosił od 2 do 

4 Å. W celu uzyskania jeszcze lepszych rezultatów 

następne badania prowadzono z zastosowaniem 

tkaniny Surfin 000 oraz środka polerskiego Nalco 

8020 zmieniając nieznacznie wielkości parametrów 

4. Czas 35 s, nacisk na płytkę 0,1 kG/cm 2 , środek 

polerski - Nalco 8020. 

5. Czas 45 s, nacisk na płytkę 0,1 kG/cm 2 , woda 

dejonizowana. 

Polerując na tkaninie Surfin 000 środkiem polerskim 

Nalco 8020 rozcieńczonym wodą dejonizowaną 

1:20 i stosując powyższą technologię uzyskano gładkość 

powierzchni polerowanych płytek w granicach 

2 – 3 Å. (Rys. 8 - 9). 

Profil powierzchni [Å] 



na tkaninie Surfin 000 środkami polerskimi firmy 



oriented Si wafer polished on the Surfin 000 pad using the 


Długość drogi pomiaru 500 [µm] 

Rys. 8. Przykładowy rysunek profilu powierzchni wypolerowanej 

płytki krzemowej zmierzony za pomocą urządzenia 

Dektak na drodze o długości 500 µm. Mikrochropowatość 

badanej powierzchni zawiera się w granicach (2 - 4) Å. 

Widoczna jest również mikrofalistość powierzchni płytki 

wynosząca ~ 5 Å. 

Fig. 8. Exemplary graph presenting the surface profile 

of the polished silicon wafer measured using a Dectak instrument 

at a distance of 500 µm. Micro-roughness of the 

examined surface ranges between 2 and 4 Å. Microflatness 

of the surface of this wafer is around 5 Å. 



na tkaninie Surfin 000 środkami polerskimi firmy 



oriented Si wafer polished on the Surfin 000 pad using the 


w sekwensie 2 (Rys. 6 - 7). Najlepsze wyniki uzyskano 

przy zastosowaniu następującej technologii: 


polerski – Nalco 8020. 


polerski – Nalco 8020. 

3. Czas 93 s, nacisk na płytkę 0,8 kG/cm 2 , woda 

dejonizowana. 

Profil powierzchni [Å] 

Długość drogi pomiaru 500 [µm] 

Rys . 9. Przykładowy rysunek profilu powierzchni wypolerowanej 

płytki krzemowej zmierzony za pomocą urządzenia 

Dektak na drodze o długości 500 µm. Mikrochropowatość 

badanej powierzchni zawiera się w granicach (2 - 4) Å. 

Widoczna jest również mikrofalistość powierzchni płytki 

wynosząca ~ 8 Å. 

Fig. 9. Exemplary graph presenting the surface profile 

of the polished silicon wafer, measured using a Dectak 

instrument at a distance of 500 µm. Micro-roughness 

of the examined surface ranges between 2 and 4 Å. Micro- 

-flatness of the surface of this wafer is around 8 Å. 



Dla zbadania jakie są różnice w gładkości powierzchni 

dla płytek o orientacji oraz 

równolegle prowadzono wszystkie badania dla płytek 

o tych orientacjach. Stwierdzono, że lepszą gładkość 

powierzchni uzyskuje się dla płytek o orientacji 

. Zgodnie ze strukturą krystaliczną Si większe 

upakowanie atomowe występuje w kierunku 

niż w kierunku . Z tego samego powodu płytki 

o orientacji wolniej się polerują. 


Celem przeprowadzonych badań było uzyskanie 

powierzchni polerowanej płytek krzemowych o gładkości 

w granicach (2 – 3) Å. Użytkownicy polerowanych 

płytek wymagają coraz to lepszej powierzchni 

pod względem czystości, jak również coraz to mniejszej 

mikrochropowatości. Do prowadzenia badań 

dysponowaliśmy odpowiednim parkiem maszynowym 

– polerki, jak również nowymi rodzajami tkanin 

i środków polerskich. Przeprowadzono badania 

stosując przyjęte sekwencje polerowania dla trzech 

rodzajów tkanin oraz dwóch środków polerskich. 

W wyniku badań założony cel został osiągnięty. 

Najlepsze rezultaty uzyskano stosując tkaninę Surfin 

000 oraz środek polerski Rodel 8020. 

Autorzy dziękują pracownikom Zakładów Z-2, Z-6 

i Z-7 za wykonywanie pomiarów Ra. 

lITERATuRA 

[1] Toquetti L. Z., Nogueira W. A. Influence of the cleaning 

procedure on the surface roughness of silicon 

wafers, Bulletin of University of Sao Paulo, 1990 

[2] Teichert, Mackay J.f., Savage D.E.: Comparison 

of surface roughness of polished silicon wafers 

measured by light scattering topografy, soft – x Ray 

scattering, and atomic-force microscopy, Bulletin 

of University of Wisconsin – Madison 1995. Brohl 

M., Wagner P. Bulletin Wacker-chemitronic 1995 

[3] Shive L. W., and Gilmore B. L.: Impact of thermal 

processing on silicon wafer surface roughness. 

MEMC Electronic materials Inc, St peters MO USA. 

Journal of Electronic Society ECS Trans., 16, (8), 

(2008), 401 

[4] White Michael, Romine R., Jones L., Ackerman W.: 

The mechanism of haze and defectivity reduction 

in a new generation of high performance silicon final 

polishing slurries, Bulletin of Cabot Microelectronics 

CorpAurora Il USA, 1997 

[5] Annual book of ASTM Standards 2001 Volume 10.05 

Electronic. 


Streszczenia artykułów pracowników ITME 

STRESzCzEnIA wYbRAnYCh ARTYkuŁów 

PRACownIków ITME 

Temperature and concentration quenching 

of Tb 3+ emissions in Y 4 

Al 2 

O 9 

crystals 

boruc z 1 , Fetlinski b 1 , kaczkan M. 1 , Turczynski Sebastian. 

2 , Pawlak dorota 2 , Malinowski M. 1 

1 

Institute of Microelectronics and Optoelectronics, Warsaw 

University of Technology, ul. Koszykowa 75, 00-662 Warszawa, 

Poland 

2 

Institute of Electronic Materials Technology, ul. Wólczyńska 

133, 01-919 Warszawa, Poland 

Journal of Alloys and Compounds 532, 15 August (2012), 

92-97 

Spectroscopic properties of trivalent terbium 

(Tb 3+ ) activated Y 4 

Al 2 

O 9 

(abbreviated YAM) crystals 

were studied. Concentration and temperature dependent 

emission spectra and fluorescence dynamics 

profiles have been investigated in YAM:Tb 3+ in order 

to understand better processes responsible for quenching 

of the terbium 5 D 3 

and 5 D 4 

emissions. Decays 

were modelled using Inokuti-Hirayama approach to 

obtain information on the energy transfer mechanism. 

The cross-relaxation transfer rates were experimentally 

determined as a function of temperature and 

Tb 3+ concentration. The investigation revealed strong 

influence of cross-relaxation process on 5 D 3 

emission 

quenching. The two different processes responsible 

for the increase of fluorescence quenching with 

growing temperature were observed, both related to 

thermal activation energy. for temperatures above 

700 K, the temperature dependence of the emission 

intensity ratio ( 5 D 3 

/ 5 D 4 

) becomes linear and the decay 

times are rapidly decreasing monotonously with 

increasing temperature, what is confirming the potential 

of Y 4 

Al 2 

O 9 

:Tb 3+ material in high temperature 

luminescence thermometry. 

Study of magnetic phases in mechanically 

alloyed Fe 50 

Zn 50 

powder 

grabias Agnieszka 1 , Pȩkała M. 2 , oleszak d. 3 , kowalczyk 

M. 3 

1 



2 

Chemistry Department, Warsaw University, Al. Żwirki i Wigury 


Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 324, 16, 

(2012), 2501-2505 

The mechanosynthesis of fe 50 

Zn 50 

alloy resulted 

in the formation of the bcc fe(Zn) solid solution after 

20 h of milling. Structural transformations induced 

by mechanical alloying and heating, and magnetic 

properties of the powders were studied by Mössbauer 

spectroscopy, X-ray diffraction, faraday balance 

and vibrating sample magnetometry techniques. All 

alloys studied exhibit strong magnetic ordering with 

Curie temperatures close to 900 K. Room temperature 

Mössbauer measurements revealed distinguished 

magnetic environments in the samples. The decrease 

of coercivity with prolonged milling time was attributed 

to the reduction or averaging of local magnetic 

anisotropies. 

Fracture toughness, strength and creep 

of transparent ceramics at high temperature 

boniecki Marek, librant zdzisław, wajler, Anna, 

wesołowski, władysław, weglarz helena 



Ceramics International, 38, 6, (2012), 4517-4524 

fracture toughness, four-point bending strength 

of transparent spinel, Y 2 

O 3 

and YAG ceramics in 

function of temperature (from room temperature up 

to 1500°C) were measured. Creep resistance at 1500- 

1550°C was studied too. Grain size distribution was 

determined on polished and etched surfaces of samples. 

fracture surfaces after tests were examined by 

scanning electron microscopy. The obtained results 

showed that: in the case of spinel ceramics fracture 

toughness and strength decreased from 20 to 800°C, 

increased from 800 to 1200°C and decreased at higher 

temperature; in the case of Y 2 

O 3 

ceramics they 

increased from 400 to 800°C, and next kept constant 

up to 1500°C; in the case of YAG ceramics they kept 

constant from 20 to 1200°C and then decreased. The 

creep strain rate was measured for spinel and YAG 

but not for Y 2 

O 3 

ceramics which appeared creep resistant. 

The hypotheses concerning toughening and 

creep mechanisms were proposed. 

3 

faculty of Materials Science and Engineering, Warsaw 

University of Technology, ul. Wołoska 141, 02-507 Warszawa, 

Poland 



Modification of rubber by ion bombardment 

(Conference Paper) 

bielinski d.M. 1,2 , Pieczyńska d. 2 , ostaszewska u. 2 , 

jagielski jacek 3,4 

1 

Technical University of Lodz, Institute of Rubber and Dye 

Technology, ul. Stefanowskiego 12/16, 90-924 Łódź, Poland 

2 

Institute for Engineering of Polymer Materials and Dyes, 

Division of Elastomers and Rubber Technology, ul. Harcerska 

30, 05-820 Piastów, Poland 

3 



4 

Andrzej Soltan Institute for Nuclear Studies, 05-400 Swierk- 

Otwock, Poland 

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, 

Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 

282, 1 July 2012, 141-144 

The paper presents selected effects of surface 

modification of rubber vulcanizates upon irradiation 

with He + , O + or Ar + ions. Changes to chemical 

composition and physical structure of rubber macromolecules 

are discussed in terms of influence of the 

treatment on functional properties of the vulcanizates, 

like friction and wettability. Hydrogen release, 

responsible for further crosslinking and oxidation 

of surface layer can protect bulk of the materials from 

action of external chemical factors. Effectiveness 

of a protective layer being formed due to ion bombardment 

has been examined from the point of view 

of thermal and ozone aging, as well as fuel resistance 

of the rubber vulcanizates. 

Micro-Raman spectroscopy of graphene grown 

on stepped 4h-SiC (0001) surface 

grodecki kacper 1,2 , bożek R. 1 , Strupiński włodzimierz 

2 , wysmołek A. 1 , Stępniewski R. 1 , baranowski 

jacek M. 1,2 

1 

faculty of Physics, University of Warsaw, Warsaw, Poland 

2 


133, Warszawa, Poland 

Applied Physics Letters, 100, 26, 2012 

Graphene grown by chemical vapor deposition 

on 4H-SiC (0001) was studied using micro-Raman 

spectroscopy and atomic force microscopy (AfM). 

AfM revealed that the graphene structure grown on 

on-axis substrates has a stepped morphology. This 

is due to step bunching, which results from etching 

in hydrogen as well as from the process of graphene 

formation itself. It was shown by micro-Raman 

spectroscopy that the properties of graphene present 

on step edges and on terraces are quite different. 

Graphene on terraces is uniform with a relatively 

small thickness and strain fluctuations. On the other 

hand, graphene on step edges has a large thickness 

and strain variations occur. A careful analysis 

of micro-Raman spatial maps led us to the conclusion 

that the carrier concentration on step edge regions is 

lowered when compared with terrace regions. 

Toward mid-IR supercontinuum generation 

in bismuth-lead-galate glass based photonic 

crystal fibers (Conference Paper ) 

buczyński R. 1,2 , bookey h. 3 , Stępień Ryszard 2 , 

Pniewski j. 1 , Pysz dariusz 2 , waddie A.j. 3 , kar A.k. 3 , 

Taghizadeh M.R. 3 

1 

faculty of Physics, University of Warsaw, ul. Pasteura 7, 

02-093 Warszawa, Poland 

2 



3 

School of Engineering and Physical Sciences, Heriot-Watt 

University, Edinburgh EH14 4AS, United Kingdom 

Proceedings of SPIE - The International Society for 

Optical Engineering, 8434, 2012, Article number 84340Z 

In this paper we report a two octave spanning 

supercontinuum generation in the range 750-3000 nm 

with a newly developed photonic crystal fiber. The 

fibre is fabricated using an in-house synthesized 

lead-bismuth-galate glass PBG08 with optimised 

rheological and transmission properties in the range 

500-4800 nm. The photonic cladding consists 

of 8 rings of air holes with a fibre core diameter 

of 3 μm and a lattice constant of 2.2 μm. The dispersion 

characteristic is determined mainly by the 

material dispersion and the first ring of holes in the 

cladding with a filling factor of 0.68. The filling 

factor of the remaining 7 rings is 0.45 which allows 

single mode performance of the fibre in the infrared 

range. The fibre has a zero dispersion wavelength 

of 1490 nm which allows the use of 1550 nm wavelength 

as an efficient pump in the anomalous dispersion 

regime. The 2 cm long sample of photonic 

crystal fiber is pumped in the femtosecond regime 

with a pulse energy of 10 nJ at a wavelength of 1550 

nm. A flatness of 5 dB is observed in the spectral 

range 950-2500 nm. 

luminescent properties of polymer nanocomposites 

activated with praseodymium doped 

nanocrystals (Conference Paper) 

jusza A. 1 , lipińska ludwika 2 , baran Magdalena 2 , 

Mergo P. 3 , Millan A. 4 , dieleman F. 4 , Piramidowicz R. 1 

1 

Institute of Microelectronics and Optoelectronics, Warszawa 



University of Technology, ul. Koszykowa 75, Warszawa, 

00-662, Poland 

2 



3 

faculty of Chemistry, Maria Curie-Sklodowska University, 

Maria Curie-Sklodowska Sq. 2, 20-031 Lublin, Poland 

4 

faculty of Mechatronics, Warsaw University of Technology, 

ul. Andrzeja Boboli 8, 02-525 Warszawa, Poland 


Optical Engineering, 8435, 2012, Article number 84351T 

In this work we report the recent results of our 

investigation on visible emission properties of the polymer 

nanocomposites doped with oxide and fluoride 

nanopowders activated with praseodymium ions. 

The set of LaAlO 3 

and Yf 3 

nanopowders differing 

in active ions concentration, was carefully characterized 

with respect of their structural and luminescent 

properties. Also the PMMA-based nanocomposites 

doped with these nanopowders were manufactured 

and characterized. The measurements of excitation 

and emission spectra as well as fluorescence 

decays enabled comparison of emission properties 

of nano-composites and original nanopowders and 

discussion of the main excitation and deexcitation 

mechanisms, responsible for the optical properties 

of developed materials. This, in turn will enable 

optimization of developed manufacturing technology. 

development of glass microoptics for MidIR 

with hot embossing technology (Conference 

Paper) 

kujawa Ireneusz 1 , Stępień Ryszard 1 , waddie A.j. 2 , 

Skrabalak g. 3 , Taghizadeh M.R. 2 , buczyński R. 1,2 

1 



2 

Department of Physics, School of Engineering and Physical 

Sciences, Heriot-Watt University, Edinburgh, EH14 4AS, United 

Kingdom 

3 

Institute of Advanced Manufacturing Technology, ul. Wrocławska 

37a, 30-011 Kraków, Poland 

4 

faculty of Physics, University of Warsaw, ul. Pasteura 7, 02-093 

Warszawa, Poland 


Optical Engineering, 8428, 2012, Article number 84281P 

In this paper we report on the development 

of diffractive and refractive micro optical components 

devoted to MidIR applications. As a material 

we use a customized heavy metal oxide glasses with 

high transmission in the range 0.6÷6.0 μm. Optimization 

of the glass composition in four- and five-component 

oxide systems for a broadband transmission 

window is difficult due to their excessive crystallization 

susceptibility. Several metals and alloys were 

tested for their suitability as a stamping medium. 

Optimal performance was obtained for selected brass 

and steel stamps, as well as for pure silica stamps. 

As a technology testboard we have developed 1D 

and 2D diffractive gratings with a minimum feature 

size of 5μm as well as fresnel microlenses with 

a diameter of 200 μm. The quality of the embossed 

elements was verified by comparison of the master 

and replicated elements using a non-contact white 

light interferometer. 

Integrated Algan quadruple-band ultraviolet 

photodetectors 

gökkavas M. 1 , butun S. 1,2 , Caban Piotr 3,4 , Strupiński 

włodzimierz 3 , ozbay E. 1,2,5 

1 

Nanotechnology Research Center, Bilkent University, 

Bilkent, Ankara 06800, Turkey 

2 

Department of Physics, Bilkent University, Bilkent, Ankara 

06800, Turkey 

3 



4 

Institute of Microelectronics and Optoelectronics, Warsaw 

University of Technology, ul. Koszykowa 75, 00-662 

Warszawa, Poland 

5 

Department of Electrical and Electronics Engineering, 

Bilkent University, Bilkent, Ankara 06800, Turkey 

Semiconductor Science and Technology, 27, 6, June 2012, 

Article number 065004 

Monolithically integrated quadruple back-illuminated 

ultraviolet metalsemiconductormetal photodetectors 

with four different spectral responsivity 

bands were demonstrated on each of two different 

Al x 

Ga 1-x 

N heterostructures. The average of the full- 

-width at half-maximum (fWHM) of the quantum 

efficiency peaks was 18.15 nm for sample A, which 

incorporated five 1000 nm thick epitaxial layers. In 

comparison, the average fWHM for sample B was 

9.98 nm, which incorporated nine 500 nm thick 

epitaxial layers.

Nr 2 - ITME

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?