5 Herstellung und Charakterisierung der Matrix

Herstellung und Charakterisierung der Matrix Seite 50
p - auf Quecksilber wirkender Druck (max. 4000 bar)
θ - Kontaktwinkel (meist 141 °)
Zunächst wurden Messungen an undotierten SiO2-Materialien durchgeführt. Abbildung
6 zeigt die Adsorptions- und Desorptionsprofile für reines SiO2 nach Vorbehandlung bei
120 °C, 600 °C und 800 °C. Die Hysterese verläuft in allen drei Fällen ähnlich und
weist ein Profil des Typs III nach Brunauer auf, was typisch für SiO2 ist [51]. Die Größe
der aus einem linearisierten Kurvenabschnitt berechneten spezifischen Oberfläche ver-
ändert sich im untersuchten Temperaturbereich kontinuierlich. Sie sinkt von 30 m 2 /g
(120 °C) über 23 m 2 /g (600 °C) auf 17 m 2 /g (800 °C). Die theoretische Oberfläche des
SiO2-Materials bei einer Kugelgröße von 170 nm und einer Dichte von 2,2 g/cm 3 ohne
Berücksichtigung eventueller Poren berechnete sich zu 16 m 2 /g und entspricht damit in
etwa der experimentell bestimmten Oberfläche bei 800 °C. Die größeren Oberflächen-
werte bei Trocknungstemperaturen unter 800 °C zeugen von der Existenz von Mikropo-
ren.
Volumen [cm3/g]
80
60
40
20
Adsorption/Desorption 120 °C
Adsorption/Desorption 600 °C
Adsorption/Desorption 800 °C
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
p/p0
Abbildung 6: Adsorptions-/Desorptionsprofile reiner SiO2-Materialien nach unterschiedlichen
Vorbehandlungstemperaturen