6.2.5a Bestimmung der Rohfaser mit FOSS TECATOR FIBERTEC

6. Chemische Analyse von Futtermitteln, Spezieller Teil
6.2.5a Bestimmung der Rohfaser mit
FOSS TECATOR FIBERTEC
• Benötigte Geräte
Fibertec-Geräteeinheit
Analysenwaage
Trockenschrank
Muffelofen
Exsikkator
• Chemikalien und Reagentien
Schwefelsäure, 3,125 %ig (ρ=1,019 g/ml)
Kalilauge, 3,125 %ig (ρ=1,0268 g/ml)
Aceton
Antischaummittel (1-Oktanol)
• Ausführung der Bestimmung
Ca. 1 g Probe wird in einen FIBERTEC-Glasfiltertiegel eingewogen. Bei Ca- (> 2%: z.B.
Legehennenfutter) und/oder Fett-reichen (> 10%) Futtermitteln ist eine Probenvorbehandlung
notwendig 1) !
1) Inbetriebnahme des FIBERTEC-Gerätes
3.1 Reagent 1 (3,125 %ige H2SO4) wird gefüllt, auf die Heizplatte gestellt und auf eine Temperatur
zischen 95 und 100°C aufgeheizt.
3.2 Die mit den Proben gefüllten Glasfiltertiegel werden mit dem Tiegelhalter vorsichtig in das
Heißextraktionsgerät eingesetzt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Tiegel gut sitzen und die
Arretierung des Spannhebels eingerastet ist.
3.3 Der Hitzeschild wird vor die Tiegel gesetzt.
3.4 Alle Ventile (auch am Kaltextraktionsgerät) werden auf die Position „CLOSED“ gestellt.
3.5 Das Kühlwasser wird leicht aufgedreht (Durchflussmenge 1-2 l/min).
3.6 Der Hauptschalter wird eingeschaltet (grüne Kontrolllampe leuchtet).
2) Heißextraktion mit HOT EXTRACTOR
3.1 Von oben wird mit Hilfe des Glastrichters die vorgewärmte Reagenzlösung 1 in die
Siedekolonne bis zum mittleren Strich (150 ml) eingefüllt und 2 Tropfen Antischaummittel
zugefügt.
3.2 Die Heizung wird im Urzeigersinn bis zum Anschlag (Stufe 6) aufgedreht.
3.3 Wenn die Reagenzien zu kochen beginnen, schwächt man die Heizleistung etwas ab. Die
Kochzeit beträgt 10 min.
3.4 Während des Säurekochprozesses erwärmt man auf den Heizplatten destilliertes Wasser und
Reagent 2 (3,125 %ige KOH).
3.5 Nach Ablauf des Säurekochprozesses schaltet man die Heizung ab.
3.6 Nun stellt man die Ventile auf „VACUUM“ und nimmt die Wasserstrahlpumpe in Betrieb.
3.7 Nach erfolgter Filtration wäscht man mit heißem destilliertem Wasser drei mal nach (je 100
ml).
© H. Fachberger
13/I

13/II
6. Chemische Analyse von Futtermitteln, Spezieller Teil
Wenn nötig kann man die Filterrückstände mit Pressluft aufbrechen. Dafür drückt man den
Pressluftschalter (Ventilatorsymbol) und stellt die Ventile ganz kurz auf „PRESSURE“ (Vorsicht, wenn
noch Flüssigkeit in der Siedekolonne ist, dass sie nicht oben überschwappt).
3.8 Nach dem Waschen wird der Kochprozess in gleicher Weise (vgl. 2.1-2.7) mit Reagent 2
wiederholt.
3.9 Nach dem neuerlichen Waschen wird der Hitzeschild entfernt, der Tiegelhalter eingesetzt und
der Spannhebel entarretiert.
3) Kaltextraktion mit COLD EXTRACTOR
3.1 Mit Hilfe des Tiegelhalters setzt man die Glasfiltertiegel in das Kaltextraktionsgerät ein und
stellt die Ventile (auch am Heißextraktionsgerät) auf „CLOSED“.
3.2 Nun wäscht man den Rückstand drei mal mit je 50 ml Aceton (absaugen mit Ventilstellung
„VACUUM“).
Anschließend wird weiter verfahren, wie auf Seite 14 beschrieben.
4) Außerbetriebnahme des FIBERTEC-Gerätes
4.1 Hauptschalter abschalten
4.2 Heizplatte abschalten
4.3 Kühlwasserhahn abdrehen
4.4 Wasserstrahlpumpe abdrehen
4.5 Alle Ventile auf „REST“ stellen
4.6 Gerät reinigen
1) Ca-reiche FM: Ca. 1 g Probe wird in ein Becherglas eingewogen und mit 50 ml HCl (0,5 m) versetzt. Dann wird
das Becherglas nach mehrmaligem Umschütteln 5 min stehen gelassen und anschließend im
Kaltextraktionsgerät durch einen FIBERTEC-Glasfiltertiegel filtriert und mit destilliertem Wasser
säurefrei gewaschen. Falls Schwierigkeiten bei der Filtration auftreten, wird die HCl-
Aufschlämmung mit Aceton verdünnt.
Anschließend wird ganz normal mit dem Rohfaseraufschluss fortgesetzt.
Rfe-reiche FM: Ca. 1 g Probe wird in ein Becherglas eingewogen und mit 100 ml 1,25 %iger H2SO4 hydrolysiert
und anschließend im Kaltextraktionsgerät durch einen FIBERTEC-Glasfiltertiegel filtriert. Der
Filterrückstand wird mit 50 ml Aceton versetzt, 3 min stehen gelassen und anschließend
abgesaugt. Dieser Vorgang wird noch zwei mal wiederholt. Nach dem Absaugen der letzten
Acetonaufgabe feuchtet man den Filterrückstand mit destilliertem Wasser an und setzt ganz
normal mit dem Rohfaseraufschluss fort.
Notizen und Ergänzungen
© H. Fachberger