Fest/Flüssig-Phasengleichgewicht binärer Systeme

Fest/Flüssig−Phasengleichgewicht binärer Systeme 5
einer Vollpipette, an deren Spitze ein Glasrohr mit einer Glasfritte angesetzt wird, und titrieren
Sie mit 0.1 n NaOH gegen Phenolphthalein. Die Glasfritte verhindert das Einsaugen kristalliner
Benzoesäure. Entnehmen Sie zwei weitere Proben nach jeweils einigen Minuten und
bilden Sie den Mittelwert. Messen Sie in gleicher Weise die Sättigungskonzentrationen für
die übrigen, tieferen Temperaturen. In der Pipette auskristallisierte Benzoesäure überführen
Sie
in das Titrationsgefäß, indem Sie die Pipette mit heißem dest. Wasser ausspülen.
Tragen Sie den Logarithmus der gemessenen Sättigungskonzentrationen gegen l/T auf und
legen Sie mittels linearer Regression eine Ausgleichsgerade durch die acht Messpunkte.
Aus
der
Steigung ergibt sich die gesuchte molare Schmelzwärme gemäß Gl. (1b).
Molmassenbestimmung
Zur Molmassenbestimmung verwenden Sie die in Abb. 4 dargestellte Apparatur. Der Versuchsaufbau
besteht aus einem zweiteiligen Versuchsgefäß und einem Kühlthermostaten. Der
Einsatz A dient zur Aufnahme der Probe (Lösungsmittel bzw. Lösung) sowie eines Pt100-
Widerstandsthermometers. Ein Magnetrührer sorgt für eine gute Durchmischung der Lösung.
Ein Messverstärker erzeugt ein Spannungssignal, das dem Widerstand proportional ist und
von einem Digital-Multimeter registriert wird. Der Messverstärker ist so konfiguriert, dass er
Temperaturen im hier interessierenden Bereich zwischen ca. −10 ºC und + 10 ºC in eine
Gleichspannung von 0 V bis 5 V umwandelt. Das Programm Digiscop überträgt die im Multimeter
digitalisierten Daten an den Computer, stellt die Messwerte als Temperaturverlaufs-
kurve
in Echtzeit dar und speichert die Daten im ASCII-(Text-)Format.
Zur Auswertung müssen Sie die vom Computer aufgezeichneten Spannungswerte in Temperaturwerte
umrechnen. Führen Sie dazu eine Kalibrier-Messreihe durch, bei der Sie (mindestens)
drei verschiedene (konstante) Temperaturen sowohl mit einem Thermometer als auch
mit dem Pt100-Widerstand messen und die mit dem Thermometer gemessenen Temperaturwerte
T mit den aufgezeichneten Spannungswerten U vergleichen. Sie können die Kalibriermessungen
zu einem beliebigen Zeitpunkt vornehmen - vor, nach oder während der eigentlichen
Messungen. Temperieren Sie entweder Wasser durch unterschiedliche Zugabe von Eis
oder verwenden Sie den Kältethermostaten, der den Kühlmantel C versorgt. Achten Sie in
jedem Fall auf konstante und homogene Temperatur im System (Geduld!), damit der Pt100-
Widerstand und das Thermometer dieselbe Temperatur messen. Legen Sie durch die Messpunkte
eine Ausgleichsgerade T(U), mittels derer Sie die anschließend aufgenommenen Temperatur-Zeit-Kurven
auswerten. Geben Sie die Geradengleichung für T(U) explizit an und
bestimmen Sie den Fehler für den Umrechnungsfaktor von Spannung in Temperatur aus der
linearen Regressionsanalyse.
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Apparatives Praktikum Physikalische Chemie für Studierende der Biologie WS 201/1
TU Braunschweig, Institut für Physikalische und Theoretische Chemie